CN104946188B - 铅酸蓄电池密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了铅酸蓄电池密封胶及其制备方法。该密封胶，由A、B组分制成；A组分由下列物质组成：双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、活性稀释剂、消泡剂、偶联剂；B组分由下列物质组成：脂肪胺、芳香胺、活性稀释剂、双酚A型环氧树脂、苯甲醇。其制备方法为：（1）将A组分的原料按配比加热混合分散均匀即可；（2）将B组分固化剂部分的芳香胺及脂肪胺先加入；抽真空，搅拌均匀，保温；再滴加入双酚A型环氧树脂，滴加完后充分搅拌；再滴加活性稀释剂，滴加完后充分搅拌；降温，加入苯甲醇，搅拌；然后出料，过滤，灌装即可。本产品耐酸性能、粘接性能、耐温性能优异，使用中不会在外壳接缝处出现变绿的现象。
Description
技术领域
本发明涉及铅酸蓄电池密封胶及其制备方法。
背景技术
针对浅色外壳的铅酸蓄电池，现有的用固化剂为DDM改性的棕褐色的密封胶封装，尽管粘接性能、耐酸性能优异，但在外壳接缝处将出现变绿的现象，严重的影响了铅酸蓄电池的外观。同时耐温性能不好，也影响了铅酸蓄电池的使用寿命；现有的用固化剂为脂肪胺改性的或用脂肪胺和脂环胺改性的浅色密封胶封装，尽管在外壳接缝处不会出现变绿的现象，但存在耐酸性不好，胶层韧性不足，粘接性能不佳，耐温性能不好，易出现漏酸以及槽盖脱落等问题。
现有技术中的用固化剂为脂肪胺改性的浅色密封胶，制备工艺如下：A组分树脂部分：双酚A型环氧树脂 85-95 份；活性稀释剂5-10 份；消泡剂1-3份。常温混合搅拌，然后出料、过滤、灌装。B组分固化剂部分：将脂肪族多元胺在常温下加入反应釜，升温至40 -60℃，后滴加丁基缩水甘油醚等活性稀释剂，滴加完毕后升温至60-70℃保持2 小时，然后出料，过滤，灌装。这种产品的耐酸性不好，胶层韧性不足，粘接性能不佳，耐温性能不好，易出现漏酸以及槽盖脱落等问题。
有专利公开了一种蓄电池密封胶及其制备方法。产品包括如下组分：树脂部分，双酚A 型环氧树脂80-95 份；活性稀释剂5-15 份；消泡剂 0-3 份；固化剂部分，包括脂肪族多元胺40- 60 份；脂环胺10- 30 份；活性稀释剂20-40 份；所述树脂部分与固化剂部分的比例为100:20-40。尽管该专利解决了固化剂部分结晶的问题，但是该专利产品依然存在耐温及耐酸性能不足，从而影响了铅酸蓄电池的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供铅酸蓄电池密封胶及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
铅酸蓄电池密封胶，其是由A、B组分制成；所述的A组分是由以下质量份的原料组成：双酚A型环氧树脂70-80份、酚醛环氧树脂10-20份、活性稀释剂5-15 份、消泡剂1-3份、偶联剂1-3份；所述的B组分是由以下质量份的原料组成：脂肪胺5- 35份、芳香胺20-30 份、活性稀释剂20-30份、双酚A型环氧树脂5-10份、苯甲醇20-30份；其中，A、B组分的质量比为100: 25-50。
所述的A组分或B组分中，双酚A型环氧树脂为E-51、E-44中的至少一种。
所述的酚醛环氧树脂为F-51、F-44中的至少一种。
所述的A组分或B组分中的活性稀释剂为缩水甘油醚类或缩水甘油酯类活性稀释剂。
所述的消泡剂为有机硅类消泡剂、聚醚类消泡剂、聚醚改性有机硅类中的至少一种。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少一种。
所述的脂肪胺为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的至少一种。
所述的芳香胺为间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜中的至少一种。
铅酸蓄电池密封胶的制备方法，包括步骤：
（1）将A组分的原料按配比加热混合分散均匀即可；
（2）将B组分固化剂部分的芳香胺及脂肪胺先加入；抽真空，搅拌均匀，保温；再滴加入双酚A型环氧树脂，滴加完后充分搅拌；再滴加活性稀释剂，滴加完后充分搅拌；降温，加入苯甲醇，搅拌；然后出料，过滤，灌装即可。
本发明的有益效果是：本发明的密封胶耐酸性能、粘接性能、耐温性能优异，使用中不会在外壳接缝处出现变绿的现象，可作为浅色外壳的铅酸蓄电池封装的密封胶。
具体实施方式
