CN110863375A - 一种涤纶用低盐高效印染糊料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种涤纶用低盐高效印染糊料，主要原料包括：凹凸棒石、水、改性淀粉胶、氢氧化钠、二氧化硅微粉、甘油和海藻酸钠。本发明采用凹凸棒石可以部分取代海藻酸钠，降低成本，并有效降低无机盐（钠盐）的使用量；另一方面凹凸棒石为链层状结构，表面积较大，加入凹凸棒石可以增加反应的场所，在研磨条件下，二氧化硅和改性淀粉胶的反应效果好；本发明的改性淀粉胶的主要成分为有机硅改性苯丙接枝淀粉胶，不但具有良好的降解性能，而且具有非常好的粘结性能，与二氧化硅微粉反应后，有效降低了与活性染料中的活性基团的键合效果，使涤纶面料具有更好的上色效果，皂洗色牢度可以达到5级。

Description

一种涤纶用低盐高效印染糊料的制备方法
技术领域
本发明涉及印染技术领域，尤其涉及一种涤纶用低盐高效印染糊料的制备方法。
背景技术
在活性染料印花中糊料一般用做增稠剂来调节色浆的流变性能。海藻酸钠因其不与活性染料反应、得色量高、色谱齐全、易从织物上洗去、织物手感柔软等优点，一直是活性染料印花糊料的首选。但它价格较贵，印花成本相对较高，因此寻找一种成本低廉，能够印制精细花型的糊料已经成为当务之急。
淀粉是一种可再生资源，它储备丰富，容易获取，但其分子上存在活泼羟基，易与染料反应，因此在活性染料印花糊料的应用上受到限制。
中国发明专利CN103924457A公开了一种含淀粉的印染糊料，但是该糊料在制备过程中需要喷洒甲醛，对环境和操作人员都会造成一定的危害。为降低污染，合理利用淀粉资源，有必要研发一种涤纶用低盐高效印染糊料的制备方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种涤纶用低盐高效印染糊料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种涤纶用低盐高效印染糊料的制备方法，包括以下步骤：
A、将凹凸棒石粉碎后，过120目筛；
B、将粉碎后的凹凸棒石加水进行球磨20-30min后，再加入氢氧化钠、二氧化硅微粉和甘油，继续进行球磨2-3h，加入改性淀粉胶；
C、800-1200rpm高速搅拌均匀后，静置15-20min，过250目筛，得到沉淀和悬浊液，将沉淀继续球磨，悬浊液进行喷雾干燥，得到混合粉体；
D、将混合粉体和海藻酸钠在100-150rpm搅速下搅拌15-20min，得到环保型印染糊料。
优选的，所述的步骤A中，包括以下重量份的原料：
凹凸棒石 35-45份
水 100份
改性淀粉胶 3-6份
氢氧化钠 1-2份
二氧化硅微粉 4-10份
甘油 3-8份。
优选的，所述的步骤A中，所述的改性淀粉胶为有机硅改性苯丙接枝淀粉胶。
优选的，所述的步骤D中，所述的混合粉体和海藻酸钠的质量比为（30-40）:1。
优选的，所述的有机硅改性苯丙接枝淀粉胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将市售普通淀粉加水调节水分为20-30%，破碎，然后经过功率为60-120kw的隧道式连续多谐振腔微波辐射设备照射15-45min，经过超细粉磨机研磨，进入除尘布袋，收集到的淀粉粒径为4-20μm，水分为2-5%，得到微波物理变性淀粉；
步骤二、将经过微波物理变性淀粉100重量份投入到混合罐中，搅拌过程中加入浓度为30-50%异丙醇水溶液20-30重量份，搅拌15-45min后加入氢氧化钠粉末1-3重量份，搅拌20-60min后加入（3-氯-2-羟丙基）三甲基氯化铵3-15重量份，搅拌20-60min，抽料到反应罐中进行反应，反应温度为50-80℃，反应时间为60-180min；反应完毕后通过冷却、中和、脱水、干燥、破碎，得到取代度为0.02-0.08的阳离子改性淀粉；
