CN110878093B - 一种高纯度水飞蓟宾的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度水飞蓟宾的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)超微粉碎：将水飞蓟进行超微粉碎，粉碎至70‑120目，过筛，得粉碎物料；(2)逆流提取：将所述粉碎物料加入乙酸乙酯中，加热至50℃‑80℃，循环提取1‑3h，提取后浓缩，得粗品水飞蓟素；(3)重结晶：将所述粗品水飞蓟素加入丙酮中，溶解，得水飞蓟素丙酮溶解液，将所述水飞蓟素丙酮溶解液加入到水中，过滤得水飞蓟宾湿品；(4)干燥粉碎。该方法操作简便，耗时短，所得水飞蓟宾提取率高、溶剂残留更少，纯度高。
Description
技术领域
本发明属于天然有机化学技术领域。更具体地，涉及一种高纯度水飞蓟宾的制备方法。
背景技术
水飞蓟宾系从菊科植物水飞蓟(Silybum marianum)果实中提取分离而得的一种黄酮类化合物，具有明显的保护和稳定肝细胞膜的作用，可以改善肝功能，产生降酶效果，且不易发生酶反跳。水飞蓟宾为水飞蓟素的主要活性成分，水飞蓟素能稳定肝细胞膜，维持肝细胞的完整性，使毒素无法穿透破坏肝脏，并能加速合成肝脏细胞的DNA(去氧核糖核酸)，可预防肝硬化、脂肪肝、胆管炎、牛皮癣等症，同时具有肝癌、***癌、乳癌及***细胞的生长及分化抑制作用。因此，水飞蓟宾具有保护正常肝脏细胞、促进受损害细胞膜复原的功效，是目前世界上所发现最具肝疾疗效的类黄酮。
现有技术中，水飞蓟宾的工业提取方法主要是提取罐回流提取，浓缩，大孔树脂吸附，然后洗脱。然而该方法得到的水飞蓟宾纯度不高，产量不高。如专利CN107793402A公开了一种水飞蓟宾的提取方法，通过溶解、加热回流、大孔树脂洗涤、冷却析晶、二次真空干燥制备水飞蓟宾；但是该方法操作步骤复杂，提取时间长，所得水飞蓟宾收率不高、纯度不高。
另外，专利CN102746283A公开了一种高纯度水飞蓟宾的制备方法，该方法以丙酮为溶剂，将粗品水飞蓟宾溶解，然后过滤浓缩、加醇、冷却搅拌结晶、过滤，醇洗、干燥等步骤纯化水飞蓟宾。但是该方法主要为水飞蓟宾的精制纯化工艺，所得产品受粗品的质量影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的缺陷，提供一种高纯度水飞蓟宾的制备方法，该方法操作简便，耗时短，所得产品提取率高、纯度高。
本发明的目的是提供一种高纯度水飞蓟宾的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种高纯度水飞蓟宾的制备方法，该方法采用超微粉碎和逆流提取组合的制备工艺，具体包含以下步骤：
(1)超微粉碎：将水飞蓟进行超微粉碎，粉碎至70-120目，过筛，得粉碎物料；
(2)逆流提取：将所述粉碎物料加入乙酸乙酯中，加热至50℃-80℃，循环提取1-3h，提取后浓缩，得粗品水飞蓟素；
(3)重结晶：将所述粗品水飞蓟素加入丙酮中，溶解，加入活性炭脱色，得水飞蓟素丙酮溶解液，将所述水飞蓟素丙酮溶解液加入到水中，过滤得水飞蓟宾湿品；
(4)干燥粉碎：将所述水飞蓟宾湿品干燥、粉碎，得水飞蓟宾。
该方法利用超微粉碎和逆流提取相结合方式，超微粉碎能够尽可能的使物料接触到溶剂，提高提取率，逆流提取可以减少溶剂的使用量，循环提取，降低提取时间，同时使用更加简便的重结晶方式，得到的水飞蓟宾纯度更高。
为了实现最佳的提取效果，提取方法中：
优选地，所述步骤(1)中粉碎至110-120目。
优选地，所述步骤(1)中粉碎120目。
优选地，所述步骤(2)中粉碎物料与乙酸乙酯的料液比为1:1-3(kg:L)。
更优选地，所述步骤(2)中粉碎物料与乙酸乙酯的料液比为1:1.5-2.5(kg:L)。
优选地，所述步骤(2)中加热至60℃。
优选地，所述步骤(2)中循环提取2h。
优选地，所述步骤(2)在罐组式逆流提取设备中进行。
优选地，所述步骤(3)中，活性炭的加入量为0.1-0.2倍的粗品水飞蓟素。
优选地，所述步骤(3)中，加入活性炭进行脱色0.5-1h。
优选地，所述步骤(3)粗品水飞蓟素与丙酮的料液比为1:5-7。
优选地，所述步骤(3)所述水用量为所述水飞蓟素丙酮溶解液的6-8倍。
本发明具有以下有益效果：
