CN110819100A - 一种高热稳定性电路板用材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高热稳定性电路板用材料及其制备方法，涉及电路板加工技术领域。所述高热稳定性电路板用材料由以下原料制成：聚氨酯预聚物、环氧树脂、石油树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯、溴化聚苯乙烯、三羟甲基丙烷、甲苯二异氰酸酯、亚甲基双丙烯酰胺、3‑氨基‑1，2，4‑***、硬脂酸锌、环氧大豆油、N，N‑二异丙醇对甲苯胺、氧化铝、二氧化硅、阻燃剂、抗氧化剂、增塑剂。其制备方法主要包括阻燃剂预处理、基料混合处理、电场预处理、高温混炼、固化定型等步骤。本发明克服了现有技术的不足，提高了电路板材料阻燃性能的同时进一步增强其热稳定性，使其在高温环境中不易氧化变形，提升电路板的使用寿命。

Description

一种高热稳定性电路板用材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电路板加工技术领域，具体涉及一种高热稳定性电路板用材料及其制备方法。
背景技术
电路板可称为印刷线路板或印刷电路板，英文名称为PCB、FPC线路板，其中FPC线路板又称柔性线路板柔性电路板是以聚酰亚胺或聚酯薄膜为基材制成的一种具有高度可靠性，绝佳的可挠性印刷电路板，具有配线密度高、重量轻、厚度薄、弯折性好的特点，所以应用范围广泛。
聚氨酯被誉为“第五大塑料”，因其具有良好的物理和力学性能、耐磨、耐油、耐化学腐蚀、耐撕裂、耐臭氧、耐辐射、吸震能力强、黏合性好等卓越的性能而被广泛应用于轻工、化工、电子、纺织、医疗、建筑、建材、汽车、国防、航天、航空等领域。其中聚氨酯在电路板中的应用也极其重要，但是由于普通聚氨酯材料本身在阻燃性不强，用于制备电路板材料容易引发安全隐患，所以在实际使用时大多添加多种阻燃剂进行混合制备，而添加阻燃剂后的材料虽然能有效阻燃，提升安全性，可是受到电路板使用时产生热量的长久影响，易使产生老化现象，极大地影响电路板的使用寿命，所以提升电路板材料的高温热稳定性和抗老化性能是现阶段一大研究方向。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种高热稳定性电路板用材料及其制备方法，提高了电路板材料阻燃性能的同时进一步增强其热稳定性，使其在高温环境中不易氧化变形，提升电路板的使用寿命。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种高热稳定性电路板用材料，所述高热稳定性电路板用材料由以下重量份的原料制成：聚氨酯预聚物25-28份、环氧树脂12-14份、石油树脂6-10份、聚对苯二甲酸丁二醇酯4-6份、溴化聚苯乙烯1-2份、三羟甲基丙烷1-3份、甲苯二异氰酸酯2-2.8份、亚甲基双丙烯酰胺0.8-1.2份、3-氨基-1，2，4-***1-2份、硬脂酸锌0.6-0.8份、环氧大豆油1-1.6份、N，N-二异丙醇对甲苯胺1.2-1.6份、氧化铝1-1.2份、二氧化硅1-2份、阻燃剂2-3份、抗氧化剂0.8-1.4份、增塑剂1.2-1.4份。
优选的，所述阻燃剂为甲基膦酸二甲酯、三氧化二锑、六溴环十二烷和硼酸锌质量比2∶1∶3∶1的混合物。
优选的，所述抗氧化剂为硫代二丙酸双酯、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、防老剂4010质量比1∶1∶2的混合物。
优选的，所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二仲辛酯和邻苯二甲酸二环己酯中任意一种和偏苯三酸三辛酯质量比2∶1的混合物。