步骤三、有机硅和苯丙接枝共聚将阳离子改性淀粉、去离子水、中温淀粉酶0.005-0.05重量份投入反应釜中，搅拌10-30min；开启加热装置，温度控制在70-80℃，保温30-60min，这样使淀粉糊化充分，然后将淀粉糊液温度控制在85-90℃，通入氮气，5-20min后缓慢加入苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、有机硅和水溶性偶氮引发剂0.1-0.5重量份，加入时间控制在1-2h加完，保温反应2-4h，冷却，即可。
本发明的有益有效在于：本发明采用凹凸棒石可以部分取代海藻酸钠，降低成本，并有效降低无机盐（钠盐）的使用量；另一方面凹凸棒石为链层状结构，表面积较大，加入凹凸棒石可以增加反应的场所，在研磨条件下，二氧化硅和改性淀粉胶的反应效果好；本发明的改性淀粉胶的主要成分为有机硅改性苯丙接枝淀粉胶，不但具有良好的降解性能，而且具有非常好的粘结性能，与二氧化硅微粉反应后，有效降低了与活性染料中的活性基团的键合效果，使涤纶面料具有更好的上色效果，皂洗色牢度可以达到5级。
具体实施方式
实施例1
一种涤纶用低盐高效印染糊料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将凹凸棒石粉碎后，过120目筛；
B、将粉碎后的凹凸棒石加水进行球磨25min后，再加入氢氧化钠、二氧化硅微粉和甘油，继续进行球磨2.5h，加入改性淀粉胶；
C、950rpm高速搅拌均匀后，静置18min，过250目筛，得到沉淀和悬浊液，将沉淀继续球磨，悬浊液进行喷雾干燥，得到混合粉体；
D、将混合粉体和海藻酸钠在125rpm搅速下搅拌18min，得到环保型印染糊料。
所述的步骤A中，包括以下重量份的原料：
凹凸棒石 42份
水 100份
改性淀粉胶 5份
氢氧化钠 1.5份
二氧化硅微粉 6份
甘油 5份。
所述的步骤A中，所述的改性淀粉胶为有机硅改性苯丙接枝淀粉胶。
所述的步骤D中，所述的混合粉体和海藻酸钠的质量比为32:1。
所述的有机硅改性苯丙接枝淀粉胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将市售普通淀粉加水调节水分为28%，破碎，然后经过功率为90kw的隧道式连续多谐振腔微波辐射设备照射35min，经过超细粉磨机研磨，进入除尘布袋，收集到的淀粉粒径为4-20μm，水分为3%，得到微波物理变性淀粉；
步骤二、将经过微波物理变性淀粉100重量份投入到混合罐中，搅拌过程中加入浓度为45%异丙醇水溶液25重量份，搅拌30min后加入氢氧化钠粉末1.5重量份，搅拌40min后加入（3-氯-2-羟丙基）三甲基氯化铵12重量份，搅拌40min，抽料到反应罐中进行反应，反应温度为75℃，反应时间为90min；反应完毕后通过冷却、中和、脱水、干燥、破碎，得到阳离子改性淀粉；
步骤三、有机硅和苯丙接枝共聚将阳离子改性淀粉、去离子水、中温淀粉酶0.035重量份投入反应釜中，搅拌18min；开启加热装置，温度控制在75℃，保温45min，这样使淀粉糊化充分，然后将淀粉糊液温度控制在88℃，通入氮气，15min后缓慢加入苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、有机硅和水溶性偶氮引发剂0.3重量份，加入时间控制在1.5h加完，保温反应3.5h，冷却，即可。
实施例2
一种涤纶用低盐高效印染糊料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将凹凸棒石粉碎后，过120目筛；
B、将粉碎后的凹凸棒石加水进行球磨20min后，再加入氢氧化钠、二氧化硅微粉和甘油，继续进行球磨3h，加入改性淀粉胶；
C、800rpm高速搅拌均匀后，静置20min，过250目筛，得到沉淀和悬浊液，将沉淀继续球磨，悬浊液进行喷雾干燥，得到混合粉体；
D、将混合粉体和海藻酸钠在100rpm搅速下搅拌20min，得到环保型印染糊料。
