CN110804410A - 一种led产品封装用耐高温高湿型环氧树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED产品封装用耐高温高湿型环氧树脂组合物，涉及LED封装材料技术领域，由改性树脂和固化剂组成，所述改性树脂包括以下重量份的原料：脂环族环氧树脂5‑15份、酚醛F型环氧树脂17‑42份、双酚S型环氧树脂40‑50份、有机复合助剂8‑10份、超细气相二氧化硅5‑8份；所述固化剂包括以下重量份的原料：偏苯三甲酸酐20‑40份、液体复合酸酐50‑75份、复合促进剂5‑10份。本发明环氧树脂组合物具有高强的附着力，在金属的接触面形成一种类似于“铆钉”结构的粘结层，将金属支架、芯片有效地结合在一起，在高温高湿环境下，“铆钉”粘结层的粘结力不会发生下降。
Description
技术领域：
本发明涉及LED封装材料技术领域，具体涉及一种LED产品封装用耐高温高湿型环氧树脂组合物。
背景技术：
LED照明装置是利用LED(发光二极管)作为光源的照明器具，作为一种新型的绿色照片光源产品，被广泛应用于户外广告显示屏、景观照明和特种照明等户外领域。
LED灯珠的主要器件为：支架、芯片、环氧树脂和固化剂等。环氧树脂作为主要的封装材料，将支架和芯片固定结合在一起。普通环氧树脂封装成型后在常温下能有效隔绝芯片和水分的接触，但在高温高湿条件下，普通环氧树脂同金属支架、芯片的粘结性能会下降，环氧树脂和金属的接触面出现细微缝隙，水汽则通过这些细微的缝隙渗透到环氧树脂内部，腐蚀芯片，导致产品不良。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种环氧树脂组合物，该组合物适用于作为LED产品的封装材料，附着力强并具有优良的耐高温高湿性能。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种LED产品封装用耐高温高湿型环氧树脂组合物，由改性树脂和固化剂组成，所述改性树脂包括以下重量份的原料：脂环族环氧树脂5-15份、酚醛F型环氧树脂17-42份、双酚S型环氧树脂40-50份、有机复合助剂8-10份、超细气相二氧化硅5-8份；
所述固化剂包括以下重量份的原料：偏苯三甲酸酐20-40份、液体复合酸酐50-75份、复合促进剂5-10份。
所述脂环族环氧树脂选自3,4-环氧环己基甲基-3＇,4＇-环氧环己基羧酸酯、双酚A型环氧树脂、氢化双酚A其中的一种或几种按比例混合的混合物。
所述有机复合助剂选自聚醚多元醇、破泡硅氧烷、环己酮、二甲苯中的一种或几种按比例混合的混合物。该有机复合助剂起到消泡和抑泡的作用，防止泡沫的大量产生影响环氧树脂的固化效果。
所述液体复合酸酐选自甲基六氢酸酐、甲基纳迪克酸酐、甲基四氢苯酐其中的一种或几种按比例混合的混合物。液体酸酐类固化剂与环氧树脂发生固化反应，相对于胺类固化剂来说挥发性小，对皮肤刺激性小，毒性低，并且与环氧树脂混合后粘度较低，可加入多种填料进行改性，从而降低成本。
所述复合促进剂选自苄基二甲胺、DMP-30、咪唑、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种按比例混合的混合物。其中，苄基二甲胺、DMP-30、咪唑属于本领域常用的环氧树脂酸酐类固化剂的促进剂，可以降低酸酐类固化剂的固化温度和缩短固化时间，以解决酸酐类固化剂室温固化缓慢需在较高温度才能固化的问题；但N-甲基吡咯烷酮并不属于本领已知的能够作为环氧树脂酸酐类固化剂的促进剂的物质，本发明通过N-甲基吡咯烷酮的使用能够显著降低酸酐类固化剂的固化温度和缩短固化时间。
所述改性树脂还包括5-10份增韧剂。
所述增韧剂自聚硫橡胶、液体丁腈橡胶、液体聚丁二烯橡胶中的至少一种。通过增韧剂的添加来改善环氧树脂的柔韧性，进而改善复合材料的力学性能。
