CN110846710A - 一种铜材料表面的电化学抛光方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种铜材料表面的电化学抛光方法，包括如下步骤：配制抛光溶液；将待抛光铜材料浸入抛光溶液中，开通电源进行抛光；其中，配制抛光溶液包括：根据要配制溶液的总体积计算各溶质的用量，溶质包括磷酸、丙三醇、硫脲和聚氧乙烯烷醇酰胺；根据计算结果，称取磷酸、丙三醇导入耐腐蚀容器中，加水至达到所述总体积，搅拌溶解得到第一中间溶液；根据计算结果，称取硫脲并加入到第一中间溶液中，搅拌溶解得到第二中间溶液；根据计算结果，量取聚氧乙烯烷醇酰胺并加入到第二中间溶液中，搅拌均匀得到抛光溶液。本发明能使铜精密零件的表面粗糙度从Ra0.4μm提高至Ra0.2μm，以满足真空电子器件使用要求。

Description

一种铜材料表面的电化学抛光方法

技术领域

本发明涉及一种电化学抛光方法，尤其涉及一种铜材料表面的电化学抛光方法。

技术背景

铜材料由于其卓越的高电导率和低损耗性能，广泛应用于真空电子器件中，但对于一些高精度的零件，其中以慢波***的关键零件——微小型高频腔体和L波段空间行波管的连接环为代表。一般而言，为了保证真空电子器件的传输损耗、增益、输出功率以及稳定性，零件表面粗糙度要求达到Ra0.2μm，因微小型高频腔体和L波段空间行波管的连接环的材质为无氧铜，质软，加工后表面粗糙度相对较差，仅能达到Ra0.4μm，且在棱角、边缘处会产生微小毛刺。若不进行处理，将影响真空电子器件的传输损耗、增益、输出功率以及稳定性。

发明内容

发明目的：为克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种铜材料表面的电化学抛光方法，用以降低铜精密零件的表面粗糙度，以满足真空电子器件使用要求。

技术方案：本发明的铜材料表面的电化学抛光方法包括如下步骤：(1)配制抛光溶液；(2)将待抛光铜材料浸入抛光溶液中，开通电源进行抛光；其中，步骤(1)具体包括：(11)根据要配制溶液的总体积计算各溶质的用量，溶质包括磷酸、丙三醇、硫脲和聚氧乙烯烷醇酰胺；(12)根据计算结果，称取磷酸、丙三醇导入耐腐蚀容器中，加水至所述总体积，搅拌溶解得到第一中间溶液；(13)根据计算结果，称取硫脲并加入到所述第一中间溶液中，搅拌溶解得到第二中间溶液；(14)根据计算结果，量取聚氧乙烯烷醇酰胺并加入到所述第二中间溶液中，搅拌均匀得到所述抛光溶液。

进一步地，上述铜材料表面的电化学抛光方法还包括如下步骤：(3)关闭电源，取出铜材料，脱水并烘干。

进一步地，步骤(11)具体包括：每配制1L抛光溶液，各溶质的用量分别为：磷酸：50-60mL；丙三醇：80-100mL；硫脲：2-3g；聚氧乙烯烷醇酰胺：0.5-0.8mL。

进一步地，步骤(2)中，所开通的电源的电流密度为5-6A/dm²，频率为5000Hz，占空比为5％-15％，抛光时间为15-20s，抛光在室温下进行。

原理：选择上述组分及范围的原因是：

磷酸：磷酸是铜基体表面黏膜的主要成分，同时与丙三醇的协同作用，可以显著提高膜层的均匀性，如添加磷酸高于本发明范围，则膜层电阻过大，局部出现欠抛光，而当磷酸的量少于本发明范围，则膜层电阻过小，局部出现抛光过度，因此，上述范围为本发明的最佳范围。

丙三醇：丙三醇可以辅助磷酸在基体表面成膜，如添加丙三醇高于本发明范围，成膜过厚，且不均匀，如丙三醇低于本发明范围，则成膜不连续，因此，上述范围为本发明的最佳范围。

硫脲：硫脲作为缓蚀剂，可以明显降低基体的溶解速度，如添加硫脲高于本发明范围，则基体的溶解速度无法再降低，且会影响抛光效果，如添加硫脲低于本发明范围，则基体的溶解速度将会提高。

聚氧乙烯烷醇酰胺：聚氧乙烯烷醇酰胺作为表面活性剂，可以加速基体表面起泡的排出，如添加聚氧乙烯烷醇酰胺高于本发明范围，聚氧乙烯烷醇酰胺会在基体表面析出，如添加聚氧乙烯烷醇酰胺低于本发明范围，则会降低基体表面气泡的排出速度。

