CN110818604A - 一种硫脲的合成方法 - Google Patents

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安敬瑞
高鹏
张宁
常忠臣
崔卫华
许倩倩
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C335/00—Thioureas, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C335/02—Thiourea

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

本发明公开了一种硫脲的合成方法，以木炭粉与硫化铵为原料，在催化剂作用下，合成目标产物硫脲。该发明操作步骤简单，能耗低，生产周期短，产品收率和纯度高，满足市场对硫脲的质量要求，在保证产品收率和品质的前提下大大降低了生产成本。

Description

一种硫脲的合成方法
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种硫脲的合成方法。
背景技术
硫脲，用以合成磺胺噻唑、蛋氨酸和肥猪片等药物的原料。用作染料及染色助剂、树脂及压塑粉的原料。也可用金属矿物的浮选剂、制邻苯二甲酸酐和富马酸的催化剂，以及用作金属防锈蚀剂。硫脲也作为化肥使用。
目前工艺是硫化氢气体经石灰乳负压吸收制得硫化氢钙溶液，再与氰氨化钙反应，硫氢化钙与氰氨化钙的摩尔比为1∶5，在不断搅拌下，反应温度为(80±5)℃，反应时间为3h，经负压过滤，即可生成硫脲液体，再经蒸发、过滤、冷却、结晶，即得晶体硫脲，离心脱水干燥即得成品。原料氰胺化钙属于高耗能产品，硫脲生产后会产生大量黑色固体废渣。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种硫脲的合成方法，解决了现有技术中生产成本高、能耗大、污染大等问题。
本发明的硫脲的合成方法，是以木炭粉与硫化铵为原料，在催化剂作用下，合成目标产物硫脲，反应方程式如下：
Figure BDA0002288955870000011
所述催化剂为硅酸、氧化铝或氧化锌的一种或几种。
所述的木炭粉：硫化铵：催化剂的摩尔比为1:0.7-1.3：0.01-0.05。
具体制备过程包括：
(1)将木炭粉和硫化铵倒入反应器中，加入催化剂，通入氮气保护；
(2)加热升温至反应温度，并用氮气加压至一定压力进行反应，反应一段时间；
(3)反应完成后，泄压，降温至室温后取出固体；
(4)用水溶解固体，过滤，滤液降温结晶得到成品硫脲。
所述的反应温度为200-400℃，反应的时间为2-15h，反应压力为0.5-10Mpa。
本发明所采用的硫脲合成方法，其反应中使用的都是固体原料，不受地域限制，固体相对于硫化氢气体更加安全，充分利用了石化生产过程中产生的硫化氢和氨气两者反应产生的硫化铵，也减少了废气毒性气体的治理费用。另外，此反应产生的可燃气体可提供热量，进一步减少成本。反应过程通氮气防止空气的氧气进入，将木炭粉氧化。本发明中反应温度的设置有利于降低能耗并降低副反应产生，提高目标产物收率，若反应温度过低，此反应不能进行，温度过高增加能耗，有副反应产生，生成的副产物会降低目标产物收率。反应时间的限定能保证充分反应的同时尽可能的降低反映能耗，反应时间短会导致反应不充分，时间长则能耗显著提高。反应增加压力有利于反应进行，低于0.5Mpa，此反应基本不会发生，过高的压力则会对设备带来更高的成本。
综上所述，本发明的有益效果有：
(1)操作步骤简单，能耗低，生产周期短，产品收率和纯度高，满足市场对硫脲的质量要求；
(2)原料均为固体，减少了安全隐患；
(3)固体催化剂回收简单，可重复利用。
本发明在保证产品收率和品质的前提下大大降低了生产成本。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围，除特殊说明外，下述实施例中均采用常规现有技术完成。
实施例1
以木炭粉与硫化铵为原料，在催化剂作用下，合成目标产物硫脲，反应方程式如下：
Figure BDA0002288955870000021
具体步骤包括：
(1)将木炭粉12g和硫化铵47.6g倒入入反应器中，加入催化剂氧化锌0.8g，通入氮气保护；
(2)加热升温至200℃，并用氮气加压至0.5Mpa进行反应，反应2h；
(3)反应完成后，泄压，降温至室温后取出固体；
(4)用水溶解固体，过滤，滤液降温结晶得到成品硫脲75.64g。
产品纯度99.0％，产品收率96.0％。
实施例2
以木炭粉与硫化铵为原料，在催化剂作用下，合成目标产物硫脲，反应方程式如下：
Figure BDA0002288955870000022
具体步骤包括：
(1)将木炭粉12g和硫化铵88.4g倒入入反应器中，加入催化剂氧化铝1.1g，通入氮气保护；
(2)加热升温至400℃，并用氮气加压至10Mpa进行反应，反应15h；
(3)反应完成后，泄压，降温至室温后取出固体；
(4)用水溶解固体，过滤，滤液降温结晶得到成品硫脲74.77g。
产品纯度99.1％，产品收率95.0％。
实施例3
以木炭粉与硫化铵为原料，在催化剂作用下，合成目标产物硫脲，反应方程式如下：
具体步骤包括：
(1)将木炭粉12g和硫化铵74.3g倒入入反应器中，加入催化剂硅酸1g，通入氮气保护；
(2)加热升温至350℃，并用氮气加压至7.5Mpa进行反应，反应8h；
(3)反应完成后，泄压，降温至室温后取出固体；
(4)用水溶解固体，过滤，滤液降温结晶得到成品硫脲76.82g。
产品纯度99.5％，产品收率98.0％。

Claims (6)

1.一种硫脲的合成方法，其特征在于：以木炭粉与硫化铵为原料，在催化剂作用下，合成目标产物硫脲，反应方程式如下：
Figure FDA0002288955860000011
所述催化剂为硅酸、氧化铝或氧化锌的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种硫脲的合成方法，其特征在于：所述的木炭粉：硫化铵：催化剂的摩尔比为1:0.7-1.3：0.01-0.05。
3.根据权利要求1所述的硫脲的合成方法，其特征在于：具体步骤依次如下：
(1)将木炭粉和硫化铵倒入入反应器中，加入催化剂，通入氮气保护；
(2)加热升温至反应温度，并用氮气加压至一定压力进行反应，反应一段时间；
(3)反应完成后，泄压，降温至室温后取出固体；
(4)用水溶解固体，过滤，滤液降温结晶得到成品硫脲。
4.根据权利要求3所述的一种硫脲的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中反应温度为200-400℃。
5.根据权利要求3所述的一种硫脲的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中反应的时间为2-15h。
6.根据权利要求3所述的硫脲的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中压力为0.5-10Mpa。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102695672A (zh) * 2010-01-07 2012-09-26 国际壳牌研究有限公司 制备硫化物的方法
CN107311903A (zh) * 2017-06-30 2017-11-03 山东益丰生化环保股份有限公司 一种硫脲的清洁制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102695672A (zh) * 2010-01-07 2012-09-26 国际壳牌研究有限公司 制备硫化物的方法
CN107311903A (zh) * 2017-06-30 2017-11-03 山东益丰生化环保股份有限公司 一种硫脲的清洁制备方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《化工百科全书》编辑委员会编: "《化工百科全书》", 31 March 1993 *
别洛诺什科 著: "《炼焦化学新产品及工艺》", 30 September 1982 *
熊刚 等: "利伐沙班关键中间体4-（4-氨基苯基）-3-吗啉酮的合成工艺改进", 《化学与生物工程》 *
王九如: "二硫化碳的制造", 《化学世界》 *
罗代暄: "《化学试剂与精细化学品合成基础》", 31 May 1991 *
许戈文 等: "《合成香料产品技术手册》", 29 February 1996 *

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