CN110817805A

CN110817805A - 一种利用混合萤石粉制备氟化氢的方法

Info

Publication number: CN110817805A
Application number: CN201911332266.5A
Authority: CN
Inventors: 葛永利; 谢自豪; 谢晓丽; 贾明丽; 仝卫政; 牛晓雷; 张明钦; 程明亮
Original assignee: LUOYANG FLUORIDE & POTASSIUM TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: LUOYANG FLUORIDE & POTASSIUM TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2019-12-22
Filing date: 2019-12-22
Publication date: 2020-02-21

Abstract

一种利用混合萤石粉制备氟化氢的方法，涉及一种制备氟化氢的工艺，a.混酸步骤，b.预反应步骤，c.反应步骤，d.粉尘清理步骤，刮筒（12）的右端沿导气管（11）的左端伸入到管腔（9）内，电机（19）驱动的转轴（2）和转盘（1）的中心固接，连接杆（5）的一端和轴杆（4）铰接连接，连接杆（5）的另一端和端板（22）的中心位置铰接连接；本发明通过将排渣螺旋设置为球形壳体套在出渣筒上且出渣口向上，实现了由出渣口向外排渣时必须使尾渣堆满整个出渣口时才能溢出，这样避免了空气中水分通过缝隙进入出渣筒，防止水分与出渣筒内由回转炉溢出的少量的氟化氢和硫酸反应，腐蚀设备的目的。

Description

一种利用混合萤石粉制备氟化氢的方法

技术领域

本发明涉及一种制备氟化氢的工艺，尤其是涉及一种利用混合萤石粉制备氟化氢的方法。

背景技术

氟化氢是无色气体；在80℃以下,由于分子间存在氢键而成为缔合体(HF)n；无水氟化氢具有极强腐蚀性；当有少量水汽存在时，就显示出较高的化学活性；液态氟化氢的介电常数很高，是一种优良的溶剂，能溶解许多无机和有机化合物；是工业上重要的化工用品！工业氢氟酸的理化性质决定，氟化氢的水溶液为无色易流动液体，在空气中发烟，有强烈的腐蚀性和毒性，能侵蚀玻璃和碳钢设备，所以氟化氢生产过程中有大量的碳钢设备被其腐蚀损坏，萤石粉和浓硫酸的混合物在到达氟化氢反应炉另一端时，基本上都转变为二者反应的副产品尾渣，尾渣经排渣螺旋排出。传统的氟化氢反应炉为了使尾渣再次充分反应在设置返渣螺旋时，返渣螺旋一般都是管状，依靠返渣螺旋管内壁上设有的螺旋叶片推进尾渣返回炉头再次反应，这样做返渣效果不是很好，而且由于返渣管设置在氟化氢反应炉的中心位置，所以返渣管内不能吸收到足够的热量，在返渣时不能得到充分反应；在氟化氢反应炉运行过程中，反应物从炉头缓慢地向炉围移动，在反应物移动时，难免一些反应物粘附在氟化氢反应炉的内壁上，长时间粘附后，影响反应效果，需要停车检修，造成很大的浪费；传统的氟化氢反应炉反应后生成的氟化氢气体从炉体设有的出口送入到洗涤塔进入常规清洗步骤，但是氟化氢气体内含有较多的水气及杂质，影响反应效果。

发明内容

为了克服背景技术中的不足，本发明公开一种利用混合萤石粉制备氟化氢的方法，通过将排渣螺旋设置为球形壳体套在出渣筒上且出渣口向上，实现了由出渣口向外排渣时必须使尾渣堆满整个出渣口时才能溢出，这样避免了空气中水分通过缝隙进入出渣筒，防止水分与出渣筒内由回转炉溢出的少量的氟化氢和硫酸反应，腐蚀设备的目的。

