CN110903438B - 一种用于油墨体系的水性分散剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于油墨体系的水性分散剂,所述水性分散剂主链包括β‑羧乙基丙烯酸酯和苯乙烯,侧链为聚乙烯亚胺,其制备原料主要包括:按重量份计,聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐15~22份,β‑羧乙基丙烯酸酯8~12份,苯乙烯12~20份,丙烯酸酯类单体50~60份,适量水。β‑羧乙基丙烯酸酯离子化后在颜料表面形成双电层,提供静电斥力;苯乙烯与颜料表面形成强π‑π键,起锚固作用;聚乙烯亚胺在水中溶解舒展,提供空间位阻;三者相互作用,应用于有机颜料,具有优异的分散性能和贮存稳定性。
Description
技术领域
本发明属于水性分散剂技术领域。具体涉及一种用于油墨体系的水性分散剂及其制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的增强,油墨体系逐渐由溶剂型向水性发展。颜料作为墨水显色的重要成分,其分散效果和稳定性影响着墨水的使用性能和寿命。传统的水性分散剂包括磷酸盐、硅酸盐等无机小分子,其主要依靠静电排斥稳定颜料,但容易受温度、酸碱变化等因素影响,导致颜料返粗、沉降等;另一类是烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚等有机小分子,主要依靠空间位阻稳定颜料,由于其对颜料表面吸附力弱,容易解吸,导致颜料团聚沉降。
高分子水性分散剂可通过范德华力、氢键、离子键等与颜料相互作用,包覆在颜料表面形成一定厚度的保护层,增强颗粒表面电荷,提高颗粒间的空间位阻。目前研究的水性分散剂多为含聚醚链段的聚羧酸盐分散剂,如“Practical strategy to produceultrafine ceramic glaze:Introducing a polycarboxylate grinding aid to thegrinding process”研究了一种由丙烯酸甲酯、丙烯酸和烯丙基聚乙二醇制备的水性分散剂,主要用于分散金属氧化物等无机物。发明专利CN108816152A公开了一种聚醚与羧酸双改性聚乙烯亚胺水性分散剂,利用聚乙烯亚胺对无机颜料良好的锚固作用,实现分散性能。
与表面极性的无机物不同,有机颜料和炭黑是由非极性分子所组成的结晶,虽然密度小,不易沉降,但其非极性表面使分散剂难以牢固吸附;另外,水性分散体系中,颜料离子的介电常数很高,单纯依靠静电斥力难以稳定分散颜料,需依靠足够的空间位阻来实现。
发明内容
本发明的发明目的在于克服上述现有技术的不足,提供一种用于油墨体系的水性分散剂。
本发明的另一目的在于提供该水性分散剂的制备方法。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现:
一种用于油墨体系的水性分散剂,其制备原料包括聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐、β-羧乙基丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸酯类单体和水。
进一步地,按重量份计,所述水性分散剂的制备原料包括:所述聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐15~22份,所述β-羧乙基丙烯酸酯8~12份,所述苯乙烯12~20份,所述丙烯酸酯类单体50~60份,适量水。
进一步地,所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种或多种的混合物。
进一步地,所述水性分散剂的制备原料还包括链转移剂。
进一步地,所述链转移剂为脂肪族硫醇。
进一步地,按重量份计,所述链转移剂为1.5~3份。
此外,本发明还公开了所述聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐的制备方法,包括:
步骤(1):将聚乙烯亚胺溶解于二甲基亚砜,加热,得到溶液a;
步骤(2):将溶于氯仿的马来酸酐滴加入溶液a进行反应,之后升温继续反应,得到溶液b;
步骤(3):将溶液b降温,加***沉淀并烘干,得到最终产物。
进一步地,所述步骤(1)的加热温度为50~60℃,所述步骤(2)的反应温度为150~160℃。
进一步地,所述聚乙烯亚胺与马来酸酐的摩尔比为1:1。
进一步地,所述聚乙烯亚胺为线性聚乙烯亚胺。
进一步地,所述聚乙烯亚胺的数均分子量为800~1200。
另一方面,本发明还公开了所述水性分散剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤(i):将β-羧乙基丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸酯类单体和链转移剂混合,得到共混单体;
步骤(ii):在反应釜中加入去离子水和缓冲剂,加热,并加入部分引发剂,同时滴加步骤(i)中的共混单体、溶于去离子水的聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐,以及剩余引发剂的水溶液;
步骤(iii):滴加完毕后,升高反应温度,熟化;
步骤(iv):降温,加入中和剂,得到所述水性分散剂。
进一步地,所述步骤(ii)的加热温度为70~80℃;所述步骤(iii)中升高反应温度5~10℃;步骤(iv)中降温至50℃以下。
进一步地,所述缓冲剂为碳酸氢钠;所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸铝中的一种或多种的混合物;所述中和剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种的混合物。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明合成主链含有β-羧乙基丙烯酸酯和苯乙烯,侧链为聚乙烯亚胺的水性分散剂。β-羧乙基丙烯酸酯的羧基对有机颜料具有亲和性,离子化后在颜料表面形成双电层,提供静电斥力;苯乙烯的苯环可与颜料表面形成强π-π键,起锚固作用,使分散剂牢固吸附于颜料表面;聚乙烯亚胺在水中溶解舒展,提供空间位阻,稳定颜料的分散。三者相互作用,应用于有机颜料,具有优异的分散性能和储存稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释说明,但具体实施例并不对本发明作任何限定。除非特别说明,实施例中所涉及的试剂、方法均为本领域常用的试剂和方法。
本发明涉及一种用于油墨体系的水性分散剂,其制备原料包括:按重量份计,聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐15~22份,β-羧乙基丙烯酸酯8~12份,苯乙烯12~20份,丙烯酸酯类单体50~60份,适量水。
β-羧乙基丙烯酸酯具有较长的侧羧酸链,对有机颜料具有亲和性,且给予良好挠曲性,与低Tg(玻璃化转变温度)的丙烯酸酯单体共同作用,有利于苯乙烯的苯环吸附于颜料表面,与颜料形成强π-π键,形成牢固的吸附层;β-羧乙基丙烯酸酯的羧基离子化后,在颜料表面形成双电层,通过静电斥力防止颗粒间靠近。
所述水性分散剂的制备原料还包括,按重量份计,1.5~3份的链转移剂。链转移剂的加入有利于分散剂分子量及分子量分布的控制,分散剂分子量过高,会使黏度过高,长链相互缠绕,不利于颜料分散。所述链转移剂为脂肪族硫醇。
其中,聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐的制备方法,包括:
步骤(1):将聚乙烯亚胺溶解于二甲基亚砜,加热至50~60℃,得到溶液a;
步骤(2):将溶于氯仿的马来酸酐滴加入溶液a进行反应,之后升温至150~160℃继续反应,得到溶液b;
步骤(3):将溶液b降温,加***沉淀并烘干,得到最终产物。
所述聚乙烯亚胺与马来酸酐的摩尔比为1:1。伯氨基与酸酐反应活性高,50~60℃时,马来酸酐开环,生成马来酰胺酸,升高温度至150~160℃,马来酰胺酸闭环,得到酰亚胺化的马来酸酐,从而聚乙烯亚胺可通过接枝的马来酸酐的双键引入分散剂链段中。
聚乙烯亚胺亲水性优异,分子链可在水中溶解舒展,形成空间位阻。但是聚乙烯亚胺含量太高时,分散剂水溶性太强,容易导致分散剂链段脱离颜料表面,分散稳定性下降。
优选地,所述聚乙烯亚胺为线性聚乙烯亚胺。支化聚乙烯亚胺含多个伯氨基,会与多个马来酸酐反应,后期自由基反应中会导致合成产物交联,分子量过大。
优选地,所述聚乙烯亚胺的数均分子量为800~1200。当分子量较低时,聚乙烯亚胺链段太短,不能产生足够厚度的屏障来阻止凝聚,分散体系的稳定性不足;当分子量较高时,链段太长,会导致自身的“折叠”,分散性能反而有所下降。
所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种或多种的混合物。
另外,所述水性分散剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤(i):将β-羧乙基丙烯酸酯,苯乙烯,丙烯酸酯类单体和链转移剂混合,得到共混单体;