所述的步骤A中，包括以下重量份的原料：
凹凸棒石 35份
水 100份
改性淀粉胶 6份
氢氧化钠 1份
二氧化硅微粉 10份
甘油 3份。
所述的步骤A中，所述的改性淀粉胶为有机硅改性苯丙接枝淀粉胶。
所述的步骤D中，所述的混合粉体和海藻酸钠的质量比为40:1。
所述的有机硅改性苯丙接枝淀粉胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将市售普通淀粉加水调节水分为20%，破碎，然后经过功率为120kw的隧道式连续多谐振腔微波辐射设备照射15min，经过超细粉磨机研磨，进入除尘布袋，收集到的淀粉粒径为4-20μm，水分为5.0%，得到微波物理变性淀粉；
步骤二、将经过微波物理变性淀粉100重量份投入到混合罐中，搅拌过程中加入浓度为30%异丙醇水溶液30重量份，搅拌15min后加入氢氧化钠粉末3重量份，搅拌20min后加入（3-氯-2-羟丙基）三甲基氯化铵15重量份，搅拌20min，抽料到反应罐中进行反应，反应温度为80℃，反应时间为60min；反应完毕后通过冷却、中和、脱水、干燥、破碎，得到阳离子改性淀粉；
步骤三、有机硅和苯丙接枝共聚将阳离子改性淀粉、去离子水、中温淀粉酶0.05重量份投入反应釜中，搅拌10min；开启加热装置，温度控制在80℃，保温30min，这样使淀粉糊化充分，然后将淀粉糊液温度控制在90℃，通入氮气，5min后缓慢加入苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、有机硅和水溶性偶氮引发剂0.5重量份，加入时间控制在1h加完，保温反应4h，冷却，即可。
实施例3
一种涤纶用低盐高效印染糊料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将凹凸棒石粉碎后，过120目筛；
B、将粉碎后的凹凸棒石加水进行球磨30min后，再加入氢氧化钠、二氧化硅微粉和甘油，继续进行球磨2h，加入改性淀粉胶；
C、1200rpm高速搅拌均匀后，静置15min，过250目筛，得到沉淀和悬浊液，将沉淀继续球磨，悬浊液进行喷雾干燥，得到混合粉体；
D、将混合粉体和海藻酸钠在150rpm搅速下搅拌15min，得到环保型印染糊料。
所述的步骤A中，包括以下重量份的原料：
凹凸棒石 45份
水 100份
改性淀粉胶 3份
氢氧化钠 2份
二氧化硅微粉 4份
甘油 8份。
所述的步骤A中，所述的改性淀粉胶为有机硅改性苯丙接枝淀粉胶。
所述的步骤D中，所述的混合粉体和海藻酸钠的质量比为30:1。
所述的有机硅改性苯丙接枝淀粉胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将市售普通淀粉加水调节水分为30%，破碎，然后经过功率为60kw的隧道式连续多谐振腔微波辐射设备照射45min，经过超细粉磨机研磨，进入除尘布袋，收集到的淀粉粒径为4-20μm，水分为2.2%，得到微波物理变性淀粉；
步骤二、将经过微波物理变性淀粉100重量份投入到混合罐中，搅拌过程中加入浓度为50%异丙醇水溶液20重量份，搅拌45min后加入氢氧化钠粉末1重量份，搅拌60min后加入（3-氯-2-羟丙基）三甲基氯化铵3重量份，搅拌60min，抽料到反应罐中进行反应，反应温度为50℃，反应时间为180min；反应完毕后通过冷却、中和、脱水、干燥、破碎，得到阳离子改性淀粉；
步骤三、有机硅和苯丙接枝共聚将阳离子改性淀粉、去离子水、中温淀粉酶0.005重量份投入反应釜中，搅拌30min；开启加热装置，温度控制在70℃，保温60min，这样使淀粉糊化充分，然后将淀粉糊液温度控制在85℃，通入氮气，20min后缓慢加入苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、有机硅和水溶性偶氮引发剂0.1重量份，加入时间控制在2h加完，保温反应2h，冷却，即可。
对比例1
