CN110903704A - 一种导电油墨及其制备方法、电热膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种导电油墨及其制备方法、电热膜，涉及电热膜技术领域，在制备工艺简单的前提下，保证电热膜具有良好电热效果的同时，还具有较好的弯折性能。上述导电油墨包括导电填料、弹性粘结剂和体系溶剂，导电填料包括零维导电材料、一维导电材料和二维导电材料。上述导电油墨的制备方法包括将导电填料、弹性粘结剂分散在体系溶剂中，得到导电油墨。上述电热膜包括上述导电油墨。本发明提供的导电油墨用于制备电热膜。

Description

一种导电油墨及其制备方法、电热膜
技术领域
本发明涉及电热膜技术领域，尤其涉及一种导电油墨及其制备方法、电热膜。
背景技术
电热地毯、加热床垫等理疗养生产品内部均设有电热结构，电热结构通电后可以将电热转化为热能，从而可以实现理疗养生作用。柔性的理疗养生产品在使用时会产生挤压、拉伸、扭曲、褶皱等变形，使电热结构在理疗养生产品发生变形时容易受到损伤，因此，电热结构需要具备良好的弹性和形变性能。
现有技术中通过在弹性包芯表面制备导电层、保护层，得到具有良好导电性、循环稳定性和可拉伸性的电热纤维。以该电热纤维作为原料制作的作电热结构具有良好的导电性、弹性和形变性能。但是，制备该电热纤维时需要在弹性包芯表面制备多个功能层，制备工艺较为复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导电油墨及其制备方法、电热膜，制备工艺简单，并且可以保证电热膜具有良好电热效果的同时，还具有较好的弯折性能。
为了实现上述目的，本发明提供了一种导电油墨。该导电油墨包括：导电填料、弹性粘结剂和体系溶剂，其中，所述导电填料包括零维导电材料、一维导电材料和二维导电材料。
当本发明提供的导电油墨应用在电热膜时，将导电油墨涂布或印刷在柔性结构表面，形成导电膜层。将电热膜层进行干燥处理，令导电膜层中的体系溶剂蒸发，即可在柔性结构表面形成电热膜，操作简单，易于批量生产。
当电热膜层的体系溶剂挥发时，导电填料与弹性粘结剂相互粘接形成弹性导电结构，并且该弹性导电结构中的导电填料之间可以形成导电网络。同时，导电填料包括的零维导电材料、一维导电材料和二维导电材料在微观上构成“点-线-面”的空间导电网络结构。而“点-线-面”的空间导电网络结构中具有较多的空隙，使得“点-线-面”的空间导电网络结构具有良好的弯折性能，因此，电热膜具有较好的弯折性能。
同时在这种特殊的空间网络结构(即“点-线-面”空间导电网络结构)中，零维导电材料、一维导电材料和二维导电材料在微观上实现相互补充空间缺损，实现空间互补作用，使得导电材料形成的“点-线-面”空间导电网络结构较密实，可以提高导电材料的导电性能，因此，本发明实施例提供的电热膜电阻较小，使得电热膜具有较好的电热效果。
本发明还提供了一种导电油墨的制备方法。该导电油墨的制备方法包括：将所述导电填料，所述弹性粘结剂分散在体系溶剂中，得到导电油墨，其中所述导电填料包括零维导电材料、一维导电材料和二维导电材料。
与现有技术相比，本发明提供的导电油墨的制备方法的有益效果与上述导电油墨的有益效果相同，在此不做赘述。
本发明还提供了一种电热膜。该电热膜包括上述导电油墨。
与现有技术相比，本发明提供的电热膜的有益效果与上述导电油墨的有益效果相同，在此不做赘述。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例中“点-线-面”空间导电网络结构的模拟图；
图2为本发明实施例提供的导电油墨的制备方法的流程图一；
图3为本发明实施例提供的导电油墨的制备方法的流程图二。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
电热地毯、加热床垫等理疗养生产品内部均设有电热结构，电热结构通电后可以将电热转化为热能，从而可以实现理疗养生作用。柔性的理疗养生产品在使用时会产生挤压、拉伸、扭曲、褶皱等变形，使电热结构在柔性结构变形时容易受到损伤，导致电热结构电阻急剧增大或失效等问题，因此，电热结构需要具备良好的弯折性能。
