CN110887860A - 一种基于低场核磁共振检测砂含水率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于低场核磁共振检测砂含水率的方法，包括：取干砂质样，加水后制成基准试样；利用低场核磁共振仪器采集基准试样数据；根据基准试样数据，绘制对应的横向弛豫时间衰减曲线并进行反演计算，得到对应的横向弛豫时间分布曲线及弛豫峰面积；通过曲线拟合得到弛豫峰面积与含水量拟合方程；取自然潮湿状态下的待测砂，利用低场核磁共振仪器采集待测砂数据、绘制对应的横向弛豫时间衰减曲线并进行反演计算，得到待测砂的弛豫峰面积，将其代入弛豫峰面积与含水量拟合方程，得到待测砂的含水量；根据待测砂的质量和含水量，即可计算得到待测砂的含水率。与现有技术相比，本发明检测过程快速、无损且检测结果准确性高。

Description

一种基于低场核磁共振检测砂含水率的方法
技术领域
本发明涉及道路工程应用技术领域，尤其是涉及一种基于低场核磁共振检测砂含水率的方法。
背景技术
混凝土用水量对新拌混凝土的工作性能、硬化混凝土的力学性能和耐久性能有重要影响。砂的含水率是控制混凝土用水量的关键环节，直接决定了实际拌和水的用量。砂的含水率易受种类、产地、存储方式、天气环境等因素的影响，导致其波动较大，这会增加施工人员对混凝土生产质量控制的难度。因此，快速且准确地测定砂的含水率，以及时修正混凝土配合比，对保证混凝土生产质量有着十分重要的工程意义。
目前，砂的含水率测定方法是按GB/T14684—2011《建设用砂》进行测试，具体方法如下：
1)将自然潮湿状态下的试样用四分法缩分至约1100g，拌匀后分为大致相等的两份备用。
2)称取一份试样的质量，精确至0.1g。将试样倒入已知质量的烧杯中，放在干燥箱中育(105±5)℃烘至恒量，精确至0.1g。
3)含水率按下式进行计算：
Figure BDA0002292760730000011
式中：Z为含水率，G2为烘干前的试样质量，G1为烘干后的试样质量。
该方法耗时较长，易影响工程施工进度。此外，测定砂含水率的常用方法还包括：酒精灼烧法、微波法、电阻法、电容法等，但这些方法均存在一定的不足之处：酒精灼烧法和微波法需严格控制好烘干时间及样品用量，否则会对样品造成破坏；电阻法和电容法则易受环境温度及水分中盐离子浓度的影响，导致测量结果精度不高。因此，建立一种无损、快速且准确的测定砂含水率的方法，对工程建设而言，将具有非常重要的意义和价值。
近年来，低场核磁共振技术因具有简便、快速、无损等优势，已经被广泛应用于水泥基材料领域中，主要包括水泥水化过程的表征、硬化水泥浆体孔径分布的测定，以及水泥浆体泌水性的测定等。低场核磁共振的基本原理是在不破坏样品的前提下，使水分子中的质子通过吸收射频场提供的能量，从低能态跃迁到高能态，产生核磁共振；射频场作用结束后，这些质子再从高能级的非平衡状态恢复到低能级的平衡状态，并产生相应的核磁共振信号，这个过程称为驰豫。核磁共振技术的主要参数之一是驰豫时间，其从本质上可以反映自旋核***与环境或体系内部的相互作用，即相同的原子核，当所处的化学和物理环境不同时，其驰豫时间会发生改变。而砂中所含的水通常为自由水和物理结合水，其横向弛豫时间值通常为0.1～10ms，因此本发明考虑利用低场核磁共振技术对砂的含水率进行检测，通过弛豫时间来区分不同状态的水分子，经检索，应用低场核磁共振技术检测砂含水率，国内尚属罕见。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种基于低场核磁共振检测砂含水率的方法，利用低场核磁共振技术得到弛豫时间，根据弛豫与水含量的关系，计算得到砂的含水率，以实现快速、无损且准确检测砂含水率的目的。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种基于低场核磁共振检测砂含水率的方法，包括以下步骤：
S1、取多个干砂质样，分别加水后制成多个基准试样，同时记录各基准试样的含水量；
S2、利用低场核磁共振仪器，分别采集各基准试样数据；
S3、根据采集的各基准试样数据，绘制各基准试样对应的横向弛豫时间衰减曲线；
S4、对各基准试样的横向弛豫时间衰减曲线进行反演计算，得到各基准试样的横向弛豫时间分布曲线及对应的弛豫峰面积；
