CN111060546A - 一种基于低场核磁共振技术的卷烟保润性能评价方法 - Google Patents

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李汴生
阮征
单绍琪
文雅欣
吴子东
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Abstract

本发明涉及一种基于低场核磁共振技术的卷烟保润性能评价方法。所述评价方法包括如下步骤：将两组烟丝样品进行平衡等处理后得两组待测烟丝样品；然后利用低场核磁共振技术测定两组烟丝样品的样品信号值，并根据反演信号，比较T21的大小，T21较小的烟丝样品保润性能优于T21较高的烟丝样品。本发明利用低场核磁共振技术对卷烟保润性能进行评价，操作简便、耗时较短，可快速有效地达到保润性能评价的目的；并且具有无损检测的优点，避免了原料的浪费与污染，减少了开发过程中的物料损耗、降低研发成本、提高工作效率。

Description

一种基于低场核磁共振技术的卷烟保润性能评价方法
技术领域
本发明属于烟草领域，具体涉及一种基于低场核磁共振技术的卷烟保润性能评价方法。
背景技术
烟草保润性能亦即烟草持水能力大小，对卷烟品质有着重要影响。烟草保润研究的主要目标是提高卷烟吸食舒适度，提高卷烟产品在不同气候条件下的持水防潮性能。目前，卷烟保润技术主要分为两类：一是物理保润，又称为烟丝保润：其主要通过添加丙二醇、多糖等多羟基化学物质来提高烟丝对水分的束缚能力；其次，通过改变烟丝内部多孔结构从而改变烟丝的持水能力，比如干燥方式、压片法等。二是化学保润，又称烟气保润：包括两方面，一方面是通过调整主流烟气水分，增加卷烟烟气湿润感；另一方面是改善烟气对喉部和口腔的刺激，提高生津感，从而提高卷烟吸食舒适性。
近年来，低场核磁共振技术(LF-NMR)广泛应用于食品领域中水分分布状态、油脂含量的检测等研究，其主要通过测定物质中的氢核在磁场和射频信号作用下的横向和纵向弛豫时间的长短，来研究材料内部水分的分布、迁移、含水量以及与之相关的其他性质。通过分析T2弛豫时间的不同，较容易区分出易流动损失和通过物理、化学作用紧密结合的水分。烟草材料的T2反演谱图通常呈现3～4个波峰，其中T21(0～1ms)是以化学吸附为主的结合水区；T22(1～10ms)是以毛细管吸附为主的半结合水区；T23(10～100ms)之后为结合能力较差的自由水区。弛豫时间较短，其结合能力较强。样品的横向弛豫时间T2越长，氢核的自由度也越大，所受的环境束缚越小，其水分越容易被脱除。反之，T2越短，表明氢核与物质结合的程度越强，氢核就越难去除。
物理保润技术是目前卷烟保润技术的热点研究，主要是关于卷烟保润剂的研究。其中关于保润性能的评价主要集中利用烘箱法、硫酸干燥法等方法来测定不同湿度环境下的平衡含水率，这些方法操作复杂、耗时较长，很难快速准确的反应卷烟保润性能。一种卷烟保润性能的评价方法(申请号：201710812269.3)公开了一种利用水分活度和温度之间的关系的方法来评价保润性能，其主要针对的是掺梗烟丝的保润性能评价并未涉及保润剂的保润性能评价。关于低场核磁技术在卷烟保润性能评价上的研究并不多，多集中在利用低场核磁技术测量烟草含水率上的研究。一种基于时域核磁共振反演峰面积的烟草含水率测试方法(申请号：201610863636.8)公开了一种基于时域核磁共振反演峰面积的烟草含水率测试方法，并没有涉及保润性能的评价方法研究。低场核磁共振测量烟草含水率的方法(申请号：201410083463.9)同样仅公开了一种烟草水分含量的测试方法，并不涉及保润性能评价。
因此，开发一种操作简单且可靠性强的评价烟草保润性能的方法具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中操作繁琐、周期较长、耗费烟丝量大等缺陷或不足，提供一种基于低场核磁共振技术的卷烟保润性能评价方法。本发明利用低场核磁共振技术对卷烟保润性能进行评价，操作简便、耗时较短，可快速有效地达到保润性能评价的目的；并且具有无损检测的优点，避免了原料的浪费与污染，减少了开发过程中的物料损耗、降低研发成本、提高工作效率。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于低场核磁共振技术的卷烟保润性能评价方法，包括如下步骤：