电流密度：电流密度的大小直接影响着抛光质量，如电流密度大于本发明范围，基体表面出现过腐蚀，如电流密度小于本发明范围，基体表面粗糙度达不到要求。

占空比：占空比可以改善电抛光溶液的浓差极化，如占空比大于本发明范围，会加剧浓差极化，导致基体表面产生缺陷，如占空比小于本发明范围，会降低电抛光效率。

抛光时间：抛光时间主要与基体表面粗糙度和基体腐蚀量有关，如抛光时间大于本发明范围，基体腐蚀量过大，如抛光时间小于本发明范围，表面粗糙度达不到要求。

有益效果：与现有技术相比，本发明利用磷酸、丙三醇的协同腐蚀作用，促使铜基体表面形成一层黏膜；采用硫脲的缓蚀作用，可以防止铜基体被腐蚀；采用聚氧乙烯烷醇酰胺的表面润湿作用，可以使产生的气泡迅速排出；采用脉冲电源，通过调整电流密度和占空比，来保证抛光效果。本发明与现有常规的电化学抛光技术相比，对基体的腐蚀量从5-10μm降低至1μm以下，表面粗糙度可以从Ra0.4μm提高至Ra0.2μm。

附图说明

图1为本发明各实施例所得抛光后的铜材料的表面粗糙度测试结果图。

具体实施方式

实施例1

步骤(1)：配制总体积为1L的抛光溶液，具体包括：

(a)称取50ml磷酸、80ml丙三醇导入耐腐蚀容器中，加入2/3L的水，搅拌溶解得到第一中间溶液；

(b)称取2g硫脲并加入到第一中间溶液中，搅拌溶解得到第二中间溶液；

(c)量取0.5ml聚氧乙烯烷醇酰胺并加入到第二中间溶液中，加水至1L，搅拌均匀得到抛光溶液。

步骤(2)：将待抛光铜材料浸入抛光溶液中，开通电源在室温下进行抛光。所开通的电源的电流密度为5A/dm²，占空比为5％，抛光时间为15s。

步骤(3)：关闭电源，取出铜材料，冲洗干净，用乙醇脱水，烘干机烘干。

实施例2

与实施例1不同，步骤(1)中，各溶质的组分含量分别为：

磷酸：55ml

丙三醇：90ml

硫脲：2.5g

聚氧乙烯烷醇酰胺：0.6ml

步骤(2)中，所开通的电源的电流密度为5.5A/dm²，占空比为10％，抛光时间为17s。

实施例3

与实施例2不同，步骤(1)中，各溶质的组分分别为：

磷酸：60ml

丙三醇：100ml

硫脲：3g

聚氧乙烯烷醇酰胺：0.8ml

步骤(2)中，所开通的电源的电流密度为6A/dm²，占空比为15％，抛光时间为20s。

实施例4

与实施例3不同，步骤(1)中，各溶质的组分分别为：

磷酸：50ml

丙三醇：100ml

硫脲：3g

聚氧乙烯烷醇酰胺：0.5ml

步骤(2)中，所开通的电源的电流密度为5.5A/dm²，占空比为10％，抛光时间为17s。

实施例5

与实施例4不同，步骤(1)中，各溶质的组分分别为：

磷酸：55ml

丙三醇：100ml

硫脲：2g

聚氧乙烯烷醇酰胺：0.8ml

步骤(2)中，所开通的电源的电流密度为5A/dm²，占空比为15％，抛光时间为20s。

各实施例的粗糙度情况见图1。从图1可以看出，抛光后的铜材料表面粗糙度在0.16～0.18μm的范围内，均达到零件表面粗糙度小于Ra0.2μm的要求，因而能够满足真空电子器件使用要求。

Claims (6)

1.一种铜材料表面的电化学抛光方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)配制抛光溶液；

(2)将待抛光铜材料浸入抛光溶液中，开通电源进行抛光；

其中，步骤(1)具体包括：

(11)根据要配制溶液的总体积计算各溶质的用量，溶质包括磷酸、丙三醇、硫脲和聚氧乙烯烷醇酰胺；

(12)根据计算结果，称取磷酸、丙三醇导入耐腐蚀容器中，加水至达到所述总体积，搅拌溶解得到第一中间溶液；

(13)根据计算结果，称取硫脲并加入到所述第一中间溶液中，搅拌溶解得到第二中间溶液；

(14)根据计算结果，量取聚氧乙烯烷醇酰胺并加入到所述第二中间溶液中，搅拌均匀得到所述抛光溶液。

2.根据权利要求1所述的铜材料表面的电化学抛光方法，其特征在于，还包括如下步骤：

(3)关闭电源，取出铜材料，脱水并烘干。

3.根据权利要求1所述的铜材料表面的电化学抛光方法，其特征在于，步骤(11)具体包括：每配制总体积为1L抛光溶液，各溶质的用量分别为：

磷酸：50-60mL；

丙三醇：80-100mL；

硫脲：2-3g；

聚氧乙烯烷醇酰胺：0.5-0.8mL。

4.根据权利要求1所述的铜材料表面的电化学抛光方法，其特征在于，步骤(2)中，所开通的电源的电流密度为5-6A/dm²，频率为5000Hz，占空比为5％-15％。

5.根据权利要求1所述的铜材料表面的电化学抛光方法，其特征在于，步骤(2)中，抛光时间为15-20s。

6.根据权利要求1所述的铜材料表面的电化学抛光方法，其特征在于，步骤(2)中，抛光在室温下进行。

Images