铅酸蓄电池密封胶，是由A、B组分制成；所述的A组分是由以下质量份的原料组成：双酚A型环氧树脂70-80份、酚醛环氧树脂10-20份、活性稀释剂5-15 份、消泡剂1-3份、偶联剂1-3份；所述的B组分是由以下质量份的原料组成：脂肪胺5- 35份、芳香胺20-30 份、活性稀释剂20-30份、双酚A型环氧树脂5-10份、苯甲醇20-30份；其中，A、B组分的质量比为100:（25-50）。
优选的，铅酸蓄电池密封胶，其是由A、B组分制成；所述的A组分是由以下质量份的原料组成：双酚A型环氧树脂73-76份、酚醛环氧树脂10-15份、活性稀释剂8-10 份、消泡剂1-3份、偶联剂1-3份；所述的B组分是由以下质量份的原料组成：脂肪胺5- 30份、芳香胺20-30 份、活性稀释剂20-26份、双酚A型环氧树脂6-10份、苯甲醇20-30份；其中，A、B组分的质量比为100:25-50。
优选的，所述的A组分或B组分中，双酚A型环氧树脂为E-51、E-44中的至少一种。
优选的，所述的酚醛环氧树脂为F-51、F-44中的至少一种。
优选的，所述的A组分或B组分中的活性稀释剂为缩水甘油醚类或缩水甘油酯类活性稀释剂；进一步优选的，为丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、新戊酸缩水甘油酯、新癸酸缩水甘油酯中的至少一种。
所述的消泡剂为有机硅类消泡剂、聚醚类消泡剂、聚醚改性有机硅类中的至少一种；进一步优选的，为BYK-054、BYK-065、BYK-066N、BYK-067、BYK-088、BYK-141、BYK-A525、BYK-A530、BYK-A535、BYK-A550、BYK-A555、Defom 5300、Defom 6500、Defom 6800、102F中的至少一种。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少一种；进一步优选的，为Z-6040、KH550、KH560、KH570、KH602、KH792、101、102、501中的至少一种。
所述的脂肪胺为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的至少一种。
所述的芳香胺为间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜中的至少一种；进一步优选的，为间苯二甲胺。
铅酸蓄电池密封胶的制备方法，包括步骤：
（1）将A组分的原料按配比加热混合分散均匀即可；
（2）将B组分固化剂部分的芳香胺及脂肪胺先加入；抽真空，搅拌均匀，保温；再滴加入双酚A型环氧树脂，滴加完后充分搅拌；再滴加活性稀释剂，滴加完后充分搅拌；降温，加入苯甲醇，搅拌；然后出料，过滤，灌装即可。
优选的，该制备过程为：
（1）将A组分树脂部分按配比先加入双酚A型环氧树脂，加温至60-70℃，在搅拌的情况下缓慢加入酚醛环氧树脂，再维持60-70℃搅拌分散1小时；然后再加入活性稀释剂、消泡剂、偶联剂，搅拌分散。然后出料，过滤，灌装，得到A组分树脂部分产品。
（2）将B组分固化剂部分的芳香胺及脂肪胺先加入；抽真空，真空度控制在300-500mm汞柱；开启搅拌，保持搅拌速度在100-150转/分钟，升温至50- 60℃，开启冷却水使整个过程温度保持在50- 60℃，分1小时滴加双酚A型环氧树脂，滴加完后继续搅拌1小时；再分1小时滴加活性稀释剂，滴加完后继续搅拌2小时；然后再缓慢降温至20-30℃，加入苯甲醇，继续搅拌1小时；然后出料，过滤，灌装，得到B组分固化剂部分产品。
使用时，A组分与B组分使用的质量比为100：25-50。
所制得的产品固化条件为常温固化12小时或60℃进行中温固化1.5小时。
下面结合具体实施例对本发明的配方做进一步的说明：
实施例1：
铅酸蓄电池密封胶，其配方组成为：
（1）A组分：双酚A型环氧树脂76份；酚醛环氧树脂10份；活性稀释剂10份；消泡剂2份；偶联剂2份；
具体的：A组分树脂部分选用的双酚A型环氧树脂为E-51环氧树脂；酚醛环氧树脂为F-51；活性稀释剂为丁基缩水甘油醚；消泡剂为BYK-066N，偶联剂为Z-6040。
（2）B组分：包括脂肪胺5份；芳香胺30份；活性稀释剂25份；双酚A型环氧树脂10份；苯甲醇30份；
具体的：B组分固化剂部分选用的脂肪胺为三乙烯四胺；芳香胺为间苯二甲胺；选用的双酚A型环氧树脂为E-51环氧树脂；活性稀释剂为苄基缩水甘油醚。
所述树脂部分与固化剂部分的质量比为100:50。
所制得的产品固化条件为常温固化12小时或60℃1.5 小时。
