CN110818395A - SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料及其制备工艺 - Google Patents

SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本公开提供了SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料及其制备工艺，将SiC晶须、烧结助剂制备成浆料，将浆料与Al2O3、Si3N4混合均匀，干燥获得复合陶瓷粉体，将复合陶瓷粉体预压成坯体，将坯体真空热压烧结成氧化铝基陶瓷刀具材料；真空热压烧结的升温过程为：以第一升温速率升温至190～210℃，保温，再以第二升温速率升温至1350～1450℃，保温，然后以第三升温速率升温至1500～1650℃，保温；在真空热压烧结的升温过程中，坯体先保持预压，当升温至1050～1150℃时，开始对坯体增加压力，保持压力，当温度从1350～1450℃继续升温时，继续对坯体增加压力至升温结束，保持压力。

Description

SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料及其制 备工艺
技术领域
本公开属于新材料技术领域，涉及SiC晶须(SiCw)协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料及其制备工艺。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本公开的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
镍基合金具有高强度、耐高温、抗氧化和耐腐蚀等优良性能，广泛应用于航空航天、汽车船舶、石油化工等领域以提高设备零部件的使用性能。而在该高温材料的高速切削加工中，硬质合金刀具因不能适应力-热-化学耦合的极端切削环境，表现为过早失效，加工精度低，加工效率低。相比之下，Al2O3-SiCw、sialon以及其它增韧化的陶瓷刀具由于其良好的红硬性及热稳定性，在镍基高温合金等难加工材料的切削加工中显示出合金刀具无法比拟巨大的潜力。
目前，市面上的Al2O3-SiCw陶瓷刀具在制备过程中易产生组织不均匀等诸多缺陷，并且韧性不足。在本发明人研究中发现，在镍基合金的持续切削加工过程中，受到连续的冲击和较高热应力，易产生脆性损伤和热裂纹，使用切削液虽然降低了切削温度，却会加剧裂纹扩展，污染环境，因此降低了陶瓷刀具的使役性能。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本公开的目的是提供SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料及其制备工艺，利用该工艺方法能够高效地制备用于镍基合金加工的陶瓷刀具材料，充分发挥棒状晶协同增韧补强作用，更大程度上提高陶瓷材料的相对密度、高温强度及韧性，为镍基合金等难加工材料的高速切削加工奠定坚实的基础。
为了实现上述目的，本公开的技术方案为：
一方面，一种SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料的制备工艺，将SiC晶须、烧结助剂制备成浆料，将浆料与Al2O3、Si3N4混合均匀，干燥获得复合陶瓷粉体，将复合陶瓷粉体预压成坯体，将坯体真空热压烧结成氧化铝基陶瓷刀具材料；其中，所述烧结助剂为Y2O3、La2O3和CeO2，所述真空热压烧结的升温过程为：以第一升温速率升温至190～210℃，保温设定时间，再以第二升温速率升温至1350～1450℃，保温设定时间，然后以第三升温速率升温至1500～1650℃，保温设定时间；在真空热压烧结的升温过程中，坯体先保持预压，当升温至1050～1150℃时，开始对坯体增加压力，保持压力，当温度从1350～1450℃继续升温时，继续对坯体增加压力至升温结束，保持压力。
本公开选择Y2O3、La2O3和CeO2作为烧结助剂，以进行液相烧结，从而降低烧结温度，加速烧结。并且，Y2O3有利于促进α-Si3N4向β-Si3N4转变，La2O3能够促使Si3N4柱状晶的双峰分布，CeO2与Si3N4有良好的润湿性，
经过实验发现，若直接升温到1500～1650℃，烧结过程的真空度达不到要求，所需的化学反应与相变程度削弱，还容易产生气孔，致密度低等诸多缺陷，不利于材料优良性能的发挥。本公开的烧结程序，当温度升高到190～210℃时，保温保压，以排出炉腔内和原材料表面的气体；当温度升高到1050～1150℃时，材料发生软化，开始均匀加压；当温度升高到1350～1450℃时，保温，为Si3N4相变做准备；最终在1500～1650℃保温完成烧结。
另一方面，一种SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料，采用上述制备工艺获得。
第三方面，一种上述SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料在高速切削加工中的应用。
本公开的有益效果为：
1.本公开在陶瓷刀具材料在热压烧结过程中，部分Al2O3相与α-Si3N4相化学合成sialon相，该材料与氮化硅相比有着更为优越的综合性能，如优异的高温力学性能，较高的物理化学稳定性。进一步提高SiC晶须协同Si3N4颗粒增韧Al2O3基陶瓷刀具材料的韧性与抗磨损性、抗腐蚀性，并且复合材料未使用金属粘结剂，即使在极端的力-热-化学耦合作用下的高速切削加工中也有着较强的热稳定性，因此镍基合金材料有着极高的加工匹配性。
2.本公开的制备工艺不仅能够减少材料烧结过程产生的缺陷，保证材料的制备质量，实现镍基合金的稳定高效的切削加工，还能够有效提高SiC晶须协同Si3N4颗粒增韧Al2O3基陶瓷刀具材料的制备效率，利于产业化，为车间的实际生产加工降低成本。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1为本公开实施例的制备工艺流程图；
图2为本公开实施例的热压烧结工艺图；
图3为本公开实施例1制备的SiC晶须协同Si3N4颗粒增韧Al2O3基陶瓷刀具材料的XRD图；
图4为本公开实施例1制备的SiC晶须协同Si3N4颗粒增韧Al2O3基陶瓷刀具材料的SEM图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有Al2O3-SiCw陶瓷刀具在镍基合金的持续切削加工过程中易产生脆性损伤和热裂纹的问题，本公开提出了提供SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料及其制备工艺。
本公开的一种典型实施方式，提供了一种SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料的制备工艺，将SiC晶须、烧结助剂制备成浆料，将浆料与Al2O3、Si3N4混合均匀，干燥获得复合陶瓷粉体，将复合陶瓷粉体预压成坯体，将坯体真空热压烧结成氧化铝基陶瓷刀具材料；其中，所述烧结助剂为Y2O3、La2O3和CeO2，所述真空热压烧结的升温过程为：以第一升温速率升温至190～210℃，保温设定时间，再以第二升温速率升温至1350～1450℃，保温设定时间，然后以第三升温速率升温至1500～1650℃，保温设定时间；在真空热压烧结的升温过程中，坯体先保持预压，当升温至1050～1150℃时，开始对坯体增加压力，保持压力，当温度从1350～1450℃继续升温时，继续对坯体增加压力至升温结束，保持压力。
该实施方式的一种或多种实施例中，以体积分数计，SiC晶须15％～23％，Al2O360％～68％，Si3N4 10％～17％，余量为烧结助剂。
该实施方式的一种或多种实施例中，Y2O3、La2O3和CeO2的体积比为0.1～5:0.1～2.5:0.1～2.5。该系列实施例中，La2O3和CeO2的体积比1:0.9～1.1。
该实施方式的一种或多种实施例中，浆料的制备过程为：将聚乙二醇溶液调节至碱性，然后添加SiC晶须、烧结助剂，超声分散。
该系列实施例中，聚乙二醇溶液中的聚乙二醇为聚乙二醇2000。
该系列实施例中，聚乙二醇溶液中的溶剂为乙醇与水的混合物。乙醇与水的体积比为98.5～99.5:1。
该系列实施例中，聚乙二醇溶液的pH为7～9。
该系列实施例中，采用氨水调节聚乙二醇溶液的pH。
该实施方式的一种或多种实施例中，Al2O3、Si3N4混合均匀后获得混合粉料，混合粉料与浆料中进行混合。
该系列实施例中，Al2O3、Si3N4混合的方式为球磨。
该系列实施例中，混合粉料与浆料的混合方式为球磨。为了保证晶须较大的长径比，球磨时间控制在10～18个小时。
