CN110876922A - 一种石脑油脱氯吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种石脑油脱氯吸附剂及其制备方法和应用。所述的石脑油脱氯吸附剂，由以下重量百分数的原料制成：5A分子筛2.0％～10.0％；NaY分子筛5.0％～20.0％；10X分子筛10.0％～40.0％；13X分子筛5.0％～20.0％；余量为快脱粉。本发明制备的吸附剂，对石脑油中的有机氯的吸附性能优异。其制备方法，安全、环保、简便，采用混捏法，活性组分分散均匀，不易流失。本发明吸附剂适用于固定床连续工艺，在温度为40℃～60℃，操作压力为0.1～0.5MPa，空速为0.5h‑1～3h‑1的条件下，能将石脑油中的有机氯吸附至1ppm以下。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种石脑油脱氯吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着原油的重质化，原油的开采难度越来越高。为了提高采收率，采油过程中使用了一些有机氯的化学助剂，导致了原油中的有机氯含量偏高，这些有机氯在原油蒸馏过程中会带入石脑油中，而石脑油作为重要的化工原料，为了防止有机氯对加工装置造成腐蚀或其他负面影响，对其中有机氯的含量有着严格的控制，因此，研究科学有效的脱出石脑油中有机氯的技术具有重要的现实意义。
文献直馏石脑油非加氢吸附脱氯的研究，以具有较大比表面积的ZSM-5分子筛和γ-Al2O3为载体，利用等体积混捏法，将活性组分CuO和MgO分别负载在载体上，制得CuO/ZSM-5、MgO/ZSM-5、CuO/γ-Al2O3、MgO/γ-Al2O3 4种吸附剂，当CuO负载量为12％(w)时，在吸附温度20℃、吸附剂与直馏石脑油的质量比为1：15、吸附时间20min的最佳吸附条件下，CuO/γ-Al2O3的吸附效果最佳，对氯化物的脱除率达59.93％，脱氯效率较低，不适合深度脱氯。
专利US3864243公开了一种使用沸石分子筛脱除烃类物质中的氯化物及其他杂质的方法，在常温、常压条件下，采用13X或10X沸石分子筛通过吸附方法进行氯化物的脱除，但吸附容量低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种石脑油脱氯吸附剂，对石脑油中的有机氯的吸附性能优异；本发明还提供其制备方法和应用，安全、环保、简便。
本发明所述的石脑油脱氯吸附剂，由以下重量百分数的原料制成：
优选地，所述的石脑油脱氯吸附剂，由以下重量百分数的原料制成：
本发明的吸附剂适用于石脑油吸附脱氯。
本发明所述的石脑油脱氯吸附剂的制备方法，步骤如下：
将5A分子筛、NaY分子筛、10X分子筛、13X分子筛、快脱粉和粘合剂和混合均匀，加入硝酸后，挤条成型，干燥，焙烧，自然降温，得石脑油脱氯吸附剂。
所述的粘合剂为田菁粉，粘合剂的用量为5A分子筛、NaY分子筛、10X分子筛、13X分子筛与快脱粉总质量的2％～5％。
所述的硝酸的浓度为3％～10％，硝酸的用量为5A分子筛、NaY分子筛、10X分子筛、13X分子筛与快脱粉总质量的20％～40％。
所述的干燥温度为105-120℃，时间为1-3小时。
优选地，所述的干燥温度为120℃，时间为2小时。
所述的焙烧温度为450℃～600℃，时间为3～8小时。
本发明所述的石脑油脱氯吸附剂的应用如下：
采用固定床反应器，将石脑油脱氯吸附剂设置在固定床反应器中的吸附剂床层，使含有机氯的石脑油通过吸附剂床层进行吸附。
所述的吸附，操作压力为0.1～0.5MPa，操作温度为40℃～60℃。
所述的含有机氯的石脑油通过吸附剂床层的空速为0.5h-1～3h-1。
本发明制备的石脑油脱氯吸附剂的技术指标如下：
综上所述，本发明的有益效果如下：
1、本发明制备的吸附剂，对石脑油中的有机氯的吸附性能优异。吸附脱氯是一种价廉而有效的新技术，具有投资少、条件缓和、设备空间小、成本低、适用于深度脱氯的优点。
2、本发明的制备方法，安全、环保、简便，采用混捏法，活性组分分散均匀，不易流失。
3、本发明吸附剂适用于固定床连续工艺，在温度为40℃～60℃，操作压力为0.1～0.5MPa，空速为0.5h-1～3h-1的条件下，能将石脑油中的有机氯吸附至1ppm以下。
附图说明
图1是本发明固定床评价装置结构示意图；
图中：1、原料罐，2、原料计量泵，3、固定床反应器，4、水浴入口，5、水浴出口，6、取样口，7、反应压控，8、冷凝器，9、收集罐，10、放空，11、热偶管。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中采用的原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1