S5、结合各基准试样的弛豫峰面积和含水量，通过曲线拟合，计算得到弛豫峰面积与含水量拟合方程；
S6、取自然潮湿状态下的待测砂，并记录待测砂的质量，采用与步骤S2相同的方式，利用低场核磁共振仪器采集待测砂数据；
S7、根据采集的待测砂数据，采用与步骤S3相同的方式，绘制待测砂的横向弛豫时间衰减曲线；
S8、采用与步骤S4相同的方式，对待测砂的横向弛豫时间衰减曲线进行反演计算，得到待测砂的横向弛豫时间分布曲线及对应的弛豫峰面积；
S9、将待测砂的弛豫峰面积代入步骤S5中弛豫峰面积与含水量拟合方程，得到待测砂的含水量；
S10、根据待测砂的质量和含水量，即可计算得到待测砂的含水率。
进一步地，所述步骤S1具体是取多个质量为5～12g的干砂质样，分别加水配置成多个含水率为0.5％～10％的湿砂质样，同时记录湿砂质样的加水量，湿砂质样的加水量等于干砂质样的质量与湿砂质样含水率的乘积，之后将各湿砂质样分别装入抗干扰试验容器内摇匀，以制成多个基准试样，其中，湿砂质样的加水量即为基准试样的含水量。
进一步地，所述抗干扰试验容器具体为四呋氢喃制品容器或石英容器。
进一步地，所述步骤S2具体是将分别将各基准试样垂直放入低场核磁共振仪样品仓内，通过调节回波个数、累计采样次数和重复采样间隔时间，基于CPMG序列以分别采集各基准试样数据。
进一步地，所述回波个数为10000～20000，所述累计采样次数为4～16，所述重复采样间隔时间为4000～8000s。
进一步地，所述低场核磁共振仪器具体为MICRO-MR20型核磁共振分析仪。
进一步地，所述步骤S4具体是采用InvFit软件对横向弛豫时间衰减曲线进行反演计算。
进一步地，所述步骤S5具体包括以下步骤：
S51、结合各基准试样的弛豫峰面积和含水量，以弛豫峰面积作为横坐标，含水量作为纵坐标，绘制散点图；
S52、对散点图进行曲线拟合，得到弛豫峰面积与含水量拟合曲线，之后根据一元线性回归方程求取该拟合曲线对应的方程，即为弛豫峰面积与含水量拟合方程。
进一步地，所述步骤S6具体是取自然潮湿状态下5～12g的待测砂，并记录待测砂的质量，将待测砂装入抗干扰信号的塑料试管中，然后垂直放入低场核磁共振仪样品仓内，采用与步骤S2相同的方式，利用低场核磁共振仪器采集待测砂数据。
进一步地，所述步骤S11中待测砂的含水率计算公式为：
Figure BDA0002292760730000041
其中，Z为砂含水率，m1为待测砂的质量，m2为待测砂的含水量。
与现有技术相比，本发明基于低场核磁共振技术对砂含水率进行检测，具体是利用的低场核磁共振仪器对砂样品进行横向驰豫时间(T2)衰减曲线测试；将采集得到的T2衰减曲线经反演计算，得到T2值在不同弛豫时间上的分布曲线及弛豫峰的峰面积。根据弛豫峰的峰面积与所对应的水含量的关系计算得到砂的含水率，检测过程快速、检测结果可靠，此外，采用抗干扰试验仪器，保证检测过程中不受环境干扰，进一步保证了待测砂的无损性以及检测结果的准确性。
附图说明
图1为本发明的方法流程示意图；
图2为实施例中各基准试样的横向弛豫时间分布曲线；
图3为实施例中弛豫峰面积与含水量的拟合曲线；
图4为实施例中待测砂的横向弛豫时间分布曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
如图1所示，一种基于低场核磁共振检测砂含水率的方法，包括以下步骤：
S1、取多个干砂质样，分别加水后制成多个基准试样，同时记录各基准试样的含水量；
S2、利用低场核磁共振仪器，分别采集各基准试样数据；
S3、根据采集的各基准试样数据，绘制各基准试样对应的横向弛豫时间衰减曲线；
S4、对各基准试样的横向弛豫时间衰减曲线进行反演计算，得到各基准试样的横向弛豫时间分布曲线及对应的弛豫峰面积；
S5、结合各基准试样的弛豫峰面积和含水量，通过曲线拟合，计算得到弛豫峰面积与含水量拟合方程；
S6、取自然潮湿状态下的待测砂，并记录待测砂的质量，采用与步骤S2相同的方式，利用低场核磁共振仪器采集待测砂数据；
S7、根据采集的待测砂数据，采用与步骤S3相同的方式，绘制待测砂的横向弛豫时间衰减曲线；
S8、采用与步骤S4相同的方式，对待测砂的横向弛豫时间衰减曲线进行反演计算，得到待测砂的横向弛豫时间分布曲线及对应的弛豫峰面积；