目前，通过水、着色剂，表面活性剂和含氟弹性体可以制备得到可拉伸油墨组合物，但是该油墨组合物属于色料墨，不具有一定的导电性能，不能用于形成电热膜。同时，现有技术中通过在弹性包芯表面制备导电层、保护层，得到具有良好导电性、循环稳定性和可拉伸性的电热纤维。以该电热纤维作为原料制作的作电热结构具有良好的导电性、弹性和形变性能。但是，制备该电热纤维时需要在弹性包芯表面制备多个功能层，制备工艺较为复杂。
实施例一
为了简化电热膜的制备工艺，并保证电热膜具有良好的电热效果的同时，还具有较好的弯折性能，本发明实施例提供了一种导电油墨。该导电油墨包括导电填料、弹性粘结剂和体系溶剂，其中，导电填料包括零维导电材料0D、一维导电材料1D和二维导电材料2D。
本发明实施例提供的导电油墨应用在电热膜时，仅需将导电油墨印刷或涂布在柔性结构表面，在柔性结构表面形成电热膜层。将该电热膜层进行干燥处理，使电热膜层中的体系溶剂挥发，即可在柔性结构表面形成电热膜，操作简单，易于批量生产。上述导电油墨适用于不同的印刷方式，尤其是高效率的丝印、凹印。上述柔性结构可以为不同布面料、聚对苯二甲酸类塑料结构(Polyethylene terephthalate，缩写为PET)、聚酰亚胺结构(Polyimide，缩写为PI)、玻璃、纸等结构，尤其适合聚氯乙烯涂覆面料(Polyvinylchloride，缩写为PVC)、聚氨基甲酸酯简称聚氨酯涂覆面料(Polyurethane，缩写为PU)及热塑性聚氨酯弹性体橡胶涂覆面料(Thermoplastic Urethane，缩写为TPU)等类似的柔性基材表面，附着力良好。
当电热膜层的体系溶剂挥发时，导电填料与弹性粘结剂相互粘接形成弹性导电结构，并且该弹性导电结构中的导电填料之间可以形成导电网络。同时，导电填料中零维导电材料0D在微观上为微纳米尺寸球状结构。一维导电材料1D在微观上呈现线状、棒状、条状或带状，它们的横截面为微纳米尺寸界面。二维导电材料2D在微观上呈现片状，其片层为纳米尺寸的片层。当体系溶剂挥发时，二维导电材料2D进行堆叠，一维导电材料1D剪切***至二维导电材料2D中，同时零维导电材料0D填充在一维导电材料1D和二维导电材料2D之间的间隙中，零维导电材料0D、一维导电材料1D和二维导电材料2D在微观上构成如图1所示的“点-线-面”的空间导电网络结构。而“点-线-面”的空间导电网络结构中具有较多的空隙，使得“点-线-面”的空间导电网络结构具有良好的弯折性能，因此，电热膜具有较好的弯折性能。
同时，在这种特殊的空间网络结构(即“点-线-面”空间导电网络结构)中，零维导电材料0D、一维导电材料1D和二维导电材料2D在微观上实现相互补充空间缺损，实现空间互补作用，使得导电材料形成的“点-线-面”空间导电网络结构较密实，可以提高导电材料的导电性能，因此，本发明实施例提供的电热膜电阻较小，使得电热膜具有较好的电热效果。
作为一种可能的实现方式，为了保证弹性导电结构的弯折性能和导电性能，上述导电填料与弹性粘结剂的质量比值小于或等于20。此时，弹性导电结构中的弹性粘结剂可以满足电热膜的弯折性能的要求，避免了弹性导电结构中因导电填料较多导致电热膜的弯折性能下降的问题。同时，弹性导电结构中的导电填料形成的导电网络可以满足电热膜的到导电性能的要求，使得电热膜具有较好的热电性能。
为了保证导电填料形成的“点-线-面”空间导电网络结构的导电性能和弯折性能，上述导电填料中，二维导电材料的质量分数小于或等于10％；一维导电材料与零维导电材料的质量比值大于或等于0.2。此时，二维导电材料可以均匀的分散在“点-线-面”空间导电网络结构中，使得一维导电材料与二维导电材料之间可以形成足够的交叉间隙，零维导电材料可以均匀的填充在交叉间隙中，保证导电填料形成的“点-线-面”空间导电网络结构中一维导电填料、二维导电材料可以均匀分布，从而提高导电填料的导电性能和耐拉伸性能。
作为一种可能的实现方式，为了提高导电性能，上述零维导电材料包括碳黑、碳原子团簇中至少一种，但不仅限于此。碳原子团簇可以为C60、C70等。上述一维导电材料包括纳米线、纳米棒、纳米管中至少一种，但不仅限于此。上述二维导电材料包括石墨烯，但不仅限于此。
上述石墨烯和碳纳米管均具有极高的导电能力、优异的韧性、耐拉伸性和极高的表面活性，碳纳米管和石墨烯形成交叉穿错形成的骨架结构同时具有良好的柔韧性、耐拉伸性和导热性，能够在赋予导电填料导电功能的同时，提高导电填料的弯折性能和散热性能。但是由于碳纳米管和石墨烯的原料成本较高，不利于大规模推广。