该实施方式的一种或多种实施例中，干燥为真空干燥。
该实施方式的一种或多种实施例中，真空干燥条件为：时间为2～4h，温度为100～120℃。
该实施方式的一种或多种实施例中，预压的压力压强为4～8MPa。
该实施方式的一种或多种实施例中，第一升温速率为38～42℃/min。升温至190～210℃后保温的时间为10～20min。
该实施方式的一种或多种实施例中，第二升温速率为25～35℃/min。升温至1350～1450℃后保温的时间为1～10min。
该实施方式的一种或多种实施例中，第三升温速率为25～35℃/min。升温至1500～1650℃后保温的时间为30～60min。
该实施方式的一种或多种实施例中，温度从1050～1150℃升温至1350～1450℃时，坯体增加压力的压强速度为1～3MPa/min。
该实施方式的一种或多种实施例中，温度从1350～1450℃继续升温时，坯体增加压力的压强速度为1～2MPa/min。
该实施方式的一种或多种实施例中，以第三升温速率升温至1590～1610℃。当最终温度为该温度范围(尤其是1599～1601℃)时，材料的力学性能更好。
本公开的另一种实施方式，提供了一种SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料，采用上述制备工艺获得。
本公开的第三种实施方式，提供了一种上述SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料在高速切削加工中的应用。
该实施方式的一种或多种实施例中，高速切削加工镍基合金。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本公开的技术方案。
实施例1
SiC晶须协同Si3N4颗粒增韧Al2O3基陶瓷刀具材料及其制备工艺，主要步骤如下：
(1)称量：按照体积分数称量62.5％的Al2O3粉，20％的SiCw粉，15％的Si3N4粉，1.5％的Y2O3粉，1％的CeO2和La2O3混合粉(CeO2粉和La2O3粉的体积比为1:1)。
(2)分散：将297mL乙醇(99vol％)、3mL蒸馏水(1vol％)及0.2g PEG2000配制成分散液，采用氨水将分散液调至碱性环境(pH＝9)，磁力搅拌3个小时，再分别将SiCw粉、Y2O3粉、CeO2和La2O3混合粉加入所述分散液中，利用超声清洗机配合搅拌机进行分散2个小时，形成均匀的浆料。
(3)球磨：将浆料与球磨72个小时后所得的Al2O3和Si3N4粉末一同倒入聚乙烯桶中，加入不同粒度的氧化铝小球，用行星球磨机进行高速球磨15个小时。
(4)干燥：将球磨均匀的浆料倒入不锈钢盘中，放入真空干燥箱中干燥3个小时，干燥温度为120℃。然后，将干燥所得的粉末通过140目不锈钢料筛后获得陶瓷复合粉体，以备烧结。
以上SiC晶须协同Si3N4颗粒增韧Al2O3基陶瓷刀具材料的制备工艺如图1所示。
(5)成型：将陶瓷刀具粉末倒入石墨模具中，用压力机或者千斤顶压预压成饼坯，预压压力的压强为4MPa。
(6)烧结：将所述饼坯装入烧结炉中，进行真空热压烧结，需炉内的真空度低于0.01MPa，热压烧结程序如图2所示，以40℃/min的升温速率升温到200℃，保温15min以挤出腔内气体，再以30℃/min的升温速率，升温至1400℃，期间在温度升到1100℃材料发生软化时开始均匀增加压力(压力的压强增加速度为2MPa/min)，并在1400℃时保温并保持压力5min，升温至设定烧结温度后进行保温30min，同时继续均匀增加压力(压力的压强增加速度为1.6MPa/min)，保温结束后，烧结体随炉冷却，获得SiC晶须协同Si3N4颗粒增韧Al2O3基陶瓷刀具材料，其XRD图与SEM图如图3～4所示。
实施例2
该实施例与实施例1相同，不同在于：真空热压烧结的最终温度为1550℃。
实施例3
该实施例与实施例1相同，不同在于：真空热压烧结的最终温度为1600℃。
实施例4
该实施例与实施例1相同，不同在于：真空热压烧结的最终温度为1650℃。
实施例5
该实施例与实施例1相同，不同在于：真空热压烧结的最终温度为1450℃。
实施例6
该实施例与实施例1相同，不同在于：真空热压烧结的最终温度为1700℃。
