CN110819228B - 隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料、制备方法及应用 - Google Patents

隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料、制备方法及应用，属于涂层及修补剂技术领域。所述浆料配方：主体组分：有机硅树脂40～60％，耐高温填料40％～60％；以及添加组分：主体组分质量的60％～70％的溶剂，添加组分还可包括助剂；将主体组分和添加组分混合均匀制得所述浆料；将所述浆料涂入所需修补的缝隙、凹坑、破损等缺陷处，固化后即完成对含缺陷基体的修补；将所述浆料涂刷在基体上，固化后制得涂层。所述浆料可以用于多种基体表面涂层制备及缺陷修补，具备隔热耐烧蚀作用，显著提高了基体的耐温性能，可以满足未来飞行器热防护***对低成本、防隔热、耐烧蚀可维护修补剂及涂层的需求。

Description

隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料、制备方法及应用，可用于多种基体维护过程中的修补、填平和填缝，也可直接用于制备耐高温隔热涂层，属于涂层及修补剂技术领域。
背景技术
随着可重复使用超高声速飞行器技术的发展，可重复使用热防护***的研制具有重要的意义。隔热、耐烧蚀且可维护的耐高温防护涂层技术，为高性能可重复使用热防护***提供技术支撑。
传统耐高温热防护涂层分为无机和有机两类。常用的无机热防护涂层材料存在如下瓶颈问题：
(1)无机热防护涂层制备过程需要进行高温烧结，从而导致涂层中残余热应力大，难以实现大面积涂层制备；
(2)成本高；
(3)涂层密度大；
(4)涂层脆性大且带涂层的隔热瓦装配工艺复杂，装配及服役过程中易于损坏，且不可维护；
(5)传统涂层与基材兼容性差等。
有机耐高温涂层虽然成本低与基材相容性好，但是需要高温长时间固化，高温残炭率低，且耐热温度在600℃以下，难以满足未来可重复使用热防护***的发展需求。同时热防护***由于其较大的脆性及复杂的装配工艺，在装配过程中容易磕碰而造成损坏且不可维护，这造成了资源的极大浪费，大大提高了成本。
因此，迫切需要发展一种兼具耐烧蚀、强韧化、隔热且适应于多种基材表面的低成本、可维护的修补剂及涂层两用浆料的制备方法。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的之一在于提供一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料，所述浆料可以用于多种基体(如树脂、金属及陶瓷基复合材料)表面涂层制备及缺陷修补，具备隔热耐烧蚀作用，显著提高了基体的耐温性能，可以满足未来飞行器热防护***对低成本、防隔热、耐烧蚀可维护修补剂及涂层的需求。
本发明的目的之二在于提供一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料的应用。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料，所述浆料的配方由主体组分和添加组分组成，以主体组分的总体质量为100％计，其组成成分和质量分数如下：
有机硅树脂 40％～60％，
耐高温填料 40％～60％；
添加组分包括溶剂，溶剂的质量分数为主体组分质量的60％～70％。
优选添加组分的组成成分以及其质量分数如下：
溶剂 主体组分质量的60％～70％，
助剂 主体组分质量的1.5％～2.5％。
其中，所述有机硅树脂为甲基硅树脂、苯基硅树脂和甲基苯基硅树脂中的至少一种；
所述耐高温填料为本领域常规所使用的提高涂层耐温性能的物质，优选所述耐高温填料由高岭土、云母粉、三氧化二铝、硅粉、碳化硼、空心玻璃微珠、氮化硼、二氧化硅、钛白粉、三氧化二硼、酚醛微球、无机气凝胶粉体、陶瓷纤维、短切碳纤维和二氧化硅空心微球中的5种以上；其中，陶瓷纤维优选为短切莫来石纤维。
所述溶剂为甲苯、二甲苯、异丙醇和无水乙醇中的至少一种。
所述助剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560和六甲基二硅氮烷中的至少一种。
一种如本发明所述的隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料的制备方法，所述方法步骤如下：
将主体组分和添加组分混合均匀，得到本发明所述的一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料。
当添加组分由溶剂和助剂组成时，优选制备方法步骤如下：
(1)将有机硅树脂和助剂混合，搅拌均匀，得到混合物；
(2)向步骤(1)制得的混合物中先加入耐高温填料，再加入溶剂混合均匀，得到本发明所述的一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料。
优选混合均匀时间小于等于30min，避免溶剂挥发损失。
一种如本发明所述的隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料的应用，所述应用为将所述浆料涂入所需修补的缝隙、凹坑、破损等缺陷处，固化后即完成对含缺陷基体的修补，固化后制得一种隔热耐烧蚀可维护涂层。
固化条件为：依次在室温下固化3h～6h、在60℃下固化2h、在90℃下固化2h和120℃下固化2h；或
在室温放置3d～6d，达到所述涂层的最佳性能。
有益效果
1.本发明提供了一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料，所述浆料通过使用低热导率的耐高温填料，尤其是空心玻璃微珠和二氧化硅空心微球，相对现有技术而言，极大地降低了所述浆料制备的修补剂或涂层密度和热导率，所述浆料附着力高，刷涂工艺简单，且成本低廉，极大地提高了基体的耐热温度和时间，在保证表面耐烧蚀的同时，隔热性能良好，可以满足电机、电器和宇航业高温下隔热耐烧蚀的需求；
2.本发明提供了一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料的制备方法，所述浆料制备时优选先加入耐高温填料，再加入溶剂混合均匀，可使分散均匀，最后加入助剂，混合均匀，可使助剂更均匀包覆在耐高温填料表面；混合均匀时间小于等于10min，可避免溶剂挥发损失；
3.本发明提供了一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料的应用，所述浆料制备的修补剂或涂层由于硬度较低，具有优良的可维护性，当修补处或涂层表面出现磨损或破碎后，可单独将磨损或破碎处的修补料或涂层刮掉重涂，易于维护，；剩余所需的维修量就大大减少，因此也降低了材料成本，维护完后修补处或涂层平整光滑，重新固化即可继续使用，这样不仅大大降低了表面磨损后的维护时间和维护强度，而且减少了材料浪费、降低了材料成本。
具体实施方式
以下通过具体实例对本发明的具体实施方案作进一步说明，但不作为对本发明专利的限定。
实施例1
一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料，所述浆料由主体组分和添加组分组成，以主体组分的总体质量为100％计，其组成成分和质量分数如下：有机硅树脂40％，耐高温填料60％；添加组分的组成成分以及其质量分数如下：溶剂的质量分数为主体组分质量的60％；助剂的质量分数为主体组分质量的1.5％。
所述有机硅树脂为甲基苯基硅树脂。
所述耐高温填料由碳化硼、钛白粉、高岭土、短切莫来石纤维、空心玻璃微珠和二氧化硅空心微球按质量比2:2:3:1:4:3组成。
所述溶剂为无水乙醇。
所述助剂为硅烷偶联剂KH550和KH-560的混合溶液，KH550和KH-560的质量比为1:1。
一种如本实施例所述的隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将有机硅树脂和助剂加入烧杯中混合，搅拌均匀，得到混合物；
(2)在盛有混合物的烧杯中先后依次添加耐高温填料：碳化硼、钛白粉、高岭土、空心玻璃微珠、二氧化硅空心微球和短切莫来石纤维；将无水乙醇加入所述烧杯中，搅拌混合均匀；所述搅拌混合均匀通过搅拌机以转速300r/min，搅拌时间为30min，得到本发明所述的一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料。
一种如本实施例所述的隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料的应用，所述应用为将所述浆料用于修补各种部件在装配或使用过程中产生的破损、凹坑、缝隙等表面缺陷。首先将表面缺陷进行处理，然后将所述浆料涂入所需修补的破损、凹坑或缝隙处，抹平，在室温下固化4h、在60℃下固化2h、在90℃下固化2h和120℃下固化2h，即完成对表面缺陷的修补。
