CN110846503A - 利用含钨废料制备apt的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用含钨废料制备APT的方法，包括：(1)将含钨废料与氨水混合，以便得到混合浆液；(2)将所述混合浆液进行高压氧浸处理，以便得到反应浆料；(3)将所述反应浆料进行固液分离处理，以便得到滤渣和滤液；(4)将所述滤液进行浓缩，以便得到粗制APT。由此，该方法可以将含钨废料中的钨元素转化为APT，有效利用了含钨废料中的钨资源，钨的回收率高达95％以上，并且对含钨废料中钴含量没有限制。

Description

利用含钨废料制备APT的方法
技术领域
本发明属于钨废料资源化利用领域，具体涉及一种利用含钨废料制备APT的方法。
背景技术
钨是重要的战略资源，被誉为“工业牙齿”。随着钨矿的日益开采，钨矿资源储量日益缩减，钨二次资源回收显得尤为重要。然而，由于钨废料成分复杂多样，钨的存在状态难以确定，处理难度大。现有技术中钨废料回收的方法主要有“锌熔法”、“硝石熔炼法”以及“焙烧碱浸法”。
然而，这些回收方法存在着各种缺陷。例如，“锌熔法”是基于锌和硬质合金中的粘结相金属(钴、镍)可以形成低熔点合金，使粘结金属从硬质合金中分离出来，与锌形成锌-钴固熔体合金液，从而破坏了硬质合金的结构，致密合金变成松散状态的硬质相骨架，而锌不会与各种难熔金属碳化物反应，从而达到回收钨的目的。然而，此方法只适用于处理钴含量低于10wt％的硬质合金，电耗高，锌蒸汽回收设备要求高，锌挥发污染大。“硝石熔炼法”是利用硝石作为氧化剂，在高温状态下使钨废料中的碳化钨转化为钨酸钠，而其他杂质元素氧化成其金属氧化物不溶于水，达到回收钨的目的。然而，此方法工艺流程长，所用原辅料昂贵，生产成本高，并且排出的尾气对环境造成污染，后续APT生产过程中所产生的废水也多，原辅材料损耗大。“焙烧碱浸法”中钨废料经过氧化焙烧转化为氧化钨，氧化钨碱浸反应生成钨酸钠，达到回收钨的目的。然而，此方法处理过程中焙烧设备结炉严重，渣含钨高，回收率低，二次渣处理成本高，而且后续经传统冶金过程生产APT，生产过程中产生的废水多，原辅材料损耗大。
因此，现有的钨废料的处理技术有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种利用含钨废料制备APT的方法，该方法可以将含钨废料中的钨元素转化为APT，有效利用了含钨废料中的钨资源，钨的回收率高达95％以上，并且对含钨废料中钴含量没有限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种利用含钨废料制备APT的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：
(1)将含钨废料与氨水混合，以便得到混合浆液；
(2)将所述混合浆液进行高压氧浸处理，以便得到反应浆料；
(3)将所述反应浆料进行固液分离处理，以便得到滤渣和滤液；
(4)将所述滤液进行浓缩，以便得到粗制APT。
根据本发明实施例的利用含钨废料制备APT的方法通过将含钨废料与氨水混合进行氨溶，其中氨水含量根据钨含量决定，而与含钨废料中其他元素无关，相对于现有的锌熔法根据含钨废料合金中钴含量添加锌块，钴含量越高，则需添加的锌块也越多，本发明采用的氨溶法较锌溶法在同等设备下处理量大、成本低，同时本方法将氨溶后的混合浆液进行高压氧浸反应，避免了传统火法工艺焙烧炉结炉的现象，提高了生产效率，然后对高压氧浸得到的反应浆料进行固液分离和浓缩，得到粗制APT。由此，采用本发明的方法将含钨废料中的钨转化为钨酸铵，有效利用了含钨废料中的钨资源，使得含钨废料中的钨回收率提高至95％以上，该方法对含钨废料中的钴含量没有限制，对钴含量高于10wt％的含钨废料同样适用。