为了降低成本，上述零维导电材料为超导电炭黑，使得超导电炭黑、纳米线、纳米棒、纳米管中至少一种以及石墨烯构成“点-线-面”空间导电网络结构。此时，炭黑可以在一定程度上保证导电填料的力学性能，降低导电填料的可燃性和熔融速率，因此，本发明实施例提供的导电添加剂中，零维导电材料为炭黑，一维导电材料为碳纳米管，二维导电材料包括石墨烯时，可以在有效降低成本的同时，保证导电填料应用于导电油墨时的导电性，从而避免单独添加炭黑时，炭黑添加量过高所导致的导电复合材料加工性差，分散性差，积碳率高的问题。
而且，本发明实施例提供的导电填料中含有导电能力极高的碳纳米管和石墨烯，使得导电填料的导电能力高于常用的炭黑等常规导电剂，因此，本发明实施例提供的导电填料在导电油墨中的含量较小。换句话说，本发明提供的导电油墨中导电填料在的添加量比较少的情况下，可以保证电热膜具有良好的导电性能的前提下，降低导电油墨的制备成本，减少导电油墨在制备过程中因为炭黑添加量过大所产生的粉尘污染。
例如：导电填料中，采用炭黑作为零维导电材料，碳纳米管作为一维导电材料采用，石墨烯作为二维导电结构。当导电油墨应用于电热膜时，当体系溶剂蒸发时，石墨烯进行堆叠，碳纳米管剪切***至石墨烯中，同时炭黑填充在石墨烯和碳纳米管之间的间隙中，炭黑、碳纳米管和石墨烯在微观上构成“点-线-面”的空间导电网络结构。此时，导电填料具有良好的导电性能和耐拉伸性能。
示例性的，上述石墨烯的径向尺寸大于5μm。石墨烯的层数小于10层。上述碳纳米管的管径为7mm～10mm。碳纳米管的比表面积为260m2/g～320m2/g。上述炭黑的电阻率低于10Ω·m。
具体的，上述石墨烯、碳纳米管和炭黑的种类可以根据实际需要进行选择。例如：石墨烯是新奥石墨烯技术有限公司生产制备的高导电、大片径、低灰度的石墨烯微片。碳纳米管为新奥石墨烯技术有限公司生产制备的缠绕式、阵列式碳纳米管。炭黑为德国Degussa公司的XE-2B、美国Cabot公司的BP2000中一种或两种，但不仅限与此。
在一些实施例中，为了保证上述弹性粘结剂的弯折性能、弹性粘结剂与导电填料之间的粘合效果，上述弹性粘结剂为树脂类粘结剂。应理解，本领域技术人员可以根据实际需要对弹性粘结剂的种类进行选择。例如：弹性粘结剂可以为改性聚氨酯、氨基树脂、硅树脂中一种或多种，但不仅限与此。
具体的，上述改性聚氨酯可以为合肥华越新材料科技有限公司生产的牌号为华越的水性PU聚氨酯树脂、品牌为covestro/科思创的货号为UHX2648的水性聚氨酯分散体，但不仅限与此。
上述氨基树脂可以为东莞市万隆塑胶原料有限公司生产的货号为SJQA-001的三聚氰胺成型树脂、东莞市樟木头塑宇塑胶原料经营部生产的型号为120017的聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂，但不仅限与此。
上述硅树脂可以为莱阳圣邦有机硅科技有限公司成产的型号为102的MQ硅树脂、佛山市绿之树新材料有限公司生产的型号为D-50的聚酯改性硅树脂，但不仅限与此。
上述体系溶剂为挥发性极性溶剂。当利用导电油墨制备电热膜时，体系溶剂可以给导电填料提供***的环境，使得导电填料和弹性粘结剂可以均匀的分散在体系溶剂中，从而保证导电填料和弹性粘结剂在电热膜具有良好的分散性能。同时，体系溶剂可以较快的挥发，可以节省电热膜的制备时间。
示例性的，上述挥发性极性溶剂可以为水、乙二醇、乙二醇丁醚中一种或多种，但不仅限于此。此时，挥发性极性溶剂对弹性粘结料机油较强的溶解能力。
具体的，上述挥发性极性溶剂为水、乙二醇、乙二醇丁醚中多种，此时挥发性进行溶剂互溶性较强，可以进一步提升弹性粘结剂的溶解性能。
作为一种可能的实现方式，上述导电油墨还包括分散剂和辅助助剂。当分散剂和辅助助剂加入导电油墨时，分散剂可以促进弹性粘结剂、导电填料、辅助助剂在体系溶剂中均匀分散。此时，当导电油墨应用在电热膜时，弹性导电结构中粘结剂、碳纳米管、透明导电聚合物和辅助助剂的分散均匀性提高，从而提高弹性导电结构的电热均匀性和弯折性能。辅助助剂可以改善导电油墨的印刷适性，使得导电油墨可以形成厚度均一、无针孔或缩孔的电热膜。