实施例2
一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料，所述浆料由主体组分和添加组分组成，以主体组分的总体质量为100％计，其组成成分和质量分数如下：有机硅树脂40％，耐高温填料60％；添加组分的组成成分及其质量分数如下：溶剂的质量分数为主体组分质量的70％；助剂的质量分数为主体组分质量的2.5％。
所述有机硅树脂为甲基硅树脂和苯基硅树脂组成的混合物，甲基硅树脂和苯基硅树脂的质量比为2:1。
所述耐高温填料由碳化硼、硅粉、高岭土、三氧化二硼和云母粉按质量比2:1:3:1:3组成。
所述溶剂为二甲苯与无水乙醇的混合溶液，二甲苯与无水乙醇的质量比为1:2。
所述助剂为硅烷偶联剂KH-560。
一种如本实施例所述的隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将有机硅树脂和助剂加入烧杯中混合，搅拌均匀，得到混合物；
(2)在盛有混合物的烧杯中先后依次添加耐高温填料：碳化硼、硅粉、高岭土、三氧化二硼和云母粉；将无水乙醇和二甲苯加入所述烧杯中，搅拌混合均匀；所述搅拌混合均匀通过搅拌机以转速300r/min，搅拌时间为30min，得到本发明所述的一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料。
一种如本实施例所述的隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料的应用，所述应用为将所述浆料涂刷在碳纤维增强聚酰亚胺树脂基体表面，反复涂刷至厚度为3mm后，在室温下固化4h、在60℃下固化2h、在90℃下固化2h和120℃下固化2h，制得一种隔热耐烧蚀可维护涂层。
实施例3
一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料，所述浆料由主体组分和添加组分组成，以主体组分的总体质量为100％计，其组成成分和质量分数如下：有机硅树脂50％，耐高温填料50％；添加组分的组成成分以及其质量分数如下：溶剂的质量分数为主体组分质量的65％；助剂的质量分数为主体组分质量的2％。
所述有机硅树脂为甲基硅树脂和苯基硅树脂组成的混合物，甲基硅树脂和苯基硅树脂的质量比为1:1。
所述耐高温填料由碳化硼、氮化硼、二氧化硅、三氧化二铝和云母粉按质量比1:1:3:2:3组成。
所述溶剂为甲苯与二甲苯的混合溶液，甲苯与二甲苯的质量比为1:1。
所述助剂为硅烷偶联剂KH-550。
一种如本实施例所述的隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将有机硅树脂和助剂加入烧杯中混合，搅拌均匀，得到混合物；
(2)在盛有混合物的烧杯中先后依次添加耐高温填料：碳化硼、氮化硼、二氧化硅、三氧化二铝和云母粉；将甲苯和二甲苯加入所述烧杯中，搅拌混合均匀；所述搅拌混合均匀通过搅拌机以转速500r/min，搅拌时间为15min，得到本发明所述的一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料。
一种如本实施例所述的隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料的应用，所述应用为将所述浆料涂刷在硅烷偶联剂处理后的马口铁试板基体上，反复涂刷至厚度为3mm后，然后在室温固化5d，制得一种隔热耐烧蚀可维护涂层。
实施例4
一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料，所述浆料由主体组分和添加组分组成，以主体组分的总体质量为100％计，其组成成分和质量分数如下：有机硅树脂60％，耐高温填料40％；添加组分的组成成分以及其质量分数如下：溶剂的质量分数为主体组分质量的60％；，助剂的质量分数为主体组分质量的1.5％。
所述有机硅树脂为甲基硅树脂和苯基硅树脂组成的混合物，甲基硅树脂和苯基硅树脂的质量比为1:2。
所述耐高温填料由三氧化二铝、空心玻璃微珠、二氧化硅、三氧化二硼和钛白粉按质量比2:4:1:2:1组成。
所述溶剂为二甲苯与异丙醇的混合溶液，二甲苯与异丙醇的质量比为1:1。