步骤(ii):在反应釜中加入去离子水和缓冲剂,加热至70~80℃,并加入部分引发剂,同时滴加步骤(i)中的共混单体、溶于去离子水的聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐,以及剩余引发剂的水溶液;
步骤(iii):滴加完毕后,升高反应温度5~10℃,熟化;
步骤(iv):降温,加入中和剂,得到所述水性分散剂。
所述缓冲剂为碳酸氢钠;所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸铝中的一种或多种的混合物;所述中和剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种的混合物。
具体到相关物质的制备:
1.聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐的制备
按表1中的原料组成、配比、温度等参数制备聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐PEI-MAH-1、PEI-MAH-2、PEI-MAH-3、PEI-MAH-4、PEI-MAH-5。具体制备步骤如下:
将聚乙烯亚胺溶解于100~150ml二甲基亚砜,加热至温度a,滴加溶于20ml氯仿的马来酸酐进行反应,然后加热至温度b继续反应;降温,加适量***沉淀产物,产物真空烘干,得到聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐。
表1聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐的实施例和对比例配方
2.水性分散剂的制备
按表2中的原料组成、配比、温度等参数制备实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2。具体制备步骤如下:
步骤(i):将β-羧乙基丙烯酸酯,苯乙烯,丙烯酸酯类单体和链转移剂混合,得到共混单体;
步骤(ii):在反应釜中加入去离子水和碳酸氢钠,加热至温度c,加入过硫酸铵A,同时滴加步骤(i)中的共混单体、溶于去离子水的聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐,以及过硫酸铵B的水溶液;
步骤(iii):滴加完毕,反应升温至温度d,熟化;
步骤(iv):降温至50℃以下,加入氨水,得到所述水性分散剂。
表2水性分散剂的实施例和对比例
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
PEI-MAH-1/g | 15 | — | — | — | — |
PEI-MAH-2/g | — | 22 | — | — | — |
PEI-MAH-3/g | — | — | 18 | — | — |
PEI-MAH-4/g | — | — | — | 15 | — |
PEI-MAH-5/g | — | — | — | — | 18 |
β-羧乙基丙烯酸酯/g | 12 | 8 | 10 | 12 | 10 |
苯乙烯/g | 15 | 20 | 12 | 15 | 12 |
丙烯酸甲酯/g | — | — | 25 | — | 25 |
丙烯酸丁酯/g | 58 | 50 | 35 | 58 | 35 |
十二硫醇/g | 1.5 | 2.5 | 3.0 | 1.5 | 3.0 |
碳酸氢钠/g | 0.59 | 0.50 | 0.52 | 0.59 | 0.52 |
过硫酸铵A/g | 0.20 | 0.15 | 0.20 | 0.20 | 0.20 |
过硫酸铵B/g | 0.40 | 0.35 | 0.35 | 0.40 | 0.35 |
氨水/g | 3.2 | 2.1 | 2.6 | 3.2 | 2.6 |
去离子水/g | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 |
温度c/℃ | 70 | 75 | 80 | 70 | 80 |
温度d/℃ | 80 | 82 | 85 | 80 | 85 |
性能检测结果
将实施例1~3和对比例1~2按照表3的配方制备水性色浆,经砂磨机研磨3h,色浆进行如下性能测试:按照GB/T 10247-2008中旋转法测定色浆25℃,60rpm的黏度;按照GB/T19077.1-2016测定色浆D50和D99粒径;色浆于60℃烘箱中老化7天,测试色浆黏度、粒径的变化率,用以评价贮存稳定性。
表3水性色浆配方
表4性能测试结果
由表4可见,实施例1~3的水性分散剂所制备水性蓝色浆,其黏度较小,D50粒径均小于100nm,老化7天后,黏度变化率低于5%,D50、D99粒径变化率均低于10%,色浆分散稳定性好。
