CN110914364A - 经滑石填充的组合物和热塑性模塑料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于生产热塑性模塑料的组合物，其中所述组合物含有下列成分：A)35重量%至85重量%的芳族聚碳酸酯、聚酯碳酸酯和/或聚酯；B)5重量%至45重量%的橡胶改性乙烯基(共)聚合物，其具有基于组分B计15重量%至25重量%的作为丙酮不溶比例测得的凝胶含量；C)7重量%至30重量%的滑石；D)0.01重量%至1重量%的至少磷酸二氢盐，其具有选自铝和锌的阳离子；E)0重量%至10重量%的聚合物添加剂；涉及由所述组合物制造模塑料的方法、模塑料本身、所述组合物或所述模塑料用于制造模制品的用途，以及含有所述组合物或所述模塑料的模制品。

Description

经滑石填充的组合物和热塑性模塑料
本发明涉及用于生产热塑性模塑料的经滑石填充的组合物，尤其是聚碳酸酯组合物，制造热塑性模塑料的方法、模塑料本身、所述组合物或模塑料用于制造模制品的用途以及模制品本身。
模塑料特别适用于车身部件以及作为双组分注射成型部件（其由不透明框架和透明或半透明窗构成，所述透明或半透明窗优选由聚碳酸酯组合物构成）的框架材料。
为了降低车重和因此最终也降低燃料消耗，由于汽车塑料部件可在注射成型法中简单地制造以及更大的设计自由度和功能集成的可能性，在汽车制造中越来越努力用塑料取代金属。但是，对用于制造用于内部和外部区域的汽车部件的热塑性组合物通常提出高技术要求。
例如，用于在注射成型法中制造大面积的水平车身部件的热塑性塑料模塑料需要具有：
- 低热膨胀系数以实现高尺寸稳定性和少翘曲，以实现低缝隙尺寸，
- 高材料刚度（高弹性模量），
- 良好的熔体流动性（低熔体粘度），
- 令人满意的机械负荷性（例如高冲击韧性），
- 高加工稳定性，
- 未上漆部件的良好表面质量，
- 可良好上漆性，以获得良好表面质量，
- 在表面质量、与装饰性涂层（例如漆）的复合附着力和在典型使用条件（例如热-湿-储存）下的机械材料性能方面的良好老化稳定性。
作为复合材料、框架材料或后注塑（Hinterspritzung）材料适合用于制造双组分注射成型部件（其由不透明框架或安装件和透明或半透明窗或部件区段构成，所述透明或半透明窗或部件区段由聚碳酸酯组合物构成）的这类热塑性聚碳酸酯模塑料通常也需要可比拟的性能以及此外与纯聚碳酸酯的值相比在很大程度上各向同性降低的加工收缩率。这类部件例如作为玻璃替代物用于汽车玻璃（玻璃）领域，但也例如适用于制造照明领域中的灯具和前灯，作为室内照明（环境照明）领域中的透光装饰物以及作为透光功能装饰件或用于集成车载电子设备的显示器。这类设计元件和功能元件在未来的汽车中变得越来越重要。但是，它们也适用于除汽车制造外的用途，例如在家庭和家用照明中以及用于娱乐电子设备用途。
为了实现低热膨胀系数、降低的加工收缩率和提高的弹性模量，在这类组合物中常使用矿物作为填料和增强剂，其中滑石已证实特别合适，因为在其使用时可以实现热膨胀和收缩的在很大程度上各向同性的降低以及同时相对高的刚度提高和良好地保持材料韧性。
US 2006/0287422描述了含有抗冲改性剂、任选乙烯基共聚物、矿物填料和酸或酸性盐的热塑性聚碳酸酯组合物，其具有改进的机械性能并且其中所述聚碳酸酯具有分子量的改进的热完整性。
WO 2008/122359 A1公开了具有改进的延性、抗热变形性和加工稳定性并含有滑石、任选含橡胶的乙烯基(共)聚合物和布朗斯台德酸性化合物的聚碳酸酯组合物。
WO 2013/060687 A1公开了用布朗斯台德酸性化合物稳定的聚碳酸酯组合物，其具有改进的加工稳定性并且任选含有橡胶改性乙烯基(共)聚合物且也任选含有滑石，其在特殊方法中制造，其中布朗斯台德酸性化合物在配混前吸引在无机或有机吸附剂或吸收剂，优选细碎二氧化硅上。
WO 2010/031513 A1公开了抗应力开裂和少翘曲的双组分模制品，其含有由透明或半透明非晶聚碳酸酯模塑料形成的区域，所述区域已完全或部分用不透明、同样非晶的热塑性组合物作为第二组分进行后注塑，其中用作第二组分的不透明组合物含有聚碳酸酯、滑石和任选的含橡胶的乙烯基(共)聚合物。
但是，这类经滑石高度填充的聚碳酸酯组合物的机械特征值（例如冲击韧性）通常不足以应对所需用途，特别是在以特别高的弹性模量和特别好的熔体流动性为特征的这类组合物的情况下。此外，对于经滑石填充的聚碳酸酯组合物而言，高加工稳定性的实现始终仍是一个技术挑战。这类组合物通常甚至在相对适中的热和剪切应力下也常倾向于聚碳酸酯分解，由此其分子量及其机械性能降低，以及倾向于在注射成型部件上形成对可见部件而言通常禁止的表面缺陷（条痕）。迄今尚未描述有效方案的另一问题通常在于，现有技术中描述的经滑石填充的聚碳酸酯组合物在用水基漆（例如基于聚氨酯的那些）上漆时经常由于在上漆过程中形成表面气泡而造成高废品率和/或在热-湿-储存后加剧地观察到这类气泡形成。
因此希望提供用于制造热塑性模塑料的组合物，其适用于
- 在注射成型法中制造可大面积、优选水平地（在离线法中）上漆的车身部件和
- 作为用于制造双组分注射成型部件（其由不透明框架或安装件和透明或半透明窗或部件区段构成，所述透明或半透明窗或部件区段由聚碳酸酯组合物构成）的框架材料，
其中由于热塑性模塑料的改进的加工稳定性，该注射成型制品的特征在于改进的表面质量（在热应力和剪切下减轻的条痕形成）并因此也适用于具有A级表面几何结构的部件，并且其中该部件具有低热膨胀系数、与纯聚碳酸酯的值相比在很大程度上各向同性降低的加工收缩率、高刚度、改进的冲击韧性以及在热-湿-储存后（其例如也在上漆过程中出现）降低的气泡形成。
该模塑料的特征优选在于高熔体流动性。