本发明制备高纯度水飞蓟宾的方法中，对水飞蓟进行超微粉碎，在提取时可以使得溶媒和水飞蓟充分的接触，以达到提高收率的目的，超微粉碎还可以达到破壁的效果，对中药提取有很大的帮助。相对于传统的提取，逆流提取有提取速度快，提取收率高，溶剂耗量少，温度要求低等特点，这样既可以节能，又对环境污染较小。超微粉碎和逆流提取的组合，可以更加充分使得中药材和溶剂接触，耗时短，且达到更好的提取效果。同时本发明使用更加简便的重结晶方式，先用活性炭吸附一些色素，再进行重结晶，所得水飞蓟宾纯度更高，溶剂残留更少。
本发明制备高纯度水飞蓟宾的方法对各环节进行了精密控制，方法体系协调作用，整个方法简单、时间少，更重要的是，非常不容易的将所得水飞蓟宾的纯度提高到了将近99％，将提取率比对比例提高了1.5倍左右。
附图说明
图1为实施例1水飞蓟宾高效液相色谱图；
图2为实施例2水飞蓟宾高效液相色谱图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
1、超微粉碎：将30kg水飞蓟加入到超微粉碎机中进行超微粉碎，粉碎后过120目筛，得粉碎物料。
2、逆流提取：将粉碎好的物料加入到罐组式逆流提取设备中，使用60L乙酸乙酯加热到60℃进行循环提取2h，提取后将提取液浓缩，得到粗品水飞蓟素2.52kg。
3、重结晶：将2.52kg粗品水飞蓟素用15L丙酮溶解，边加热边搅拌，直至完全溶解，加入0.252kg活性炭脱色0.5h，冷却，得水飞蓟素丙酮溶解液。将水飞蓟素丙酮溶解液加入到100L水中，充分搅拌，静置，过滤得到水飞蓟宾湿品。
4、干燥粉碎：将水飞蓟宾湿品在真空干燥箱中干燥，然后进行粉碎得到1.96kg的水飞蓟宾，提取率为6.5％，纯度98.8％。
实施例2
1、超微粉碎：将30kg水飞蓟加入到超微粉碎机中进行超微粉碎，粉碎后过70目筛，得粉碎物料。
2、逆流提取：将粉碎好的物料加入到罐组式逆流提取设备中，使用45L乙酸乙酯加热到80℃进行循环提取3h，提取后将提取液浓缩，得到粗品水飞蓟素2.46kg。
3、重结晶：将2.46kg粗品水飞蓟素用17L丙酮溶解，边加热边搅拌，直至完全溶解，加入0.492kg活性炭脱色0.5h，冷却，得水飞蓟素丙酮溶解液。将水飞蓟素丙酮溶解液加入到102L水中，充分搅拌，静置，过滤得到水飞蓟宾湿品。
4、干燥粉碎：将水飞蓟宾湿品在真空干燥箱中干燥，然后进行粉碎得到1.89kg的水飞蓟宾，提取率为6.3％，纯度98.2％。
实施例3
1、超微粉碎：将30kg水飞蓟加入到超微粉碎机中进行超微粉碎，粉碎后过120目筛，得粉碎物料。
2、逆流提取：将粉碎好的物料加入到罐组式逆流提取设备中，使用75L乙酸乙酯加热到50℃进行循环提取1h，提取后将提取液浓缩，得到粗品水飞蓟素2.54kg。
3、重结晶：将2.54kg粗品水飞蓟素用13L丙酮溶解，边加热边搅拌，直至完全溶解，加入0.254kg活性炭脱色1h，冷却，得水飞蓟素丙酮溶解液。将水飞蓟素丙酮溶解液加入到104L水中，充分搅拌，静置，过滤得到水飞蓟宾湿品。
4、干燥粉碎：将水飞蓟宾湿品在真空干燥箱中干燥，然后进行粉碎得到1.91kg的水飞蓟宾，提取率为6.4％，纯度97.3％。
实施例4
1、超微粉碎：将30kg水飞蓟加入到超微粉碎机中进行超微粉碎，粉碎后过110目筛，得粉碎物料。
2、逆流提取：将粉碎好的物料加入到罐组式逆流提取设备中，使用60L乙酸乙酯加热到60℃进行循环提取2h，提取后将提取液浓缩，得到粗品水飞蓟素2.52kg。
3、重结晶：将2.52kg粗品水飞蓟素用15L丙酮溶解，边加热边搅拌，直至完全溶解，加入0.252kg活性炭脱色0.5h，冷却，得水飞蓟素丙酮溶解液。将水飞蓟素丙酮溶解液加入到100L水中，充分搅拌，静置，过滤得到水飞蓟宾湿品。
4、干燥粉碎：将水飞蓟宾湿品在真空干燥箱中干燥，然后进行粉碎得到1.93kg的水飞蓟宾，提取率为6.4％，纯度98.5％。
取以上实施例1-2制备的产物进行定位检测，所得高效液相色谱图如图1和2所示。从图1和图2各项参数可以看出，实施例1与实施例2所得水飞蓟宾产物的测试各项数据差别非常小，表明本发明方法制备所得的水飞蓟宾定位非常稳定。
对比例1
1、将30kg水飞蓟加入到100L提取罐中，加入80L乙酸乙酯回流(80℃)提取4h，将提取液浓缩，得到粗品水飞蓟素2.15kg。