为了实现所述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用混合萤石粉制备氟化氢的方法包括如下步骤：

a.混酸步骤，将98酸和105酸按比例加入烟酸反应器中混合，所述98酸和105酸的质量比为 1:2-2.4；

b.预反应步骤，将氟化钙含量为84-95%、粒度150-250目的低品位萤石粉和氟化钙含量为97%以上、粒度150-250目的高纯度萤石粉，按照1：1的比例与来自烟酸反应器经混酸步骤处理后的硫酸送入预反应器进行预反应，混合萤石粉和混合酸的比例为1:1.14-1.18，预反应器中蒸汽温度为150-180℃；

c.反应步骤，将经上述步骤处理后的混合萤石粉与硫酸、氟化氢一并送入反应转炉，在反应转炉内的螺旋破碎装置作用下，不断与280-400℃的转炉内壁换热并完成反应，当氟化钙转化率达到97%后，氟石膏由炉尾经出渣螺旋旋出，氟化氢气体由反应转炉炉头逸出，2.4吨1：1低品位萤石粉和高纯度萤石粉混合粉可生产1吨氟化氢；

d.粉尘清理步骤，将上述步骤从反应转炉炉头逸出的氟化氢气体经导气管设有的清理装置分离，然后将粉尘和混酸送回反应转炉，气体则送入洗涤塔进入后序常规步骤；

本发明提供的实现上述方法的设备包括烟酸反应器、预反应器、回转炉、导气管、弧形出气管和洗涤塔，回转炉的左端和静盘旋转密封连接，在静盘的上部设有向左延伸的导气管，导气管和回转炉设有的炉腔贯通，在导气管顶部的中间位置设有向上延伸的弧形出气管，弧形出气管的上端部连接洗涤塔的下部，在导气管内设有管腔，在管腔的左端设有直径小于管腔直径且和管腔同心的圆形刮板，在圆形刮板的顶部和管腔的顶部之间设有连接板，在刮筒的内部设有筒腔，在刮筒的顶部和弧形出气管相对应的位置上设有通口，在刮筒的左端设有端板，刮筒的右端沿导气管的左端伸入到管腔内，刮筒的外壁和管腔的侧壁相接触，筒腔的侧壁和圆形刮板的外缘面相接触，连接板置于通口内，电机驱动的转轴和转盘的中心固接，在转盘的外边沿处设有轴杆，连接杆的一端和轴杆铰接连接，连接杆的另一端和端板的中心位置铰接连接。

所述的利用混合萤石粉制备氟化氢的方法，在连接杆的一端设有套环A，套环A套在轴杆上并和轴杆铰接连接。

所述的利用混合萤石粉制备氟化氢的方法，在端板的中心位置间隔设有两支柱，在两支柱之间设有销轴，连接杆的另一端套在销轴上并和销轴铰接连接。

所述的利用混合萤石粉制备氟化氢的方法，在静盘的下部设有进料管，进料管连通炉腔和预反应器。

所述的利用混合萤石粉制备氟化氢的方法，在电机和转轴之间设有减速器。

所述的利用混合萤石粉制备氟化氢的方法，在电机上设有电源线，在电源线的端部设有插头，在电机的底部设有支腿。

由于采用了上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

本发明所述的利用混合萤石粉制备氟化氢的方法，通过将排渣螺旋设置为球形壳体套在出渣筒上且出渣口向上，实现了由出渣口向外排渣时必须使尾渣堆满整个出渣口时才能溢出，这样避免了空气中水分通过缝隙进入出渣筒，防止水分与出渣筒内由回转炉溢出的少量的氟化氢和硫酸反应，腐蚀设备的目的；本发明结构合理、使用效果好、可以有效降低排放量，市场前景广阔。

附图说明

图1为本发明的框图结构示意图；

图2为本发明导气管和回转炉及弧形出气管配合的内部结构示意图；

图3为本发明导气管和回转炉及弧形出气管配合的结构示意图；

图4为本发明刮筒的结构示意图；

图5为本发明刮筒和导气管配合的结构示意图；

图6为本发明使用时的结构示意图。

图中：1、转盘；2、转轴；3、套环A；4、轴杆；5、连接杆；6、套环B；7、圆形刮板；8、弧形出气管；9、管腔；10、支柱；11、导气管；12、刮筒；13、筒腔；14、进料管；15、静盘；16、回转炉；17、炉腔；18、电源线；19、电机；20、减速器；21、销轴；22、端板；23、通口；24、连接板。

具体实施方式

通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切变化和改进；

在本实施例中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；另，在木具体实施方式中如未特别说明部件之间的连接或固定方式，其连接或固定方式均可为通过现有技术中常用的螺栓固定或钉销固定，或销轴连接等方式，因此，在本实施例中不再详述。

