CN110820333B - 一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法，包括以下步骤：(1)将海藻酸钠加入水中，并进行超声破碎，得到海藻酸钠水溶液；(2)将脱胶漂白后的柞蚕丝水洗后，冷冻抽真空干燥；(3)将步骤(2)中处理后的柞蚕丝浸泡入步骤(1)中的海藻酸钠水溶液中，保持溶液温度70‑90℃，搅拌40‑50min；(4)将步骤(3)得到的柞蚕丝海藻酸钠水溶液放入密封罐中，将压力升至0.8‑1.0MPa，温度升至90‑100℃，保持高温高压处理30s‑90s，然后卸去高压，水洗；(5)将步骤(4)中处理后的柞蚕丝放入含有交联剂的水溶液中，浸泡，然后取出柞蚕丝冷冻解冻多次，最后进行干燥。本发明保留了柞蚕丝原有的纤维结构，同时明显提高了柞蚕丝的断裂强度。
Description
技术领域
本发明涉及柞蚕丝加工技术领域，特别是指一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法。
背景技术
柞蚕丝在脱胶过程中，容易造成蚕丝结构的改变，从而使力学性能降低，现有的提高柞蚕丝的纤维强度的方法有采用将柞蚕丝粉碎溶解，然后与其他溶液材料混合进行纺丝获得蚕丝纤维，先将柞蚕丝粉碎溶解，容易破坏柞蚕丝已有的纤维结构，影响蚕丝纤维的力学强度。
CN102011212B公开了一种柞蚕丝纤维素纤维的制备方法，将柞蚕丝脱胶粉碎处理加入离子液体中，微波处理，得到柞蚕丝离子液体溶液，然后加入同样粉碎的纤维素，搅拌均匀，得到柞蚕丝纺丝液，最后进行纺丝，所得纤维的干态断裂强度为1.03-1.90cN/dtex，低于柞蚕丝原有的断裂强度。
发明内容
本发明提出一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法，保留了柞蚕丝原有的纤维结构，同时明显提高了柞蚕丝的断裂强度。
本发明的技术方案是这样实现的：一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.3-0.8重量份的海藻酸钠加入100重量份的水中，并进行超声破碎，水的温度保持80-90℃，得到海藻酸钠水溶液；
(2)将脱胶漂白后的柞蚕丝水洗后，冷冻抽真空干燥；
(3)将步骤(2)中处理后的柞蚕丝浸泡入步骤(1)中的海藻酸钠水溶液中，保持溶液温度70-90℃，搅拌40-50min，柞蚕丝的重量份为7-9重量份；
(4)将步骤(3)得到的柞蚕丝海藻酸钠水溶液放入密封罐中，将压力升至0.8-1.0MPa，温度升至90-100℃，保持高温高压处理30s-90s，然后卸去高压，取出柞蚕丝在80-90℃的水溶液中进行水洗，清洗柞蚕丝表面粘附的海藻酸钠；
(5)将步骤(4)中处理后的柞蚕丝放入含有交联剂的水溶液中，浸泡15-30min，然后取出柞蚕丝冷冻解冻多次，最后进行干燥。
进一步地，步骤(5)中，柞蚕丝在0℃以下冷冻3-4h，然后取出浸泡在含有交联剂的水溶液中，室温解冻3-4h，冷冻解冻重复3次。
进一步地，步骤(1)中超声破碎的超声频率为20-25KHz，时间20-30min。
进一步地，步骤(5)中采用的交联剂为CaCl2，交联剂水溶液的浓度为0.1-0.5wt％；柞蚕丝与交联剂水溶液的重量比为6-8:20。
本发明的有益效果：
采用本发明的制备方法保留了柞蚕丝原有的纤维结构，明显提高柞蚕丝的断裂强度，断裂强度提高了34.92-46.44％；柞蚕丝冷冻抽真空干燥，使柞蚕丝形成膨松的微孔结构，配合海藻酸钠的超声破碎处理，利于海藻酸钠进入柞蚕丝的微孔结构，而后续配合高温高压处理，有利于海藻酸钠进一步地渗入柞蚕丝内部，利于后续海藻酸钠在交联剂的作用下，在柞蚕丝内部与丝胶蛋白共联，提高柞蚕丝的断裂强度；而高温高压处理后，清洗柞蚕丝表面残留的海藻酸钠，然后再加入交联剂，用于避免海藻酸钠在柞蚕丝表面形成覆盖膜，影响柞蚕丝的品相；而多次冷冻解冻也是用于提高海藻酸钠与丝胶蛋白的交联度，有利于提高柞蚕丝的力学性能。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.3重量份的海藻酸钠加入100重量份的水中，并进行超声破碎，水的温度为80-90℃，超声破碎的超声频率为20-25KHz，时间20-30min，得到海藻酸钠水溶液；
