CN110885257A - 一种碳/碳复合材料表面功能涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳/碳复合材料表面功能涂层，所述功能涂层包括设于碳/碳复合材料表面的过渡粘结层、设于过渡粘结层表面的抗氧化结构层，以及设于抗氧化结构层表面的电磁功能层；其中，电磁功能层由多个第一电磁功能块组和第二电磁功能块组呈周期性排列大体形成棋盘图案。当电磁波照射至材料表面时，电磁波在两个棋盘单元的反射波的幅值大小相近，相位却完全相反，两者在法线方向上刚好抵消，大幅降低了电磁波直接反射回去的能量，赋予C/C复合材料的低可探测性，可实现碳/碳复合材料表面薄层化和高效化的电磁功能改造。

Description

一种碳/碳复合材料表面功能涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，特别涉及一种碳/碳复合材料表面功能涂层及其制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料（C/C）是以碳纤维为增强体的碳基复合材料，理论密度仅为2.2g/cm3，相比高温陶瓷和高温合金，具有比重轻的优势，且在高温惰性环境下能保持高强度、高模量、良好的断裂韧性和耐磨性能等，是最理想的高温结构材料之一。因其完全由单一的碳元素组成，高温易氧化是C/C复合材料作为热结构件的应用瓶颈。目前的研究大多集中在C/C复合材料表面的抗氧化涂层技术。以航空发动机的尾喷管、内锥体、涡轮发动机叶片和调节片等部件还对高温结构材料提出了电磁波低散射特性的功能需求。电磁波低散射功能的实现必须依靠对电磁波的吸收或者偏转，而C/C复合材料是良好的导电体，在电磁波照射下会发生直接反射，容易被雷达识别。到目前为止，国内外针对C/C复合材料的电磁功能涂层技术研究少有报道。美国威廉斯国际公司报道了C/C复合材料可应用于机翼前缘、机头和机尾的高温部位，能抑制红外辐射且雷达目标特性呈现低可探测性，但由于涉及技术秘密，相关技术细节难以查询。
申请号为201710051339.8的专利文献公开以MoSi2，Al2O3，Al粉和SiO2作为原料烧成的MoSi2/Al2O3耐高温电磁功能层，在2mm厚度下可实现9～11GHz内反射损耗值低于-5dB的电磁功能。申请号为201610398367.2的专利文献公开以Ti3AlC2和Al2O3为原料的耐高温电磁功能层，在1.3mm厚度下可实现8～18GHz内反射损耗值低于-6dB的电磁功能。申请号为201410753360.9的专利文献公开以四氯化锡、去离子水、乙醇以及乙酰丙酮为原料制备含纳米二氧化锡的耐高温电磁功能层，在1mm厚度下可实现8～18GHz内反射损耗值低于-1dB的电磁功能。电磁功能层的效率与涂层的厚度息息相关。
若直接将高温电磁功能层移植到C/C复合材料上，因涂层需要2mm以上厚度才可实现高效的电磁功能，此厚度下的涂层与基材在高温下的热应力及热失配问题将非常严重，甚至直接脱落，因而面向电磁功能涂层的高效化和薄层化难以兼容，基于上述问题，亟需发展基于新机理的复合涂层，满足C/C复合材料的耐高温抗氧化低散射多功能的需要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种碳/碳复合材料表面耐高温、抗氧化、低散射的多功能涂层，还相应提供该功能涂层的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种碳/碳复合材料表面功能涂层，所述功能涂层包括设于碳/碳复合材料表面的过渡粘结层，以及设于过渡粘结层表面的抗氧化结构层；
所述抗氧化结构层表面划分为多个正方形网格单元，所述正方形网格单元上设有第一电磁功能块组或第二电磁功能块组，所述正方形网格单元和该正方形网格单元上的第一电磁功能块组形成0基元图案，所述正方形网格单元和该正方形网格单元上的第二电磁功能块组形成1基元图案，多个0基元图案排列形成第一n×n矩阵图案，多个1基元图案排列形成第二n×n矩阵图案，多个第一n×n矩阵图案和多个第二n×n矩阵图案交替排列形成m×m矩阵图案；
所述第一电磁功能块组包括两个第一0基元块和两个第二0基元块，第一0基元块和第二0基元块交替排列形成2×2矩阵结构；所述第二电磁功能块组包括两个第一1基元块和两个第二1基元块，第一1基元块和第二1基元块交替排列形成2×2矩阵结构；所述第一0基元块、第二0基元块、第一1基元块和第二1基元块均为正方体结构的电磁功能块，所述正方体块的厚度为0.01~0.1mm，所述第一0基元块的边长大于第二0基元块的边长，所述第一1基元块的边长大于第二1基元块的边长。