另外，根据本发明上述实施例的从钨废料熔炼渣中回收硫酸钴的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述含钨废料中油分含量不高于0.5wt％，水分含量不高于0.5wt％，粒径不低于60目。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述含钨废料中钨含量为3～95wt％，钴含量为0～20wt％。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述氨水的初始浓度为100～400g/L。由此，可以提高钨回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述混合浆料的固液比为1t:(3m3～10m3)。由此，可以提高钨回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述混合浆料的固液比为1t:(4m3～6m3)。由此，可以提高钨回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述高压氧浸处理的条件包括转速为200～800r/min，反应温度为120～200℃，氧气压力为0.5～3.0MPa，反应时间为1～24h。由此，可以提高钨回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述高压氧浸处理的条件包括转速为400～600r/min，反应温度为150～180℃，氧气压力为1.8～2.2MPa，反应时间为8～12h。由此，可以提高钨回收率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(4)中，所述浓缩是在真空度为0.01～0.03MPa下进行的。
在本发明的一些实施例中，在步骤(4)中，所述浓缩使得滤液体积缩减至初始体积的30～40％。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的利用含钨废料制备APT的方法流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种利用含钨废料制备APT的方法。根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：
S100：将含钨废料与氨水混合
该步骤中，将含钨废料与氨水混合进行调浆，以便得到混合浆液。需要说明的是，本申请中的“含钨废料”是指硬质合金生产过程中所产生的地板料、收尘料、磨削料和废品料，以及碳化钨粉、钨粉生产过程中的地板料、收尘料、废品料等软废料。在本发明的优选方案中，所述含钨废料中主要组成为：钨质量含量为3～95wt％，钴质量含量为0～20wt％，同时还含有少量其他杂质元素诸如Fe、Cu、Ni、C、Ta、Ti、Nb、Cr、V、SiO2等。需要说明的是，上述元素含量情况仅为满足公开充分的需要，并不构成对方案本身的限制，本发明的方法对于通过市售及现有加工方法获得的含钨废料都适用。此外，本发明对含钨废料的来源没有特别的限定，可以通过商购得到，也可以是按照现有的硬质合金生产过程中所产生的废料。
进一步的，上述含钨废料中油分含量不高于0.5wt％，水分含量不高于0.5wt％，粒径不低于60目，发明人发现，若在后续高压氧浸过程中料液内含有油分含量过高会发生爆燃事故，而在烘干处理油分的过程中水分也会烘干，同时破碎得到小颗粒的物料主要是利于物料与硫酸、氧气接触，便于反应进行。当初始含钨废料中油分含量和水分含量以及粒径不满足本发明的要求时，例如，当初始含钨废料中的油分含量和水分含量均高于0.5wt％且粒径低于60目时，本发明的方法优选还包括将初始含钨废料依次进行烘干和破碎。其中，所述烘干的条件包括温度可以为100～200℃，例如，100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃，优选为120～180℃；时间可以为1～24h，例如1h、3h、5h、7h、10h、13h、15h、17h、20h，优选为4～8h。此外，所述烘干可以在现有的各种烘干设备中进行。所述破碎采用通用的破碎设备即可。破碎后的物料过60目筛网，优选过100目筛网，更优选过140目筛网，以得到粒径超过60目、优选超过100目、更优选超过140目的破碎料，之后再将该破碎料与氨水调制成调浆液。优选的，采用氨水的初始浓度为100～400g/L，例如100g/L、150g/L、200g/L、250g/L、300g/L、350g/L、400g/L。发明人发现，若氨水浓度过低，药剂使用量不足，渣含钨高，回收率低；而若氨水浓度过高，药剂使用量大，生产成本高。由此，采用该浓度范围的氨水可以在降低生产成本的同时提高含钨废料分解率。
