CN110898795B - 一种掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种掺杂有机物的CoSO4‑Co3O4复合材料的制备方法及其应用，本发明以六水合硝酸钴、葡萄糖、甘氨酸和过硫酸铵为原料采用控温燃烧法合成掺杂有机物的CoSO4‑Co3O4多孔纳米复合材料，材料的比表面积为33.734m2/g，孔径大约为3.058nm。本发明的复合材料对高浓度甲基橙具有优良吸附性能，在吸附温度为25℃，溶液pH为4.0，甲基橙初始浓度为2000mg/L，吸附剂投入量为0.10g时，吸附剂对甲基橙的最大吸附量高达1990mg/g，吸附率可达96.0％，最佳吸附时间为120min，吸附剂经过3次重复吸附，吸附率仍有87％。

Description

一种掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料的制备方法及其 应用
技术领域
本发明涉及废水中染料的富集去除领域，具体涉及一种掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
偶氮染料分子结构含有一个或多个与苯环或者萘环相连的偶氮键(-N＝N-)，容易着色、性质稳定，生产成本低，是全部染料使用量最多的一类染料，占了60％-70％，因此也是目前工业废水的主要成分。废水中的染料在水中会产生高色度，降低水体的透光率，严重阻碍水中生物进行光合作用，而且组成复杂的废水还会降低水体的溶氧量，抑制生物的呼吸作用；另一方面，废水中的染料会富集在鱼虾体内，通过食物链最终会进入人体，造成人体各个机能下降，严重还会改变DNA结构和诱发癌变等，危及人体生命健康。因此急需高效处理技术解决染料废水的环境污染问题。
目前，处理染料废水的吸附方法主要有物理法、化学法和生物法。其中物理法中的吸附法是最常用的方法之一，主要是通过吸附剂吸附染料分子，进而达到脱色的效果。李风起采用改性膨润土吸附染料废水中甲基橙，常温和中性条件下甲基橙的脱色率85.26％；李青等采用水热法和还原法制备Ni(OH)2/Ni复合物用于对偶氮染料刚果红吸附性能研究，脱色率达到96％；刘丽来等制备纳米Fe3O4/石墨烯用于吸附水中甲基橙，在常温pH＝3，吸附时间为3h，甲基橙去除率为93.48％；文献调研发现，无机复合材料对染料具有较高的脱色率，但吸附时间较长。
无机多孔复合材料具备生产成本低、应用前景好、处理效果好、原理简单、适用范围大和技术成熟等特点。由于多孔金属氧化物材料具备高比表面和高孔径孔容,其中小的孔径可提供大量的活性位点从而提高材料比表面积，而较大的孔可提高材料孔容，在吸附、催化等领域有着很大的应用潜力。因此，如何获取高吸附容量的无机多孔复合材料，是亟待解决的问题。
发明内容
本发明目的是提供一种掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料的制备方法及其应用，这种材料的比表面积为33.734m2/g，孔径大约为3.058nm，对高浓度甲基橙具有很好的吸附性能，可应用于染料废水中甲基橙等有机污染物的吸附去除。
本发明的目的采用以下技术方案实现：
本发明第一方面提供了一种掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料的制备方法，所述方法包括：将6.0～7.5g六水硝酸钴，0.5～1.5g甘氨酸、0.8～1.6g葡萄糖和0.1～0.6g过硫酸铵，加入0.5～1mL溶剂，搅拌形成均匀的混合液，放入马弗炉在恒定温度下加热20～40min得到黑色粉末固体，自然冷却后研磨、密封保存，获得所述CoSO4-Co3O4复合材料。
其中，合成步骤中葡萄糖和甘氨酸作为该有机物，六水合硝酸钴作为钴盐，所述过硫酸铵作为强氧化剂。根据本发明第一方面的一种优选的实现方式，将7.24g六水硝酸钴，1.0g甘氨酸、1.46g葡萄糖和0.373g过硫酸铵，加入0.5mL纯净水，搅拌形成均匀的混合液。
根据本发明第一方面的一种能够实现的方式，将6.0～7.5g六水硝酸钴，0.5～1.5g甘氨酸、0.8～1.6g葡萄糖和0.1～0.6g过硫酸铵，加入0.5～1mL溶剂，放入坩埚，采用玻璃棒搅拌1～2min形成均匀的混合液。根据本发明第一方面的一种能够实现的方式，合成步骤中的坩埚置于马弗炉中，在200～350℃下恒温20～40min。
本发明第二方面提供了根据上述方法制备的掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料的应用，所述掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料作为吸附剂用于废水中甲基橙的富集和分离。
本发明的有益效果为：