上述的碳/碳复合材料表面功能涂层，优选的，所述正方形网格单元的边长为3~6mm，所述第一0基元块和第二0基元块的边长为0.8~3mm，所述第一1基元块和第二1基元块的边长为1~4mm。
上述的碳/碳复合材料表面功能涂层，优选的，n=6。
上述的碳/碳复合材料表面功能涂层，优选的，所述电磁功能块的材质为高温导体材料，所述高温导体材料的组分包括导电相和粘结相。
上述的碳/碳复合材料表面功能涂层，优选的，所述导电相的材质为Ag-Pd合金、Mo-Si合金、Zr-Si合金、Ta-Si合金、Ta-Hf合金中的一种或多种。
上述的碳/碳复合材料表面功能涂层，优选的，所述粘结相的材质为Bi2O3-B2O3-ZnO混合物。
上述的碳/碳复合材料表面功能涂层，优选的，所述过渡粘结层的厚度为0.05~0.2mm；所述过渡粘结层的材质为粘结材料，所述粘结材料的组分包括C和SiC；所述粘结材料优选为C-SiC混合物、C-SiC-MoC-MoSi2混合物、C-SiC-ZrC-ZrSi2混合物、C-SiC-TaC-TaSi2混合物中的一种。
上述的碳/碳复合材料表面功能涂层，优选的，所述抗氧化结构层的厚度为0.5~2mm；所述抗氧化涂层的材料为氧化物或复相氧化物，所述抗氧化涂层的材料优选为Al2O3、SiO2-Al2O3混合物、MAS（MgO-Al2O3-SiO2）、LAS（Li2O-Al2O3-SiO2）、SiO2-ZrO2混合物、SiO2-HfO2混合物中的一种。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的碳/碳复合材料表面功能涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）在碳/碳复合材料表面制备过渡粘结层；
（2）在过渡粘结层表面制备抗氧化结构层；
（3）将高温导体浆料通过具有周期结构的丝网印刷在抗氧化结构层表面，得到电磁功能层。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（3）中，丝网目数为180目～300目，印制遍数为1遍～3遍；干燥温度为120℃～300℃，干燥时间为0.5h～2h；烧结过程中的烧结温度为500℃～1200℃，升温速度为10℃/min～30℃/min，烧结时间为30min～60min，烧结气氛为空气。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（3）中，所述高温导体浆料的制备过程如下：将77～87wt.％的导电相，与10～20wt.％的Bi2O3-B2O3-ZnO混合物球磨混合1~3h后，加入3wt.％聚乙烯醇溶液均匀混合后，得到高温导体浆料。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（1）中，首先将C/C复合材料超声清洗并干燥，然后将复合材料埋入石墨坩埚内的粘结粉料中，再将石墨坩埚放置于高温石墨化热处理炉中，以氩气为保护气体，升温至1900～2100℃，保温1～2h，冷却，得到过渡粘结层。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（1）中，所述粘结粉料包括以下质量份的组分：Si粉或含Si合金粉体70~85%，C粉15~30%。
含Si合金粉体优选为Mo-Si合金、Zr-Si合金、Ta-Si合金粉体中的一种或多种。
粘结粉料混合方式采用球磨混合，球磨时间3~5h。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（2）中，采用等离子喷涂工艺制备抗氧化结构层。等离子喷涂工艺参数为：Ar的通气流量为20～50L/min，H2的通气流量为7.5～12L/min；送粉气流Ar为1.8～4.0L/min，送粉量为8％～30％；电流大小为500～600A，功率为30～50kW；喷涂距离为80～150mm。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（2）中，抗氧化结构层材料为Al2O3、SiO2-Al2O3混合物、MAS、LAS、SiO2-ZrO2混合物、SiO2-HfO2混合物中的一种；混料方式采用球磨混合，球磨时间3~5h。
