CN110845040A - 锂离子电池电解液处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池电解液处理方法，包括如下步骤：(1)配制氢氧化钙溶液；(2)将酸溶液加入锂离子电池电解液进行水解处理制得水解液；(3)将水解液滴加氢氧化钙溶液并搅拌处理生成废气和固液混合物；(4)对废气进行吸收处理和分离处理，对固液混合物进行絮凝沉淀处理和分离处理。在本发明锂离子电池电解液处理方法中，进行了加入酸溶液进行水解处理、水解液滴加氢氧化钙溶液和絮凝沉淀处理等，降低液相中的氟含量，步骤(2)、(3)和(4)通过紧密配合相互作用，使分离处理后的液相中氟含量小于10ppm。

Description

锂离子电池电解液处理方法
技术领域
本发明涉及对锂离子电池电解液清洁处理技术领域，尤其涉及一种锂离子电池电解液处理方法。
背景技术
锂离子电池因其能量密度高、使用寿命长等优点，在笔记本电脑、移动电话、摄录像机、动力电池和储能电池等领域得到了广泛应用。报废的锂离子电池也越来越多，报废的锂离子电池中含有电解液，锂离子电解液是含有氟化物(LiFP6)的有机溶液，六氟磷酸锂在遇水或遇热都会分解出氟化氢，氟化氢对植物的毒性比二氧化硫大20～300倍，而且氟化氢被植物吸收后能在其体内转移和积累，并可通过食物链进入动物和人体中引起氟中毒。所以废电解液不能随意排放，必须进行无害化处理后再排放，避免对环境和人体造成危害。然而，现有方案对锂离子电池电解液清洁处理，处理后的液相中氟含量高达200-800ppm，处理之后氟含量过高，不满足排放要求，因此，需要对现有的处理方法进行改进，以达到排放标准。
发明内容
鉴于现有方法对锂离子电池电解液处理之后氟含量过高的问题，本发明在对现有方法改进之后研发出一种可大幅降低氟含量的处理方法，并满足排放要求。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种锂离子电池电解液处理方法，包括如下步骤：
(1)配制氢氧化钙溶液；
(2)将酸溶液加入锂离子电池电解液进行水解处理制得水解液；
(3)将水解液滴加氢氧化钙溶液并搅拌处理生成废气和固液混合物；
(4)对废气进行吸收处理和分离处理，对固液混合物进行絮凝沉淀处理和分离处理。
在本发明锂离子电池电解液处理方法中，加入酸溶液进行水解处理能增加LiPF6的水解效率，并提高LiPF6的水解完全度，降低处理之后液相中的氟含量；水解液滴加氢氧化钙溶液更有利于氟离子的沉降反应，废气的吸收处理吸收废气中的气态氟，絮凝沉淀处理利用利用絮凝剂中阳离子与氟离子的络合以及絮凝剂水解产生的产物及絮凝产生的絮体对氟离子进行配体交换、物理吸附和卷扫作用，通过沉淀去除水中的氟离子，降低液相中的氟含量。步骤(2)、(3)和(4)通过紧密配合相互作用，使分离处理后的液相中氟含量小于10ppm，达到排放标准。
具体实施方式
本发明提供一种锂离子电池电解液处理方法，下面对锂离子电池电解液处理方法进行较详细的说明。
一种锂离子电池电解液处理方法，包括如下步骤：
(1)配制氢氧化钙溶液；
(2)将酸溶液加入锂离子电池电解液进行水解处理制得水解液；
(3)将水解液滴加氢氧化钙溶液并搅拌处理生成废气和固液混合物；
(4)对废气进行吸收处理和分离处理，对固液混合物进行絮凝沉淀处理和分离处理。
其中，锂离子电池电解液中LiPF6的反应过程如下：
LiPF6+H2O→LiF+2HF+POF3
POF3+3H2O→H3PO4+3HF
2HF+Ca(OH)2→CaF2+2H2O
2H3PO4+3Ca(OH)2→Ca3(PO4)2+6H2O。分离处理之后，固相为氟化钙、氟化锂、氢氧化钙、磷酸钙的混合物，可作为建筑材料使用。
优选的，步骤(1)中，以质量计，氢氧化钙：水＝1:(10-20)。具体的，氢氧化钙：水可以是1:10、1:15或1:20等。
优选的，步骤(2)中，酸溶液选用1mol/L盐酸，以质量计，盐酸：锂离子电池电解液＝(0.05-0.1):1。具体的，酸溶液可以是盐酸、碳酸等可加速水解的溶液，其浓度视情况而定。盐酸：锂离子电池电解液可以是0.05:1、0.1:1或0.07:1等。
优选的，步骤(3)中，反应温度小于40℃，以质量计，六氟磷酸锂：氢氧化钙＝1：(1.5-3.5)。具体的，反应温度可以是20℃、25℃或35℃等，六氟磷酸锂：氢氧化钙可以是1：1.5、1：2或1：3.5等。
优选的，步骤(4)中，用于吸收处理的吸收液中，以质量计，氢氧化钙溶液中水：氢氧化钙＝(10-20):1。具体的，水：氢氧化钙可以是10:1、15:1或20:1等。
优选的，步骤(4)中，选用无机絮凝剂进行絮凝沉淀处理，无机絮凝剂选用明矾和/或三氯化铁。利用絮凝剂中铝离子或铁离子与氟离子的络合以及絮凝剂水解产生的产物及絮凝产生的絮体对氟离子进行配体交换、物理吸附和卷扫作用，通过沉淀去除水中的氟离子。
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种锂离子电池电解液处理方法，包括如下步骤：
(1)配制氢氧化钙溶液；
(2)将酸溶液加入锂离子电池电解液进行水解处理制得水解液；
(3)将水解液滴加氢氧化钙溶液并搅拌处理生成废气和固液混合物；
(4)对废气进行吸收处理和分离处理，对固液混合物进行絮凝沉淀处理和分离处理。
实施例2
一种锂离子电池电解液处理方法，包括如下步骤：
(1)配制氢氧化钙溶液，其中，以质量计，氢氧化钙：水＝1:10；
(2)将1mol/L盐酸加入锂离子电池电解液进行水解处理制得水解液，其中，盐酸：锂离子电池电解液＝0.05:1；
(3)在25℃下，将水解液滴加氢氧化钙溶液并搅拌处理生成废气和固液混合物，其中，六氟磷酸锂：氢氧化钙＝1：1.5；
(4)对废气进行吸收处理、沉降处理和分离处理，对固液混合物进行絮凝沉淀处理和分离处理，选用氢氧化钙溶液进行吸收处理，氢氧化钙溶液中水：氢氧化钙＝10:1，絮凝剂选用明矾。
实施例3
一种锂离子电池电解液处理方法，包括如下步骤：
(1)配制氢氧化钙溶液，其中，以质量计，氢氧化钙：水＝1:20；
(2)将1mol/L盐酸加入锂离子电池电解液进行水解处理制得水解液，其中，盐酸：锂离子电池电解液＝0.1:1；
(3)在30℃下，将水解液滴加氢氧化钙溶液并搅拌处理生成废气和固液混合物，其中，六氟磷酸锂：氢氧化钙＝1：2；
(4)对废气进行吸收处理、沉降处理和分离处理，对固液混合物进行絮凝沉淀处理和分离处理，选用氢氧化钙溶液进行吸收处理，氢氧化钙溶液中水：氢氧化钙＝14:1，絮凝剂选用三氯化铁。
实施例4
一种锂离子电池电解液处理方法，包括如下步骤：
(1)配制氢氧化钙溶液，其中，以质量计，氢氧化钙：水＝1:16；
(2)将1mol/L盐酸加入锂离子电池电解液进行水解处理制得水解液，其中，盐酸：锂离子电池电解液＝0.06:1；
(3)在35℃下，将水解液滴加氢氧化钙溶液并搅拌处理生成废气和固液混合物，其中，六氟磷酸锂：氢氧化钙＝1：3.5；
(4)对废气进行吸收处理、沉降处理和分离处理，对固液混合物进行絮凝沉淀处理和分离处理，选用氢氧化钙溶液进行吸收处理，氢氧化钙溶液中水：氢氧化钙＝20:1，絮凝剂选用明矾和三氯化铁。
实施例5
一种锂离子电池电解液处理方法，包括如下步骤：
(1)配制氢氧化钙溶液，其中，以质量计，氢氧化钙：水＝1:15；
(2)将1mol/L盐酸加入锂离子电池电解液进行水解处理制得水解液，其中，盐酸：锂离子电池电解液＝0.065:1；
(3)在35℃下，将水解液滴加氢氧化钙溶液并搅拌处理生成废气和固液混合物，其中，六氟磷酸锂：氢氧化钙＝1：3；
(4)对废气进行吸收处理、沉降处理和分离处理，对固液混合物进行絮凝沉淀处理和分离处理，选用氢氧化钙溶液进行吸收处理，氢氧化钙溶液中水：氢氧化钙＝15:1，絮凝剂选用明矾。
对比例1
一种锂离子电池电解液处理方法，包括如下步骤：
(1)配制氢氧化钙溶液，其中，以质量计，氢氧化钙：水＝1:15；
(2)在35℃下，将锂离子电池电解液滴加氢氧化钙溶液并搅拌处理生成废气和固液混合物，其中，六氟磷酸锂：氢氧化钙＝1：3；
(3)对废气进行吸收处理、沉降处理和分离处理，对固液混合物进行絮凝沉淀处理和分离处理，选用氢氧化钙溶液进行吸收处理，氢氧化钙溶液中水：氢氧化钙＝15:1，絮凝剂选用明矾。
对比例2
一种锂离子电池电解液处理方法，包括如下步骤：
(1)配制氢氧化钙溶液，其中，以质量计，氢氧化钙：水＝1:15；
(2)在35℃下，将锂离子电池电解液和氢氧化钙溶液混合并搅拌处理生成废气和固液混合物，其中，六氟磷酸锂：氢氧化钙＝1：3；
(3)对废气进行吸收处理、沉降处理和分离处理，对固液混合物进行絮凝沉淀处理和分离处理，选用氢氧化钙溶液进行吸收处理，氢氧化钙溶液中水：氢氧化钙＝15:1，絮凝剂选用明矾。
对比例3
一种锂离子电池电解液处理方法，包括如下步骤：
(1)配制氢氧化钙溶液，其中，以质量计，氢氧化钙：水＝1:15；
(2)将1mol/L盐酸加入锂离子电池电解液进行水解处理制得水解液，其中，盐酸：锂离子电池电解液＝0.065:1；
(3)在35℃下，将锂离子电池电解液滴加氢氧化钙溶液并搅拌处理生成废气和固液混合物，其中，六氟磷酸锂：氢氧化钙＝1：3；
(4)对废气进行吸收处理、沉降处理和分离处理，对固液混合物进行分离处理，选用氢氧化钙溶液进行吸收处理，氢氧化钙溶液中水：氢氧化钙＝15:1。
对实施例1-5和对比例1-3处理之后液相进行氟含量测试，使用离子色谱检测游离氟含量，氟含量如表1所示。
表1.实施例1-5和对比例1-3处理之后液相的氟含量(ppm)
Figure BDA0002268345190000061
Figure BDA0002268345190000071
从表1中实施例1-5和对比例1-3处理之后液相的氟含量可知，实施例1-5实施例1-5氟含量低于10ppm，且相差不大；实施例1-5的氟含量低于对比例1-3的氟含量。这是因为加入酸溶液进行水解处理能增加LiPF6的水解效率，并提高LiPF6的水解完全度，降低处理之后液相中的氟含量；絮凝沉淀处理利用利用絮凝剂中阳离子与氟离子的络合以及絮凝剂水解产生的产物及絮凝产生的絮体对氟离子进行配体交换、物理吸附和卷扫作用，通过沉淀去除水中的氟离子，降低液相中的氟含量，上述处理步骤通过紧密配合使分离处理后的液相中氟含量小于10ppm。而对比例1-3中，因未加入酸溶液进行水解处理，或者未滴加处理，或者未进行絮凝沉淀处理，不能对液相中的氟离子进行较好的沉淀，使液相中的氟含量较高。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种锂离子电池电解液处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制氢氧化钙溶液；
(2)将酸溶液加入锂离子电池电解液进行水解处理制得水解液；
(3)将所述水解液滴加所述氢氧化钙溶液并搅拌处理生成废气和固液混合物；
(4)对所述废气进行吸收处理和分离处理，对所述固液混合物进行絮凝沉淀处理和分离处理。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化钙溶液中，以质量计，氢氧化钙：水＝1:(10-20)。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述酸溶液选用1mol/L盐酸，以质量计，所述盐酸：所述锂离子电池电解液＝(0.05-0.1):1。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液处理方法，其特征在于，步骤(3)中，反应温度小于40℃，以质量计，六氟磷酸锂：氢氧化钙＝1：(1.5-3.5)。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液处理方法，其特征在于，步骤(4)中，用于所述吸收处理的吸收液中，以质量计，所述氢氧化钙溶液中水：氢氧化钙＝(10-20):1。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液处理方法，其特征在于，步骤(4)中，选用无机絮凝剂进行所述絮凝沉淀处理。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池电解液处理方法，其特征在于，所述无机絮凝剂选用明矾和/或三氯化铁。
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