进一步的，该步骤中氨水的用量以使获得的混合浆料的固液比为1t：(3m3～10m3)，例如1t:3m3、1t:4m3、1t:5m3、1t:6m3、1t:7m3、1t:8m3、1t:9m3、1t:10m3。发明人发现，若固液比过高，能耗高，生产成本高；而若固液比过低，渣含钨高，分解率低。由此，采用该固液比可以在降低生产成本的同时提高含钨废料分解率。优选的，混合浆料的固液比为1t：(4m3～6m3)。
S200：将混合浆液进行高压氧浸处理
该步骤中，将上述得到的混合浆液进行高压氧浸处理，含钨废料中的钨、碳化钨与氧气、氨水在此条件下反应生成钨酸铵，反应方程式为：2W+3O2+4NH4OH＝2(NH4)2WO4+2H2O、2WC+5O2+4NH4OH＝2(NH4)2WO4+2H2O+2CO2，以便得到反应浆料。具体的，高压氧浸反应在搅拌下进行，将温度升至反应温度，鼓入氧气，保证氧分压不变，保温反应直至出料。其中，高压氧浸反应的条件包括转速为200～800r/min，例如，200r/min、300r/min、400r/min、500r/min、600r/min、700r/min、800r/min，优选为400～600r/min；反应温度为120～200℃，例如，120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃，优选为150～180℃；氧气压力为0.5～3.0MPa，例如，0.5MPa、0.7MPa、1.0MPa、1.2MPa、1.4MPa、1.6MPa、1.8MPa、2.0MPa、2.2MPa、2.4MPa、2.6MPa、2.8MPa、3.0MPa，优选1.8～2.2MPa；反应时间为1～24h，例如1h、3h、5h、7h、10h、13h、15h、17h、20h，优选为8～12h。发明人发现，若转速过快，设备要求高，生产成本高，而若转速过慢，渣含钨高，分解率低；同时若反应温度过高，能耗高，设备要求高，生产成本高，而若反应温度过低，渣含钨高，分解率低；并且若氧气压力过高，氧耗量大，设备要求高，生产成本高，而若氧气压力过低，渣含钨高，分解率低；若反应时间过长，能耗高，生产成本高，若反应时间过短，渣含钨高，分解率低。在本发明中，所述压力均指表压。由此，采用上述条件下可以在降低生产成本的同时提高含钨废料分解率。
S300：将反应浆料进行固液分离处理
该步骤中，将上述高压氧浸过程中得到的反应浆料进行固液分离，以便得到滤渣和含有APT的滤液。具体的，固液分离处理所采用的固液分离设备没有特别的限定，只要能够实现固相和液相分离即可。为了提高回收率，过滤过程中优选对滤渣进行洗涤，所得水相合并到滤液中，所得渣相吹干。所得的滤渣中富含钴镍，可以用作生产钴产品和镍产品的原料，所述滤液(滤液合并水相)即为钨酸铵溶液。
S400：将滤液进行浓缩
该步骤中，将上述得到固液分离得到的滤液进行浓缩，以便得到粗制APT。具体的，本发明对浓缩的条件没有特别的限定，只要能够将滤液(钨酸铵溶液)中的溶剂部分或者全部去除即可。例如，浓缩可以在真空度0.01～0.03MPa下将物料体积缩减至初始料液体积的30～40％，优选在真空度0.02MPa下将物料体积缩减至初始料液体积的33～38％，如33％、34％、35％、36％、37％、38％。所述浓缩过程中主要通过控制浓缩料液剩余的体积控制杂质含量，剩余母液越多，结晶产物中杂质含量越低。
根据本发明实施例的利用含钨废料制备APT的方法通过将含钨废料与氨水混合进行氨溶，其中氨水含量根据钨含量决定，而与含钨废料中其他元素无关，相对于现有的锌熔法根据含钨废料合金中钴含量添加锌块，钴含量越高，则需添加的锌块也越多，本发明采用的氨溶法较锌溶法在同等设备下处理量大、成本低，同时本方法将氨溶后的混合浆液进行高压氧浸反应，避免了传统火法工艺焙烧炉结炉的现象，提高了生产效率，然后对高压氧浸得到的反应浆料进行固液分离和浓缩，得到粗制APT。由此，采用本发明的方法将含钨废料中的钨转化为钨酸铵，有效利用了含钨废料中的钨资源，使得含钨废料中的钨回收率提高至95％以上，该方法对含钨废料中的钴含量没有限制，对钴含量高于10wt％的含钨废料同样适用。另外本发明的方法主要发明点在于各步骤的有序配合，使含钨废料中的钨得以与其他杂质分离并转化为钨酸铵，而且摒弃了传统的火法冶炼，而主要使用湿法冶炼。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