2、将2.15kg粗品水飞蓟素用13L丙酮溶解，边加热边搅拌，直至完全溶解，加入0.2kg活性炭脱色0.5h，冷却，得水飞蓟素丙酮溶解液。将水飞蓟素丙酮溶解液加入到100L水中，充分搅拌，静置，过滤得到水飞蓟宾湿品。
3、将水飞蓟宾湿品在真空干燥箱中干燥，然后进行粉碎得到1.47kg的水飞蓟宾，提取率为4.9％，纯度95.3％。
对比例2
1、逆流提取：将30kg水飞蓟加入到罐组式逆流提取设备中，使用60L乙酸乙酯加热到60℃进行循环提取2h，提取后将提取液浓缩，得到粗品水飞蓟素1.95kg。
2、重结晶：将粗品水飞蓟素用15L丙酮溶解，边加热边搅拌，直至完全溶解，加入0.252kg活性炭脱色0.5h，冷却，得水飞蓟素丙酮溶解液。将水飞蓟素丙酮溶解液加入到100L水中，充分搅拌，静置，过滤得到水飞蓟宾湿品。
3、干燥粉碎：将水飞蓟宾湿品在真空干燥箱中干燥，然后进行粉碎得到1.34kg的水飞蓟宾，提取率为4.5％，纯度96.4％。
对比例3
1、超微粉碎：将30kg水飞蓟加入到超微粉碎机中进行超微粉碎，粉碎后过120目筛，得粉碎物料。
2、回流提取：将粉碎好的物料加入到100L提取罐中，加入80L乙酸乙酯回流(80℃)提取4h，将提取液浓缩，得到粗品水飞蓟素2.02kg。
3、重结晶：将粗品水飞蓟素用15L丙酮溶解，边加热边搅拌，直至完全溶解，加入0.2kg活性炭脱色0.5h，冷却，得水飞蓟素丙酮溶解液。将水飞蓟素丙酮溶解液加入到100L水中，充分搅拌，静置，过滤得到水飞蓟宾湿品。
4、干燥粉碎：将水飞蓟宾湿品在真空干燥箱中干燥，然后进行粉碎得到1.57kg的水飞蓟宾，提取率为5.2％，纯度95.9％。
对比例4
以水飞蓟超微粉碎目数为单因素变量实验探究粉碎目数与提取方法和提取率的影响关系。
实验组1：同实施例1的方法，以水飞蓟超微粉碎目数为单因素变量进行实验。
实验组2：同对比例3的方法，以水飞蓟超微粉碎目数为单因素变量进行实验。
结果显示，水飞蓟超微粉碎目数对水飞蓟宾提取率和纯度的影响，与提取方法有一定的相关度。实验组1中，70-150目范围内，水飞蓟超微粉碎目数越大水飞蓟宾提取率越高，而水飞蓟宾的纯度亦会受影响，在110-120目左右纯度最高，并非粉碎目数越大越好。而在实验组2中，70-150目范围内，水飞蓟超微粉碎目数越大水飞蓟宾提取率越高，而对水飞蓟宾纯度的影响不大。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高纯度水飞蓟宾的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)超微粉碎：将水飞蓟进行超微粉碎，粉碎至110-120目，过筛，得粉碎物料；
(2)逆流提取：将所述粉碎物料加入乙酸乙酯中，加热至50℃-80℃，循环提取1-3h，提取后浓缩，得粗品水飞蓟素；
(3)重结晶：将所述粗品水飞蓟素加入丙酮中，溶解，加入活性炭脱色，得水飞蓟素丙酮溶解液，将所述水飞蓟素丙酮溶解液加入到水中，过滤得水飞蓟宾湿品；
(4)干燥粉碎：将所述水飞蓟宾湿品干燥、粉碎，得水飞蓟宾；
所述步骤(2)中粉碎物料与乙酸乙酯的料液比为1:1-3。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中粉碎120目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热至60℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中循环提取2h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)在罐组式逆流提取设备中进行。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，加入活性炭脱色的时间为0.5-1h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)粗品水飞蓟素与丙酮的料液比为1:5-7。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)所述水用量为所述水飞蓟素丙酮溶解液的6-8倍。
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