发明内容
本发明的目的在于提供一种宽频陶瓷基复合材料用釉层材料,耐温性、耐烧蚀性好,并且具有良好的力学性能和介电性能;本发明同时提供了其科学合理、简单易行的制备方法。
本发明所述的宽频陶瓷基复合材料用釉层材料,其配料重量百分组成为:
石英60~80%、硼酸5~30%和添加剂5~20%。
其中:
添加剂为氢氧化铝、五氧化二铌、二氧化钛、碳酸钡或碳酸锶中的一种或几种的任意比例组合,分析纯,重量含量不小于99%。
石英为无定形态,二氧化硅重量含量不低于99.98%。
硼酸的纯度为分析纯,重量含量不小于99%。
其科学合理、简单易行的制备方法如下:
与通常的熔块釉料一样,将配料粉碎、干磨混合,烧制成熔块,然后将熔块制成料浆喷涂于宽频陶瓷基复合材料表面,烧成釉层。
可采用球磨辅助振动的方式混合研磨,保证配料的混合均匀性和研磨细度,粒径为1—10微米,熔块采用投入冷水中急淬的急速冷却方法,避免熔块在冷却过程中发生析晶。
其中:
料浆的制备方法为:将熔块粉碎,过325目筛,与去离子水按照1∶(0.6—1)的重量比混合,然后加入熔块质量的0.2~1%塑性剂,混合均匀即可。
塑化剂为羧甲基纤维素、甲基纤维素或聚乙烯醇等,配制成质量浓度为2—5%的水溶液使用。
可以将料浆用喷枪喷涂于宽频陶瓷基复合材料表面,料浆密度为1.2—1.8,喷涂压力为0.1~0.5MPa。
熔块的烧制温度控制为1500~1700℃。
釉层在氧化气氛下,最好在惰性气体(氮气或氩气等)保护下无压烧成,烧成温度控制为1470~1700℃,保温2—3小时。
烧成后,经冷加工后续处理得产品。
本发明获得的釉层主要性能指标如下:
抗弯强度 100.6MPa
弹性模量 107.7GPa
介电常数 4.0~7.6
线膨胀系数 1.0~2.0×10-6/℃
本发明宽频陶瓷基复合材料用釉层材料,耐温性、耐烧蚀性好,并且具有良好的力学性能和介电性能,能够满足应用要求;本发明提供的制备方法科学合理、简单易行。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
配料所用原料情况:
石英为无定形态,二氧化硅重量含量99.98%;
硼酸的纯度为分析纯,重量含量99%;
添加剂为五氧化二铌,分析纯,重量含量99%。
称取180g石英粉,3.67g五氧化二铌,12.86g硼酸,采用球磨振动将原料混匀。在1700℃氮气气氛下烧制熔块。将熔块粉碎制成釉浆,然后利用喷枪进行喷涂,1650℃氮气气氛无压烧结制得釉层。
其中:釉浆的制备控制参数为:
熔块与去离子水按照1∶0.6的重量比混合,然后加入熔块质量0.5%的羧甲基纤维素溶液,混合均匀即可。其中,羧甲基纤维素以质量浓度为3%的水溶液状态使用。
无压烧结温度控制为:
温度(℃) 升温速度(℃/分钟)
室温至1000℃ 40℃/分钟
1000℃~1650℃ 45℃/分钟
1650℃ 保温2小时。
实施例2
配料所用原料情况:
石英为无定形态,二氧化硅重量含量99.98%;
硼酸的纯度为分析纯,重量含量99.1%;
添加剂为氢氧化铝和五氧化二铌,分析纯,重量含量99.1%。
称取196g石英粉,4g五氧化二铌,24.8g硼酸,6.82g氢氧化铝,采用球磨振动将原料混匀。在1600℃氧化气氛下烧制熔块。将熔块粉碎制成釉浆,然后利用喷枪进行喷涂,1600℃氩气气氛无压烧结制得釉层。
其中:釉浆得制备控制参数为:
熔块与去离子水按照1∶0.6的重量比混合,然后加入熔块质量0.5%的羧甲基纤维素溶液,混合均匀即可。其中,羧甲基纤维素以质量浓度为4%的水溶液状态使用。
无压烧结温度控制为:
温度(℃) 升温速度(℃/分钟)
室温至1000℃ 45℃/分钟
1000℃~1600℃ 40℃/分钟
1600℃ 保温2小时。
实施例3
配料所用原料情况:
石英为无定形态,二氧化硅重量含量99.98%;
硼酸的纯度为分析纯,重量含量99.2%;
添加剂为五氧化二铌和二氧化钛,分析纯,重量含量不小于99%。
称取196g石英粉,4g五氧化二铌,24.8g硼酸,4.36g二氧化钛,采用球磨振动将原料混匀。在1600℃氧化气氛下烧制熔块。将熔块粉碎制成釉浆,然后利用喷枪进行喷涂,1600℃氩气气氛无压烧结制得釉层。