该模塑料应优选还具有良好的耐热老化性。
令人惊讶地已经发现，用于生产热塑性模塑料的组合物具有所需性能状况，其中所述组合物含有下列成分：
A) 35重量%至85重量%，优选40重量%至65重量%，特别优选45重量%至55重量%的芳族聚碳酸酯、聚酯碳酸酯和/或聚酯，
B) 5重量%至45重量%，优选15重量%至40重量%，特别优选25重量%至35重量%的橡胶改性乙烯基(共)聚合物，其具有基于组分B计15重量%至25重量%，优选18重量%至24重量%，特别优选20重量%至24重量%的作为丙酮不溶比例测得的凝胶含量，
C) 7重量%至30重量%，优选10重量%至25重量%，特别优选15重量%至22重量%的滑石，
D) 0.01重量%至1重量%，优选0.02重量%至0.5重量%，特别优选0.05重量%至0.3重量%的至少一种具有选自铝和锌的阳离子的磷酸二氢盐和
E) 0重量%至10重量%，优选0.1重量%至5重量%，特别优选0.2重量%至2重量%的聚合物添加剂。
在一个优选实施方案中，该组合物在至少95重量%的程度上，特别优选在至少98重量%的程度上，最优选在100重量%的程度上由组分A至E构成。
在一个优选实施方案中，使用双(磷酸二氢)锌作为组分D。
在最优选的实施方案中，使用二水合双(磷酸二氢)锌Zn(H2PO4)2 · 2H2O作为组分D。
在一个优选实施方案中，组分D以尽可能细碎粉末的形式用于制造本发明的组合物。
组分A
作为组分A)，使用选自聚碳酸酯、聚酯碳酸酯和聚酯中的至少一种聚合物的热塑性塑料或不同热塑性塑料的混合物。
在一个优选实施方案中，组分A)选自聚碳酸酯和聚酯碳酸酯中的至少一种聚合物，更优选选自芳族聚碳酸酯和芳族聚酯碳酸酯中的至少一种聚合物，在一个最优选的实施方案中，组分A)是芳族聚碳酸酯或不同芳族聚碳酸酯的混合物。
在一个优选实施方案中，组分A)不含聚酯，在一个特别优选的实施方案中不含聚酯和聚酯碳酸酯。
根据本发明，“聚碳酸酯”被理解为是指均聚碳酸酯和共聚碳酸酯两者。在此，这些聚碳酸酯可以以已知方式是线性或支化的。根据本发明也可使用聚碳酸酯的混合物。
根据本发明使用的聚碳酸酯中的一部分，最多80摩尔%，优选20摩尔%至50摩尔%的碳酸酯基团可被芳族二羧酸酯基团替代。含有并入分子链中的碳酸的酸基团和芳族二羧酸的酸基团两者的这种聚碳酸酯被称为芳族聚酯碳酸酯。
用芳族二羧酸酯基团替代碳酸酯基团是基本化学计量以及定量进行的，以使得反应配对物的摩尔比也反映在最终聚酯碳酸酯中。既可以无规地，也可以嵌段式地并入芳族二羧酸酯基团。
该热塑性聚碳酸酯（包括热塑性的芳族聚酯碳酸酯）具有15000 g/mol至50000 g/mol，优选20000 g/mol至35000 g/mol，特别优选23000 g/mol至33000 g/mol的通过GPC（在二氯甲烷中使用基于双酚A的聚碳酸酯作为标样的凝胶渗透色谱法）测定的平均分子量Mw。
聚碳酸酯和聚酯碳酸酯的制备是由二酚、碳酸衍生物、任选链终止剂和支化剂以已知方式进行的。
在大约最近40年间在许多专利文献中公开了关于制备聚碳酸酯的细节。在此可以参考例如Schnell, "Chemistry and Physics of Polycarbonates", Polymer Reviews,第9卷, Interscience Publishers, New York, London, Sydney 1964，参考D. Freitag,U. Grigo, P.R. Müller, H. Nouvertné, BAYER AG, "Polycarbonates", Encyclopediaof Polymer Science and Engineering, 第11卷, 第2版, 1988, 第648-718页，和最后参考U. Grigo, K. Kirchner和P.R. Müller "Polycarbonate", Becker/Braun,Kunststoff-Handbuch, 第3/1卷, Polycarbonate, Polyacetale, Polyester,Celluloseester, Carl Hanser Verlag München, Wien 1992, 第117-299页。
例如通过二酚与碳酰卤，优选光气，和/或与芳族二羰基二卤，优选苯二羰基二卤根据相界面法的反应来进行芳族聚碳酸酯的制备，其中任选使用链终止剂和任选使用三官能或多于三官能支化剂；其中为了制备聚酯碳酸酯，用芳族二羧酸或二羧酸衍生物替代一部分碳酸衍生物，更确切地说是根据芳族聚碳酸酯中要用芳族二羧酸酯结构单元替代碳酸酯结构单元的程度。同样经由通过熔体聚合法通过二酚与例如碳酸二苯酯的反应来制备。
适用于制备聚碳酸酯的二羟基芳基化合物是式(1)的那些
HO-Z-OH (1),
其中
Z是具有6至30个碳原子的芳基，其可含有一个或多个芳环、可被取代和可含有脂族或脂环族基团或烷基芳基或杂原子作为桥连元素。
式(1)中的Z优选是式(2)的基团
Figure 219891DEST_PATH_IMAGE001
其中
R6和R7互相独立地代表H、C1-至C18-烷基、C1-至C18-烷氧基、卤素如Cl或Br或代表在每种情况下任选取代的芳基或芳烷基，优选代表H或C1-至C12-烷基，特别优选代表H或C1-至C8-烷基，非常特别优选代表H或甲基，且
X代表单键、-SO2-、-CO-、-O-、-S-、C1-至C6-亚烷基、C2-至C5-烷叉基（Alkyliden）或C5-至C6-环烷叉基，其可被C1-至C6-烷基，优选甲基或乙基取代，或此外代表可任选与其它含杂原子的芳环稠合的C6-至C12-亚芳基。
X优选代表单键、C1-至C5-亚烷基、C2-至C5-烷叉基、C5-至C6-环烷叉基、-O-、-SO-、-CO-、-S-、-SO2-或代表式(2a)的基团