测试表明，当电磁波照射至材料表面时，电磁波在两个棋盘单元（第一n×n矩阵图案和第二n×n矩阵图案）的反射波的幅值大小相近，相位却完全相反，两者在法线方向上刚好抵消，大幅降低了电磁波直接反射回去的能量，可赋予C/C复合材料的低可探测性，实现C/C复合材料表面薄层化和高效化的电磁功能改造。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的多功能涂层的设计性强，兼具耐高温、抗氧化及低散射等优异特点。该多功能涂层采用多层结构，从C/C基材表面开始，由内至外依次为过渡粘结层、抗氧化结构层以及电磁功能层。利用过渡粘结层解决C/C复合材料与涂层的弱结合问题，利用抗氧化结构层提升C/C复合材料的高温抗氧化特性，利用电磁功能层中模块间的电磁波干涉相消原理，降低电磁波在C/C复合材料垂直法向的反射能量，赋予C/C复合材料宽带缩减RCS的功能特性，实现C/C复合材料的低散射特性。
2、本发明的多功能涂层的协同性好，不仅可以提升C/C复合材料在高温氧化环境下的使役性能，还改善了C/C复合材料的电磁功能特性，满足~1000℃高温氧化及电磁环境下的应用需求，可用于树脂基复合材料、金属及陶瓷基复合材料，发展结构功能一体化新材料，促进新材料在航空高温部件上的应用。
3、本发明的制备方法，工艺参数可控性好，易于实现，具有工程化优势。
附图说明
图1为本发明的耐高温抗氧化低散射多功能涂层的结构示意图。
图2为本发明中的电磁功能层结构设计示意图。
图3为实施例1中的0基元图案的设计示意图。
图4为实施例1中的1基元图案的设计示意图。
图5为本发明实施例1制备的多功能涂层与碳/碳复合材料的散射效果对比图。
图6为本发明实施例2制备的多功能涂层归一化单站RCS曲线。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
一种碳/碳复合材料表面功能涂层，如图1所示，包括设于碳/碳复合基材1表面的过渡粘结层2、设于过渡粘结层2表面的抗氧化结构层3，以及设于抗氧化结构层3表面的电磁功能层4。其中，电磁功能层4由多个第一电磁功能块组和第二电磁功能块组呈周期性排列而成。具体地：
如图2所示，抗氧化结构层表面划分为多个正方形网格单元，正方形网格单元的边长为3~6mm，正方形网格单元上设有第一电磁功能块组（图2中由“0”标识）或第二电磁功能块组（图2中由“1”标识），正方形网格单元和该正方形网格单元上的第一电磁功能块组形成0基元图案，正方形网格单元和该正方形网格单元上的第二电磁功能块组形成1基元图案，多个0基元图案排列形成第一6×6矩阵图案，多个1基元图案排列形成第二6×6矩阵图案，多个第一6×6矩阵图案和多个第二6×6矩阵图案交替排列形成m×m矩阵图案。
如图3所示，第一电磁功能块组包括两个第一0基元块41和两个第二0基元块42，第一0基元块41和第二0基元块42交替排列形成2×2矩阵结构。如图4所示，第二电磁功能块组包括两个第一1基元块43和两个第二1基元块44，第一1基元块43和第二1基元块44交替排列形成2×2矩阵结构；第一0基元块41、第二0基元块42、第一1基元块43和第二1基元块44均为正方体结构的电磁功能块，正方体块的厚度为0.01~0.1mm，第一0基元块41和第二0基元块42的边长为0.8~3mm，第一0基元块41的边长大于第二0基元块42的边长，第一1基元块43和第二1基元块44的边长为1~4mm，第一1基元块的边长43大于第二1基元块44的边长。
测试表明，当电磁波照射至材料表面时，电磁波在两个棋盘单元（第一n×n矩阵图案和第二n×n矩阵图案）的反射波的幅值大小相近，相位却完全相反，两者在法线方向上刚好抵消，大幅降低了电磁波直接反射回去的能量，可赋予C/C复合材料的低可探测性，实现薄层化和高效化的电磁功能改造。
实施例1：
本实施例中，过渡粘结层1为C-SiC过渡粘结层，其厚度为0.1mm；抗氧化结构层3为Al2O3抗氧化结构层，其厚度为0.8mm；电磁功能块的材质主要为Ag-Pd合金，其厚度为0.08mm。各电磁功能块按上述周期性排列形成两个棋盘单元交错分布的图案，如图2所示，棋盘单元空间占比为1，每个棋盘单元包含6×6基元序列（基元序列指的是0基元图案或1基元图案），正方形网格单元的边长均为4mm，0基元图案中，第一0基元块41和第二0基元块42的边长分别为1.8mm和1.6mm，1基元图案中，第一1基元块43和第二1基元块44的边长分别为1.2mm和1mm。
本实施例的耐高温抗氧化低散射多功能涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备含C-SiC的过渡粘结层：将尺寸为144mm×144mm×5mm的C/C复合材料分别用200号、500号和1000号的砂纸依次打磨抛光后，用无水乙醇超声清洗20分钟后，放入烘箱中烘干备用；将质量分数70％的Si粉，30％的C粉置于球磨机中球磨混合2小时搅拌均匀备用；接着将C/C复合材料埋入石墨坩埚内的混合粉料中，石墨坩埚放置在高温石墨化热处理炉中，以氩气为保护气体，按30℃/min的升温速率升到1900℃，保温1h，关闭电源自然冷却至常温，得到含C-SiC的过渡粘结层。