示例性的，上述零维导电材料、一维导电材料、二维导电材料、弹性粘结剂、体系溶剂、分散剂和辅助助剂的质量比为(5～30)：(1～5)：(1～10)：(10～30)：(25～60)：(1～10)：(0.5～5)。此时，零维导电材料、一维导电材料、二维导电材料、弹性粘结剂、分散剂和辅助助剂可以充分分散在体系溶剂中。
示例性的，分散剂包括聚吡咯、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠中至少一种。具体的，上述聚吡咯可以为上海瀚思化工有限公司生产的CAS号为30604-81-0的聚吡咯、酷尔化学科技(北京)有限公司生产的货号为FA946329的聚吡咯(polypyrrole，缩写为PPy)，但不仅限与此。上述羧甲基纤维素钠可以为山东圣协生物科技有限公司生产的货号为002的羟甲基纤维素钠、武汉泰利浦生物科技有限公司生产的货号为TLP.026的羟甲基纤维素钠，但不仅限与此。
示例性的，上述辅助助剂包括消泡剂、流平剂、附着力助剂、增稠剂、润湿剂、偶联剂、促进成膜剂中至少一种，但不仅限于此。
具体的，上述消泡剂为乳化硅油、聚二甲基硅氧烷中一种或两种，但不仅限于此。其中，上述乳化硅油可以为东莞市百年宏图化工科技有限公司生产的型号为DQ-N201的乳化硅油消泡剂、山东宝中宝新科技有限公司生产的型号为DA-1435的乳化硅油消泡剂中一种或两种，但不仅限与此。上述聚二甲基硅氧烷可以为东莞市华悦科明贸易有限公司生产的型号为KF-96-50的聚二甲基硅氧烷、德州荣焕商贸有限公司生产的聚二甲基硅氧烷乳液中一种或两种，但不仅限与此。
上述流平剂可以为东莞市好又多新材料有限公司生产的型号为毕克003的流平剂、广州市锐聚化工科技有限公司生产的货号为278的底材润湿防缩孔非硅快速流平剂DCA-278，但不仅限于此。
上述附着力助剂可以为上海宜涂实业有限公司生产的迪高附着力助剂LTW、型号为路博润2063的附着力助剂路博润Lubrizol 2063，但不仅限与此。
上述增稠剂可以为天然增稠剂、纤维素类增稠剂、无机增稠剂、合成高分子增稠剂中一种或多种，但不仅限与此。其中，天然增稠剂为淀粉，黄原胶、明胶、瓜尔胶、天然橡胶、琼脂中的一种或多种，但不仅限与此。纤维素类增稠剂包括甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠中一种或多种，但不仅限与此。无机增稠剂包括膨润土、硅藻土、钠基膨润土、硅凝胶中一种或多种，但不仅限与此。合成高分子增稠剂包括聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中一种或多种，但不仅限与此。
上述润湿剂包括甘油，磷酸酯，丙二醇中一种或多种，但不仅限与此。
上述偶联剂可以为郑州市金水区荣达化工商行生产的型号为550的硅烷偶联剂、郑州市鑫通化工产品有限公司生产的偶联剂KH570。
上述促成膜剂包括蛋白成膜剂、丙烯酸树脂成膜剂、丁二烯树脂成膜剂中一种或多种，但不仅限与此。上述蛋白成膜剂包括CAAS改性酪素、WI-3酪龙勃合剂中一种或多种，但不仅限与此。丙烯酸树脂成膜剂包括环氧树脂改性丙烯酸树脂(A#i-l、AM-1、AT-1系列)、有机硅改性丙烯酸树脂17X-8501中一种或两种，但不仅限与此。
实施例二
本发明实施例还提供了一种导电油墨的制备方法。该导电油墨的制备方法包括：
步骤S100：将导电填料，弹性粘结剂分散在体系溶剂中，得到导电油墨，其中导电填料包括零维导电材料、一维导电材料和二维导电材料。
本发明实施例提供的导电油墨的制备方法的有益效果与上述导电油墨的有益效果相同，在此不做赘述。
在一些可能的实现方式中，为了保证导电填料和弹性粘结剂可以充分分散在体系溶剂中，参见图2，上述将导电填料，弹性粘结剂分散在体系溶剂中，得到导电油墨包括：
步骤S110A：将导电填料，弹性粘结剂与体系溶剂中进行预分散，得到预分散料。此时，导电填料和弹性粘结剂可以初步分散在体系溶剂中。
步骤S120A：将预分散料进行研磨得到导电油墨。在研磨操作可以使导电填料和粘结剂可以更均匀的分散在体系溶剂中。同时研磨操作还可以细化导电填料和粘结剂，使得研磨后导电填料和粘结剂的细度可以达到10μm～50μm。