S1.将烟丝样品在相对湿度A、温度B下进行第一次平衡；
S2.从平衡后的烟丝样品中取部分烟丝分别制作添加保润剂的保润剂样品，及
添加水的对照样品；
S3.在相对湿度A、温度B下，对S2.的保润剂样品及对照样品进行第二次平衡；
S4.将保润剂样品及对照样品分别进行干燥处理，至水分含量为12±1％；
S5.将S4.干燥处理后的保润剂样品及对照样品在相对湿度A、温度B下进行第三次平衡，平衡时间为48h以上，得待测烟丝样品；
S6.利用低场核磁共振仪测定保润剂样品及对照样品的样品信号值，并根据反演信号，比较不同保润剂样品的T21值大小，T21值较小的保润剂样品具有更好的保润性能。
本发明的发明人经过多次研究发现，利用低场核磁共振技术测定的烟丝的T21值的大小与卷烟保润性能的具有密切的关联，可通过低场核磁共振技术测定卷烟的T21来判断其保润性能的好还；具体地，T21较小的烟丝样品保润性能优于T21较高的烟丝样品。
本发明利用低场核磁共振技术对卷烟保润性能进行评价，操作简便、耗时较短，可快速有效地达到保润性能评价的目的；并且具有无损检测的优点，避免了原料的浪费与污染，减少了开发过程中的物料损耗、降低研发成本、提高工作效率。
应用本发明的方法，可以通过制备不同的保润剂样品，考察不同保润剂对于同种烟丝的保润性能的改善情况，及探索合适的添加比例。也可以考察同种保润剂在不同种类的烟丝中的保润性能。并通过该方法，获取针对特定烟草的最佳保润剂种类搭配。
优选地，所述相对湿度A为60±2％，所述温度B为22±1℃。
优选地，S1.中，第一次平衡的时间为12～48h。最优选地，第一次平衡的时间为12小时。
优选地，S2.中所述保润剂为多羟基醇类或糖类中的一种或几种。
可选地，所述多羟基醇类为丙二醇或和/或甘油；所述糖类为海藻多糖、茶多糖或云芝多糖等中的一种或几种的混合物。
优选地，所述保润剂为丙二醇与云芝多糖混合物；丙二醇与云芝多糖的质量比＝100:15。保润剂使用时，还优选加入水进行稀释后使用。
作为一种实施方案，所述保润剂由丙二醇、云芝多糖、水组成，且丙二醇：云芝多糖质量＝0.1％：0.015％，其余为水。
优选地，S2.中所述保润剂样品中，保润剂的添加量为0.03～0.05g/g烟丝。
更为优选地，S2.中所述保润剂样品中，保润剂的添加量为0.04g/g。
优选地，S3.中，第二次平衡的时间为12～48h。更优选地，所述第二次平衡的时间与第一次平衡的时间相同。
第一次平衡和第二次平衡属于卷烟加工过程中的平衡处理，第三次平衡属于保润性能评价的核心处理，因此，第三次平衡的时间必须严格控制在48h以上。
优选地，S4.中干燥处理的方式为热风干燥，干燥的温度为55℃，干燥至水分含量为12±1％。
优选地，S5.中，第三次平衡的相对湿度在50～80％之间。
优选地，S6.在测定样品信号值前还包括参数调试的步骤：采用Q-FID序列调试水膜以及单个样品，记录调试好的Q-FID序列后，进行采用Q-CPMG序列对样品进行调试，并记录Q-CPMG的参数；并利用得到的参数测定保润剂样品及对照样品的样品信号值。
优选地，所述低场核磁共振仪为MesoMR23-060H-1低场核磁共振成像分析仪。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明利用低场核磁共振技术对卷烟保润性能进行评价，操作简便、耗时较短，可快速有效地达到保润性能评价的目的；并且具有无损检测的优点，避免了原料的浪费与污染，减少了开发过程中的物料损耗、降低研发成本、提高工作效率。
附图说明
图1为相对湿度60％下添加保润剂的烟丝①和空白烟丝①水分分布图谱；
图2为相对湿度60％下添加保润剂的烟丝②和空白烟丝②水分分布图谱；
图3为相对湿度60％下添加保润剂的烟丝③和空白烟丝③水分分布图谱。
图4为添加保润剂的烟丝③和空白烟丝③样品解湿速率曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种基于低场核磁共振技术的卷烟保润性能评价方法，包括如下步骤：
一、烟丝样品的处理：
S1.将烟丝样品进行第一次平衡；
S2.从平衡后的烟丝样品中取部分烟丝分别制作添加保润剂的保润剂样品，及
添加水的对照样品；
S3.重复S1.的平衡条件对S2.的保润剂样品及对照样品进行第二次平衡；