（2）制备抗氧化结构层：采用等离子喷涂工艺在步骤（1）得到的C-SiC粘结层表面喷涂制备Al2O3抗氧化结构层，其中等离子喷涂工艺参数为：Ar的通气流量为30L/min，H2的通气流量为8L/min；送粉气流Ar为2L/min，送粉量为16％；电流大小为550A，功率为38kW；喷涂距离为100mm。
（3）制备电磁功能层：将80wt.％Ag-Pd合金与17wt.％Bi2O3-B2O3-ZnO球磨混合2h后，再加入3wt.％聚乙烯醇溶液均匀混合后，得到高温导体浆料；然后将高温导体浆料按照周期型贴片结构设计的图案，如图2所示，印制于步骤（2）所述抗氧化结构层表面，丝网目数200目，印制2遍，随后，经120℃干燥2h，然后在空气中以10℃/min的升温速率升温至820℃，烧结30min，完成多功能涂层的制备。
本实施例所得耐高温抗氧化低散射多功能涂层的散射特性如图5所示，由该图左图可见，电磁波照射至C/C复合材料表面时，发生集中的垂直反射，由该图右图可见，而照射到加载了多功能涂层保护的C/C复合材料表面时，大部分电磁波在电磁功能层调节作用下漫反射至周围，与C/C复合材料相比有着宽带RCS缩减性能，-10dB单站RCS缩减频带为13-20GHz，在13-20GHz宽带范围内，雷达回波能量仅剩下10%，表现出卓越的低散射特性；同时对该涂层进行了800℃高温氧化实验，经10h空气氧化，失重仅为1.86％，涂层完整且维持电磁性能基本无变化，具有较好的综合性能，具有较好的应用前景。
实施例2：
本实施例中，过渡粘结层1为C-SiC-ZrC-ZrSi2过渡粘结层，其厚度为0.1mm；抗氧化结构层3为MAS抗氧化结构层，其厚度为1mm；电磁功能块的材质主要为Mo-Si合金，其厚度为0.02mm。各电磁功能块按上述周期性排列形成两个棋盘单元交错分布的图案，棋盘单元空间占比为1，每个棋盘单元包含6×6基元序列（基元序列指的是0基元图案或1基元图案），正方形网格单元的边长均为5mm，0基元图案中，第一0基元块41和第二0基元块42的边长分别为2.2mm和2mm，1基元图案中，第一1基元块43和第二1基元块44的边长分别为1.5mm和1.2mm。
本实施例的耐高温抗氧化低散射多功能涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备含C-SiC-ZrC-ZrSi2的过渡粘结层：将尺寸为180mm×180mm×5mm的C/C复合材料分别用200号、500号和1000号的砂纸依次打磨抛光后，用无水乙醇超声清洗30分钟后，放入烘箱中烘干备用；将质量分数80％的ZrSi2粉，20％的C粉置于球磨机中球磨混合2小时搅拌均匀备用；接着将C/C复合材料埋入石墨坩埚内的混合粉料中，石墨坩埚放置在高温石墨化热处理炉中，以氩气为保护气体，按30℃/min的升温速率升到2100℃，保温2h，关闭电源自然冷却至常温，得到含C-SiC-ZrC-ZrSi2的过渡粘结层。
（2）制备抗氧化结构层：采用等离子喷涂工艺在步骤（1）得到的C-SiC-ZrC-ZrSi2粘结层表面喷涂制备MAS抗氧化结构层，其中等离子喷涂工艺参数为：Ar的通气流量为40L/min，H2的通气流量为10L/min；送粉气流Ar为3L/min，送粉量为25％；电流大小为560A，功率为40kW；喷涂距离为120mm。
（3）制备电磁功能层：将80wt.％Mo-Si合金与17wt.％Bi2O3-B2O3-ZnO球磨混合2h后，再加入3wt.％聚乙烯醇溶液均匀混合后，得到高温导体浆料；然后将高温导体浆料按照周期型贴片结构设计的图案，印制于步骤（2）所述抗氧化结构层表面，丝网目数300目，印制2遍，随后，经150℃干燥1h，然后在空气中以10℃/min的升温速率升温至980℃，烧结30min，完成多功能涂层的制备。
本实施例所得耐高温抗氧化低散射多功能涂层，可实现-10dB单站RCS缩减频带为14-22GHz，意味着在14-24GHz宽带范围内，正向雷达回波能量仅剩下10%，表现出卓越的低散射特性；同时对该涂层进行了1000℃高温氧化实验，经5h空气氧化，失重仅为1.48％，涂层完整且维持电磁性能基本无变化，具有较好的综合性能，具有较好的应用前景。