本发明实施例提供的导电油墨的制备方法中，先将导电填料，弹性粘结剂与体系溶剂中进行预分散，使得导电填料和弹性粘结剂可以初步分散在体系溶剂中，得到预分散料。然后再将预分散料进行研磨，使得导电填料中的零维导电材料、一维导电材料和二维导电材料可以更均匀的分散在体系溶剂中，克服了二维导电材料和一维导电材料易发生团聚难以分散在体系溶剂中的问题。同时，研磨操作还可以细化导电填料和弹性粘结剂，使得导电油墨应用在电热膜时，增加导电填料和弹性粘结剂之间的粘结力，从而可以保证电热膜的弯折性能。
由上可知，本发明实施例提供的导电油墨采用预分散和研磨的方式，可以保证导电填料和弹性粘结剂均匀的分散体系溶剂中，还可以细化导电填料和弹性粘结剂，使得导电油墨应用在电热膜是具有良好的电热均匀性和弯折性能。
在一些可能的实现方式中，参见图3，当导电油墨包括分散剂和辅助助剂时，上述将导电填料，弹性粘结剂分散在体系溶剂中，得到导电油墨包括：
步骤S110B：将导电填料、弹性粘结剂、分散剂与体系溶剂进行预分散，得到预分散料。
步骤S120B：将辅助助剂与预分散料混合在一起进行研磨，得到导电油墨。
此时，分散剂可以促进促进粘结剂、碳纳米管、透明导电聚合物在体系溶剂中均匀分散，节约预分散和研磨的时间。助助剂可以调整导电油墨的印刷适性，使得导电油墨可以形成厚度均一、无针孔或缩孔的电热膜。
示例性的，研磨完成后，导电油墨的制备方法还包括：粘度调节步骤。粘度调节步骤可以调节导电油墨的粘度，使导电油墨可以适用于不同的印刷需求。
具体的，向研磨后的预分散料中添加油墨粘度调节剂来调节导电油墨的粘度。
示例性的，为了保证导电油墨中导电填料和弹性粘结剂可以均匀的分散在体系溶剂中，上述预分散的时间为0.5h～2h，研磨的时间的1h～3h。
具体的，上述预分散所使用的预分散设备可以根据实际需求进行选择。例如：预分散设备可以为分散器。
上述研磨使用的研磨设备也可以根据实际需求进行选择。例如：研磨设备可以为工业级研磨机。
实施例三
本发明提供了一种电热膜。该电热膜包括上述导电油墨，其有益效果参考前文上述导电油墨的有益效果相同，在此不做赘述。
其中，该电热膜应用于地暖、罐体保温、站台供暖、电热地毯、加热床垫等，但不仅限于此。
经试验证明：上述电热膜可以耐受一定程度的挤压、拉伸、扭曲、褶皱等形变。电热膜在0V～220V的电压下可释放波长为5μm～17μm的射线，法向辐射率大于或等于85％。
实施例四
本发明实施例提供一种导电油墨。该导电油墨包括导电填料、弹性粘结剂和体系溶剂、分散剂和辅助助剂。其中导电填料包括零维导电填料、一维导电填料和二维导电材料。零维导电材料、一维导电材料、二维导电材料、弹性粘结剂、体系溶剂、分散剂、辅助助剂的质量比为(5～30)：(1～5)：(1～10)：(10～30)：(25～60)：(1～10)：(0.5～5)。并且，导电填料与弹性粘结剂的质量比值小于或等于20，导电填料中，所述二维导电材料的质量分数小于或等于10％；一维导电材料与零维导电材料的质量比值大于或等于0.2。
本发明实施例提供的导电油墨的制备方法包括如下步骤：
第一步：将导电填料、弹性粘结剂和分散剂在体系溶剂中预分散0.5h～1h，得到预分散料。
第二步：将辅助助剂与预分散料加入至工业级研磨机中进行研磨1h～3h，至导电填料、弹性粘结剂的细度小于10μm～20μm时，根据印刷方式的要求调节粘度，得到导电油墨。
实施例五
本发明实施例提供一种导电油墨。该导电油墨包括导电填料、弹性粘结剂和体系溶剂、分散剂和辅助助剂。导电填料、弹性粘结剂、体系溶剂、分散剂和辅助助剂的质量比为30：25：37：4.5：3.5。并且，导电填料包括质量比为4：8：18的阵列式碳纳米管、石墨烯和超导电炭黑。弹性粘结剂包括质量比为2：1的改性聚氨酯、氨基树脂，并且改性聚氨酯为水性聚氨酯分散体，氨基树脂为三聚氰胺成型树脂。分散剂为CAS号为30604-81-0的聚吡咯。辅助助剂包括质量比为0.5：1：0.5：0.5：1的消泡剂、流平剂、附着力助剂、偶联剂和润湿剂，其中消泡剂为乳化硅油，流平剂为毕克003的流平剂，附着力助剂为迪高附着力助剂LTW，偶联剂为硅烷偶联剂，润湿剂为甘油。
本发明实施例提供的导电油墨的制备方法包括如下步骤：
第一步：将导电填料、弹性粘结剂和分散剂在体系溶剂中预分散1h，得到预分散料。
第二步：将辅助助剂与预分散料加入至工业级研磨机中进行研磨1h，至导电填料、弹性粘结剂的细度为10μm时，根据印刷方式的要求调节粘度，得到导电油墨。