实施例2：
铅酸蓄电池密封胶，其配方组成为：
（1）A组分：双酚A型环氧树脂74份；酚醛环氧树脂12份；活性稀释剂10份；消泡剂2份；偶联剂2份；
具体的：A组分树脂部分选用的双酚A型环氧树脂为E-44环氧树脂；酚醛环氧树脂为F-44；活性稀释剂为苯基缩水甘油醚；消泡剂为Defom 6500，偶联剂为KH-570。
（2）B组分：脂肪胺10份；芳香胺30份；活性稀释剂26份；双酚A型环氧树脂6份；苯甲醇28份。
具体的：B组分固化剂部分选用的脂肪胺为乙二胺；芳香胺为间苯二甲胺；活性稀释剂为苯基缩水甘油醚；双酚A型环氧树脂为E-51环氧树脂。
所述树脂部分与固化剂部分的质量比为100:40。
所制得的产品固化条件为常温固化12 小时或60℃1.5 小时。
实施例3：
铅酸蓄电池密封胶，其配方组成为：
（1）A组分：双酚A型环氧树脂73份；酚醛环氧树脂15份；活性稀释剂8份；消泡剂2份；偶联剂2份；
具体的：A组分树脂部分选用的双酚A型环氧树脂为E-51环氧树脂；酚醛环氧树脂为F-51；活性稀释剂为新戊酸缩水甘油酯；消泡剂为102F，偶联剂为KH-560和501各1份。
（2）B组分：脂肪胺30份；芳香胺20份；活性稀释剂20份；双酚A型环氧树脂10份；苯甲醇20份；
具体的：B组分固化剂部分选用的脂肪胺为二乙烯三胺；芳香胺为间苯二甲胺；双酚A型环氧树脂为E-51环氧树脂；活性稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚。
所述树脂部分与固化剂部分的质量比为100:25。
所制得的产品固化条件为常温固化12小时或60℃1.5 小时；以下是相关的测试结果：
表1：
Claims (8)
1.铅酸蓄电池密封胶，其特征在于：其是由A、B组分制成；所述的A组分是由以下质量份的原料组成：双酚A 型环氧树脂70-80份、酚醛环氧树脂10-20份、活性稀释剂5-15份、消泡剂1-3份、偶联剂1-3份；所述的B组分是由以下质量份的原料组成：脂肪胺5- 35份、芳香胺20-30份、活性稀释剂20-30份、双酚A 型环氧树脂5-10份、苯甲醇20-30份；其中，A、B组分的质量比为100:25-50；
所述的铅酸蓄电池密封胶的制备方法，包括步骤：
（1）将A组分树脂部分按配比先加入双酚A 型环氧树脂，加温至60-70℃，在搅拌的情况下缓慢加入酚醛环氧树脂，再维持60-70℃搅拌分散1小时；然后再加入活性稀释剂、消泡剂、偶联剂，搅拌分散；然后出料，过滤，灌装，得到A组分树脂部分产品；
（2）将B组分固化剂部分的芳香胺及脂肪胺先加入；抽真空，真空度控制在300-500mm汞柱；开启搅拌，保持搅拌速度在100-150转/分钟，升温至50-60℃，开启冷却水使整个过程温度保持在50-60℃，分1小时滴加双酚A型环氧树脂，滴加完后继续搅拌1小时；再分1小时滴加活性稀释剂，滴加完后继续搅拌2小时；然后再缓慢降温至20-30℃，加入苯甲醇，继续搅拌1小时；然后出料，过滤，灌装，得到B组分固化剂部分产品。
2.根据权利要求1所述的铅酸蓄电池密封胶，其特征在于：所述的A 组分或B 组分中，双酚A 型环氧树脂为E-51、E-44中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的铅酸蓄电池密封胶，其特征在于：所述的酚醛环氧树脂为F-51、F-44 中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的铅酸蓄电池密封胶，其特征在于：所述的A 组分或B 组分中的活性稀释剂为缩水甘油醚类或缩水甘油酯类活性稀释剂。
5.根据权利要求1所述的铅酸蓄电池密封胶，其特征在于：所述的消泡剂为有机硅类消泡剂、聚醚类消泡剂、聚醚改性有机硅类中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的铅酸蓄电池密封胶，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的铅酸蓄电池密封胶，其特征在于：所述的脂肪胺为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的铅酸蓄电池密封胶，其特征在于：所述的芳香胺为间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜中的至少一种。
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