由对比例1和实施例1可见,当分散剂所接枝聚乙烯亚胺的数均分子量为600时,色浆的D99粒径达到713nm,分散效果不佳,且老化后黏度变化率超90%,D50粒径变化率达76.0%,贮存稳定性差。由对比例2和实施例3可见,当分散剂所接枝聚乙烯亚胺的数均分子量为1300时,虽然色浆D50粒径可达128nm,但D99粒径较大,且老化后,粒径变化率在50%左右,稳定性不足。
Claims (12)
1.一种用于油墨体系的水性分散剂,其制备原料包括聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐、β-羧乙基丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸酯类单体和水,其特征在于,按重量份计,所述制备原料包括:所述聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐15~22份,所述β-羧乙基丙烯酸酯8~12份,所述苯乙烯12~20份,所述丙烯酸酯类单体50~60份,适量水;其中,所述聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐由聚乙烯亚胺与马来酸酐制备而成,所述聚乙烯亚胺的数均分子量为800~1200。
2.如权利要求1所述的水性分散剂,其特征在于,所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种或多种的混合物。
3.如权利要求1所述的水性分散剂,其特征在于,所述水性分散剂的制备原料还包括链转移剂。
4.如权利要求3所述的水性分散剂,其特征在于,所述链转移剂为脂肪族硫醇。
5.如权利要求3所述的水性分散剂,其特征在于,按重量份计,所述链转移剂为1.5~3份。
6.如权利要求1所述的水性分散剂,所述聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐的制备方法包括:
步骤(1):将聚乙烯亚胺溶解于二甲基亚砜,加热,得到溶液a;
步骤(2):将溶于氯仿的马来酸酐滴加入溶液a进行反应,之后升温继续反应,得到溶液b;
步骤(3):将溶液b降温,加***沉淀并烘干,得到最终产物。
7.如权利要求6所述的水性分散剂,其特征在于,所述步骤(1)的加热温度为50~60℃,所述步骤(2)的反应温度为150~160℃。
8.如权利要求6所述的水性分散剂,其特征在于,所述聚乙烯亚胺与马来酸酐的摩尔比为1:1。
9.如权利要求6所述的水性分散剂,其特征在于,所述聚乙烯亚胺为线性聚乙烯亚胺。
10.一种水性分散剂的制备方法,其包括如下步骤:
步骤(i):将β-羧乙基丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸酯类单体和链转移剂混合,得到共混单体;
步骤(ii):在反应釜中加入去离子水和缓冲剂,加热,并加入部分引发剂,同时滴加步骤(i)中的共混单体、溶于去离子水的聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐,以及剩余引发剂的水溶液;
步骤(iii):滴加完毕后,升高反应温度,熟化;
步骤(iv):降温,加入中和剂,得到所述水性分散剂;
其特征在于,按重量份计,上述步骤中使用的制备原料包括:所述聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐15~22份,所述β-羧乙基丙烯酸酯8~12份,所述苯乙烯12~20份,所述丙烯酸酯类单体50~60份,适量水;
其中,所述聚乙烯亚胺酰亚胺化马来酸酐由聚乙烯亚胺与马来酸酐制备而成,所述聚乙烯亚胺的数均分子量为800~1200。
11.如权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(ii)的加热温度为70~80℃;所述步骤(iii)中升高反应温度5~10℃;步骤(iv)中降温至50℃以下。
12.如权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述缓冲剂为碳酸氢钠;
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸铝中的一种或多种的混合物;
所述中和剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种的混合物。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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