实施例1～6制备的SiC晶须协同Si3N4颗粒增韧Al2O3基陶瓷刀具材料的力学性能如表1所示。当烧结温度在1500～1650℃时，材料的断裂韧度在5.82-6.78Mpa·m1/2，抗弯强度在635-769Mpa，硬度在17.5-18.2Gpa。而烧结温度低至1450℃时，液相量不足，烧结体致密化程度低；当烧结温度高达1700℃时，晶界快速移动，晶粒异常长大，内部产生大量的气孔，恶化了力学性能。
表1力学性能
Figure BDA0002291876490000061
以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料的制备工艺，其特征是，将SiC晶须、烧结助剂制备成浆料，将浆料与Al2O3、Si3N4混合均匀，干燥获得复合陶瓷粉体，将复合陶瓷粉体预压成坯体，将坯体真空热压烧结成氧化铝基陶瓷刀具材料；其中，所述烧结助剂为Y2O3、La2O3和CeO2，所述真空热压烧结的升温过程为：以第一升温速率升温至190～210℃，保温设定时间，再以第二升温速率升温至1350～1450℃，保温设定时间，然后以第三升温速率升温至1500～1650℃，保温设定时间；在真空热压烧结的升温过程中，坯体先保持预压，当升温至1050～1150℃时，开始对坯体增加压力，保持压力，当温度从1350～1450℃继续升温时，继续对坯体增加压力至升温结束，保持压力。
2.如权利要求1所述的SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料的制备工艺，其特征是，以体积分数计，SiC晶须15％～23％，Al2O3 60％～68％，Si3N4 10％～17％，余量为烧结助剂；
或，Y2O3、La2O3和CeO2的体积比为0.1～5:0.1～2.5:0.1～2.5；优选的，La2O3和CeO2的体积比1:0.9～1.1。
3.如权利要求1所述的SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料的制备工艺，其特征是，浆料的制备过程为：将聚乙二醇溶液调节至碱性，然后添加SiC晶须、烧结助剂，超声分散；
优选的，聚乙二醇溶液中的聚乙二醇为聚乙二醇2000；
优选的，聚乙二醇溶液中的溶剂为乙醇与水的混合物；进一步优选的，乙醇与水的体积比为98.5～99.5:1；
优选的，聚乙二醇溶液的pH为7～9；
优选的，采用氨水调节聚乙二醇溶液的pH。
4.如权利要求1所述的SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料的制备工艺，其特征是，Al2O3、Si3N4混合均匀后获得混合粉料，混合粉料与浆料中进行混合；
优选的，Al2O3、Si3N4混合的方式为球磨；
优选的，混合粉料与浆料的混合方式为球磨；进一步优选的，球磨时间为10～18h。
5.如权利要求1所述的SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料的制备工艺，其特征是，预压的压力压强为4～8MPa。
6.如权利要求1所述的SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料的制备工艺，其特征是，第一升温速率为38～42℃/min；
或，第二升温速率为25～35℃/min；
或，第三升温速率为25～35℃/min。
7.如权利要求1所述的SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料的制备工艺，其特征是，温度从1050～1150℃升温至1350～1450℃时，坯体增加压力的压强速度为1～3MPa/min；
或，温度从1350～1450℃继续升温时，坯体增加压力的压强速度为1～2MPa/min。
8.如权利要求1所述的SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料的制备工艺，其特征是，以第三升温速率升温至1590～1610℃；优选的，以第三升温速率升温至1599～1601℃。
9.一种SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料，其特征是，采用权利要求1～8任一所述的制备工艺获得。
10.一种权利要求9所述的SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料在高速切削加工中的应用。
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