需要说明的是，以下实施例中，钨含量检测方法为：(1)含钨废料中的钨采用X射线荧光分析方法进行检测；(2)钨酸铵溶液中的钨采用液体浓度仪测溶液中三氧化钨含量的方法进行检测；(3)钴镍渣中的钨采用硫氰酸钾比色法测定渣中总钨含量的方法进行检测。
实施例1
(1)取含钨废料(钨质量含量为95％，钴质量含量为1.0％，油分质量含量为3％，水分质量含量为1.5％)500g，将含钨废料进行烘干，烘干温度150℃，烘干时间6h，得到油分含量为0.3wt％且水分含量为0.1wt％的烘干料；
(2)烘干料经破碎设备破碎，过200目筛网，得到粒径超过200目的破碎料；
(3)往破碎料中加入氨水，氨水浓度为400g/L，调浆，固液比为1t：4m3，再将所得混合浆液送入高压氧浸设备中进行高压氧浸反应，反应条件包括转速800r/min、温度200℃、氧气压力3.0MPa、反应时间24h，反应过程中一直鼓入氧气，保证氧分压不变，保温时间到出料，然后将所得反应浆料过滤，滤渣经加热的无盐水洗涤三次，并将洗涤溶液并到滤液中，得到含钴镍的滤渣以及钨酸铵溶液。洗涤可以将残余在滤渣中的钨酸铵溶液洗涤干净，提高回收率。最后将钨酸铵溶液在真空度0.02MPa下进行蒸发结晶以将料液浓缩至初始料液体积的35％，得到粗制APT，其中钨的回收率为96.3％。
实施例2
(1)取含钨废料(钨质量含量为80％，钴质量含量为4.5％，油分质量含量为5％，水分质量含量为1％)500g，将含钨废料进行烘干，烘干温度120℃，烘干时间12h，得到油分含量为0.3wt％且水分含量为0.2wt％的烘干料；
(2)烘干料经破碎设备破碎，过325目筛网，得到粒径超过325目的破碎料；
(3)往破碎料中加入氨水，氨水浓度为300g/L，调浆，固液比为1t：5m3，再将所得混合浆液送入高压氧浸设备中进行高压氧浸反应，反应条件包括转速600r/min、温度180℃、氧气压力2.2MPa、反应时间12h，反应过程中一直鼓入氧气，保证氧分压不变，保温时间到出料，然后将所得反应浆料过滤，滤渣经加热的无盐水洗涤三次，并将洗涤溶液并到滤液中，得到含钴镍的滤渣以及钨酸铵溶液。洗涤可以将残余在滤渣中的钨酸铵溶液洗涤干净，提高回收率。最后将钨酸铵溶液在真空度0.01MPa下进行蒸发结晶以将料液浓缩至初始料液体积的40％，得到粗制APT，其中钨的回收率为96.8％。
实施例3
(1)取含钨废料(钨质量含量为60％，钴质量含量为8.8％，油分质量含量为6％，水分质量含量为0.2％)500g，将含钨废料进行烘干，烘干温度180℃，烘干时间4h，得到油分含量为0.2wt％且水分含量为0.1wt％的烘干料；
(2)烘干料经破碎设备破碎，过140目筛网，得到粒径超过140目的破碎料；
(3)往破碎料中加入氨水，氨水浓度为100g/L，调浆，固液比为1t：10m3，再将所得混合浆液送入高压氧浸设备中进行高压氧浸反应，反应条件包括转速400r/min、温度150℃、氧气压力1.8MPa、反应时间8h，反应过程中一直鼓入氧气，保证氧分压不变，保温时间到出料，然后将所得反应浆料过滤，滤渣经加热的无盐水洗涤三次，并将洗涤溶液并到滤液中，得到含钴镍的滤渣以及钨酸铵溶液。洗涤可以将残余在滤渣中的钨酸铵溶液洗涤干净，提高回收率。最后将钨酸铵溶液在真空度0.03MPa下进行蒸发结晶以将料液浓缩至初始料液体积的30％，得到粗制APT，其中钨的回收率为96.1％。
实施例4
(1)取含钨废料(钨质量含量为40％，钴质量含量为10.5％，油分质量含量为1％，水分质量含量为5％)500g，将含钨废料进行烘干，烘干温度100℃，烘干时间1h，得到油分含量为0.5wt％且水分含量为0.2wt％的烘干料；
(2)烘干料经破碎设备破碎，过60目筛网，得到粒径超过60目的破碎料；