其中:釉浆得制备控制参数为:
熔块与去离子水按照1∶0.6的重量比混合,然后加入熔块质量0.5%的羧甲基纤维素溶液,混合均匀即可。其中,羧甲基纤维素以质量浓度为5%的水溶液状态使用。
无压烧结温度控制为:
温度(℃) 升温速度(℃/分钟)
室温至1000℃ 35℃/分钟
1000℃~1600℃ 43℃/分钟
1600℃ 保温2小时。
实施例4
配料所用原料情况:
石英为无定形态,二氧化硅重量含量99.98%;
硼酸的纯度为分析纯,重量含量99%;
添加剂为氢氧化铝、五氧化二铌和二氧化钛,分析纯,重量含量99%。
称取196g石英粉,4g五氧化二铌,24.8g硼酸,6.68g氢氧化铝,18.6g二氧化钛,采用球磨振动将原料混匀。在1600℃氧化气氛下烧制熔块。将熔块粉碎制成釉浆,然后利用喷枪进行喷涂,1600℃氩气气氛无压烧结制得釉层。
其中:釉浆得制备控制参数为:
熔块与去离子水按照1∶0.6的重量比混合,然后加入熔块质量0.5%的羧甲基纤维素溶液,混合均匀即可。其中,羧甲基纤维素以质量浓度为4%的水溶液状态使用。
无压烧结温度控制为:
温度(℃) 升温速度(℃/分钟)
室温至1000℃ 45℃/分钟
1000℃~1600℃ 40℃/分钟
1600℃ 保温2小时。
实施例5
配料所用原料情况:
石英为无定形态,二氧化硅重量含量99.98%;
硼酸的纯度为分析纯,重量含量99%;
添加剂为氢氧化铝和碳酸钡,分析纯,重量含量99%。
称取69.6g石英粉,122.7g硼酸,12.5g氢氧化铝,68.6g碳酸钡,采用球磨振动将原料混匀。在1500℃氧化气氛下烧制熔块。将熔块粉碎制成釉浆,然后利用喷枪进行喷涂,1600℃氩气气氛无压烧结制得釉层。
其中:釉浆得制备控制参数为:
熔块与去离子水按照1∶0.6的重量比混合,然后加入熔块质量0.5%的羧甲基纤维素溶液,混合均匀即可。其中,羧甲基纤维素以质量浓度为3.5%的水溶液状态使用。
无压烧结温度控制为:
温度(℃) 升温速度(℃/分钟)
室温至1000℃ 45℃/分钟
1000℃~1600℃ 50℃/分钟
1600℃ 保温3小时。
实施例6
配料所用原料情况:
石英为无定形态,二氧化硅重量含量99.98%;
硼酸的纯度为分析纯,重量含量99%;
添加剂为氢氧化铝,分析纯,重量含量99%。
本发明宽频陶瓷基复合材料用釉层材料的配料重量百分组成为:
石英65%、硼酸25%和添加剂10%。
制备方法:
将配料粉碎、干磨混合,在1550℃烧制成熔块,将熔块粉碎,过325目筛,与去离子水按照1∶0.6的重量比混合,然后加入熔块质量的0.6%的聚乙烯醇(以质量浓度为4%的水溶液状态使用)混合均匀制成料浆,用喷枪喷涂于宽频陶瓷基复合材料表面,在氩气气氛保护下无压烧成,烧成温度为1570℃,保温2.5小时,获得釉层。
实施例7
配料所用原料情况:
石英为无定形态,二氧化硅重量含量99.98%;
硼酸的纯度为分析纯,重量含量99%;
添加剂为五氧化二铌和二氧化钛,分析纯,重量含量99%。
本发明宽频陶瓷基复合材料用釉层材料的配料重量百分组成为:
石英62%、硼酸18%、五氧化二铌6%和二氧化钛14%。
制备方法:
将配料粉碎、干磨混合,在1650℃烧制成熔块,将熔块粉碎,过325目筛,与去离子水按照1∶0.6的重量比混合,然后加入熔块质量的0.7%甲基纤维素(以质量浓度为4%的水溶液状态使用)混合均匀制成料浆,用喷枪喷涂于宽频陶瓷基复合材料表面,在氮气气氛保护下无压烧成,烧成温度为1650℃,保温2小时,获得釉层。
实施例8
配料所用原料情况:
石英为无定形态,二氧化硅重量含量99.98%;
硼酸的纯度为分析纯,重量含量99%;
添加剂为五氧化二铌,分析纯,重量含量99%。
本发明宽频陶瓷基复合材料用釉层材料的配料重量百分组成为:
石英75%、硼酸13%和添加剂12%。
制备方法:
将配料粉碎、干磨混合,在1650℃烧制成熔块,将熔块粉碎,过325目筛,与去离子水按照1∶0.6的重量比混合,然后加入熔块质量的0.4%聚乙烯醇(以质量浓度为3.5%的水溶液状态使用)混合均匀制成料浆,用喷枪喷涂于宽频陶瓷基复合材料表面,在氮气气氛保护下无压烧成,烧成温度为1580℃,保温3小时,获得釉层。