所述高热稳定性电路板用材料的制备方法包括以下步骤：
(1)阻燃剂预处理：将石油树脂于220-230℃高温环境下加热后加入阻燃剂后再氩气的氛围中保温搅拌接枝3-4h，得预处理树脂料备用；
(2)基料混合处理：将上述预处理树脂混合聚氨酯预聚物、环氧树脂、亚甲基双丙烯酰胺和增塑剂，在180-200℃温度下于反应釜中升压至20-22MPa，保温保压搅拌均匀后，静置孕育2-3h，得混合基料备用；
(3)电场预处理：将上述混合基料冷却后研磨成粉混合硬脂酸锌、氧化铝、三羟甲基丙烷，再加入1.5-2倍体积份数的去离子水，超声震荡均质后，向均质液中通入40kV/cm的高压电场中15-18s，后取出搅拌均匀，真空干燥，得预处理混合物备用；
(4)高温混炼：将上述处理混合物加入聚对苯二甲酸丁二醇酯、溴化聚苯乙烯、甲苯二异氰酸酯、3-氨基-1，2，4-***、环氧大豆油、N，N-二异丙醇对甲苯胺、二氧化硅和抗氧化剂于高温混炼机中在240-250℃温度下混炼2-2.5h，后调整温度至190-200℃继续混炼1-1.5h，得混合料备用；
(5)固化定型：将上述混合料于190℃温度下挤出成型，并缓慢降温至80-90℃，保稳定型2-3h后，常温冷却，得高热稳定性电路板用材料。
优选的，所述步骤(1)中保温搅拌的搅拌转速为120-150r/min。
优选的，所述步骤(3)中混合基料研磨成粉后需过120目筛。
优选的，所述电场预处理中超声震荡均质的功率为220-250W，频率为25-30KHz，均质时间为10-12min。
优选的，所述步骤(5)中缓慢降温的速度为2-3℃/min。
本发明提供一种高热稳定性电路板用材料及其制备方法，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明采用聚氨酯预聚物、环氧树脂、石油树脂为主要基料，有效保证电路板材料的基本性质，同时将石油树脂进行阻燃剂改性接枝处理，有效提升产品的阻燃性能，同时聚对苯二甲酸丁二醇酯、溴化聚苯乙烯、三羟甲基丙烷、甲苯二异氰酸酯、亚甲基双丙烯酰胺、3-氨基-1，2，4-***的添加，进一步提升产品的耐热性，同时有效防止产品受热老化，提升产品的使用寿命。
(2)本发明将混合基料进行粉碎后高压电场处理，有效使各物质成分进行紧密的连接，并对树脂材料进行改性，提升产品热稳定性的同时，增强其韧性。
(3)本发明采用两段式高温混炼，分别在240-250℃、190-200℃两个温度段内对原料进行混炼，进一步使各物质混合均匀，同时提升各物质的结合度，增强产品的稳定性，并且使所得产品不易老化变形，延长其使用寿命。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种高热稳定性电路板用材料，所述高热稳定性电路板用材料由以下重量份的原料制成：聚氨酯预聚物25份、环氧树脂12份、石油树脂6份、聚对苯二甲酸丁二醇酯4份、溴化聚苯乙烯1份、三羟甲基丙烷1份、甲苯二异氰酸酯2份、亚甲基双丙烯酰胺0.8份、3-氨基-1，2，4-***1份、硬脂酸锌0.6份、环氧大豆油1份、N，N-二异丙醇对甲苯胺1.2份、氧化铝1份、二氧化硅1份、阻燃剂2份、抗氧化剂0.8份、增塑剂1.2份。
所述阻燃剂为甲基膦酸二甲酯、三氧化二锑、六溴环十二烷和硼酸锌质量比2∶1∶3∶1的混合物；所述抗氧化剂为硫代二丙酸双酯、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、防老剂4010质量比1∶1∶2的混合物；所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二仲辛酯和邻苯二甲酸二环己酯中任意一种和偏苯三酸三辛酯质量比2∶1的混合物。
所述高热稳定性电路板用材料的制备方法包括以下步骤：