Figure 137031DEST_PATH_IMAGE002
。
适用于制备聚碳酸酯的二酚是例如氢醌、间苯二酚、二羟基联苯、双(羟苯基)烷、双(羟苯基)环烷、双(羟苯基)硫醚、双(羟苯基)醚、双(羟苯基)酮、双(羟苯基)砜、双(羟苯基)亚砜、α,α'-双(羟苯基)二异丙基苯、衍生自靛红或酚酞衍生物的苯并吡咯酮（Phthalimidine），以及它们的在环上烷基化、在环上芳基化和在环上卤化的化合物。
优选的二酚是4,4'-二羟基联苯、2,2-双(4-羟苯基)丙烷（双酚A）、2,4-双(4-羟苯基)-2-甲基丁烷、1,1-双(4-羟苯基)-对-二异丙基苯、2,2-双(3-甲基-4-羟苯基)丙烷、二甲基双酚A、双(3,5-二甲基-4-羟苯基)甲烷、2,2-双(3,5-二甲基-4-羟苯基)丙烷、双(3,5-二甲基-4-羟苯基)砜、2,4-双(3,5-二甲基-4-羟苯基)-2-甲基丁烷、1,1-双(3,5-二甲基-4-羟苯基)-对-二异丙基苯和1,1-双(4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷。
特别优选的二酚是2,2-双(4-羟苯基)丙烷（双酚A）、2,2-双(3,5-二甲基-4-羟苯基)丙烷、1,1-双(4-羟苯基)环己烷、1,1-双(4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷和二甲基双酚A。
最优选的是2,2-双(4-羟苯基)丙烷（双酚A）。
例如在US-A 3 028 635、US-A 2 999 825、US-A 3 148 172、US-A 2 991 273、US-A 3 271 367、US-A 4 982 014和US-A 2 999 846、DE-A 1 570 703、DE-A 2 063 050、DE-A2 036 052、DE-A 2 211 956和DE-A 3 832 396、FR-A 1 561 518、专著"H. Schnell,Chemistry and Physics of Polycarbonates, Interscience Publishers, New York1964"以及JP-A 62039/1986、JP-A 62040/1986和JP-A 105550/1986中描述了这些和其它合适的二酚。
在均聚碳酸酯的情况下仅使用一种二酚，在共聚碳酸酯的情况下使用多种二酚。所用二酚，以及添加到该合成中的所有其它化学品和辅助剂可能被源自其自身合成、操作和储存的杂质污染。但是，希望使用尽可能高纯度的原材料。
合适的碳酸衍生物是例如光气或碳酸二苯酯。
可用于制备聚碳酸酯的合适链终止剂是单酚。合适的单酚是例如苯酚本身、烷基酚，如甲酚、对-叔丁基苯酚、枯基苯酚及其混合物。
优选的链终止剂是被直链或支化，优选未取代的C1至C30烷基或被叔丁基单取代或多取代的酚。特别优选的链终止剂是苯酚、枯基苯酚和/或对-叔丁基苯酚。
所用链终止剂的量优选是基于在每种情况中使用的二酚摩尔数计的0.1至5摩尔%。可以在与碳酸衍生物反应之前、之中或之后进行链终止剂的添加。
合适的支化剂是聚碳酸酯化学中已知的三官能或多于三官能的化合物，特别是具有三个或多于三个酚式OH基团的那些。
合适的支化剂是例如1,3,5-三(4-羟苯基)苯、1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷、三(4-羟苯基)苯基甲烷、2,4-双(4-羟苯基异丙基)苯酚、2,6-双(2-羟基-5'-甲基苄基)-4-甲基苯酚、2-(4-羟苯基)-2-(2,4-二羟苯基)丙烷、四(4-羟苯基)甲烷、四(4-(4-羟苯基异丙基)苯氧基)甲烷和1,4-双((4',4"-二羟基三苯基)甲基)苯和3,3-双(3-甲基-4-羟苯基)-2-氧代-2,3-二氢吲哚。
任选使用的支化剂的量优选为基于在每种情况中使用的二酚摩尔数计的0.05摩尔%至2.00摩尔%。
支化剂可以最先与二酚和链终止剂一起在碱性水相中装载，或在光气化之前溶解在有机溶剂中加入。在酯交换法的情况下，支化剂与二酚一起使用。
特别优选的聚碳酸酯是基于双酚A的均聚碳酸酯、基于1,3-双(4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷的均聚碳酸酯和基于这两种单体双酚A和1,1-双(4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷的共聚碳酸酯。
根据本发明使用的聚碳酸酯，包括聚酯碳酸酯的优选制备模式是已知的相界面法和已知的熔体酯交换法（参见例如WO 2004/063249 A1、WO 2001/05866 A1、WO 2000/105867、US 5,340,905 A、US 5,097,002 A、US-A 5,717,057 A）。
在一个优选实施方案中，可考虑的聚酯是芳族的，更优选是聚对苯二甲酸亚烷基酯。
在一个特别优选的实施方案中，它们是芳族二羧酸或其反应性衍生物，如二甲酯或酐与脂族、脂环族或芳脂族二醇的反应产物，以及这些反应产物的混合物。
特别优选的芳族聚对苯二甲酸亚烷基酯含有基于二羧酸组分计至少80重量%，优选至少90重量%的对苯二甲酸基团和基于二醇组分计至少80重量%，优选至少90重量%的乙二醇基团和/或丁-1,4-二醇基团。
除对苯二甲酸基团外，优选的芳族聚对苯二甲酸亚烷基酯还可含有最多20摩尔%，优选最多10摩尔%的其它具有8至14个碳原子的芳族或脂环族二羧酸或具有4至12个碳原子的脂族二羧酸的基团，例如邻苯二甲酸、间苯二甲酸、萘-2,6-二甲酸、4,4'-二苯基二甲酸、琥珀酸、己二酸、癸二酸、壬二酸、环己烷二乙酸的基团。
