CN113412047B - 铜基石墨烯包覆结构及其制备方法 - Google Patents

铜基石墨烯包覆结构及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铜基石墨烯包覆结构及其制备方法，本发明方法通过退火过程对铜基结构的晶体结构和表面成分调控改善，为后续石墨烯包覆提供催化基底，本发明方法以铜基结构作为基底，采用表面生长机制严格控制分解速率和成核密度，将石墨烯立体的包覆于铜基结构表面，完成双面叠加铜基石墨烯包覆结构的制备。本发明包覆结构能够在保持相同光学透过率的条件下提高电磁屏蔽性能，本发明制备的包覆结构表面均匀，具备透明电磁屏蔽功能，并且氧化腐蚀稳定性良好。

Description

铜基石墨烯包覆结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及新型多功能电磁屏蔽技术领域，具体涉及铜基石墨烯包覆结构及其制备方法。
背景技术
电磁屏蔽技术正越来越多的应用于不同领域，包括5G通信设备，人工智能***，新型光电探测器，医疗器械，商业飞机，卫星***，国防和其他民用领域。其中光电技术的发展促使更多的光电子器件、光电设备和观瞄***需要其光学窗口具有光学透明与电磁屏蔽双功能，使其能够观察探测外部环境而不受外部电磁波的影响。这要求在宽光谱范围内具有较高的光学透过率，并且必须有效屏蔽特定频段的电磁波。为了在光学透明和电磁屏蔽中获得性能的平衡，各种金属结构和新型碳基材料被大量研究。其中作为前沿热点的新型二维碳材料——石墨烯也因为其优异的光学和电学性能，而使得它在电磁屏蔽技术中有着巨大的应用潜力。
发明内容
本发明提供一种铜基石墨烯包覆结构及其制备方法，解决光学窗口在保证光学透过率的同时提高电磁屏蔽性能的问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
铜基石墨烯包覆结构的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将铜基片置于匀胶机中，将正胶均匀的覆盖于铜基片表面，以75℃—90℃对覆盖正胶的铜基片进行烘烤；
步骤二、将菲林板覆盖于正胶上，开启气吸开关，使菲林板与正胶贴紧；打开紫外曝光灯，对正胶进行曝光；
步骤三、将曝光后的铜基片置于显影液中完成显影，之后使用去离子水对铜基片进行多次超声清洗；
步骤四、在显影后的铜基片表面涂抹腐蚀溶液，使其对显影后的铜进行腐蚀，将没有覆盖光刻胶的铜刻蚀掉形成与菲林板相同的铜基结构，之后使用去离子水对铜基结构进行多次超声清洗；
步骤五、将铜基结构置于高温炉中，密闭后抽真空，当气压低于0帕后，向真空室通入氩气，当流量稳定后，开始退火处理；
步骤六、将退火处理后的铜基结构置于化学气相沉积***中，以甲烷作为碳源，氢气作为还原剂，在铜基结构表面立体生长石墨烯；控制分解速率和成核密度，将石墨烯立体包覆于铜基结构表面，完成双面叠加铜基石墨烯包覆结构的制备。
进一步的，所述步骤一中，所述铜基片的大小为20*20—50*50毫米。
进一步的，所述步骤一中，所述匀胶机的转速为2200—3000转每分钟，正胶旋涂时间为25—40秒。
进一步的，所述步骤一中，烘烤时间持续15—20分钟。
进一步的，所述步骤二中，曝光时电流为200毫安，时间为25秒。
进一步的，所述步骤四中，所述的腐蚀溶液为氯化铵溶液或者盐酸溶液。
进一步的，所述步骤五中，通入氩气控制气体流量为20sccm。
进一步的，所述步骤五中，退火处理时保持700℃持续30分钟。
进一步的，所述步骤六中，控制分解速率和成核密度，具体为：以甲烷流量为55sccm，氢气流量为15sccm，以1020℃持续生长30分钟；快速降温后将铜基结构翻面，以甲烷流量为55sccm，氢气流量为15sccm，以1020℃持续生长10分钟。
根据上述制备方法制得的双面叠加铜基石墨烯包覆结构。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明通过退火过程调控铜基结构的晶体结构和表面成分，以其为基底采用表面生长机制严格控制分解速率和成核密度，将石墨烯立体包覆于铜基结构表面完成双面叠加铜基石墨烯包覆结构的制备，在相同光学透过率的条件下以提高电磁屏蔽性能。
2.本发明将石墨烯立体的包覆于铜基结构上，制备的包覆结构表面均匀。将金属材料的反射屏蔽效应和碳材料的吸收屏蔽效应充分利用，而且是与网栅结构的光学透明特性的有效结合，包覆结构整体具备良好的透明电磁屏蔽功能并且具备抗氧化腐蚀性能。
附图说明