(1)阻燃剂预处理：将石油树脂于220-230℃高温环境下加热后加入阻燃剂后再氩气的氛围中保温搅拌接枝3-4h，得预处理树脂料备用；
(2)基料混合处理：将上述预处理树脂混合聚氨酯预聚物、环氧树脂、亚甲基双丙烯酰胺和增塑剂，在180-200℃温度下于反应釜中升压至20-22MPa，保温保压搅拌均匀后，静置孕育2-3h，得混合基料备用；
(3)电场预处理：将上述混合基料冷却后研磨成粉混合硬脂酸锌、氧化铝、三羟甲基丙烷，再加入1.5-2倍体积份数的去离子水，超声震荡均质后，向均质液中通入40kV/cm的高压电场中15-18s，后取出搅拌均匀，真空干燥，得预处理混合物备用；
(4)高温混炼：将上述处理混合物加入聚对苯二甲酸丁二醇酯、溴化聚苯乙烯、甲苯二异氰酸酯、3-氨基-1，2，4-***、环氧大豆油、N，N-二异丙醇对甲苯胺、二氧化硅和抗氧化剂于高温混炼机中在240-250℃温度下混炼2-2.5h，后调整温度至190-200℃继续混炼1-1.5h，得混合料备用；
(5)固化定型：将上述混合料于190℃温度下挤出成型，并缓慢降温至80-90℃，保稳定型2-3h后，常温冷却，得高热稳定性电路板用材料。
其中，所述步骤(1)中保温搅拌的搅拌转速为120-150r/min；所述步骤(3)中混合基料研磨成粉后需过120目筛；所述电场预处理中超声震荡均质的功率为220-250W，频率为25-30KHz，均质时间为10-12min；所述步骤(5)中缓慢降温的速度为2-3℃/min。
实施例2：
一种高热稳定性电路板用材料，所述高热稳定性电路板用材料由以下重量份的原料制成：聚氨酯预聚物28份、环氧树脂14份、石油树脂10份、聚对苯二甲酸丁二醇酯6份、溴化聚苯乙烯2份、三羟甲基丙烷3份、甲苯二异氰酸酯2.8份、亚甲基双丙烯酰胺1.2份、3-氨基-1，2，4-***2份、硬脂酸锌0.8份、环氧大豆油1.6份、N，N-二异丙醇对甲苯胺1.6份、氧化铝1.2份、二氧化硅2份、阻燃剂3份、抗氧化剂1.4份、增塑剂1.4份。
所述阻燃剂为甲基膦酸二甲酯、三氧化二锑、六溴环十二烷和硼酸锌质量比2∶1∶3∶1的混合物；所述抗氧化剂为硫代二丙酸双酯、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、防老剂4010质量比1∶1∶2的混合物；所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二仲辛酯和邻苯二甲酸二环己酯中任意一种和偏苯三酸三辛酯质量比2∶1的混合物。
所述高热稳定性电路板用材料的制备方法包括以下步骤：
(1)阻燃剂预处理：将石油树脂于220-230℃高温环境下加热后加入阻燃剂后再氩气的氛围中保温搅拌接枝3-4h，得预处理树脂料备用；
(2)基料混合处理：将上述预处理树脂混合聚氨酯预聚物、环氧树脂、亚甲基双丙烯酰胺和增塑剂，在180-200℃温度下于反应釜中升压至20-22MPa，保温保压搅拌均匀后，静置孕育2-3h，得混合基料备用；
(3)电场预处理：将上述混合基料冷却后研磨成粉混合硬脂酸锌、氧化铝、三羟甲基丙烷，再加入1.5-2倍体积份数的去离子水，超声震荡均质后，向均质液中通入40kV/cm的高压电场中15-18s，后取出搅拌均匀，真空干燥，得预处理混合物备用；
(4)高温混炼：将上述处理混合物加入聚对苯二甲酸丁二醇酯、溴化聚苯乙烯、甲苯二异氰酸酯、3-氨基-1，2，4-***、环氧大豆油、N，N-二异丙醇对甲苯胺、二氧化硅和抗氧化剂于高温混炼机中在240-250℃温度下混炼2-2.5h，后调整温度至190-200℃继续混炼1-1.5h，得混合料备用；
(5)固化定型：将上述混合料于190℃温度下挤出成型，并缓慢降温至80-90℃，保稳定型2-3h后，常温冷却，得高热稳定性电路板用材料。