除乙二醇和/或丁-1,4-二醇基团外，优选的芳族聚对苯二甲酸亚烷基酯还可含有最多20摩尔%，优选最多10摩尔%的其它具有3至12个碳原子的脂族二醇或具有6至21个碳原子的脂环族二醇，例如丙-1,3-二醇、2-乙基丙-1,3-二醇、新戊二醇、戊-1,5-二醇、己-1,6-二醇、环己烷-1,4-二甲醇、3-乙基戊-2,4-二醇、2-甲基戊-2,4-二醇、2,2,4-三甲基戊-1,3-二醇、2-乙基己-1,3-二醇、2,2-二乙基丙-1,3-二醇、己-2,5-二醇、1,4-二(β-羟基乙氧基)苯、2,2-双(4-羟基环己基)丙烷、2,4-二羟基-1,1,3,3-四甲基环丁烷、2,2-双(4-β-羟基乙氧基苯基)丙烷和2,2-双(4-羟基丙氧基苯基)丙烷的基团（DE-A 2 407 674、2 407776、2 715 932）。
该芳族聚对苯二甲酸亚烷基酯可通过例如根据DE-A 1 900 270和US-PS 3 692744并入相对少量的三元或四元醇或三元或四元羧酸而支化。优选支化剂的实例是苯均三酸、偏苯三酸、三羟甲基乙烷和三羟甲基丙烷和季戊四醇。
特别优选的是仅由对苯二甲酸及其反应性衍生物（例如其二烷基酯）和乙二醇和/或丁-1,4-二醇制成的芳族聚对苯二甲酸亚烷基酯，和这些聚对苯二甲酸亚烷基酯的混合物。
芳族聚对苯二甲酸亚烷基酯的优选混合物含有1重量%至50重量%，优选1重量%至30重量%的聚对苯二甲酸乙二醇酯和50重量%至99重量%，优选70重量%至99重量%的聚对苯二甲酸丁二醇酯。
优选使用的芳族聚对苯二甲酸亚烷基酯具有在乌氏粘度计中根据ISO 307在25℃下以0.05 g/ml的浓度在苯酚/邻二氯苯（1:1重量份）中测得的0.4至1.5 dl/g，优选0.5至1.2 dl/g的粘度值。
该芳族聚对苯二甲酸亚烷基酯可通过已知方法制造（参见例如Kunststoff-Handbuch ，第VIII卷，第695页及其后，Carl-Hanser-Verlag, Munich 1973）。
最优选用作组分A的是基于双酚A的芳族聚碳酸酯。
组分B
组分B)是橡胶改性乙烯基(共)聚合物。
组分B)包含一种或多种接枝聚合物作为组分B.1)以及一种或多种没有化学键合到橡胶上并且没有包封在此类橡胶中的无橡胶乙烯基(共)聚合物作为组分B.2)。
根据组分B)的橡胶改性乙烯基(共)聚合物具有15重量%至25重量%，优选18重量%至24重量%，特别优选20重量%至24重量%（基于组分B)或构成组分B)的所有亚组分之和计）的在室温下在作为溶剂的丙酮中测得的凝胶含量。
如M. Hoffmann, H. Krömer, R. Kuhn, Polymeranalytik I und II, GeorgThieme-Verlag, Stuttgart (1977)中所述，在25℃下在合适的溶剂中（在此在丙酮中）作为在这种溶剂中的不可溶比例测定组分B)的凝胶含量。其也可替代性地由正是通过这种描述的方法测定的构成组分B)的各组分的各自凝胶含量以及组分B)中的各组分的浓度来计算。
组分B.1)
组分B.1)包含一种或多种B.1.1和B.1.2的接枝聚合物，
B.1.1 10重量%至95重量%，优选20重量%至93重量%，特别优选25重量%至92重量%的至少一种乙烯基单体和
B.1.2 5重量%至90重量%，优选7重量%至80重量%，特别优选8重量%至75重量%的一种或多种优选具有玻璃化转变温度< 0℃，更优选< -20℃，特别优选<-40℃的橡胶类接枝基底
其中由单体B.1.1)形成的聚合物链化学键合到接枝基底B.1.2)上或包封在接枝基底中，以使得它们在本发明的组合物的制备和加工过程中不脱离这种接枝基底。
通过根据标准DIN EN 61006（2004版）的动态差示扫描量热法（DSC）在10 K/min的加热速率下测定玻璃化转变温度，其中Tg被定义为中点温度（切线法）。
优选的是通常具有0.05至10 µm，优选0.1至2 µm，特别优选0.2至1.5 µm的平均粒度（d50值）的微粒接枝基底B.1.2)。
平均粒度d50是分别50重量%的粒子位于其以上和以下的直径。其可通过超速离心测量（W. Scholtan, H. Lange, Kolloid, Z.和Z. Polymere 250 (1972), 782-1796）来测定。
单体B.1.1优选是下列组分的混合物
B.1.1.1 在每种情况下基于接枝外壳（Pfropfhülle）B.1.1的单体总量计，50重量%至99重量%，优选65重量%至85重量%，优选70重量%至80重量%的乙烯基芳族化合物和/或在环上取代的乙烯基芳族化合物（如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、对氯苯乙烯）和/或(甲基)丙烯酸(C1-C8)-烷基酯，如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯，和
B.1.1.2 在每种情况下基于接枝外壳 B.1.1的单体总量计，1重量%至50重量%，优选15重量%至35重量%，特别优选20重量%至30重量%的乙烯基氰（不饱和腈，如丙烯腈和甲基丙烯腈）和/或(甲基)丙烯酸(C1-C8)-烷基酯，如甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯和/或不饱和羧酸的衍生物（如酐和酰亚胺），例如马来酸酐和N-苯基马来酰亚胺。
优选单体B.1.1.1选自单体苯乙烯、α-甲基苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的至少一种。优选单体B.1.1.2选自单体丙烯腈、丙烯酸正丁酯、马来酸酐和甲基丙烯酸甲酯的至少一种。
特别优选的单体是B.1.1.1苯乙烯和B.1.1.2丙烯腈。
适用于接枝聚合物B.1)的接枝基底B.1.2)是例如二烯橡胶、EP(D)M橡胶，即基于乙烯/丙烯和任选二烯的那些、丙烯酸酯橡胶、聚氨酯橡胶、硅酮橡胶、氯丁二烯橡胶和乙烯/乙酸乙烯酯橡胶以及硅酮/丙烯酸酯复合橡胶。
优选接枝基底B.1.2)是二烯橡胶（例如基于丁二烯和异戊二烯）、或二烯橡胶的混合物、或二烯橡胶的共聚物或其与其它可共聚单体（例如根据B.1.1.1和B.1.1.2）的混合物。
特别优选作为接枝基底B.1.2)的是纯聚丁二烯橡胶。
进一步优选的接枝基底B.1.2)是硅酮橡胶、丙烯酸酯橡胶和硅酮/丙烯酸酯复合橡胶。
特别优选的接枝聚合物B.1)是例如ABS聚合物，如描述在例如DE-OS 2 035 390（=US PS 3 644 574）或DE-OS 2 248 242（=GB-PS 1 409 275）或Ullmanns, Enzyklopädieder Technischen Chemie, 第19 (1980)卷, 第280页及其后。
接枝共聚物B.1)通过自由基聚合，例如通过乳液、悬浮、溶液或本体聚合来制造。
在一个优选实施方案中，在组分B中使用各种接枝聚合物B.1)的混合物，其中这些接枝聚合物例如在制备模式和/或接枝基底B.1.2)的性质和/或接枝外壳 B.1.1)的性质方面可能不同。
众所周知，在接枝中，接枝单体B.1.1)不必完全接枝到接枝基底上。接枝反应的产物因此通常仍含有显著比例的具有与接枝外壳类似的组成的游离（即没有化学键合到接枝基底上并且没有不可逆包封在接枝基底中）共聚物。在本发明中，组分B.1)应被理解为仅是指如上文定义的接枝聚合物，而因制备而含有的没有化学键合到接枝基底上并且没有包封在这种接枝基底中的共聚物被归类到组分B.2)。
这种游离共聚物在接枝反应产物中的比例可由其凝胶含量测定（游离共聚物的比例 = 100重量% - 以重量%计的产物的凝胶含量），其中在25℃下在合适的溶剂中（例如丙酮，M. Hoffmann, H. Krömer, R. Kuhn, Polymeranalytik I und II, Georg Thieme-Verlag, Stuttgart 1977）作为接枝反应的各自产物的不溶于这些溶剂的比例来测定凝胶含量。
在一个优选实施方案中，组分B.1)含有用乙烯基单体B.1.1)接枝的含聚丁二烯的橡胶粒子，其含有由乙烯基单体B.1.1)构成的乙烯基(共)聚合物的包合物。在本专利申请的上下文中，“包合物”被理解为是指该乙烯基(共)聚合物包封在橡胶粒子中并且不会被溶剂如丙酮溶解出来。
当组分B含有不同接枝聚合物B.1)的混合物时，则在一个优选实施方案中，这种混合物含有具有核壳结构的接枝聚合物B.1)，其中核（即接枝基底）由硅酮橡胶、丙烯酸酯橡胶或硅酮-丙烯酸酯-复合橡胶形成。
在进一步优选的实施方案中，选择具有硅酮橡胶、丙烯酸酯橡胶或硅酮-丙烯酸酯-复合橡胶的核的这种接枝聚合物的比例，以使这种接枝聚合物为在丙酮中测得的组分B的凝胶含量贡献至少70%。
组分B.2)
该组合物含有优选选自乙烯基芳族化合物、乙烯基氰（不饱和腈）、(甲基)丙烯酸(C1至C8)-烷基酯、不饱和羧酸和不饱和羧酸的衍生物（如酐和酰亚胺）的至少一种乙烯基单体的一种或多种无橡胶的(共)聚合物作为另一组分B.2)。
特别适合作为组分B.2)的是下列组分的(共)聚合物
B.2.1) 基于(共)聚合物B.2)计50重量%至99重量%，优选65重量%至85重量%，特别优选70重量%至80重量%的至少一种选自乙烯基芳族化合物（例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯）、在环上取代的乙烯基芳族化合物（例如对甲基苯乙烯、对氯苯乙烯）和(甲基)丙烯酸(C1-C8)-烷基酯（例如甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯）的单体和
B.2.2) 基于(共)聚合物B.2)计1重量%至50重量%，优选15重量%至35重量%，特别优选20重量%至30重量%的至少一种选自乙烯基氰（例如不饱和腈，如丙烯腈和甲基丙烯腈）、(甲基)丙烯酸(C1-C8)-烷基酯（例如甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯）、不饱和羧酸和不饱和羧酸的衍生物（例如马来酸酐和N-苯基马来酰亚胺）的单体。
这些(共)聚合物B.2)是树脂状的、热塑性的和无橡胶的。特别优选的是B2.1)苯乙烯和B2.2)丙烯腈的共聚物。
这种(共)聚合物B.2)是已知的并可通过自由基聚合，特别通过乳液、悬浮、溶液或本体聚合来制备。
(共)聚合物B.2)具有优选50000至200000 g/mol，特别优选70000至170000 g/mol，非常特别优选80000至130000 g/mol的通过使用聚苯乙烯作为标样的凝胶渗透色谱法测得的重均分子量（Mw）。
组分C
使用天然存在或合成制备的滑石作为组分C)。
纯滑石具有化学组成3 MgO·4SiO2·H2O，因此具有31.9重量%的MgO含量、63.4重量%的SiO2含量和4.8重量%的化学结合水含量。其是具有层状结构的硅酸盐。
天然存在的滑石材料通常没有上文给出的理想组成，因为它们由于镁被其它元素部分替代、由于硅被例如铝部分替代和/或由于与其它矿物，例如白云石、菱镁矿和绿泥石共生而被污染。