本实施例所得多功能涂层的单站RCS曲线如图4所示，由图可见，与C/C复合材料相比有着宽带RCS缩减性能，加载了多功能涂层保护的C/C复合材料在13-20GHz宽带范围内可实现-10dB的缩减，最大缩减幅度达-29dB，表现出卓越的低散射特性；同时对该涂层进行了800℃高温氧化实验，经10h空气氧化，失重仅为0.86％，涂层完整且维持电磁性能基本无变化，具有较好的综合性能，具有较好的应用前景。
以上所述，仅是本申请的较佳实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种碳/碳复合材料表面功能涂层，所述功能涂层包括设于碳/碳复合材料表面的过渡粘结层，以及设于过渡粘结层表面的抗氧化结构层，其特征在于，
所述抗氧化结构层表面划分为多个正方形网格单元，所述正方形网格单元上设有第一电磁功能块组或第二电磁功能块组，所述正方形网格单元和该正方形网格单元上的第一电磁功能块组形成0基元图案，所述正方形网格单元和该正方形网格单元上的第二电磁功能块组形成1基元图案，多个0基元图案排列形成第一n×n矩阵图案，多个1基元图案排列形成第二n×n矩阵图案，多个第一n×n矩阵图案和多个第二n×n矩阵图案交替排列形成m×m矩阵图案；
所述第一电磁功能块组包括两个第一0基元块和两个第二0基元块，第一0基元块和第二0基元块交替排列形成2×2矩阵结构；所述第二电磁功能块组包括两个第一1基元块和两个第二1基元块，第一1基元块和第二1基元块交替排列形成2×2矩阵结构；所述第一0基元块、第二0基元块、第一1基元块和第二1基元块均为正方体结构的电磁功能块，所述正方体块的厚度为0.01~0.1mm，所述第一0基元块的边长大于第二0基元块的边长，所述第一1基元块的边长大于第二1基元块的边长。
2.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料表面功能涂层，其特征在于，所述正方形网格单元的边长为3~6mm，所述第一0基元块和第二0基元块的边长为0.8~3mm，所述第一1基元块和第二1基元块的边长为1~4mm。
3.根据权利要求2所述的碳/碳复合材料表面功能涂层，其特征在于，n=6。
4.根据权利要求1-3任一项所述的碳/碳复合材料表面功能涂层，其特征在于，所述电磁功能块的材质为高温导体材料，所述高温导体材料的组分包括导电相和粘结相。
5.根据权利要求4所述的碳/碳复合材料表面功能涂层，其特征在于，所述导电相的材质为Ag-Pd合金、Mo-Si合金、Zr-Si合金、Ta-Si合金、Ta-Hf合金中的一种或多种，所述粘结相的材质为Bi2O3-B2O3-ZnO混合物。
6.根据权利要求1-4任一项所述的碳/碳复合材料表面功能涂层，其特征在于，所述过渡粘结层的厚度为0.05~0.2mm；所述过渡粘结层的材质为粘结材料，所述粘结材料的组分包括C和SiC；所述粘结材料优选为C-SiC混合物、C-SiC-MoC-MoSi2混合物、C-SiC-ZrC-ZrSi2混合物、C-SiC-TaC-TaSi2混合物中的一种。
7.根据权利要求1-4任一项所述的碳/碳复合材料表面功能涂层，其特征在于，所述抗氧化结构层的厚度为0.5~2mm；所述抗氧化涂层的材料为氧化物或复相氧化物，所述抗氧化涂层的材料优选为Al2O3、SiO2-Al2O3混合物、MAS、LAS、SiO2-ZrO2混合物、SiO2-HfO2混合物中的一种。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的碳/碳复合材料表面功能涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）在碳/碳复合材料表面制备过渡粘结层；
（2）在过渡粘结层表面制备抗氧化结构层；
（3）将高温导体浆料通过具有周期结构的丝网印刷在抗氧化结构层表面，得到电磁功能层。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，丝网目数为180目～300目，印制遍数为1遍～3遍；干燥温度为120℃～300℃，干燥时间为0.5h～2h；烧结过程中的烧结温度为500℃～1200℃，升温速度为10℃/min～30℃/min，烧结时间为30min～60min，烧结气氛为空气。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述高温导体浆料的制备过程如下：将77～87wt.％的导电相，与10～20wt.％的Bi2O3-B2O3-ZnO混合物球磨混合1~3h后，加入3wt.％聚乙烯醇溶液均匀混合后，得到高温导体浆料。
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