上述增韧剂属于本领域的常规选择，为了进一步优化增韧剂的使用性能，本发明以聚二季戊四醇六丙烯酸酯-海泡石纤维熔融物作为增韧剂来替代上述本领域常规增韧剂，不仅能显著改善复合材料的力学性能，还能明显提高复合材料的耐高温高湿性能。
所述增韧剂为聚二季戊四醇六丙烯酸酯-海泡石纤维熔融物，其制备方法为：低速搅拌下，将聚二季戊四醇六丙烯酸酯以5-10℃/min的升温速度加热至熔点后保温形成熔融物，再加入海泡石纤维，高速搅拌，然后以5-10℃/min的降温速度冷却至-10℃保温静置，最后经粉碎机制成微粉。
所述聚二季戊四醇六丙烯酸酯、海泡石纤维的质量比为1-5:1。
熔融态的聚二季戊四醇六丙烯酸酯渗入到海泡石纤维内部，交错形成牢固的聚二季戊四醇六丙烯酸酯-海泡石纤维结构，从而改善复合材料的力学性能和耐热性能，并且其改善效果远优于聚二季戊四醇六丙烯酸酯和海泡石纤维的常规混合物，而聚二季戊四醇六丙烯酸酯也不属于本领域已知的能够作为环氧树脂增韧剂的物质，因此本发明实现了将新型物质聚二季戊四醇六丙烯酸酯-海泡石纤维熔融物作为环氧树脂增韧剂的新应用。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种新型环氧树脂组合物，该环氧树脂组合物具有高强的附着力，在金属的接触面形成一种类似于“铆钉”结构的粘结层，将金属支架、芯片有效地结合在一起，在高温高湿环境下，“铆钉”粘结层的粘结力不会发生下降，因此适用于作为LED产品的封装材料。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
以下实施例和对比例中的双酚A型环氧树脂购自上海凯茵化工有限公司的双酚A型环氧树脂DER331，酚醛F型环氧树脂购自山东德源环氧科技有限公司的酚醛环氧树脂F-51，双酚S型环氧树脂购自随州佳科生物工程有限公司的双酚S型环氧树脂3005S，聚醚多元醇购自广州文龙化工有限公司的MN-3050D软泡聚醚多元醇，超细气相二氧化硅购自上海立程化工有限公司的K-D15气相二氧化硅，聚二季戊四醇六丙烯酸酯购自深圳市蓝星进出口有限公司，海泡石纤维购自内乡县兴磊海泡石有限公司，液体丁腈橡胶购自衡水瑞恩橡塑科技有限公司。
实施例1
(1)改性树脂的制备：在转速500r/min下，将12kg双酚A型环氧树脂预热至70℃，再加入30kg酚醛F型环氧树脂、42kg双酚S型环氧树脂，升温至70℃，然后加入5kg聚醚多元醇、3kg环己酮、7kg超细气相二氧化硅，搅拌混合30min，温度维持在70℃，即得改性树脂。
(2)固化剂的制备：在转速500r/min下，将63kg甲基纳迪克酸酐升温至120℃，再加入28kg偏苯三甲酸酐，保温搅拌30min，冷却至70℃，然后加入4kg苄基二甲胺、4kg DMP-30，保温搅拌30min，即得固化剂；
(3)环氧树脂组合物的制备与使用：将改性树脂和固化剂按照环氧基与酸酐摩尔比1:1的比例混合得到环氧树脂组合物，即可用于LED产品的封装，在130℃下固化5h。
实施例2
将实施例1中的苄基二甲胺替换为2-甲基咪唑，其余同实施例1。
结果发现，所制环氧树脂组合物在130℃下固化4.5h即可完全固化。
实施例3
将实施例1中的苄基二甲胺替换为N-甲基吡咯烷酮，其余同实施例1。
结果发现，所制环氧树脂组合物在130℃下固化4h即可完全固化。
实施例4
将实施例1中的步骤(1)替换为“在转速500r/min下，将12kg双酚A型环氧树脂预热至70℃，再加入30kg酚醛F型环氧树脂、42kg双酚S型环氧树脂，升温至70℃，然后加入6kg液体丁腈橡胶、8kg聚醚多元醇、7kg超细气相二氧化硅，搅拌混合30min，温度维持在70℃，即得改性树脂”，其余同实施例1。
实施例5
将实施例4中的液体丁腈橡胶替换为等量的聚二季戊四醇六丙烯酸酯-海泡石纤维熔融物，其余同实施例4。