S9、将待测砂的弛豫峰面积代入步骤S5中弛豫峰面积与含水量拟合方程，得到待测砂的含水量；
S10、根据待测砂的质量和含水量，即可计算得到待测砂的含水率。
将上述方法应用于本实施例，具体流程为：
(1)称取多个质量5～12g的干砂质样，分别加水将各干砂质样配置成含水率在0.5％～10％的湿砂质样，将各湿砂质样分别装入进抗干扰的试验容器内摇匀，以此制成多个基准试样，质量记为m0，同时记录各基准试样的含水量；
(2)将基准试样垂直置于低场核磁共振仪样品仓内，进行数据的采集，分别对回波个数、累计采样次数以及重复采样间隔时间的参数进行调试，绘制T2(横向弛豫时间)衰减曲线。
(3)运用InvFit软件对绘制的T2衰减曲线进行反演计算，得到T2值在不同弛豫时间上的分布曲线及弛豫峰面积，T2值分布曲线及弛豫峰面积能够反映不同弛豫时间的砂含水量；
(4)以弛豫峰面积为横坐标，含水量为纵坐标，结合各基准试样的弛豫峰面积和含水量，绘制散点图，制作驰豫峰面积与含水量拟合曲线，然后按照一元线性回归方程求拟合曲线的方程表达式，即得到驰豫峰面积与含水量拟合方程；
(5)称取5～12g自然潮湿状态下的待测砂，质量记为m1，将其装入抗干扰信号的塑料试管中，然后垂直置于低场核磁共振仪样品仓内，进行数据的采集，步骤同步骤(2)和(3)所述，得到待测砂的弛豫峰面积；
(6)将待测砂的弛豫峰面积代入步骤(4)得到的拟合方程，计算得出待测砂弛豫峰面积所对应的含水量，记为m2；
(7)根据以下公式即可计算得到砂的含水率
Figure BDA0002292760730000051
式中：Z—含水率；m2—根据拟合公式计算得到的待测砂含水量；m1—自然状态待测砂的质量。
本发明中，步骤(1)中所述的基准试样，其含水率各不相同，且基准样品数在两份及以上，试验容器为四呋氢喃制品或特制石英容器。
步骤(2)中采用CPMG序列采集数据，对核磁共振仪器的参数设定有一定的要求，主要参数范围如下：
回波个数NECHECH：10000-20000；
累计采样次数NS：4-16；
重复采样的间隔时间TW(s)：4000-8000。
实施例中首先按步骤(3)，(4)得到弛豫峰面积与水含量的关系拟合曲线及方程表达式，经与实际进行比较验证，可直接使用，即在实际应用中若采用本发明提出的方法进行砂含水率检测，可直接进行步骤(5)～(7)，无需重复步骤(1)-(4)的操作。
具体的，对于基准试样：称取5份质量5～12g的干砂，加水将其配置成含水率在0.5％～10％的湿砂，将其装入进抗干扰的试验容器内摇匀，以此作为基准试样。基准试样的质量与实际含水率如表1所示。将基准试样垂直置于低场核磁共振仪样品仓内，进行数据的采集，分别对回波个数、回波时间以及重复采样时间等影响数据采集的参数进行调试，绘制T2衰减曲线。试验仪器及参数为：测试采用MICRO-MR20型核磁共振分析仪，采用CPMG脉冲序列，回波个数NECH＝18000，每个CPMG信号累计采样次数NS＝4次，且重复衰减，重复采样间隔时间TW为5000ms。运用InvFit软件对绘制的T2衰减曲线进行反演计算，得到T2值在不同弛豫时间上的分布曲线及弛豫峰的峰面积，如图2所示。以弛豫峰面积为横坐标，含水量为纵坐标，绘制散点图，制作驰豫峰面积与含水量拟合曲线，然后按照一元线性回归方程求拟合曲线的方程表达式。拟合曲线如图3所示，方程表达式为：y＝0.0004x-0.01748，R2＞0.9955。将各基准试样弛豫峰面积代入方程表达式中可得对应的含水量m2，通过公式(A)可计算得到含水率(注：此处公式中的m1即为基准试样质量m0)，结果如表1所示。经检验，计算含水率与实际含水率误差≤5％，表明本发明方法的检测结果与实际之间误差较小，检测结果可靠、准确性高。
表1
Figure BDA0002292760730000061
Figure BDA0002292760730000071
对于待测砂：测试采用MICRO-MR20型核磁共振分析仪，采用CPMG脉冲序列，回波个数NECH＝18000，每个CPMG信号累计采样次数NS＝4次，且重复衰减，重复采样间隔时间TW为5000ms。根据前文所述的方法，称取三份质量为5～12g且处于自然潮湿状态下的待测砂，质量记为m1，将其装入抗干扰信号的塑料试管中，然后垂直置于低场核磁共振仪样品仓内，进行数据的采集，运用InvFit软件对绘制的T2衰减曲线进行反演计算，得到T2值在不同弛豫时间上的分布曲线及弛豫峰面积，如图4所示。将弛豫峰面积代入实施例得到的拟合方程y＝0.0004x-0.01748，即得待测砂含水量m2，通过公式(A)可计算得到待测砂含水率，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002292760730000072

Claims (10)

1.一种基于低场核磁共振检测砂含水率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取多个干砂质样，分别加水后制成多个基准试样，同时记录各基准试样的含水量；
S2、利用低场核磁共振仪器，分别采集各基准试样数据；
S3、根据采集的各基准试样数据，绘制各基准试样对应的横向弛豫时间衰减曲线；
S4、对各基准试样的横向弛豫时间衰减曲线进行反演计算，得到各基准试样的横向弛豫时间分布曲线及对应的弛豫峰面积；
S5、结合各基准试样的弛豫峰面积和含水量，通过曲线拟合，计算得到弛豫峰面积与含水量拟合方程；
S6、取自然潮湿状态下的待测砂，并记录待测砂的质量，采用与步骤S2相同的方式，利用低场核磁共振仪器采集待测砂数据；
S7、根据采集的待测砂数据，采用与步骤S3相同的方式，绘制待测砂的横向弛豫时间衰减曲线；
S8、采用与步骤S4相同的方式，对待测砂的横向弛豫时间衰减曲线进行反演计算，得到待测砂的横向弛豫时间分布曲线及对应的弛豫峰面积；
S9、将待测砂的弛豫峰面积代入步骤S5中弛豫峰面积与含水量拟合方程，得到待测砂的含水量；
S10、根据待测砂的质量和含水量，即可计算得到待测砂的含水率。
2.根据权利要求1所述的一种基于低场核磁共振检测砂含水率的方法，其特征在于，所述步骤S1具体是取多个质量为5～12g的干砂质样，分别加水配置成多个含水率为0.5％～10％的湿砂质样，同时记录湿砂质样的加水量，湿砂质样的加水量等于干砂质样的质量与湿砂质样含水率的乘积，之后将各湿砂质样分别装入抗干扰试验容器内摇匀，以制成多个基准试样，其中，湿砂质样的加水量即为基准试样的含水量。
3.根据权利要求2所述的一种基于低场核磁共振检测砂含水率的方法，其特征在于，所述抗干扰试验容器具体为四呋氢喃制品容器或石英容器。
4.根据权利要求1所述的一种基于低场核磁共振检测砂含水率的方法，其特征在于，所述步骤S2具体是将分别将各基准试样垂直放入低场核磁共振仪样品仓内，通过调节回波个数、累计采样次数和重复采样间隔时间，基于CPMG序列以分别采集各基准试样数据。
5.根据权利要求4所述的一种基于低场核磁共振检测砂含水率的方法，其特征在于，所述回波个数为10000～20000，所述累计采样次数为4～16，所述重复采样间隔时间为4000～8000s。
6.根据权利要求1所述的一种基于低场核磁共振检测砂含水率的方法，其特征在于，所述低场核磁共振仪器具体为MICRO-MR20型核磁共振分析仪。
7.根据权利要求1所述的一种基于低场核磁共振检测砂含水率的方法，其特征在于，所述步骤S4具体是采用InvFit软件对横向弛豫时间衰减曲线进行反演计算。
8.根据权利要求1所述的一种基于低场核磁共振检测砂含水率的方法，其特征在于，所述步骤S5具体包括以下步骤：
S51、结合各基准试样的弛豫峰面积和含水量，以弛豫峰面积作为横坐标，含水量作为纵坐标，绘制散点图；
S52、对散点图进行曲线拟合，得到弛豫峰面积与含水量拟合曲线，之后根据一元线性回归方程求取该拟合曲线对应的方程，即为弛豫峰面积与含水量拟合方程。
9.根据权利要求1所述的一种基于低场核磁共振检测砂含水率的方法，其特征在于，所述步骤S6具体是取自然潮湿状态下5～12g的待测砂，并记录待测砂的质量，将待测砂装入抗干扰信号的塑料试管中，然后垂直放入低场核磁共振仪样品仓内，采用与步骤S2相同的方式，利用低场核磁共振仪器采集待测砂数据。
10.根据权利要求1所述的一种基于低场核磁共振检测砂含水率的方法，其特征在于，所述步骤S11中待测砂的含水率计算公式为：
Figure FDA0002292760720000021
其中，Z为砂含水率，m1为待测砂的质量，m2为待测砂的含水量。
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