将上述导电油墨涂布在PVC基材表面涂布厚度为15μm的导电膜层。待电热膜层干燥后，得到电热膜。
实施例六
本发明实施例提供一种导电油墨。该导电油墨包括导电填料、弹性粘结剂和体系溶剂、分散剂和辅助助剂。导电填料、弹性粘结剂、体系溶剂、分散剂、辅助助剂的质量比为30：25：37：4.5：3.5。导电填料包括质量比为4：8：18的阵列式碳纳米管、石墨烯和超导电炭黑。弹性粘结剂包括质量比为2：1的聚氨酯和硅树脂，其中聚氨酯为水性PU聚氨酯树脂，硅树脂为MQ硅树脂。分散剂为货号为FA946329的聚吡咯。辅助助剂包括质量比为0.5：1：0.5：0.5：1的消泡剂、流平剂、附着力助剂、偶联剂、润湿剂，其中消泡剂为聚二甲基硅氧烷，流平剂为底材润湿防缩孔非硅快速流平剂DCA-278，附着力助剂为附着力助剂路博润Lubrizol2063，偶联剂为偶联剂KH570，润湿剂为磷酸酯。
本实施例的导电油墨的制备方法包括下述步骤：
第一步：将导电填料、弹性粘结剂和分散剂在体系溶剂中预分散0.5h，得到预分散料。
第二步：将辅助助剂与预分散料加入至工业级研磨机中进行研磨3h，至导电填料、弹性粘结剂的细度为50μm时，根据印刷方式的要求调节粘度，得到导电油墨。
将上述导电油墨涂布在PVC结构表面涂布厚度为20μm的导电膜层。待电热膜层干燥后，得到电热膜。
实施例七
本发明实施例提供一种导电油墨。该导电油墨包括导电填料、弹性粘结剂和体系溶剂、分散剂和辅助助剂。导电填料、弹性粘结剂、体系溶剂、分散剂、辅助助剂的质量比为30：15：47：4.5：3.5。导电填料包括质量比为4：8：18的阵列式碳纳米管、石墨烯和超导电炭黑。弹性粘结剂包括质量比为2：1的改性聚氨酯和氨基树脂，其中改性聚氨酯为PU聚氨酯树脂，氨基树脂为三聚氰胺成型树脂。分散剂为货号为002的羟甲基纤维素钠。辅助助剂包括质量比为0.5：1：0.5：0.5：1的消泡剂、流平剂、附着力助剂、偶联剂、润湿剂，其中消泡剂为乳化硅油，流平剂为毕克003的流平剂，附着力助剂为迪高附着力助剂LTW，偶联剂为硅烷偶联剂，润湿剂为丙二醇。
本发明实施例提供的导电油墨的制备方法包括下述步骤：
第一步：将导电填料、弹性粘结剂和分散剂在体系溶剂中预分散2h，得到预分散料。
第二步：将辅助助剂与预分散料加入至工业级研磨机中进行研磨2h，至导电填料、弹性粘结剂的细度为25μm时，根据印刷方式的要求调节粘度，得到导电油墨。
将上述导电油墨涂布在PVC结构表面涂布厚度为17μm的导电膜层。待电热膜层干燥后，得到电热膜。
实施例八
本发明实施例提供一种导电油墨。该导电油墨包括导电填料、弹性粘结剂和体系溶剂、分散剂和辅助助剂。导电填料、弹性粘结剂、体系溶剂、分散剂、辅助助剂的质量比为30：25：37：4.5：3.5。导电填料包括质量比为4：10：16的阵列式碳纳米管、石墨烯和超导电炭黑。弹性粘结剂包括质量比为1：1的聚氨酯和氨基树脂，其中聚氨酯为水性聚氨酯分散体，氨基树脂为酰胺多胺环氧氯丙烷树脂。分散剂为货号为TLP.026的羟甲基纤维素钠。辅助助剂包括质量比为0.5：1：0.5：0.5：1的消泡剂、流平剂、附着力助剂、偶联剂、润湿剂，其中消泡剂为聚二甲基硅氧烷，流平剂为底材润湿防缩孔非硅快速流平剂DCA-278，附着力助剂为附着力助剂路博润Lubrizol 2063，偶联剂为偶联剂KH570，润湿剂为磷酸酯。
本发明实施例的导电油墨的制备方法包括下述步骤：
第一步：将导电填料、弹性粘结剂和分散剂在体系溶剂中预分散1h，得到预分散料。
第二步：将辅助助剂与预分散料加入至工业级研磨机中进行研磨3h，至导电填料、弹性粘结剂的细度小于20μm时，根据印刷方式的要求调节粘度，得到导电油墨。
将上述导电油墨涂布在PVC基材表面涂布厚度为20μm的导电膜层。待电热膜层干燥后，得到电热膜。
实施例九
本发明实施例提供一种导电油墨。该导电油墨包括导电填料、弹性粘结剂和体系溶剂、分散剂和辅助助剂。导电填料、弹性粘结剂、体系溶剂、分散剂、辅助助剂的质量比为7：10：25：1：0.5。导电填料包括质量比为1：1：5的阵列式碳纳米管、石墨烯和超导电炭黑。弹性粘结剂包括质量比为2：1的聚氨酯和氨基树脂，并且改性聚氨酯为水性聚氨酯分散体，氨基树脂为三聚氰胺成型树脂。分散剂为CAS号为30604-81-0的聚吡咯。辅助助剂包括质量比为0.5：1：0.5：0.5：1的消泡剂、流平剂、附着力助剂、偶联剂、润湿剂，其中消泡剂为乳化硅油，流平剂为毕克003的流平剂，附着力助剂为迪高附着力助剂LTW，偶联剂为硅烷偶联剂，润湿剂为甘油。