图1是本发明方法铜基石墨烯包覆结构的制备工艺流程图；
图2是通过本发明方法实验制备的铜基石墨烯包覆结构在空气中加热后的显微图；
图3是本发明制备的铜基石墨烯包覆结构的红外透过率测试结果图；
图4是本发明制备的铜基石墨烯包覆结构的屏蔽效能测试结果图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他元件、材料、方法所替代。在某些情况下，本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述，这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没，而对于本领域技术人员而言，详细描述这些相关操作并不是必要的，他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。
本发明方法通过退火过程对铜基结构的晶体结构和表面成分调控改善，为后续石墨烯包覆提供催化基底，本发明方法以铜基结构作为基底，采用表面生长机制严格控制分解速率和成核密度，将石墨烯立体的包覆于铜基结构表面，完成双面叠加铜基石墨烯包覆结构的制备。本发明包覆结构能够在保持相同光学透过率的条件下提高电磁屏蔽性能，本发明制备的包覆结构表面均匀，具备透明电磁屏蔽功能，并且氧化腐蚀稳定性良好。
实施例1：
请参见图1，铜基石墨烯包覆结构制备，按以下步骤进行：
步骤一、将铜基片以50*50毫米进行裁剪，将其置于匀胶机以3000转每分钟的转速，将正胶旋涂40秒，正胶均匀的覆盖于铜基片表面；以90℃对覆盖正胶的铜基片进行烘烤，持续20分钟；
步骤二、将菲林板覆盖于正胶上，开启气吸开关，使菲林板与正胶贴紧；打开紫外曝光灯，对正胶进行曝光，曝光电流为200毫安，时间为25秒；
步骤三、将曝光后的铜基片置于50毫升的显影液中，将其浸泡90秒完成显影，之后使用去离子水对铜基片进行10分钟超声清洗，再次重复多次超声清洗步骤；
步骤四、在显影后的铜基片表面涂抹氯化铵溶液，使其对显影后的铜进行腐蚀，将没有覆盖正胶的铜刻蚀掉形成与菲林板相同的铜基结构；之后使用去离子水对铜基结构进行10分钟超声清洗，再次重复多次超声清洗步骤；
步骤五、将铜基结构置于高温炉中，密闭后抽真空，当气压低于0帕后，向真空室通入氩气控制气体流量为20sccm；当流量稳定后，开始退火处理，保持700℃持续30分钟；
步骤六、将退火处理后的铜基结构置于化学气相沉积***中，以甲烷最为碳源，氢气作为还原剂，在铜基结构表面立体生长石墨烯；严格控制分解速率和成核密度，以甲烷流量为55sccm，氢气流量为15sccm，以1020℃持续生长30分钟；快速降温后将铜基结构翻面，以甲烷流量为55sccm，氢气流量为15sccm，以1020℃持续生长10分钟；最后将石墨烯立体包覆于铜基结构表面，完成双面叠加铜基石墨烯包覆结构的制备。
请参见图2，图2为通过本发明方法实验制备的铜基石墨烯包覆结构在空气中加热后的显微图，从图中可已看出，经过氧化加热后本发明制备的铜基石墨烯包覆结构表面颜色均匀未出现氧化物区域，铜基结构表面石墨烯覆盖完整，具备抗氧化腐蚀性能。
请参见图3，图3为通过本实施例方法制备的铜基石墨烯包覆结构的红外透过率测试结果图，从图中可已看出，包覆结构在800-2500nm波段的平均透过率为83.7％。而没有包覆石墨烯的铜基结构的平均透过率为83.5％，两者的透过率基本保持一致。
请参见图4，图4为通过本实施例方法制备的铜基石墨烯包覆结构的屏蔽效能测试结果图，从图中可已看出，包覆结构的屏蔽效能峰值为45.89dB，屏蔽效能平均值为42.35dB。而没有包覆石墨烯的铜基结构的屏蔽效能峰值为41.62dB，屏蔽效能平均值为39.41dB。表明该结构能够在保持相同光学透过率的条件下提高电磁屏蔽性能。
实施例2：
本实施例与实施例1不同是：
在步骤一中将铜基片以20*20毫米进行裁剪，将其置于匀胶机以2200转每分钟的转速，将负胶旋涂25秒，负胶均匀的覆盖于铜基片表面；以75℃对覆盖负胶的铜基片进行烘烤，持续20分钟；其他步骤和参数与具体实施例1相同。
实施例3：
本实施例与实施例1不同是：
在步骤四中将显影后的铜基片表面涂抹盐酸溶液，使其对显影后的铜进行腐蚀，将没有覆盖负胶的铜刻蚀掉形成与菲林板相同的铜基结构；之后使用去离子水对铜基结构进行7分钟超声清洗，再次重复以上步骤；其他步骤和参数与具体实施例1相同。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内的局部修改或替换，都应涵盖在本发明的包含范围之内。