本申请利用恒温燃烧法合成多孔结构超高吸附容量的CoSO4-Co3O4吸附材料，并结合模板法技术，以葡萄糖和甘氨酸为有机模板，六水合硝酸钴为钴盐，过硫酸铵为强氧化剂，在高温热解的条件制备了CoSO4-Co3O4材料，所述多孔材料对高浓度的甲基橙污染物吸附容量大，选择性高，成本低，重复使用率高，解决了高浓度染料废水环境处理问题，扩大了钴基碳材料和多孔材料的应用范围。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明一个示例性实施例的掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料的XRD表征；
图2是本发明一个示例性实施例的掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料的FT-IR表征；
图3是本发明一个示例性实施例的掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料的SEM图；
图4(a)是本发明一个示例性实施例的掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料的吸附脱附等温线示意图，图4(b)本发明一个示例性实施例的掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料的孔径分布示意图；
图5是本发明一个示例性实施例的掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料的选择性吸附效果，其中：A、间硝基苯酚；B、刚果红；C、溴酚蓝；D、氨基黑；E、2-氨基-4-硝基苯酚；F、甲基橙；
图6是本发明一个示例性实施例的甲基橙初始浓度对吸附效果的影响的示意图；
图7是本发明一个示例性实施例的反应时间对甲基橙溶液吸附影响的示意图；
图8是本发明一个示例性实施例的pH值对吸附效果的影响的示意图；
图9是本发明一个示例性实施例的吸附剂重复利用次数与吸附率的关系示意图。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。实施例1
一种掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料的制备方法，包括以下步骤：
采用恒温燃烧法制备CoSO4-Co3O4复合材料，具体操作为在坩埚中加入7.24g六水硝酸钴，1.0g甘氨酸、1.46g葡萄糖和0.373g过硫酸铵，0.5mL纯净水，用玻璃棒搅拌2min获得均匀的浑浊液，然后将坩埚盖上盖子，置于马弗炉升温至300℃下保温30min，自然冷却后研磨、密封保存，获得所述CoSO4-Co3O4复合材料。
该CoSO4-Co3O4复合材料的结构及吸附性能如图1至图3、图4(a)、图4(b)所示。
该CoSO4-Co3O4复合材料的总比表面积、孔径和孔体积如表1所示。
表1掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料的总比表面积、孔径和孔体积
Figure BDA0002325094430000031
实施例2
以实施例1制备的掺杂有机物的CoSO4-Co3O4吸附材料，应用于在室温下对甲基橙的吸附效果，结果如图6～9和表2所示。
选择吸附性实验
配制浓度均为100.0mg/L的甲基橙、氨基黑、刚果红、间硝基苯酚、溴酚蓝和2-氨基-4-硝基苯酚溶液，各取100.0mL溶液于200mL烧杯中，吸附剂投加量为0.1g，在pH为4.0的条件下，以120r/min的转速振荡摇匀，1小时后取溶液上层清液，离心机以3000r/min离心10分钟后在它们的最大吸收波长测它们的吸光度，代入各自的标准曲线求出吸附后各溶液的浓度，以公式(1)、(2)计算出吸附剂的吸附量。
Figure BDA0002325094430000041
Figure BDA0002325094430000042
式中：qt吸附容量(mg/g)，Z为吸附率(％)，co为吸附前甲基橙初始浓度(mg/L)，ct为吸附后甲基橙浓度(mg/L)，m为吸附剂的投放质量(g)，V为甲基橙溶液体积(L)。
吸附实验
取50.0mL浓度为100～3000mg/L的甲基橙溶液于100mL烧杯中，用0.1mol/L的HCl和NaOH溶液调节pH值3.0～8.0，加入吸附剂0.020～0.070g，恒温搅拌(30～50℃，130r/min)一定时间(10～240min)后，取7mL上清液到离心管在离心机离心10min，最后用紫外分光光度计在463nm处测定离心后甲基橙溶液浓度，重复测量3次，取平均值。按公式(1)、(2)求出甲基橙的吸附率Z(％)和吸附量qt(mg/g)。
脱附实验