所述的石脑油脱氯吸附剂A的制备方法，步骤如下：
将3g5A分子筛，7gNaY分子筛，40g10X分子筛，20g13X分子筛，30g快脱粉，3g田菁粉混合均匀，加入30g质量浓度为5％稀硝酸后，挤条成型，直径为Φ1.8～2.5mm。120℃条件下干燥2小时，然后在马弗炉中450℃条件下焙烧3h，自然降温，所得吸附剂即为石脑油脱氯吸附剂A。
各组分所占的质量百分含量的具体情况见表1，吸附剂的物理性能指标，如孔容、比表面及强度情况见表2。
将所得的吸附剂A粉碎至20～40目，取40ml置于Φ25×2.5mm的固定床反应器中，取含有机氯约30ppm的石脑油，在温度为40℃，操作压力0.2MPa，液体空速(LHSV)为2h-1的条件下，通过吸附剂床层，产品取样分析。结果表明有机氯在产物石脑油中未检出。
实施例2
所述的石脑油脱氯吸附剂B的制备方法，步骤如下：
将5g5A分子筛，5gNaY分子筛，30g10X分子筛，10g13X分子筛，50g快脱粉，4g田菁粉混合均匀，加入20g质量浓度为5％稀硝酸后，挤条成型，直径为Φ1.8～2.5mm。120℃条件下干燥2小时，然后在马弗炉中500℃条件下焙烧5h，自然降温，所得吸附剂即为石脑油脱氯吸附剂。
各组分所占的质量百分含量的具体情况见表1，吸附剂的物理性能指标如孔容、比表面及强度情况见表2。
将所得的吸附剂B粉碎至20～40目，取40ml置于Φ25×2.5mm的固定床反应器中，取含有机氯约30ppm的石脑油，在温度为50℃，操作压力0.3MPa，液体空速(LHSV)为1h-1的条件下，通过吸附剂床层，产品取样分析。结果表明有机氯在产物石脑油中未检出。
实施例3
所述的石脑油脱氯吸附剂C的制备方法，步骤如下：
将10g5A分子筛，10gNaY分子筛，20g10X分子筛,20g13X分子筛，40g快脱粉，5g田菁粉混合均匀，加入40g质量浓度为3％稀硝酸后，挤条成型，直径为Φ1.8～2.5mm。120℃条件下干燥2小时，然后在马弗炉中550℃条件下焙烧3h，自然降温，所得吸附剂即为石脑油脱氯吸附剂。
各组分所占的质量百分含量的具体情况见表1，吸附剂的物理性能指标如孔容、比表面及强度情况见表2。
将所得的吸附剂C粉碎至20～40目，取40ml置于Φ25×2.5mm的固定床反应器中，取含有机氯约30ppm的石脑油，在温度为40℃，操作压力0.1MPa，液体空速(LHSV)为3h-1的条件下，通过吸附剂床层，产品取样分析。结果表明有机氯在产物石脑油中未检出。
实施例4
所述的石脑油脱氯吸附剂D的制备方法，步骤如下：
将8g5A分子筛，12gNaY分子筛，20g10X分子筛，15g13X分子筛，45g快脱粉，5g田菁粉混合均匀，加入30g质量浓度为8％稀硝酸后，挤条成型，直径为Φ1.8～2.5mm。120℃条件下干燥2小时，然后在马弗炉中450℃条件下焙烧8h，自然降温，所得吸附剂即为石脑油脱氯吸附剂。
各组分所占的质量百分含量的具体情况见表1，吸附剂的物理性能指标如孔容、比表面及强度情况见表2。
将所得的吸附剂D粉碎至20～40目，取40ml置于Φ25×2.5mm的固定床反应器中，取含有机氯约30ppm的石脑油，在温度为50℃，操作压力0.4MPa，液体空速(LHSV)为0.5h-1的条件下，通过吸附剂床层，产品取样分析。结果表明有机氯在产物石脑油中未检出。
实施例5
所述的石脑油脱氯吸附剂E的制备方法，步骤如下：
将8g5A分子筛，12gNaY分子筛，25g10X分子筛，15g13X分子筛，40g快脱粉，5g田菁粉混合均匀，加入30g质量浓度为10％稀硝酸后，挤条成型，直径为Φ1.8～2.5mm。120℃条件下干燥2小时，然后在马弗炉中500℃条件下焙烧5h，自然降温，所得吸附剂即为石脑油脱氯吸附剂。
各组分所占的质量百分含量的具体情况见表1，吸附剂的物理性能指标如孔容、比表面及强度情况见表2。
将所得的吸附剂E粉碎至20～40目，取40ml置于Φ25×2.5mm的固定床反应器中，取含有机氯约30ppm的石脑油，在温度为60℃，操作压力0.2MPa，液体空速(LHSV)为3h-1的条件下，通过吸附剂床层，产品取样分析。结果表明有机氯在产物石脑油中未检出。
实施例6
所述的石脑油脱氯吸附剂F的制备方法，步骤如下：
将3g5A分子筛，17gNaY分子筛，10g10X分子筛，20g13X分子筛，50g快脱粉，3g田菁粉混合均匀，加入30g质量浓度为5％稀硝酸后，挤条成型，直径为Φ1.8～2.5mm。120℃条件下干燥2小时，然后在马弗炉中550℃条件下焙烧5h，自然降温，所得吸附剂即为石脑油脱氯吸附剂。
各组分所占的质量百分含量的具体情况见表1，吸附剂的物理性能指标如孔容、比表面及强度情况见表2。
将所得的吸附剂F粉碎至20～40目，取40ml置于Φ25×2.5mm的固定床反应器中，取含有机氯约30ppm的石脑油，在温度为50℃，操作压力0.2MPa，液体空速(LHSV)为1h-1的条件下，通过吸附剂床层，产品取样分析。结果表明有机氯在产物石脑油中未检出。
实施例7
所述的石脑油脱氯吸附剂G的制备方法，步骤如下：
将10g5A分子筛，17gNaY分子筛，23g10X分子筛，20g13X分子筛，30g快脱粉，3g田菁粉混合均匀，加入40g质量浓度为5％稀硝酸后，挤条成型，直径为Φ1.8～2.5mm。120℃条件下干燥2小时，然后在马弗炉中500℃条件下焙烧4h，自然降温，所得吸附剂即为石脑油脱氯吸附剂。
各组分所占的质量百分含量的具体情况见表1，吸附剂的物理性能指标如孔容、比表面及强度情况见表2。
将所得的吸附剂G粉碎至20～40目，取40ml置于Φ25×2.5mm的固定床反应器中，取含有机氯约30ppm的石脑油，在温度为60℃，操作压力0.4MPa，液体空速(LHSV)为2h-1的条件下，通过吸附剂床层，产品取样分析。结果表明有机氯在产物石脑油中未检出。
对比例
采用专利US3864243中所述的组成在本发明中公布的吸附剂制备方法下制备吸附剂，具体的是将40g沸石分子筛，60g13X分子筛混合均匀，加入30g质量浓度为5％稀硝酸后，挤条成型，直径为Φ1.8～2.5mm。120℃条件下干燥2小时，然后在马弗炉中550℃条件下焙烧5h，自然降温，所得吸附剂即为石脑油脱氯吸附剂。
将所得的吸附剂粉碎至20～40目，取40ml置于Φ25×2.5mm的固定床反应器中，取含有机氯约30ppm的石脑油，在温度为50℃，操作压力0.2MPa，液体空速(LHSV)为1h-1的条件下，通过吸附剂床层，产品取样分析。结果表明有机氯在产物石脑油中含量为19ppm。
采用对比例制备的吸附剂脱氯效果明显差于实施例的脱氯效果。表1吸附剂组成
表2吸附剂的物理性能
| 实施例 | 吸附剂编号 | 孔容ml·g<sup>-1</sup> | 比表面m<sup>2</sup>·g<sup>-1</sup> | 强度N/cm |
| 1 | A | 0.56 | 550 | 89 |
| 2 | B | 0.66 | 610 | 71 |
| 3 | C | 0.57 | 497 | 77 |
| 4 | D | 0.57 | 570 | 90 |
| 5 | E | 0.49 | 575 | 91 |
| 6 | F | 0.54 | 680 | 83 |
| 7 | G | 0.59 | 767 | 75 |
Claims (10)
1.一种石脑油脱氯吸附剂，其特征在于：由以下重量百分数的原料制成：
2.根据权利要求1所述的石脑油脱氯吸附剂，其特征在于：由以下重量百分数的原料制成：
3.一种权利要求1或2所述的石脑油脱氯吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：
将5A分子筛、NaY分子筛、10X分子筛、13X分子筛、快脱粉和粘合剂和混合均匀，加入硝酸后，挤条成型，干燥，焙烧，自然降温，得石脑油脱氯吸附剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的粘合剂为田菁粉，粘合剂的用量为5A分子筛、NaY分子筛、10X分子筛、13X分子筛与快脱粉总质量的2％～5％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的硝酸的浓度为3％～10％，硝酸的用量为5A分子筛、NaY分子筛、10X分子筛、13X分子筛与快脱粉总质量的20％～40％。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的干燥温度为105-120℃，时间为1-3小时。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的焙烧温度为450℃～600℃，时间为3～8小时。
8.一种权利要求1或2所述的石脑油脱氯吸附剂的应用，其特征在于：采用固定床反应器，将石脑油脱氯吸附剂设置在固定床反应器中的吸附剂床层，使含有机氯的石脑油通过吸附剂床层进行吸附。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述的吸附，操作压力为0.1～0.5MPa，操作温度为40℃～60℃。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述的含有机氯的石脑油通过吸附剂床层的空速为0.5h-1～3h-1。
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