将实施例1中的有机硅改性苯丙接枝淀粉胶替换为20份的玉米淀粉，其余配比和制备方法不变。
以下对实施例1-3的印染糊料应用于涤纶面料的活性染料印染，分别对C(青)、M(品红)、Y(黄)、K(黑)4种颜色织物的色牢度进行测试，结果见表1。
表1：织物的50次皂洗色牢度测试结果。
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
C(青) 5级 5级 5级 4级
M(品红) 5级 5级 5级 4级
Y(黄) 5级 5级 5级 4级
K(黑) 5级 5级 5级 3级
由测试数据可以知道，本发明的印染糊料应用于涤纶面料的活性染料印染，皂洗色牢度高，可以达到5级。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种涤纶用低盐高效印染糊料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将凹凸棒石粉碎后，过120目筛；
B、将粉碎后的凹凸棒石加水进行球磨20-30min后，再加入氢氧化钠、二氧化硅微粉和甘油，继续进行球磨2-3h，加入改性淀粉胶；
C、800-1200rpm高速搅拌均匀后，静置15-20min，过250目筛，得到沉淀和悬浊液，将沉淀继续球磨，悬浊液进行喷雾干燥，得到混合粉体；
D、将混合粉体和海藻酸钠在100-150rpm搅速下搅拌15-20min，得到环保型印染糊料。
2.如权利要求1所述的涤纶用低盐高效印染糊料的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，包括以下重量份的原料：
凹凸棒石 35-45份
水 100份
改性淀粉胶 3-6份
氢氧化钠 1-2份
二氧化硅微粉 4-10份
甘油 3-8份。
3.如权利要求1所述的涤纶用低盐高效印染糊料的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，所述的改性淀粉胶为有机硅改性苯丙接枝淀粉胶。
4.如权利要求1所述的涤纶用低盐高效印染糊料的制备方法，其特征在于，所述的步骤D中，所述的混合粉体和海藻酸钠的质量比为（30-40）:1。
5.如权利要求3所述的涤纶用低盐高效印染糊料的制备方法，其特征在于，所述的有机硅改性苯丙接枝淀粉胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将市售普通淀粉加水调节水分为20-30%，破碎，然后经过功率为60-120kw的隧道式连续多谐振腔微波辐射设备照射15-45min，经过超细粉磨机研磨，进入除尘布袋，收集到的淀粉粒径为4-20μm，水分为2-5%，得到微波物理变性淀粉；
步骤二、将经过微波物理变性淀粉100重量份投入到混合罐中，搅拌过程中加入浓度为30-50%异丙醇水溶液20-30重量份，搅拌15-45min后加入氢氧化钠粉末1-3重量份，搅拌20-60min后加入（3-氯-2-羟丙基）三甲基氯化铵3-15重量份，搅拌20-60min，抽料到反应罐中进行反应，反应温度为50-80℃，反应时间为60-180min；反应完毕后通过冷却、中和、脱水、干燥、破碎，得到取代度为0.02-0.08的阳离子改性淀粉；
步骤三、有机硅和苯丙接枝共聚将阳离子改性淀粉、去离子水、中温淀粉酶0.005-0.05重量份投入反应釜中，搅拌10-30min；开启加热装置，温度控制在70-80℃，保温30-60min，这样使淀粉糊化充分，然后将淀粉糊液温度控制在85-90℃，通入氮气，5-20min后缓慢加入苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、有机硅和水溶性偶氮引发剂0.1-0.5重量份，加入时间控制在1-2h加完，保温反应2-4h，冷却，即可。
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