本发明实施例的导电油墨的制备方法包括下述步骤：
第一步：将导电填料、弹性粘结剂和分散剂在体系溶剂中预分散1h，得到预分散料。
第二步：将辅助助剂与预分散料加入至工业级研磨机中进行研磨3h，至导电填料、弹性粘结剂的细度小于20μm时，根据印刷方式的要求调节粘度，得到导电油墨。
将上述导电油墨涂布在PVC基材表面涂布厚度为20μm的导电膜层。待电热膜层干燥后，得到电热膜。
实施例十
本发明实施例提供一种导电油墨。该导电油墨包括导电填料、弹性粘结剂和体系溶剂、分散剂和辅助助剂。导电填料、弹性粘结剂、体系溶剂、分散剂、辅助助剂的质量比为45：30：60：10：5。导电填料包括质量比为5：10：30的阵列式碳纳米管、石墨烯和超导电炭黑。弹性粘结剂包括质量比为2：1的聚氨酯和氨基树脂，并且改性聚氨酯为水性聚氨酯分散体，氨基树脂为三聚氰胺成型树脂。分散剂为CAS号为30604-81-0的聚吡咯。辅助助剂包括质量比为0.5：1：0.5：0.5：1的消泡剂、流平剂、附着力助剂、偶联剂、润湿剂，其中消泡剂为乳化硅油，流平剂为毕克003的流平剂，附着力助剂为迪高附着力助剂LTW，偶联剂为硅烷偶联剂，润湿剂为甘油。
本发明实施例的导电油墨的制备方法包括下述步骤：
第一步：将导电填料、弹性粘结剂和分散剂在体系溶剂中预分散1h，得到预分散料。
第二步：将辅助助剂与预分散料加入至工业级研磨机中进行研磨3h，至导电填料、弹性粘结剂的细度小于20μm时，根据印刷方式的要求调节粘度，得到导电油墨。
将上述导电油墨涂布在PVC基材表面涂布厚度为20μm的导电膜层。待电热膜层干燥后，得到电热膜。
对比例一
本发明实施例提供一种导电油墨。该导电油墨包括导电填料、弹性粘结剂和体系溶剂、分散剂和辅助助剂。导电填料、弹性粘结剂、体系溶剂、分散剂、辅助助剂的质量比为30：25：37：4.5：3.5。导电填料包括质量比为4：8：18的阵列式碳纳米管、石墨烯和超导电炭黑。弹性粘结剂为弹性聚氨酯。分散剂为CAS号为30604-81-0的聚吡咯。辅助助剂包括质量比为0.5：1：0.5：0.5：1的消泡剂、流平剂、附着力助剂、偶联剂、润湿剂，其中消泡剂为乳化硅油，流平剂为毕克003的流平剂，附着力助剂为迪高附着力助剂LTW，偶联剂为硅烷偶联剂，润湿剂为甘油。
本对比例的导电油墨的制备方法包括：
第一步：将导电填料、弹性粘结剂和分散剂在体系溶剂中预分散1h，得到预分散料。
第二步：将辅助助剂与预分散料加入至工业级研磨机中进行研磨1h，至导电填料、弹性粘结剂的细度小于10μm时，根据印刷方式的要求调节粘度，得到导电油墨。
将上述导电油墨涂布在PVC基材表面涂布厚度为15μm的导电膜层。待电热膜层干燥后，得到电热膜。
对比例二
本发明实施例提供一种导电油墨和导电油墨的制备方法。
该导电油墨包括导电填料、弹性粘结剂和体系溶剂、分散剂和辅助助剂。导电填料、弹性粘结剂、体系溶剂、分散剂、辅助助剂的质量比为30：25：37：4.5：3.5。导电填料包括质量比为10：20的石墨烯和超导电炭黑。弹性粘结剂为质量比为2：1的聚氨酯和氨基树脂，并且改性聚氨酯为水性聚氨酯分散体，氨基树脂为三聚氰胺成型树脂。分散剂为CAS号为30604-81-0的聚吡咯。辅助助剂包括质量比为0.5：1：0.5：0.5：1的消泡剂、流平剂、附着力助剂、偶联剂、润湿剂，其中消泡剂为乳化硅油，流平剂为毕克003的流平剂，附着力助剂为迪高附着力助剂LTW，偶联剂为硅烷偶联剂，润湿剂为甘油。
本发明实施例提供的导电油墨的制备方法包括：
第一步：将导电填料、弹性粘结剂和分散剂在体系溶剂中预分散1h，得到预分散料。
第二步：将辅助助剂与预分散料加入至工业级研磨机中进行研磨1h，至导电填料、弹性粘结剂的细度小于10μm时，根据印刷方式的要求调节粘度，得到导电油墨。
将上述导电油墨涂布在PVC基材表面涂布厚度为15μm的导电膜层。待电热膜层干燥后，得到电热膜。
将实施例五～实施例八和对比例一、对比例二得到的电热膜的性能进行测试，测试结果如表1所示。
表1电热膜性能测试结结果
Figure BDA0002342808820000171