(2)将脱胶漂白后的柞蚕丝水洗后，-4℃冷冻5h，然后抽真空干燥；
(3)将步骤(2)中处理后的柞蚕丝浸泡入步骤(1)中的海藻酸钠水溶液中，保持溶液温度70℃，搅拌40-50min，柞蚕丝的重量份为7重量份；
(4)将步骤(3)得到的柞蚕丝海藻酸钠水溶液放入密封罐中，将压力升至0.8MPa，温度升至90℃，保持高温高压处理30s，然后卸去高压，取出柞蚕丝在80-90℃的水溶液中进行水洗，清洗柞蚕丝表面粘附的海藻酸钠；
(5)将步骤(4)中处理后的柞蚕丝放入含有交联剂的水溶液中，浸泡15min，采用的交联剂为CaCl2，交联剂水溶液的浓度为0.1wt％；柞蚕丝与交联剂水溶液的重量比为6:20；然后取出柞蚕丝柞蚕丝在-4℃冷冻3-4h，然后取出浸泡在含有交联剂的水溶液中，室温解冻3-4h，冷冻解冻重复3次冷冻解冻多次，最后进行干燥。
实施例二
一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.5重量份的海藻酸钠加入100重量份的水中，并进行超声破碎，水的温度为80-90℃，超声破碎的超声频率为20-25KHz，时间20-30min，得到海藻酸钠水溶液；
(2)将脱胶漂白后的柞蚕丝水洗后，-4℃冷冻5h，然后抽真空干燥；
(3)将步骤(2)中处理后的柞蚕丝浸泡入步骤(1)中的海藻酸钠水溶液中，保持溶液温度75℃，搅拌40-50min，柞蚕丝的重量份为7重量份；
(4)将步骤(3)得到的柞蚕丝海藻酸钠水溶液放入密封罐中，将压力升至0.8MPa，温度升至95℃，保持高温高压处理50s，然后卸去高压，取出柞蚕丝在80-90℃的水溶液中进行水洗，清洗柞蚕丝表面粘附的海藻酸钠；
(5)将步骤(4)中处理后的柞蚕丝放入含有交联剂的水溶液中，浸泡20min，采用的交联剂为CaCl2，交联剂水溶液的浓度为0.3wt％；柞蚕丝与交联剂水溶液的重量比为6:20；然后取出柞蚕丝柞蚕丝在-4℃冷冻3-4h，然后取出浸泡在含有交联剂的水溶液中，室温解冻3-4h，冷冻解冻重复3次冷冻解冻多次，最后进行干燥。
实施例三
一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.6重量份的海藻酸钠加入100重量份的水中，并进行超声破碎，水的温度为80-90℃，超声破碎的超声频率为20-25KHz，时间20-30min，得到海藻酸钠水溶液；
(2)将脱胶漂白后的柞蚕丝水洗后，-4℃冷冻5h，然后抽真空干燥；
(3)将步骤(2)中处理后的柞蚕丝浸泡入步骤(1)中的海藻酸钠水溶液中，保持溶液温度80℃，搅拌40-50min，柞蚕丝的重量份为8重量份；
(4)将步骤(3)得到的柞蚕丝海藻酸钠水溶液放入密封罐中，将压力升至0.9MPa，温度升至95℃，保持高温高压处理70s，然后卸去高压，取出柞蚕丝在80-90℃的水溶液中进行水洗，清洗柞蚕丝表面粘附的海藻酸钠；
(5)将步骤(4)中处理后的柞蚕丝放入含有交联剂的水溶液中，浸泡25min，采用的交联剂为CaCl2，交联剂水溶液的浓度为0.4wt％；柞蚕丝与交联剂水溶液的重量比为7:20；然后取出柞蚕丝柞蚕丝在-4℃冷冻3-4h，然后取出浸泡在含有交联剂的水溶液中，室温解冻3-4h，冷冻解冻重复3次冷冻解冻多次，最后进行干燥。
实施例四
一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.8重量份的海藻酸钠加入100重量份的水中，并进行超声破碎，水的温度为80-90℃，超声破碎的超声频率为20-25KHz，时间20-30min，得到海藻酸钠水溶液；
(2)将脱胶漂白后的柞蚕丝水洗后，-4℃冷冻5h，然后抽真空干燥；
(3)将步骤(2)中处理后的柞蚕丝浸泡入步骤(1)中的海藻酸钠水溶液中，保持溶液温度90℃，搅拌40-50min，柞蚕丝的重量份为9重量份；
(4)将步骤(3)得到的柞蚕丝海藻酸钠水溶液放入密封罐中，将压力升至1.0MPa，温度升至100℃，保持高温高压处理90s，然后卸去高压，取出柞蚕丝在80-90℃的水溶液中进行水洗，清洗柞蚕丝表面粘附的海藻酸钠；
(5)将步骤(4)中处理后的柞蚕丝放入含有交联剂的水溶液中，浸泡30min，采用的交联剂为CaCl2，交联剂水溶液的浓度为0.5wt％；柞蚕丝与交联剂水溶液的重量比为8:20；然后取出柞蚕丝柞蚕丝在-4℃冷冻3-4h，然后取出浸泡在含有交联剂的水溶液中，室温解冻3-4h，冷冻解冻重复3次冷冻解冻多次，最后进行干燥。