优选使用具有特别高纯度的滑石类型作为组分C)。这些的特征在于28重量%至35重量%，优选30重量%至33重量%，特别优选30.5重量%至32重量%的MgO含量和55重量%至65重量%，优选58重量%至64重量%，特别优选60重量%至62.5重量%的SiO2含量。特别优选的滑石类型的特征另外在于小于5重量%，特别优选小于1重量%，尤其小于0.7重量%的Al2O3含量。
特别有利的是使用具有<10 µm，优选<5 µm，特别优选<2 µm，非常特别优选<1.5 µm的平均粒径d50的细磨类型的形式的滑石。
该滑石可以是经表面处理，例如硅烷化的，以确保与聚合物的更好相容性。对于模塑料的加工和制备，使用压实滑石是有利的。
组分D
作为组分D)，使用具有选自铝和锌的阳离子的单磷酸盐，即磷酸二氢盐，优选双(磷酸二氢)锌。
在最优选的实施方案中，使用二水合双(磷酸二氢)锌Zn(H2PO4)2 · 2H2O作为组分D)。
组分E
作为组分E)，本发明的组合物可含有一种或多种聚合物添加剂，其优选选自阻燃剂、防滴落剂、阻燃增效剂、抑烟剂、润滑剂和脱模剂、成核剂、抗静电剂、导电添加剂、稳定剂（例如水解稳定剂、热老化稳定剂和紫外线稳定剂，以及酯交换抑制剂）、流动促进剂、相增容剂、不同于组分B)的其它抗冲改性剂（既可以具有，也可以没有核-壳结构）、不同于组分A)和B)的其它聚合物成分（例如功能性共混配对物）、不同于组分C)的填料和增强剂以及染料和颜料。
在一个优选实施方案中，该组合物含有选自润滑剂和脱模剂、稳定剂、流动促进剂、相增容剂、其它抗冲改性剂、其它聚合物成分、染料和颜料的至少一种聚合物添加剂。
在一个优选实施方案中，该组合物含有季戊四醇四硬脂酸酯作为脱模剂。
在一个优选实施方案中，该组合物含有选自位阻酚、有机亚磷酸酯和硫基助稳定剂的至少一种代表作为稳定剂。
在一个特别优选的实施方案中，该组合物含有选自3-(3,5-二-叔丁基-4-羟苯基)丙酸十八烷基酯和亚磷酸三(2,4-二-叔丁基苯基)酯的至少一种代表作为稳定剂。
在一个特别优选的实施方案中，该组合物含有选自润滑剂和脱模剂、稳定剂、流动促进剂以及染料和颜料的至少一种代表作为组分E)，并且不含根据组分E)的其它聚合物添加剂。
在另一个优选的实施方案中，该组合物含有至少一种脱模剂、至少一种稳定剂和任选至少一种染料和/或颜料作为组分E)，并且不含根据组分E)的其它聚合物添加剂。
模塑料和模制品的制造
可以由本发明的组合物制造热塑性模塑料。
可以例如通过以常见方式混合该组合物的各成分和在常规装置，例如密炼机、挤出机和双螺杆挤出机中在优选200℃至320℃，特别优选240℃至300℃，非常特别优选260℃至300℃的温度下熔体配混和熔体挤出来制造本发明的热塑性模塑料。
在本申请中，这种方法通常被称为配混。
“模塑料”因此被理解为是指在熔体配混和熔体挤出该组合物的成分时获得的产物。
该组合物的各成分的混合既可以以已知方式相继地，也可以同时地进行，更确切地说既可以在大约20℃（室温）下，也可以在更高温度下进行。这意味着例如可经由挤出机的主入口计量加入一些成分并随后在配混过程中经由辅助挤出机供应剩余成分。
本发明的主题还是制造本发明的模塑料的方法。
本发明的模塑料可用于制造各种类型的模制品。这些可以例如通过注射成型、挤出和吹塑法制造。另一加工形式是由预制板材或薄膜通过深冲来制造模制品。本发明的模塑料特别适合于在挤出法、吹塑法和深冲法中加工。
也可将该组合物的成分直接计量加入到注射成型机或挤出装置中并加工成模制品。
可由本发明的组合物和模塑料制造的这类模制品的实例是薄膜、型材、各种类型的外壳部件，其例如用于家用电器如榨汁机、咖啡机、混合机；用于办公器材如监视器、平板显示器、笔记本电脑、打印机、复印机；板材、管、电气安装导管、窗、门和用于建筑行业（室内建造和室外用途）的其它型材，以及电气和电子部件，如开关、插头和插座，和用于商业车辆，特别是用于汽车行业的部件。本发明的组合物和模塑料也适用于制造下列模制品或模制件：用于轨道车辆、船、飞机、公共汽车和其它机动车的内部建造部件、用于机动车的车身部件、含有小型变压器的电气设备的外壳、用于信息处理和传输的设备的外壳、医疗器材的外壳和覆板、按摩器材及其外壳、儿童玩具车、片状墙壁元件、安全设备的外壳、隔热运输容器、用于卫生和浴室设备的模制件、用于通风口的防护格栅和用于园艺设备的外壳。
下面描述本发明的进一步实施方案1至27：
1. 用于生产热塑性模塑料的组合物，其中所述组合物含有下列成分：
A) 35重量%至85重量%的芳族聚碳酸酯、聚酯碳酸酯和/或聚酯，
B) 5重量%至45重量%的橡胶改性乙烯基(共)聚合物，其具有基于组分B计15重量%至25重量%的作为丙酮不溶比例测得的凝胶含量，
C) 7重量%至30重量%的滑石，
D) 0.01重量%至1重量%的至少一种具有选自铝和锌的阳离子的磷酸二氢盐，
E) 0重量%至10重量%的聚合物添加剂。
2. 根据实施方案1的组合物，其含有
A) 40重量%至65重量%的芳族聚碳酸酯、聚酯碳酸酯和/或聚酯，
B) 15重量%至40重量%的橡胶改性乙烯基(共)聚合物，其具有基于组分B计15重量%至25重量%的作为丙酮不溶比例测得的凝胶含量，
C) 10重量%至25重量%的滑石，
D) 0.02重量%至0.5重量%的至少一种具有选自铝和锌的阳离子的磷酸二氢盐，
E) 0.1重量%至5重量%的聚合物添加剂。
3. 根据实施方案2的组合物，其含有
A) 45重量%至55重量%的芳族聚碳酸酯、聚酯碳酸酯和/或聚酯，
B) 25重量%至35重量%的橡胶改性乙烯基(共)聚合物，其具有基于组分B计15重量%至25重量%的作为丙酮不溶比例测得的凝胶含量，
C) 15重量%至22重量%的滑石，
D) 0.05重量%至0.3重量%的至少一种具有选自铝和锌的阳离子的磷酸二氢盐，
E) 0.2重量%至2重量%的聚合物添加剂。