聚二季戊四醇六丙烯酸酯-海泡石纤维熔融物的制备：于转速300r/min下，将0.4kg聚二季戊四醇六丙烯酸酯以5℃/min的升温速度加热至熔点后保温搅拌0.5h形成熔融物，再加入0.1kg海泡石纤维，于转速800r/min下搅拌0.5h，然后以5℃/min的降温速度冷却至-10℃保温静置3h，最后经粉碎机制成80目的微粉。
对比例
将实施例4中的聚二季戊四醇六丙烯酸酯-海泡石纤维熔融物替换为等量的聚二季戊四醇六丙烯酸酯和海泡石纤维的混合物(0.4kg聚二季戊四醇六丙烯酸酯和0.1kg海泡石纤维)，其余同实施例4。
分别利用上述实施例和对比例制备环氧树脂组合物，并用于同批同规格LED灯珠的封装，固化后粘结层的厚度为50μm，并进行性能测试，测试结果如表1所示。
Izod缺口冲击强度、热变形温度的测试参照标准SJ/T 11125-1997。
红墨水试验：将封装好的灯珠放入煮沸的红墨水中，在沸腾状态下煮4h，取出清洗，并在显微镜下观察其是否有裂胶、脱胶、死灯、渗透的现象。
高温高湿试验：将封装好的灯珠先过2次回流焊，再在温度85℃、相对湿度85％条件下放置500h，并在显微镜下观察其是否有裂胶、脱胶、死灯、电气性能不良的现象。
表1
由表1可知，本发明环氧树脂组合物用于LED产品封装时显示出密封性好、力学性能与耐热性能以及耐高温高湿性能优异的技术效果。以自制聚二季戊四醇六丙烯酸酯-海泡石纤维熔融物替代液体丁腈橡胶作为增韧剂能够显著提高力学性能和耐热性能，但聚二季戊四醇六丙烯酸酯和海泡石纤维的常规混合物并不具备这一技术效果。而以N-甲基吡咯烷酮作为促进剂能够在相同固化温度下取得缩短固化时间的技术效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种LED产品封装用耐高温高湿型环氧树脂组合物，其特征在于：由改性树脂和固化剂组成，所述改性树脂包括以下重量份的原料：脂环族环氧树脂5-15份、酚醛F型环氧树脂17-42份、双酚S型环氧树脂40-50份、有机复合助剂8-10份、超细气相二氧化硅5-8份；
所述固化剂包括以下重量份的原料：偏苯三甲酸酐20-40份、液体复合酸酐50-75份、复合促进剂5-10份。
2.根据权利要求1所述的LED产品封装用耐高温高湿型环氧树脂组合物，其特征在于：所述脂环族环氧树脂选自3,4-环氧环己基甲基-3＇,4＇-环氧环己基羧酸酯、双酚A型环氧树脂、氢化双酚A其中的一种或几种按比例混合的混合物。
3.根据权利要求1所述的LED产品封装用耐高温高湿型环氧树脂组合物，其特征在于：所述有机复合助剂选自聚醚多元醇、破泡硅氧烷、环己酮、二甲苯中的一种或几种按比例混合的混合物。
4.根据权利要求1所述的LED产品封装用耐高温高湿型环氧树脂组合物，其特征在于：所述液体复合酸酐选自甲基六氢酸酐、甲基纳迪克酸酐、甲基四氢苯酐其中的一种或几种按比例混合的混合物。
5.根据权利要求1所述的LED产品封装用耐高温高湿型环氧树脂组合物，其特征在于：所述复合促进剂选自苄基二甲胺、DMP-30、咪唑、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种按比例混合的混合物。
6.一种LED产品封装用耐高温高湿型环氧树脂组合物，其特征在于：由改性树脂和固化剂组成，所述改性树脂包括以下重量份的原料：脂环族环氧树脂5-15份、酚醛F型环氧树脂17-42份、双酚S型环氧树脂40-50份、有机复合助剂8-10份、超细气相二氧化硅5-8份、增韧剂5-10份；
所述固化剂包括以下重量份的原料：偏苯三甲酸酐20-40份、液体复合酸酐50-75份、复合促进剂5-10份。
7.根据权利要求6所述的LED产品封装用耐高温高湿型环氧树脂组合物，其特征在于：所述增韧剂自聚硫橡胶、液体丁腈橡胶、液体聚丁二烯橡胶中的至少一种。
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