结合对比例一、实施例五～实施例八和表1可以得出，当导电油墨中的粘结剂的种类为两种或两种以上时，两种或两种以上的粘结剂在性能上可以相补强，使得制备的电热膜具有较好的弯折性能。例如：实施例五与对比文件一间的区别仅在与实施例五的导电油墨中包括两种粘结剂，对比文件一中仅包括一种粘结剂，实施例五的导电油墨制得的电热膜的弯折性能优于对比文件以的导电油墨制得的电热膜的弯折性能。
结合实施例五、对比例二和表1可以看出，当导电油墨导电填料包括碳纳米管、炭黑和石墨烯时，制备得到的电热膜的电阻较小，从而使得制备得到的电热膜的电热效果优于仅包括石墨烯和炭黑的导电油墨制得的电热膜的电热效果。
在上述实施方式的描述中，具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (15)

1.一种导电油墨，其特征在于，包括导电填料、弹性粘结剂和体系溶剂，其中所述导电填料包括零维导电材料、一维导电材料和二维导电材料。
2.根据权利要求1所述的导电油墨，其特征在于，所述导电填料与所述弹性粘结剂的质量比值小于或等于20；和/或，
所述导电填料中，所述二维导电材料的质量分数小于或等于10％；所述一维导电材料与所述零维导电材料的质量比值大于或等于0.2。
3.根据权利要求1所述的导电油墨，其特征在于，所述零维导电材料包括碳黑、碳原子团簇中的至少一种，所述一维导电材料包括纳米线、纳米棒、碳纳米管中至少一种，所述二维导电材料包括石墨烯。
4.根据权利要求1所述的导电油墨，其特征在于，所述二维导电材料的径向尺寸大于5μm，所述二维导电材料的层数小于10层；和/或，
所述一维导电材料的管径为7mm～10mm，所述一维导电材料的比表面积为260m2/g～320m2/g；和/或，
所述零维导电材料的电阻率低于10Ω·m。
5.根据权利要求1所述的导电油墨，其特征在于，所述弹性粘结剂为树脂类粘结剂；和/或，
所述体系溶剂为挥发性极性溶剂。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的导电油墨，其特征在于，所述导电油墨还包括分散剂和辅助助剂。
7.根据权利要求6所述的导电油墨，其特征在于，所述零维导电材料、所述一维导电材料、所述二维导电材料、所述弹性粘结剂、所述体系溶剂、所述分散剂、所述辅助助剂的质量比为(5～30)：(1～5)：(1～10)：(10～30)：(25～60)：(1～10)：(0.5～5)。
8.根据权利要求7所述的导电油墨，其特征在于，所述分散剂包括聚吡咯、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠中至少一种；和/或，
所述辅助助剂包括消泡剂、流平剂、附着力助剂、增稠剂、润湿剂、偶联剂、促进成膜剂中至少一种。
9.一种导电油墨的制备方法，其特征在于，包括：
将导电填料、弹性粘结剂分散在体系溶剂中得到导电油墨，其中所述导电填料包括零维导电材料、一维导电材料和二维导电材料。
10.根据权利要求9所述的导电油墨的制备方法，其特征在于，所述将导电填料，弹性粘结剂分散在体系溶剂中，得到导电油墨包括：
将所述导电填料，所述弹性粘结剂与所述体系溶剂中进行预分散，得到预分散料；
将所述预分散料进行研磨得到导电油墨。
11.根据权利要求9所述的导电油墨的制备方法，其特征在于，当所述导电油墨包括分散剂和辅助助剂时，所述将所述导电填料，弹性粘结剂分散在体系溶剂中，得到导电油墨包括：
将所述导电填料、所述弹性粘结剂、所述分散剂与所述体系溶剂中进行预分散，得到预分散料；
将所述辅助助剂与所述预分散料混合在一起进行研磨，得到导电油墨。
12.根据权利要求10或11所述的导电油墨的制备方法，其特征在于，所述研磨完成后，所述导电油墨的制备方法还包括调节粘度步骤。
13.根据权利要求10或11所述的导电油墨的制备方法，其特征在于，
所述预分散的时间为0.5h～2h；和/或，
所述研磨的时间的1h～3h。
14.一种电热膜，其特征在于，所述电热膜包括权利要求1～8中任一项所述的导电油墨。
15.根据权利要求14所述的电热膜，其特征在于，所述电热膜在0V～220V的电压下释放波长为5μm～17μm的射线，法向辐射率大于或等于85％。
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