4. 根据前述实施方案任一项的组合物，其中组分A是芳族聚碳酸酯。
5. 根据实施方案4的组合物，其中组分A是基于双酚A的芳族聚碳酸酯。
6. 根据前述实施方案任一项的组合物，其中组分B具有18重量%至24重量%的作为丙酮不溶比例测得的凝胶含量。
7. 根据前述实施方案任一项的组合物，其中组分B具有20重量%至24重量%的作为丙酮不溶比例测得的凝胶含量。
8. 根据前述实施方案任一项的组合物，其中组分B含有用乙烯基单体接枝的含聚丁二烯的橡胶粒子，所述橡胶粒子含有由乙烯基单体构成的乙烯基(共)聚合物的包合物。
9. 根据前述实施方案任一项的组合物，其中组分B含有具有核壳结构的接枝聚合物，所述接枝聚合物具有选自硅酮橡胶、丙烯酸酯橡胶和硅酮-丙烯酸酯-复合橡胶的核。
10. 根据实施方案9的组合物，其中选择具有选自硅酮橡胶、丙烯酸酯橡胶和硅酮-丙烯酸酯-复合橡胶的核的具有核壳结构的接枝聚合物的比例，以使其为在丙酮中测得的组分B的凝胶含量贡献至少70%。
11. 根据前述实施方案任一项的组合物，其中组分D是双(磷酸二氢)锌。
12. 根据实施方案11的组合物，其中使用二水合物Zn(H2PO4)2 · 2H2O形式的双(磷酸二氢)锌作为组分D。
13. 根据前述实施方案任一项的组合物，其在至少95重量%的程度上由组分A-E构成。
14. 根据前述实施方案任一项的组合物，其在至少98重量%的程度上由组分A-E构成。
15. 根据前述实施方案任一项的组合物，其在100重量%的程度上由组分A-E构成。
16. 制造模塑料的方法，其中根据实施方案1至15任一项的组合物的成分在200℃至320℃的温度下互相混合。
17. 根据实施方案16的方法，其中在240℃至320℃下进行混合。
18. 根据实施方案17的方法，其中在260℃至300℃下进行混合。
19. 通过根据实施方案16至18任一项的方法获得或可获得的模塑料。
20. 根据实施方案1至15任一项的组合物或根据实施方案19的模塑料用于制造模制品的用途。
21. 模制品，优选车身部件，其含有根据实施方案1至15任一项的组合物或根据实施方案19的模塑料。
22. 含有热塑性塑料模塑料的车身部件，所述塑料模塑料具有至少4500 MPa的根据ISO 527在23℃下的弹性模量、最高40 ppm/K的根据DIN 53752在23-55℃的温度区间中的CLTE纵向、最高0.4%的根据ISO294-4的纵向收缩率和至少60 kJ/m2的根据ISO 180/U在23℃下的冲击韧性。
23. 根据实施方案22的部件，其中使用根据实施方案19的模塑料作为热塑性塑料模塑料。
24. 根据实施方案21至23任一项的车身部件，其中其是水平车身部件。
25. 双组分注射成型部件，其由(i) 由根据权利要求1至15任一项的组合物或根据实施方案19的模塑料制成的不透明框架或安装件和(ii) 与(i)直接接触的透明或半透明窗或部件区段构成。
26. 根据实施方案25的双组分部件，其中(ii)由聚碳酸酯模塑料制成。
27. 根据实施方案25或26的汽车玻璃部件、照明制品、前灯、可透光装饰物或功能装饰件（Funktionsblende）或显示器。
实施例
组分A:
基于双酚A的线性聚碳酸酯，其具有28000 g/mol的重均摩尔质量MW（通过在二氯甲烷中对照双酚A-聚碳酸酯标样的GPC测定）。
组分B:
下列组分的混合物
B-1) 苯乙烯-丙烯腈-共聚物，其具有23重量%的丙烯腈含量和100000 Da的重均分子量Mw（通过在四氢呋喃中使用聚苯乙烯作为标样的GPC测定），
B-2) 通过本体聚合制成的ABS聚合物，其具有24% : 10% : 66%的A:B:S重量比，具有19重量%的在室温下在丙酮中测得的凝胶含量，其中可溶于丙酮的组分B-2的溶胶成分具有通过在四氢呋喃中使用聚苯乙烯作为标样的GPC测得的125000 Da的重均分子量Mw和
B-3) 通过乳液聚合制成的具有核壳结构的接枝聚合物，其由75重量%的硅酮-丙烯酸酯-复合橡胶作为核和25重量%的聚甲基丙烯酸甲酯壳构成，具有90重量%的在室温下在丙酮中测得的凝胶含量。
作为这三种成分的混合物，组分B具有23重量%的作为在室温下的丙酮不溶比例测得的凝胶含量。组分B的这种凝胶成分在22重量%的程度上源自本体ABS组分B-2和在78重量%的程度上源自具有核壳结构的接枝聚合物B-3。组分B-1的比例为基于B计的53重量%。
组分C:
Jetfine™ 3CA: Talc (Imerys S.A., 法国)。
组分D1:
Fabutit™ 289: 吸收在硅胶上的正磷酸（Chemische Fabrik Budenheim KG, 德国）。在23℃和50%相对空气湿度下在4小时内，组分D1具有起始质量的14%的吸水量。
组分D2:
Fabutit™ 313: 无水双(磷酸二氢)钙 = Ca(H2PO4)2（Chemische Fabrik BudenheimKG, 德国）。在23℃和50%相对空气湿度下在4小时内，组分D2具有起始质量的1%的吸水量。
组分D3:
Budit™ T21: 二水合双(磷酸二氢)锌 = Zn(H2PO4)2 · 2H2O（Chemische FabrikBudenheim KG, 德国）。在23℃和50%相对空气湿度下在4小时内，组分D3具有起始质量的1%的吸水量。
组分E1:
Irganox™ B900 (BASF, 德国): 稳定剂
(80% Irgafos™ 168 (亚磷酸三(2,4-二-叔丁基苯基)酯)和20% Irganox™ 1076(2,6-二-叔丁基-4-(十八烷氧基羰基乙基)苯酚)的混合物) (制造商：BASF AG)。
组分E2:
季戊四醇四硬脂酸酯(脱模剂)。
组分E3:
Black Pearls™ 800 (Cabot Corp., 比利时): 炭黑颜料。
模塑料和试样的制造
在来自Coperion公司(Stuttgart, 德国)的ZSK25双螺杆挤出机中在260℃的物料温度下混合组分。除非另有说明，在Arburg 270 E注射成型机中在260℃的物料温度和80℃的模具温度下制造模制品。
模塑料的测试
根据ISO 180/U（2013版本）在尺寸为80 mm x 10 mm x 4 mm的试验棒上在23℃下测定IZOD冲击韧性。
根据ISO 6603-2（2002版本）在穿刺试验中的总能量吸收用作在多轴向应力下的材料延性的量度。这在尺寸为60 mm x 60 mm x 2 mm的试样上在23℃下进行。
根据ISO 527（1996版本）在尺寸为170 mm x 10 mm x 4 mm的哑铃试样上在23℃下在1 mm/min（弹性模量）和5 mm/min（断裂伸长率）的拉伸速率下测定弹性模量E和断裂伸长率。
根据ISO 11443（2014版本）在260℃的温度和1000 s-1的剪切率下测定熔体粘度。
根据DIN 53752（1980版本）在尺寸为80 mm x 10 mm x 4 mm的试样上在23℃至55℃的温度区间中以3 K/min的加热速率相对于熔体流动方向纵向（CLTE纵向）和横向（CLTE横向）测定热膨胀系数（CLTE）。
根据ISO294-4（2003版本）在具有60 mm x 60 mm x 2 mm的尺寸并用500巴的保持压力（Nachdruck）制成的试样上相对于熔体流动方向纵向（纵向收缩率）和横向（横向收缩率）测定加工收缩率。
通过所谓的热注射试验测定加工稳定性。在此，在260℃、280℃和300℃的熔体温度（在每种情况下模具温度在80℃）下注射成型尺寸为60 mm x 40 mm x 2 mm的试样，并评估板材表面上是否出现条痕作为热分解的指示。
在260℃下制成的板材也用于表面质量的评估。只有表现出无缺陷和均匀的表面质量的这类部件可考虑用于A级表面。
在使用经高光泽抛光的模具制成的尺寸为60 mm x 40 mm x 2 mm的试样上进行在热-湿-负荷下的气泡形成的评估。这些板材在气候箱中暴露于40℃或90℃的温度和各自95%的相对空气湿度各自3天。然后根据下列评估基础进行视觉检查：
++ 完全无气泡
+ 每个表面（60 mm x 40 mm）最多2个小气泡
- 每个表面（60 mm x 40 mm）2至5个小气泡
- - 每个表面（60 mm x 40 mm）多于5个气泡。
Figure 916768DEST_PATH_IMAGE003
表1中的数据表明，通过本发明的组合物3实现良好机械性能和流变性能、低CLTE、低和各向同性的收缩率和在热-湿负荷下的良好耐受性的有利组合。当该组合物含有组分D3时，则加工稳定性改进并且表面质量适用于A级。冲击韧性和在热-湿负荷下的耐受性也特别好。

Claims (15)

1.用于生产热塑性模塑料的组合物，其中所述组合物含有下列成分：
A) 35重量%至85重量%的芳族聚碳酸酯、聚酯碳酸酯和/或聚酯，
B) 5重量%至45重量%的橡胶改性乙烯基(共)聚合物，其具有基于组分B计15重量%至25重量%的作为丙酮不溶比例测得的凝胶含量，
C) 7重量%至30重量%的滑石，
D) 0.01重量%至1重量%的至少一种具有选自铝和锌的阳离子的磷酸二氢盐，
E) 0重量%至10重量%的聚合物添加剂。
2.如权利要求1中所述的组合物，其中组分A是芳族聚碳酸酯。
3.如权利要求1或2中所述的组合物，其中组分B含有用乙烯基单体接枝的含聚丁二烯的橡胶粒子，所述橡胶粒子含有由乙烯基单体构成的乙烯基(共)聚合物的包合物。
4.如前述权利要求任一项中所述的组合物，其中组分B含有具有核壳结构的接枝聚合物，所述接枝聚合物具有选自硅酮橡胶、丙烯酸酯橡胶和硅酮-丙烯酸酯-复合橡胶的核。
5.如权利要求4中所述的组合物，其中选择具有选自硅酮橡胶、丙烯酸酯橡胶和硅酮-丙烯酸酯-复合橡胶的核的具有核壳结构的接枝聚合物的比例，以使其为在丙酮中测得的组分B的凝胶含量贡献至少70%。
6.如前述权利要求任一项中所述的组合物，其中使用双(磷酸二氢)锌作为组分D。
7.如权利要求6中所述的组合物，其中使用二水合物Zn(H2PO4)2 · 2H2O形式的双(磷酸二氢)锌作为组分D。
8.制造模塑料的方法，其特征在于将如权利要求1至7任一项中所述的组合物的成分在200℃至320℃的温度下互相混合。
9.通过如权利要求8中所述的方法获得或可获得的模塑料。
10.如实施方案1至7任一项中所述的组合物或如实施方案9中所述的模塑料用于制造模制品的用途。
11.模制品，优选车身部件，其含有如权利要求1至7任一项中所述的组合物或如权利要求9中所述的模塑料。
12.含有热塑性塑料模塑料的车身部件，所述塑料模塑料具有至少4500 MPa的根据ISO527在23℃下的弹性模量、最高40 ppm/K的根据DIN 53752在23-55℃的温度区间中的CLTE纵向、最高0.4%的根据ISO294-4的纵向收缩率和至少60 kJ/m2的根据ISO 180/U在23℃下的冲击韧性。
13.如权利要求12中所述的部件，其中使用如权利要求9中所述的模塑料作为热塑性塑料模塑料。
14.双组分注射成型部件，其由(i) 由如权利要求1至7任一项中所述的组合物或如权利要求9中所述的模塑料制成的不透明框架或安装件和(ii) 与(i)直接接触的透明或半透明窗或部件区段构成。
15.如权利要求14中所述的汽车玻璃部件、照明制品、前灯、可透光装饰物或功能装饰件或显示器。
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