(3)往破碎料中加入氨水，氨水浓度为200g/L，调浆，固液比为1t：6m3，再将所得混合浆液送入高压氧浸设备中进行高压氧浸反应，反应条件包括转速200r/min、温度120℃、氧气压力0.5MPa、反应时间24h，反应过程中一直鼓入氧气，保证氧分压不变，保温时间到出料，然后将所得反应浆料过滤，滤渣经加热的无盐水洗涤三次，并将洗涤溶液并到滤液中，得到含钴镍的滤渣以及钨酸铵溶液。洗涤可以将残余在滤渣中的钨酸铵溶液洗涤干净，提高回收率。最后将钨酸铵溶液在真空度0.02MPa下进行蒸发结晶以将料液浓缩至初始料液体积的38％，得到粗制APT，其中钨的回收率为95.8％。
实施例5
(1)取含钨废料(钨质量含量为3％，钴质量含量为20％，油分质量含量为2％，水分质量含量为8％)500g，将含钨废料进行烘干，烘干温度140℃，烘干时间12h，得到油分含量为0.2wt％且水分含量为0.1wt％的烘干料；
(2)烘干料经破碎设备破碎，过100目筛网，得到粒径超过100目的破碎料；
(3)往破碎料中加入氨水，氨水浓度为150g/L，调浆，固液比为1t：3m3，再将所得混合浆液送入高压氧浸设备中进行高压氧浸反应，反应条件包括转速500r/min、温度175℃、氧气压力1.5MPa、反应时间18h，反应过程中一直鼓入氧气，保证氧分压不变，保温时间到出料，然后将所得反应浆料过滤，滤渣经加热的无盐水洗涤三次，并将洗涤溶液并到滤液中，得到含钴镍的滤渣以及钨酸铵溶液。洗涤可以将残余在滤渣中的钨酸铵溶液洗涤干净，提高回收率。最后将钨酸铵溶液在真空度0.01MPa下进行蒸发结晶以将料液浓缩至初始料液体积的30％，得到粗制APT，其中钨的回收率为96.3％。
对比例1
按照实施例2的方法生产APT，不同的是，仅将氨水浓度由300g/L改为70g/L，其他条件不变，最终钨的回收率为78.6％。
对比例2
按照实施例1的方法生产APT，不同的是，在高压氧浸反应中未通入氧气(即反应在无氧状态下进行)，其他条件不变，最终钨的回收率仅为38.8％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种利用含钨废料制备APT的方法，其特征在于，包括：
(1)将含钨废料与氨水混合，以便得到混合浆液；
(2)将所述混合浆液进行高压氧浸处理，以便得到反应浆料；
(3)将所述反应浆料进行固液分离处理，以便得到滤渣和滤液；
(4)将所述滤液进行浓缩，以便得到粗制APT。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述含钨废料中油分含量不高于0.5wt％，水分含量不高于0.5wt％，粒径不低于60目。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述含钨废料中钨含量为3～95wt％，钴含量为0～20wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述氨水的初始浓度为100～400g/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述混合浆料的固液比为1t:(3m3～10m3)。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述混合浆料的固液比为1t:(4m3～6m3)。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述高压氧浸处理的条件包括转速为200～800r/min，反应温度为120～200℃，氧气压力为0.5～3.0MPa，反应时间为1～24h。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述高压氧浸处理的条件包括转速为400～600r/min，反应温度为150～180℃，氧气压力为1.8～2.2MPa，反应时间为8～12h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述浓缩是在真空度为0.01～0.03MPa下进行的。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述浓缩使得滤液体积缩减至初始体积的30～40％。
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