把0.10g吸附剂投放到pH＝4.0，50.0mL甲基橙初始浓度为200.0mg/L的溶液中，温度为室温恒温振荡(130r/min)120min后取上层清夜离心10分钟，测定吸附后甲基橙的浓度。抽滤将吸附剂放到100mL 1.0mol/L的HCl振荡解吸30分钟。抽滤，把解吸过后的吸附剂用蒸馏水反复冲洗3遍，再将它烘干。在相同条件下进行吸附-脱附实验，循环运用3次。甲基橙的重复吸附率按公式(2)计算。重复吸附甲基橙溶液体积都为50.0mL。
甲基橙初始浓度对吸附效果的影响
在25℃，没有调节pH值(pH≈6～7)，吸附剂投加量为0.1g，吸附时间为2小时条件下，吸附100.0mL不同甲基橙初始浓度(46～3000mg/L)，探究甲基橙初始浓度对吸附效果的影响，结果如图6所示。
由图6可知，随着甲基橙浓度增大，吸附量迅速增大。当浓度为3000mg/L时，到达吸附最大容量1990mg/g，此后随着甲基橙浓度增大，吸附量不再增加。这是因为吸附低浓度的甲基橙时，吸附剂有着大量的吸附位点，可以大量吸附甲基橙；但是随着浓度的增大，吸附位点不断被占据达到吸附极限，再增加甲基橙的浓度吸附剂将不再吸附，吸附量也不再增加。
文献报道用于吸附甲基橙的各种吸附剂最大吸附量与本实验所用的吸附剂比较，结果见表2。
表2各种吸附剂对甲基橙的最大吸附量
Figure BDA0002325094430000051
最大吸附量是评价一种吸附剂吸附性能好坏的重要指标，本实验的吸附剂的最大吸附量高达1990mg/g。由表2可知，本实验制备的吸附剂的吸附容量远远大于其他吸附剂的吸附容量，因此它是一种吸附性能极高的吸附剂，适合吸附高浓度的甲基橙溶液。
吸附时间对吸附效果的影响
在25℃，没有调节溶液pH值(pH≈6～7)，吸附剂投加量为0.040g的条件下，吸附50.0mL 200.0mg/L甲基橙溶液10～240min，吸附效果如图7所示。
由图7可知，在反应时间10～30min，吸附剂对低浓度甲基橙溶液的吸附快速增加，30～120min吸附量缓慢增大，120min吸附量达到最大值192.8mg/g，此后吸附量开始缓慢下降。这是由于吸附前期吸附剂有着足够多的结合位点，而且这时甲基橙的浓度较大，故吸附量快速增加。反应时间30～120min吸附量增速比前期小，此时的有效的结合位点没有那么多，加上溶液浓度也没有前期大，所以吸附量增加速度缓慢。120min后吸附量缓慢下降这是因为吸附的甲基橙开始脱附的缘故。因此本实验最佳吸附时间定为120min。
pH值对吸附效果的影响
在25℃，反应时间为120min，吸附剂投加量为0.040g，pH值为3.0～8.0的条件下，吸附50mL 200.0mg/L的甲基橙溶液，探究pH值对吸附效果的影响，结果如图8所示。当pH值3.0～4.0的时候吸附量急剧增加，pH值为4.0的时候吸附量最大达到190mg/g，pH值4.0～8.0，吸附量逐渐下降，但吸附量180.0mg/g以上。
脱附实验
进行脱附实验可以知道吸附剂有没有重复利用性，由上述的条件优化实验可知强酸对吸附剂的吸附性能影响较大，因此本实验用1moL/L的HCl作为脱附剂，进行5次的吸附/脱附实验，结果如图9所示。
由图9可知随着重复利用次数增加吸附率逐渐下降，前4次重复利用的吸附率都有90％以上，第5次吸附时吸附率下降到87％，这是因为在回收抽滤和洗涤过程中损失了吸附剂，但吸附剂仍有较好的吸附率，具有良好重复利用性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将6.0～7.5g六水硝酸钴，0.5～1.5g甘氨酸、0.8～1.6g葡萄糖和0.1～0.6g过硫酸铵，加入0.5～1mL溶剂，搅拌形成均匀的混合液，放入马弗炉在恒定温度下加热20～40min得到黑色粉末固体，自然冷却后研磨、密封保存，获得所述CoSO4-Co3O4复合材料；所述恒定温度范围为200～350℃。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料的制备方法，其特征在于，所用的溶剂为纯净水。
3.根据权利要求2所述的一种掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料的制备方法，其特征在于，将7.24g六水硝酸钴，1.0g甘氨酸、1.46g葡萄糖和0.373g过硫酸铵，加入0.5mL纯净水，搅拌形成均匀的混合液。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法制备的掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料的应用，其特征在于，掺杂有机物的CoSO4-Co3O4复合材料作为吸附剂用于废水中甲基橙的富集和分离。
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