其中，所述步骤(1)中保温搅拌的搅拌转速为120-150r/min；所述步骤(3)中混合基料研磨成粉后需过120目筛；所述电场预处理中超声震荡均质的功率为220-250W，频率为25-30KHz，均质时间为10-12min；所述步骤(5)中缓慢降温的速度为2-3℃/min。
实施例3：
一种高热稳定性电路板用材料，所述高热稳定性电路板用材料由以下重量份的原料制成：聚氨酯预聚物26.5份、环氧树脂13份、石油树脂8份、聚对苯二甲酸丁二醇酯5份、溴化聚苯乙烯1.5份、三羟甲基丙烷2份、甲苯二异氰酸酯2.4份、亚甲基双丙烯酰胺1份、3-氨基-1，2，4-***1.5份、硬脂酸锌0.7份、环氧大豆油1.3份、N，N-二异丙醇对甲苯胺1.4份、氧化铝1.1份、二氧化硅1.5份、阻燃剂2.5份、抗氧化剂1.1份、增塑剂1.3份。
所述阻燃剂为甲基膦酸二甲酯、三氧化二锑、六溴环十二烷和硼酸锌质量比2∶1∶3∶1的混合物；所述抗氧化剂为硫代二丙酸双酯、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、防老剂4010质量比1∶1∶2的混合物；所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二仲辛酯和邻苯二甲酸二环己酯中任意一种和偏苯三酸三辛酯质量比2∶1的混合物。
所述高热稳定性电路板用材料的制备方法包括以下步骤：
(1)阻燃剂预处理：将石油树脂于220-230℃高温环境下加热后加入阻燃剂后再氩气的氛围中保温搅拌接枝3-4h，得预处理树脂料备用；
(2)基料混合处理：将上述预处理树脂混合聚氨酯预聚物、环氧树脂、亚甲基双丙烯酰胺和增塑剂，在180-200℃温度下于反应釜中升压至20-22MPa，保温保压搅拌均匀后，静置孕育2-3h，得混合基料备用；
(3)电场预处理：将上述混合基料冷却后研磨成粉混合硬脂酸锌、氧化铝、三羟甲基丙烷，再加入1.5-2倍体积份数的去离子水，超声震荡均质后，向均质液中通入40kV/cm的高压电场中15-18s，后取出搅拌均匀，真空干燥，得预处理混合物备用；
(4)高温混炼：将上述处理混合物加入聚对苯二甲酸丁二醇酯、溴化聚苯乙烯、甲苯二异氰酸酯、3-氨基-1，2，4-***、环氧大豆油、N，N-二异丙醇对甲苯胺、二氧化硅和抗氧化剂于高温混炼机中在240-250℃温度下混炼2-2.5h，后调整温度至190-200℃继续混炼1-1.5h，得混合料备用；
(5)固化定型：将上述混合料于190℃温度下挤出成型，并缓慢降温至80-90℃，保稳定型2-3h后，常温冷却，得高热稳定性电路板用材料。
其中，所述步骤(1)中保温搅拌的搅拌转速为120-150r/min；所述步骤(3)中混合基料研磨成粉后需过120目筛；所述电场预处理中超声震荡均质的功率为220-250W，频率为25-30KHz，均质时间为10-12min；所述步骤(5)中缓慢降温的速度为2-3℃/min。
实施例4：
检测上述实施例1-3所得产品的耐高温老化性能：
(1)选取普通聚氨酯材料为对照组，上述实施例1-3所得材料为实验组1-3，每组材裁剪成若干大小形状相同的检测条备用；
(2)将各组材料置于80℃高温环境下，且按照GB/T 528-2007(其中拉申诉度为500mm/min)检测老化0h、100h、500h和1000h后的各组材料的拉伸强度和断裂伸长率，结果如下表所示：
Figure BDA0002274909330000081
Figure BDA0002274909330000091
由上表可知本发明所得材料相较于普通聚氨酯材料具有优良的耐高温老化性能，同时能有效的提升材料的韧性，提升产品的使用寿命。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种高热稳定性电路板用材料，其特征在于，所述高热稳定性电路板用材料由以下重量份的原料制成：聚氨酯预聚物25-28份、环氧树脂12-14份、石油树脂6-10份、聚对苯二甲酸丁二醇酯4-6份、溴化聚苯乙烯1-2份、三羟甲基丙烷1-3份、甲苯二异氰酸酯2-2.8份、亚甲基双丙烯酰胺0.8-1.2份、3-氨基-1，2，4-***1-2份、硬脂酸锌0.6-0.8份、环氧大豆油1-1.6份、N，N-二异丙醇对甲苯胺1.2-1.6份、氧化铝1-1.2份、二氧化硅1-2份、阻燃剂2-3份、抗氧化剂0.8-1.4份、增塑剂1.2-1.4份。
2.根据权利要求1所述的一种高热稳定性电路板用材料，其特征在于：所述阻燃剂为甲基膦酸二甲酯、三氧化二锑、六溴环十二烷和硼酸锌质量比2∶1∶3∶1的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高热稳定性电路板用材料，其特征在于：所述抗氧化剂为硫代二丙酸双酯、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、防老剂4010质量比1∶1∶2的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高热稳定性电路板用材料，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二仲辛酯和邻苯二甲酸二环己酯中任意一种和偏苯三酸三辛酯质量比2∶1的混合物。
5.一种高热稳定性电路板用材料的制备方法，其特征在于：所述高热稳定性电路板用材料的制备方法包括以下步骤：
(1)阻燃剂预处理：将石油树脂于220-230℃高温环境下加热后加入阻燃剂后再氩气的氛围中保温搅拌接枝3-4h，得预处理树脂料备用；
(2)基料混合处理：将上述预处理树脂混合聚氨酯预聚物、环氧树脂、亚甲基双丙烯酰胺和增塑剂，在180-200℃温度下于反应釜中升压至20-22MPa，保温保压搅拌均匀后，静置孕育2-3h，得混合基料备用；
(3)电场预处理：将上述混合基料冷却后研磨成粉混合硬脂酸锌、氧化铝、三羟甲基丙烷，再加入1.5-2倍体积份数的去离子水，超声震荡均质后，向均质液中通入40kV/cm的高压电场中15-18s，后取出搅拌均匀，真空干燥，得预处理混合物备用；
(4)高温混炼：将上述处理混合物加入聚对苯二甲酸丁二醇酯、溴化聚苯乙烯、甲苯二异氰酸酯、3-氨基-1，2，4-***、环氧大豆油、N，N-二异丙醇对甲苯胺、二氧化硅和抗氧化剂于高温混炼机中在240-250℃温度下混炼2-2.5h，后调整温度至190-200℃继续混炼1-1.5h，得混合料备用；
(5)固化定型：将上述混合料于190℃温度下挤出成型，并缓慢降温至80-90℃，保稳定型2-3h后，常温冷却，得高热稳定性电路板用材料。
6.根据权利要求5所述的一种高热稳定性电路板用材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中保温搅拌的搅拌转速为120-150r/min。
7.根据权利要求5所述的一种高热稳定性电路板用材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中混合基料研磨成粉后需过120目筛。
8.根据权利要求5所述的一种高热稳定性电路板用材料的制备方法，其特征在于：所述电场预处理中超声震荡均质的功率为220-250W，频率为25-30KHz，均质时间为10-12min。
9.根据权利要求5所述的一种高热稳定性电路板用材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中缓慢降温的速度为2-3℃/min。
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