结合附图1所述的利用混合萤石粉制备氟化氢的方法，

实施例1

本发明利用混合萤石粉制备氟化氢的方法包括如下步骤：

a.混酸步骤，将98酸和105酸按比例加入烟酸反应器中混合，所述98酸和105酸的质量比为 1:2.4；

b.预反应步骤，将氟化钙含量为84%、粒度150目的低品位萤石粉和氟化钙含量为97%以上、粒度150目的高纯度萤石粉，按照1：1的比例与来自烟酸反应器经混酸步骤处理后的硫酸送入预反应器进行预反应，混合萤石粉和混合酸的比例为1:1.14，预反应器中蒸汽温度为180℃；

c.反应步骤，将经上述步骤处理后的混合萤石粉与硫酸、氟化氢一并送入反应转炉，在反应转炉内的螺旋破碎装置作用下，不断与400℃的转炉内壁换热并完成反应，当氟化钙转化率达到97%后，氟石膏由炉尾经出渣螺旋旋出，氟化氢气体由反应转炉炉头逸出，2.4吨1：1低品位萤石粉和高纯度萤石粉混合粉可生产1吨氟化氢；

d.粉尘清理步骤，将上述步骤从反应转炉炉头逸出的氟化氢气体经导气管设有的清理装置分离，然后将粉尘和混酸送回反应转炉，气体则送入洗涤塔进入后序常规步骤。

实施例2

本发明利用混合萤石粉制备氟化氢的方法包括如下步骤：

a.混酸步骤，将98酸和105酸按比例加入烟酸反应器中混合，所述98酸和105酸的质量比为 1:2.2；

b.预反应步骤，将氟化钙含量为89%、粒度200目的低品位萤石粉和氟化钙含量为97%以上、粒度200目的高纯度萤石粉，按照1：1的比例与来自烟酸反应器经混酸步骤处理后的硫酸送入预反应器进行预反应，混合萤石粉和混合酸的比例为1:1.16，预反应器中蒸汽温度为165℃；

c.反应步骤，将经上述步骤处理后的混合萤石粉与硫酸、氟化氢一并送入反应转炉，在反应转炉内的螺旋破碎装置作用下，不断与340℃的转炉内壁换热并完成反应，当氟化钙转化率达到97%后，氟石膏由炉尾经出渣螺旋旋出，氟化氢气体由反应转炉炉头逸出，2.35吨1：1低品位萤石粉和高纯度萤石粉混合粉可生产1吨氟化氢；

实施例3

本发明利用混合萤石粉制备氟化氢的方法包括如下步骤：

a.混酸步骤，将98酸和105酸按比例加入烟酸反应器中混合，所述98酸和105酸的质量比为 1:2；

b.预反应步骤，将氟化钙含量为95%、粒度250目的低品位萤石粉和氟化钙含量为97%以上、粒度250目的高纯度萤石粉，按照1：1的比例与来自烟酸反应器经混酸步骤处理后的硫酸送入预反应器进行预反应，混合萤石粉和混合酸的比例为1:1.18，预反应器中蒸汽温度为150℃；

c.反应步骤，将经上述步骤处理后的混合萤石粉与硫酸、氟化氢一并送入反应转炉，在反应转炉内的螺旋破碎装置作用下，不断与280℃的转炉内壁换热并完成反应，当氟化钙转化率达到97%后，氟石膏由炉尾经出渣螺旋旋出，氟化氢气体由反应转炉炉头逸出，2.3吨1：1低品位萤石粉和高纯度萤石粉混合粉可生产1吨氟化氢；

结合附图2～6本发明提供的实现上述方法的设备包括烟酸反应器、预反应器、回转炉16、导气管11、弧形出气管8和洗涤塔，回转炉16的左端和静盘15旋转密封连接，在静盘15的上部设有向左延伸的导气管11，导气管11和回转炉16设有的炉腔17贯通，在导气管11顶部的中间位置设有向上延伸的弧形出气管8，弧形出气管8的上端部连接洗涤塔的下部，在导气管11内设有管腔9，在管腔9的左端设有直径小于管腔9直径且和管腔9同心的圆形刮板7，在圆形刮板7的顶部和管腔9的顶部之间设有连接板24，在刮筒12的内部设有筒腔13，在刮筒12的顶部和弧形出气管8相对应的位置上设有通口23，在刮筒12的左端设有端板22，刮筒12的右端沿导气管11的左端伸入到管腔9内，刮筒12的外壁和管腔9的侧壁相接触，筒腔13的侧壁和圆形刮板7的外缘面相接触，连接板24置于通口23内，电机19驱动的转轴2和转盘1的中心固接，在电机19和转轴2之间设有减速器20，在电机19上设有电源线18，在电源线18的端部设有插头，在电机19的底部设有支腿，在转盘1的外边沿处设有轴杆4，在连接杆5的一端设有套环A3，套环A3套在轴杆4上并和轴杆4铰接连接，在端板22的中心位置间隔设有两支柱10，在两支柱10之间设有销轴21，连接杆5的另一端套在销轴21上并和销轴21铰接连接，在静盘15的下部设有进料管14，进料管14连通炉腔17和预反应器。

实施本发明提供的实现上述方法的设备，炉腔17内生成的氟化氢气体经炉头进入到管腔9内，再由弧形出气管8进入洗涤塔下部进入后序常规步骤，进入管腔9内的氟化氢气体掺杂了很多的粉尘和混酸，容易在管腔9的内壁结垢进而堵塞管腔9，电机19驱动转盘1转动，进而带动经连接杆5连接的刮筒12在导气管11内做往复运动，导气管11内壁上粘附的粉尘可由刮筒12刮除干净，而刮筒12内壁上粘附的粉尘可由圆形刮板7刮除干净，刮筒12顶部设置的通口23起到了不论刮筒12运行到什么位置，氟化氢气体均可通过通口23进入到弧形出气管8中，起到了既不影响氟化氢气体的正常流出还可以有效的刮除导气管11内壁结垢的目的，使制备氟化氢的反应有序进行。

本发明未详述部分为现有技术。

Claims

1.一种利用混合萤石粉制备氟化氢的方法，其特征是包括如下步骤：a.混酸步骤，将98酸和105酸按比例加入烟酸反应器中混合，所述98酸和105酸的质量比为 1:2-2.4；

本发明提供的实现上述方法的设备包括烟酸反应器、预反应器、回转炉（16）、导气管（11）、弧形出气管（8）和洗涤塔，回转炉（16）的左端和静盘（15）旋转密封连接，在静盘（15）的上部设有向左延伸的导气管（11），导气管（11）和回转炉（16）设有的炉腔（17）贯通，在导气管（11）顶部的中间位置设有向上延伸的弧形出气管（8），弧形出气管（8）的上端部连接洗涤塔的下部，在导气管（11）内设有管腔（9），在管腔（9）的左端设有直径小于管腔（9）直径且和管腔（9）同心的圆形刮板（7），在圆形刮板（7）的顶部和管腔（9）的顶部之间设有连接板（24），在刮筒（12）的内部设有筒腔（13），在刮筒（12）的顶部和弧形出气管（8）相对应的位置上设有通口（23），在刮筒（12）的左端设有端板（22），刮筒（12）的右端沿导气管（11）的左端伸入到管腔（9）内，刮筒（12）的外壁和管腔（9）的侧壁相接触，筒腔（13）的侧壁和圆形刮板（7）的外缘面相接触，连接板（24）置于通口（23）内，电机（19）驱动的转轴（2）和转盘（1）的中心固接，在转盘（1）的外边沿处设有轴杆（4），连接杆（5）的一端和轴杆（4）铰接连接，连接杆（5）的另一端和端板（22）的中心位置铰接连接。

2.根据权利要求1所述的利用混合萤石粉制备氟化氢的方法，其特征是：在连接杆（5）的一端设有套环A（3），套环A（3）套在轴杆（4）上并和轴杆（4）铰接连接。

3.根据权利要求1所述的利用混合萤石粉制备氟化氢的方法，其特征是：在端板（22）的中心位置间隔设有两支柱（10），在两支柱（10）之间设有销轴（21），连接杆（5）的另一端套在销轴（21）上并和销轴（21）铰接连接。

4.根据权利要求1所述的利用混合萤石粉制备氟化氢的方法，其特征是：在静盘（15）的下部设有进料管（14），进料管（14）连通炉腔（17）和预反应器。

5.根据权利要求1所述的利用混合萤石粉制备氟化氢的方法，其特征是：在电机（19）和转轴（2）之间设有减速器（20）。

6.根据权利要求1所述的利用混合萤石粉制备氟化氢的方法，其特征是：在电机（19）上设有电源线（18），在电源线（18）的端部设有插头，在电机（19）的底部设有支腿。