所述助剂为硅烷偶联剂KH-560和六甲基二硅氮烷的混合溶液，KH-560和六甲基二硅氮烷的质量比为1:2。
一种如本实施例所述的隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将有机硅树脂和助剂加入烧杯中混合，搅拌均匀，得到混合物；
(2)在盛有混合物的烧杯中先后依次添加耐高温填料：三氧化二铝、空心玻璃微珠、二氧化硅、三氧化二硼和钛白粉；将二甲苯和异丙醇加入所述烧杯中，搅拌混合均匀；所述搅拌混合均匀通过搅拌机以转速500r/min，搅拌时间为15min，得到本发明所述的一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料。
一种如本实施例所述的隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料的应用，所述应用为将所述浆料涂刷在多孔陶瓷瓦基体上，反复涂刷至厚度为3mm后，在室温下固化5d，制得一种隔热耐烧蚀可维护涂层。
对实施例2～4所制备的隔热耐烧蚀可维护涂层进行性能检测如下：
(1)密度
测试仪器为橡塑密度仪，MH-600A，上海冠唯仪器有限公司，密度单位为g·cm-3；
(2)热导率
测试仪器为导热系数测试仪，DRE-III，湘潭湘仪仪器有限公司，热导率单位为W/m·k-1；
(3)质量烧蚀率
使用氧乙炔对样品进行烧蚀实验，表面烧蚀时间为60s，表面烧蚀温度为1300℃。质量烧蚀率为在单位时间内，材料因烧蚀而失去的质量,用g·s-1×10-3表示；
(4)线烧蚀率
使用氧乙炔对样品进行烧蚀实验，表面烧蚀时间为60s，表面烧蚀温度为1300℃。线烧蚀率为在单位时间内，材料因烧蚀而减少的厚度,用mm·s-1×10-3表示；
测试结果如表1所示。
表1实施例2～4所制备的隔热耐烧蚀涂层的性能测试结果
Figure BDA0002297030000000081
实施例5
在实施例1～4所制备的隔热耐烧蚀可维护修补料或涂层出现磨损或局部破碎后，由于硬度较低，可整体维护，亦可单独将磨损或破碎处的涂层刮掉重涂来进行维护。剩余的基体和主涂层所需的维修量可大大减少，因此也降低了材料成本；维护完后涂层平整光滑，重新固化即可继续使用，不仅大大降低了基体和涂层表面磨损后的维护时间和维护强度，而且减少了材料浪费、降低了材料成本。

Claims (2)

1.一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料，其特征在于：所述浆料的配方由主体组分和添加组分组成，以主体组分的总体质量为100％计，其组成成分和质量分数如下：
有机硅树脂 40％～60％，
耐高温填料 40％～60％；
添加组分包括溶剂，还包括助剂，添加组分的组成成分以及其质量分数如下：
溶剂主体组分质量的60％～70％，
助剂主体组分质量的1.5％～2.5％；
所述助剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560和六甲基二硅氮烷中的至少一种；
所述有机硅树脂为甲基硅树脂、苯基硅树脂和甲基苯基硅树脂中的至少一种；所述溶剂为甲苯、二甲苯、异丙醇和无水乙醇中的至少一种；
所述耐高温填料为高岭土、云母粉、三氧化二铝、硅粉、碳化硼、空心玻璃微珠、氮化硼、二氧化硅、钛白粉、三氧化二硼、酚醛微球、无机气凝胶粉体、短切莫来石纤维、短切碳纤维和二氧化硅空心微球中的5种以上；
所述隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料的制备方法，步骤如下：
(1)将有机硅树脂和助剂混合，搅拌均匀，得到混合物；
(2)向混合物中先加入耐高温填料，再加入溶剂混合均匀，混合均匀时间小于等于30min，得到一种隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料。
2.一种如权利要求1所述的隔热耐烧蚀可维护修补剂及涂层两用浆料的应用，其特征在于：将所述浆料涂入所需修补的缝隙、凹坑、破损这些缺陷处，固化后即完成对含缺陷基体的修补，固化后制得一种隔热耐烧蚀可维护涂层；
固化条件为：依次在室温下固化3h～6h、在60℃下固化2h、在90℃下固化2h和120℃下固化2h；
或在室温放置3d～6d。
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