S4.将保润剂样品及对照样品分别进行干燥处理，至水分含量为12±1％；
S5.将S4.干燥处理后的保润剂样品及对照样品在S1.的平衡条件下进行第三次平衡，平衡时间为48h，得待测烟丝样品。
二、低场核磁共振技术测定T21值
本实施例中低场核磁共振技术使用的仪器为MesoMR23-060H-1低场核磁共振成像分析仪。
低场核磁共振技术研究步骤如下：
(1)参数调试：首先采用Q-FID序列调试水膜以及单个样品，记录调试好的Q-FID序列后，进行采用Q-CPMG序列对样品进行调试，并记录Q-CPMG的参数。
(2)称取一定量的烟丝样品，记录样品质量。
(3)样品测试：依据上述的检测参数对已知重量的烟丝样品进行测定，获得相应的样品信号值。
(4)根据烟丝样品的反演信号，比较T21。同一相对湿度下的烟丝样品，T21较小的烟丝样品保润性能优于T21较高的烟丝样品。
在本实施例中，具体条件如下：
试验对象：烟丝①(湖南湘西上桔二烟丝)
试验保润剂：复配保润剂(丙二醇：云芝多糖＝0.1％：0.015％，其余为水)。
试验步骤：
1.配制试剂：按照保润剂相对于烟丝①质量4％的比例，配制100mL复配保润剂溶液。
2.平衡烟丝：准确称取20.000g样品烟丝2份，编号A、B，在相对湿度为60％，温度为22℃环境下平衡12h；
3.喷保润剂：在平衡后的烟丝上，编号B的烟丝上喷洒所述复配保润剂(记为烟丝①+保润剂)；编号A的烟丝上喷洒等量的蒸馏水(记为烟丝①)，
4.再平衡：喷完保润剂的烟丝样品在相对湿度为60％，温度为22℃环境下平衡12h；
5.烘干：烟丝在55℃热风干燥下，将水分烘干至12±1％。
6.将干燥后的烟丝样品置于22℃、在相对湿度50％、60％、70％、80％下平衡48h，即为处理好的烟丝样品(每个不同相对湿度下的样品通过重复步骤1～5制备)。
7.调试低场核磁共振仪的参数：CPMG序列参数：SF＝20MHz，O1＝816892.10Hz，TW＝3000ms，PRG＝3，SW＝200KHz，TD＝60006，NECH＝2000，TE＝0.150ms，P1＝11.52μs，P2＝24.00μs，NS＝2，RFD＝0.020ms，RG1＝5.0db，DRG1＝3。
8.测定样品，反演图谱。
9.分析数据并评价保润性能。
数据结果如表1。
表1添加保润剂的烟丝①与空白烟丝①在不同相对湿度下的弛豫时间对比
Figure BDA0002292240400000061
由表1可知，添加了复配保润剂的烟丝①在不同相对湿度(<80％)下的弛豫时间均低于空白烟丝的弛豫时间T21；从图1可知，相对湿度60％下，添加保润剂烟丝样品与空白烟丝相比，其弛豫时间向左偏移，弛豫时间缩短，其水分束缚能力增强，可见添加了保润剂的烟丝①其保润性能对比空白烟丝有所改善，在<80％的相对湿度下也得到类似的结论。
实施例2
本实施例提供一种基于低场核磁共振技术的卷烟保润性能评价方法，该评价方法中试验对象为烟丝②45(云南保山中桔三烟丝)，保润剂与实施例1相同，其余均与实施例1一致。其试验结果如表2。
表2添加保润剂的云南烟丝与空白烟丝在不同相对湿度下的弛豫时间对比
Figure BDA0002292240400000062
由表2可知，发现添加了保润剂的烟丝②在不同相对湿度(<80％)下的弛豫时间均低于空白烟丝的弛豫时间T21，可见添加了保润剂的烟丝②其保润性能对比空白烟丝有所改善。整体而言，烟丝②的弛豫时间均随着相对湿度的增加而增大，特别是在相对湿度为60％～70％出现明显拐点，弛豫时间显著变大。主要原因是随着相对湿度的增加，烟丝含水量增加。根据多层吸附理论，当含水率继续增加时，极化作用会使水分子在临近层再次形成氢键，继续生成更多的氢键层的多层膜，故而导致结合水结合能力降低，T21变大。
实施例3
本实施例提供一种基于低场核磁共振技术的卷烟保润性能评价方法，该评价方法中试验对象为烟丝③(全配方烟丝)，保润剂与实施例1相同，其余均与实施例1一致。其试验结果如表3。
表3添加保润剂的烟丝③与空白烟丝在不同相对湿度下的弛豫时间对比
Figure BDA0002292240400000071
如表3，添加了保润剂的烟丝③在不同相对湿度(50％～80％)下的弛豫时间均低于空白烟丝的弛豫时间T21；从图3可知，相对湿度60％下，添加保润剂烟丝样品与空白烟丝相比，其弛豫时间向左偏移，弛豫时间缩短，其水分束缚能力增强，可见添加了保润剂的烟丝③其保润性能对比空白烟丝有所改善。
实施例4
本实施例提供一种基于低场核磁共振技术的卷烟保润性能评价方法，该评价方法中试验对象为烟丝②(云南保山中桔三烟丝)，保润剂①、②、③为丙二醇、云芝多糖以及与实施例1相同的复配保润剂，在相对湿度60％平衡48h测定，其余均与实施例1一致。其试验结果如表4。
表4添加不同保润剂的云南烟丝与空白烟丝在相对湿度60下的弛豫时间对比
Figure BDA0002292240400000072
由表4可知，添加了保润剂的烟丝②弛豫时间T21的值均小于空白烟丝的弛豫时间，可见添加了保润剂的烟丝样品保润性能优于空白烟丝。同时，比较添加不同保润剂的烟丝样品的弛豫时间，添加保润剂③的烟丝样品弛豫时间最低，其次是保润剂②，最后是保润剂①，可以说明复配保润剂的保润剂性能显著优于丙二醇。
实施例5：
先将处理好(处理方法与实施例3相同)的烟丝③样品置于22±2℃、相对湿度约为60±2％下分别平衡48h后，分别称取10份1.000g样品置于22±2℃、相对湿度为(40±2)％下平衡，测试其72h内的水分含量变化。每隔一段时间(前32h内每隔4h取样，后40h每个12h取样)取一组样品用烘箱法测试各水分含量，误差不大于0.1％。
观察添加保润剂的烟丝③和空白烟丝③样品解湿速率曲线(见图4)，发现添加保润剂的烟丝③和空白烟丝均在32h左右达到平衡含水量，添加保润剂的烟丝③的平衡含水量明显高于空白烟丝，且在0～32h内，添加保润剂的烟丝平衡水分含量在同一时段下降值小于空白烟丝，其解湿速率较慢，可见该复配保润剂对全配方烟丝具有一定的保润作用，可减缓全配方烟丝的水分散失速率；32h后，添加保润剂的烟丝平衡含水量高于空白烟丝，可有效改善卷烟的感官保润性能。这与本发明方法的评价结果(实施例3)相一致。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于低场核磁共振技术的卷烟保润性能评价方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将烟丝样品在相对湿度A、温度B下进行第一次平衡；
S2.从平衡后的烟丝样品中取部分烟丝分别制作添加保润剂的保润剂样品，及
添加水的对照样品；
S3.在相对湿度A、温度B下，对S2.的保润剂样品及对照样品进行第二次平衡；
S4.将保润剂样品及对照样品分别进行干燥处理，至水分含量为12±1％；
S5.将S4.干燥处理后的保润剂样品及对照样品在相对湿度A、温度B下进行第三次平衡，平衡时间为48h以上，得待测烟丝样品；
S6.利用低场核磁共振仪测定保润剂样品及对照样品的样品信号值，并根据反演信号，比较不同保润剂样品的T21值大小，T21值较小的保润剂样品具有更好的保润性能。
2.根据权利要求1所述评价方法，其特征在于，所述相对湿度A为60±2％，所述温度B为22±1℃。
3.根据权利要求1所述评价方法，其特征在于，S2.中，所述保润剂为多羟基醇类或糖类中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述评价方法，其特征在于，所述多羟基醇类为丙二醇或和/或甘油；所述糖类为海藻多糖、茶多糖或云芝多糖中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述评价方法，其特征在于，S2.中所述保润剂样品中，保润剂的添加量为0.03～0.05g/g烟丝。
6.根据权利要求1所述评价方法，其特征在于，S4.中干燥处理的方式为热风干燥，干燥的温度为50～60℃，干燥至水分含量为12±1％。
7.根据权利要求1所述评价方法，其特征在于，S6.在测定样品信号值前还包括参数调试的步骤：采用Q-FID序列调试水膜以及单个样品，记录调试好的Q-FID序列后，进行采用Q-CPMG序列对样品进行调试，并记录Q-CPMG的参数；并利用得到的参数测定保润剂样品及对照样品的样品信号值。
8.根据权利要求1所述评价方法，其特征在于，其特征在于，所述低场核磁共振仪为MesoMR23-060H-1低场核磁共振成像分析仪。
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