对比例一
本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：步骤(1)中，将海藻酸钠替换成等重量份的水。
对比例二
本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：将步骤(2)中处理后的柞蚕丝粉碎溶解在步骤(1)中的海藻酸钠水溶液中，然后进行步骤(3)和步骤(4)，在步骤(4)中，卸去高压后，将柞蚕丝海藻酸钠溶液采用常规的干湿法纺丝工艺进行纺丝。
对比例三
本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：去除步骤(4)中的高温高压处理，将步骤(3)处理后的柞蚕丝从海藻酸钠水溶液取出后，在80-90℃的水溶液中进行水洗，清洗柞蚕丝表面粘附的海藻酸钠。
采用GB/T 1798-2008生丝试验方法进行蚕丝的断裂强度方法对实施例一至四以及对比例一至三进行力学性能测试，测试结果如下：
从上表中可以看出，柞蚕丝脱胶漂白后断裂强度较低，采用本发明的制备方法可明显提到柞蚕丝的断裂强度，断裂强度提高了34.92-46.44％；从对比例一和实施例一可知，海藻酸钠的添加有利于明显提高柞蚕丝的断裂强度，从对比例二和实施例一可知，柞蚕丝粉碎溶解，然后重新进行纺丝，制备的蚕丝断裂强度有所降低；从对比例三和实施例一可知，若不对步骤(3)得到的柞蚕丝海藻酸钠水溶液高温高压处理，则柞蚕丝的断裂强度虽稍有提升，但是提升效果有限。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将0.3-0.8重量份的海藻酸钠加入100重量份的水中，并进行超声破碎，水的温度保持80-90℃，得到海藻酸钠水溶液；
（2）将脱胶漂白后的柞蚕丝水洗后，冷冻抽真空干燥；
（3）将步骤（2）中处理后的柞蚕丝浸泡入步骤（1）中的海藻酸钠水溶液中，保持溶液温度70-90℃，搅拌40-50min，柞蚕丝为7-9重量份；
（4）将步骤（3）得到的柞蚕丝海藻酸钠水溶液放入密封罐中，将压力升至0.8-1.0MPa，温度升至90-100℃，保持高温高压处理30s-90s，然后卸去高压，取出柞蚕丝在80-90℃的水溶液中进行水洗，清洗柞蚕丝表面粘附的海藻酸钠；
（5）将步骤（4）中处理后的柞蚕丝放入含有交联剂的水溶液中，浸泡15-30min，然后取出柞蚕丝冷冻解冻多次，最后进行干燥。
2.根据权利要求1所述的一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，柞蚕丝在0℃以下冷冻3-4h，然后取出浸泡在含有交联剂的水溶液中，室温解冻3-4h，冷冻解冻重复3次。
3.根据权利要求1所述的一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法，其特征在于，步骤（1）中超声破碎的超声频率为20-25kHz，时间20-30min。
4.根据权利要求1所述的一种提高柞蚕丝纤维强度的制备方法，其特征在于，步骤（5）中采用的交联剂为CaCl2，交联剂水溶液的浓度为0.1-0.5wt%；柞蚕丝与交联剂水溶液的重量比为6-8:20。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method for improving the strength of Wild silk fiber Effective date of registration: 20230630 Granted publication date: 20220104 Pledgee: Henan Sheqi Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: HENAN MINXING BIOTECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2023980046817 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |