CN110845900A - 一种兼具散热性能的中空多彩隔热填料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种兼具散热性能的中空多彩隔热填料的制备方法，属于隔热填料制备技术领域。本发明利用金属硝酸盐在碱性条件下会发生沉淀的原理，使沉淀物积聚在中空玻璃微珠的表面，通过煅烧作用，形成一层致密的有色金属表面膜，从而制得兼具散热性能的中空多彩隔热填料。本发明制得的中空多彩填料不仅具有高的反射率，还具有良好的隔热效果。本发明产品主要应用于导线及户外电子元器件上，经过混合一定量的散热填料之后，可以直接增强涂料的散热性能，以实现电子元器件在白天工作时表面涂层以反射隔热形式为主，在晚上工作时表面涂层能以散热形式为主的双重散热方式，具有良好的工业化应用前景。

Description

一种兼具散热性能的中空多彩隔热填料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种兼具散热性能的中空多彩隔热填料的制备方法，具体涉及一种通过络合沉淀法将多彩包覆在中空玻璃微珠表面的方法，属于隔热填料制备技术领域。
背景技术
用涂料保温隔热的工艺相对简单，操作方便，特别对一些温度高（超过 700℃）、时间短（5 min以内）， 或是一次性需要保温隔热的产品上的应用。这类涂料的成膜物通常都选择耐热温度高的有机硅树脂，其耐热温度在短时间内可超过1000℃，然而要满足高温下的保温隔热性能关键还在于填料的选择和应用。以加热温度为750℃，保温隔热时间为3min，隔热后温度控制在200℃以内的实际应用条件。
传统隔热涂料主要选择低导热系数的粉末填料，并用一定的涂层厚度来满足高温下的保温隔热需求。中空微珠填料以堆积密度低、耐高温、强度高、收缩率低、耐酸碱腐蚀及隔热、隔音、绝缘、吸水率低等特点，在提高涂料的保温隔热性方面具有明显的优势，使耐高温隔热涂料更适合于高温环境下产品的保温隔热需要。
市面上出现的一些隔热填料大部分都是白系的中空二氧化钛，由于它不耐污的特性，不能很好地应用在实际生活的方方面面。目前在其他方面出现了很多包覆镀色技术，很好地解决了耐污问题，并且还给人们带来了丰富多彩的视觉效果。但上述颜色大多采用有色重金属离子，由于其对环保的不利影响，国家出台了多项政策来限制铅、钴等有色重金属离子的使用。
基于上述原因，开发一种安全环保的兼具散热性能的中空多彩隔热填料的制备方法成为了研究的重点。
发明内容
本发明的目的是提供一种兼具散热性能的中空多彩隔热填料的制备方法，其能够制备具有高反射率和良好的隔热效果的多彩隔热填料。
本发明的技术方案，一种兼具散热性能的中空多彩隔热填料的制备方法，利用金属硝酸盐在碱性条件下会发生沉淀的原理，使沉淀物积聚在中空玻璃微珠的表面，通过煅烧作用，形成一层致密的有色金属表面膜，从而制得兼具散热性能的中空多彩隔热填料。
步骤如下：
（1）填料的制备：取中空玻璃微珠，加入水与乙醇混合液，再加入表面活性剂，超声搅拌反应，结束后进行离心、真空干燥，得到改性的中空玻璃微珠；取上述改性的中空玻璃微珠加入去离子水和金属硝酸盐溶液，调节溶剂的pH值，在高速搅拌下反应；对所得产物反复过滤、洗涤和干燥；将产物放在马弗炉进行高温煅烧，结束即得到中空多彩隔热填料；
（2）改性：在步骤（1）制备所得中空多彩隔热填料中加入醋酸钠水溶液，搅拌；取散热填料制备成散热填料浆液，将其加入中空多彩隔热填料的醋酸钠水溶液中，超声搅拌下反应；最后反复过滤、洗涤和干燥，即得产品兼具散热性能的中空多彩隔热填料。
步骤（1）所述表面活性剂为六偏磷酸钠、硅酸钠的水溶液或铝酸钠的水溶液。
步骤（1）所述金属硝酸盐具体为Cu(NO3)2·5H2O或Fe(NO3)3·3H2O。
步骤（2）所述散热填料为氮化硼、氮化铝、氧化硼或石墨烯。
步骤（1）所述pH值调节剂为氨水或氢氧化钠。
具体步骤为：
（1）中空多彩隔热填料的制备：
a、取直径为1-2μm中空玻璃微珠20-30g加入到烧杯中，加入100-120mL的水与乙醇的混合液，再加入2-3g的六偏磷酸钠，将烧杯在1000-2000Hz下超声搅拌24-30h；以400-600r/min离心10-15min、在50-70℃下真空干燥24-30h，放置待用；
b、取10-20g的步骤a改性所得中空玻璃微珠加入到插有搅拌棒的三颈烧瓶中，加入100-120mL的去离子水，分多批加入8-10g的Cu(NO3)2·5H2O溶液，用质量浓度为10%-30%的氢氧化钠溶液调节反应液的pH值到6-8，最后以400-600r/min的转速反应5-7h；
c、将产物进行过滤、洗涤2-4遍，在50-70℃下干燥24-30h，放置待用；
d、将产物放在马弗炉500-800℃进行煅烧4-6h，即得到中空多彩隔热填料；
（2）改性：
e、将步骤（1）制备所得15-20g的中空多彩隔热填料放入烧杯中，加入2-5g质量浓度为10%-30%的醋酸钠水溶液，搅拌待用；
f、取1g的散热填料，加入50-60g去离子水，在500-600r/min下搅拌4-6h制成浆料；
g、将步骤f所得浆料加入到步骤e所得烧杯物料中，反应24-30h；
h、过滤、洗涤2-4遍，在50-70℃下干燥24-30h，即得产品兼具散热性能的中空多彩隔热填料。
步骤（2）f所述散热填料具体为氮化硼、氮化铝、氧化铝或石墨烯。
本发明的有益效果：本发明制得的多彩中空填料不仅具有高的反射率，还具有良好的隔热效果。本发明产品主要应用于导线及户外电子元器件上，经过混合一定量的散热填料之后，可以直接增强涂料的散热性能，以实现电子元器件在白天工作时表面涂层以反射隔热形式为主，在晚上工作时表面涂层能以散热形式为主的双重散热方式，具有良好的工业化应用前景。
附图说明
图1填料的隔热性能随时间的变化情况。
图2 不同质量分数的醋酸钠对填料反射率的影响。
具体实施方式
实施例1
（1）填料的制备：第一步取25g的中空玻璃微珠（1~2μm）加入到烧杯中，加入100 mL的水与乙醇混合液（9：1），再加入2g的六偏磷酸钠，将烧杯放在超声机上进行超声搅拌24h，超声结束后，进行离心、真空干燥、放置干燥箱待用。第二步取20g的上述改性的中空玻璃微珠加入到插有搅拌棒的三颈烧瓶中，加入100 mL的去离子水，分3批加入9g的Cu(NO3)2·5H2O溶液（质量分数为20%），用氢氧化钠调节溶液的pH值到7，最后以600 r/min的转速反应5h。第三步将产物进行过滤、洗涤各三遍，干燥，放置待用。第四步将产物放在马弗炉进行600℃煅烧4h，结束即得到中空多彩隔热填料。
（2）改性：将20g的中空多彩隔热填料放入烧杯中，加入2g质量浓度为10%-25%的醋酸钠水溶液，取1g的散热填料氧化铝制成浆料，在超声搅拌下加入到烧杯中，反应24h，最后过滤、洗涤各三遍，真空干燥，即得兼具散热性能的中空多彩隔热填料。
应用实施例
采用聚氨酯乳液、实施例1中步骤（1）制备所得中空多彩隔热填料和步骤（2）制备所得兼具散热性能的中空多彩隔热填料分别进行隔热涂层制备，并对其填料的隔热性能随时间的变化作数据检测，测试结果如图1所示。
图中曲线1（WPU）为普通聚氨酯乳液在紫外光照射下，固化形成的聚氨酯涂层；曲线3（OI-3）为聚氨酯乳液、步骤（1）制备所得的中空多彩隔热填料、固化剂1173及其他助剂共混制成的隔热涂层；2（IO-3）为聚氨酯乳液、步骤（2）制备所得兼具散热性能的中空多彩隔热填料、固化剂1173及其他助剂共混制成的兼具散热性能的隔热涂层。
从图1中可以看出，随着时间的增加，3种填料的隔热性能都相应的提高，并且本发明的填料所代表的曲线2相较于其他，具有更好的隔热效果。
应用实施例2
采用实施例1所述制备方法，步骤（2）改性中分别添加醋酸钠水溶液的浓度依次为10%、15%、20%和25%，对制备得到的中空多彩隔热填料进行反射率测试，不同质量分数的醋酸钠对填料反射率的影响如图2所示。
从图2中可以看出，填料具有较高的平均反射率，并且随着醋酸钠质量分数的增加，填料的平均反射率也在提高。

Claims (8)

1.一种兼具散热性能的中空多彩隔热填料的制备方法，其特征在于：利用金属硝酸盐在碱性条件下会发生沉淀的原理，使沉淀物积聚在中空玻璃微珠的表面，通过煅烧作用，形成一层致密的有色金属表面膜，从而制得兼具散热性能的中空多彩隔热填料。
2.根据权利要求1所述兼具散热性能的中空多彩隔热填料的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）填料的制备：取中空玻璃微珠，加入水与乙醇混合液，再加入表面活性剂，超声搅拌反应，结束后进行离心、真空干燥，得到改性的中空玻璃微珠；取上述改性的中空玻璃微珠加入去离子水和金属硝酸盐溶液，调节溶剂的pH值，在高速搅拌下反应；对所得产物反复过滤、洗涤和干燥；将产物放在马弗炉进行高温煅烧，结束即得到中空多彩隔热填料；
（2）改性：在步骤（1）制备所得中空多彩隔热填料中加入醋酸钠水溶液，搅拌；取散热填料制备成散热填料浆液，将其加入中空多彩隔热填料的醋酸钠水溶液中，超声搅拌下反应；最后反复过滤、洗涤和干燥，即得产品兼具散热性能的中空多彩隔热填料。
3.根据权利要求2所述兼具散热性能的中空多彩隔热填料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述表面活性剂为六偏磷酸钠、硅酸钠的水溶液或铝酸钠的水溶液。
4.根据权利要求2所述兼具散热性能的中空多彩隔热填料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述金属硝酸盐具体为Cu(NO3)2·5H2O或Fe(NO3)3·3H2O。
5.根据权利要求2所述兼具散热性能的中空多彩隔热填料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述散热填料为氮化硼、氮化铝、氧化硼或石墨烯。
6.根据权利要求2所述兼具散热性能的中空多彩隔热填料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述pH值调节剂为氨水或氢氧化钠。
7.根据权利要求2所述兼具散热性能的中空多彩隔热填料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）中空多彩隔热填料的制备：
a、取直径为1-2μm中空玻璃微珠20-30g加入到烧杯中，加入100-120mL的水与乙醇的混合液，再加入2-3g的六偏磷酸钠，将烧杯在1000-2000Hz下超声搅拌24-30h；以400-600r/min离心10-15min、在50-70℃下真空干燥24-30h，放置待用；
b、取10-20g的步骤a改性所得中空玻璃微珠加入到插有搅拌棒的三颈烧瓶中，加入100-120mL的去离子水，分多批加入8-10g的Cu(NO3)2·5H2O溶液，用质量浓度为10%-30%的氢氧化钠溶液调节反应液的pH值到6-8，最后以400-600r/min的转速反应5-7h；
c、将产物进行过滤、洗涤2-4遍，在50-70℃下干燥24-30h，放置待用；
d、将产物放在马弗炉500-800℃进行煅烧4-6h，即得到中空多彩隔热填料；
（2）改性：
e、将步骤（1）制备所得15-20g的中空多彩隔热填料放入烧杯中，加入2-5g质量浓度为10%-30%的醋酸钠水溶液，搅拌待用；
f、取1g的散热填料，加入50-60g去离子水，在500-600r/min下搅拌4-6h制成浆料；
g、将步骤f所得浆料加入到步骤e所得烧杯物料中，反应24-30h；
h、过滤、洗涤2-4遍，在50-70℃下干燥24-30h，即得产品兼具散热性能的中空多彩隔热填料。
8.根据权利要求7所述兼具散热性能的中空多彩隔热填料的制备方法，其特征在于：步骤（2）f所述散热填料具体为氮化硼、氮化铝、氧化铝或石墨烯。
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