Claims (5)

1.铜基石墨烯包覆结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将铜基片置于匀胶机中，将正胶均匀的覆盖于铜基片表面，以75℃—90℃对覆盖正胶的铜基片进行烘烤；
步骤二、将菲林板覆盖于正胶上，开启气吸开关，使菲林板与正胶贴紧；打开紫外曝光灯，对正胶进行曝光；
步骤三、将曝光后的铜基片置于显影液中完成显影，之后使用去离子水对铜基片进行多次超声清洗；
步骤四、在显影后的铜基片表面涂抹腐蚀溶液，使其对显影后的铜进行腐蚀，将没有覆盖光刻胶的铜刻蚀掉形成与菲林板相同的铜基结构，之后使用去离子水对铜基结构进行多次超声清洗；
步骤五、将铜基结构置于高温炉中，密闭后抽真空，当气压低于0帕后，向真空室通入氩气，当流量稳定后，开始退火处理；
步骤六、将退火处理后的铜基结构置于化学气相沉积***中，以甲烷作为碳源，氢气作为还原剂，在铜基结构表面立体生长石墨烯；控制分解速率和成核密度，将石墨烯立体包覆于铜基结构表面，完成双面叠加铜基石墨烯包覆结构的制备；
所述步骤一中，烘烤时间持续15—20分钟：
所述步骤二中，曝光时电流为200毫安，时间为25秒；
所述步骤五中，通入氩气控制气体流量为20sccm；
所述步骤五中，退火处理时保持700℃持续30分钟；
所述步骤六中，控制分解速率和成核密度，具体为：以甲烷流量为55sccm，氢气流量为15sccm，以1020℃持续生长30分钟；快速降温后将铜基结构翻面，以甲烷流量为55sccm，氢气流量为15sccm，以1020℃持续生长10分钟。
2.根据权利要求1所述铜基石墨烯包覆结构的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述铜基片的大小为20*20—50*50毫米。
3.根据权利要求2所述铜基石墨烯包覆结构的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述匀胶机的转速为2200—3000转每分钟，正胶旋涂时间为25—40秒。
4.根据权利要求3所述铜基石墨烯包覆结构的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，所述的腐蚀溶液为氯化铵溶液或者盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述制备方法制得的双面叠加铜基石墨烯包覆结构。
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