CN110797440A - 一种以氧化锌为电流扩展层的发光二极管芯片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种以氧化锌为电流扩展层的发光二极管芯片的制备方法，包括以下步骤：本发明中的工艺方法，包括以下步骤：(1)蒸镀ZnO透明导电膜，并对ZnO作高温退火处理；(2)ZnO图形制作出台面结构；(3)P‑GaN台面制作；(4)ICP刻蚀台面结构；(5)电极掩膜图形制作；(6)金属电极制作；(7)蒸镀氧化硅钝化层；(8)光刻氧化硅钝化层，将电极上的氧化硅钝化层位置露出；(9)ICP干法刻蚀电极上的氧化硅，露出金属电极。此处以先长电极后长氧化硅钝化层，钝化层使用ICP干法刻蚀的方法避免了ZnO的透明导电膜在腐蚀氧化硅钝化层时被腐蚀。
Description
技术领域
本发明涉及一种以氧化锌为电流扩展层的发光二极管芯片的制备方法，属于光电子技术领域。
背景技术
氧化铟锡(ITO)是一种铟(III族)氧化物(In2O3)and锡(IV族)氧化物(SnO2)的混合物，通常质量比为95％In2O3，5％SnO2；因其具有良好的导电性、在可见光范围内有高透过率的特性，被广泛应用到光电元件上。ITO薄膜导电机理为Sn替代氧空位，Sn和In的化学状态对ITO薄膜的光电特性影响很大，其中Sn替换氧化铟晶格中的In可以提供一个电子给导带，高价态的Sn可以提高载流子浓度，ITO薄膜的导电性得到了提高，而氧空位可以提供两个空穴导电。膜厚一定时，锡的氧化程度对ITO薄膜的透射率影响较大，而其电阻率更大程度取决于有薄膜中氧空位数量的多少。目前制备ITO膜的方法主要有蒸发、热喷涂和溅射沉积。
铟属于稀缺资源。全球预估铟储量仅5万吨，其中可开采的占50％。由于未发现独立铟矿，工业通过提纯废锌、废锡的方法生产金属铟，回收率约为50-60％，这样，真正能得到的铟只有1.5-1.6万吨，所以导致了铟的价格非常高昂和供应受限，又因ITO层的脆弱和柔韧性的缺乏、氧化铟锡正在被寻求其他物质来替代。
氧化锌(ZnO)是一种重要的直接宽禁带半导体材料，室温下其禁带宽度为3.37eV。因其原料丰富、成本低廉、无毒无污染的特性，近年来氧化锌备受关注。
使用ZnO(氧化锌)作为电流扩展层时，因ZnO极易与酸碱反应，在按常规步骤光刻电极步骤中腐蚀氧化硅钝化层容易将ZnO连带腐蚀。
中国专利文献CN103972338A公开了一种氧化锌透明电极发光二极管，包括蓝宝石衬底、缓冲层、n型氮化镓、量子阱、p型氮化镓、氧化锌保护层、氧化锌基透明电流扩展层、p型金属电极和n型金属电极；所述缓冲层、n型氮化镓、量子阱、p型氮化镓是在MOCVD中从蓝宝石衬底上依次生长；所述的氧化锌保护层沉积在p型氮化镓的表面；所述氧化锌基透明电流扩展层沉积在氧化锌保护层上；所述n型金属电极连接n型氮化镓，所述p型金属电极连接氧化锌基透明电流扩展层。
中国专利文献CN101777616A公开了一种氧化锌基透明电极发光二极管及其制作工艺。本发光二极管包括：在蓝宝石衬底上依次有缓冲层、本征层、n型氮化镓、量子阱、p型氮化镓和氧化锌基透明电流扩展层、并有n型金属电极(PAD)连接n型氮化镓，p型金属电极(PAD)连接氧化锌透明电流扩展层。其制作方法是：缓冲层、本征层、n型氮化镓、量子阱、p型氮化镓是在MOCVD中依次生长完毕；氧化锌基透明电流扩展层是利用磁控溅射方法沉积在p型氮化镓表面；利用干法刻蚀将n型氮化镓暴露出来，退火处理后利用热蒸发或电子束蒸发等薄膜沉积方法生长金属电极。
中国专利文献CN101789479A公开了一种透明电发光二极管及其制作方法。本发光二极管包括：蓝宝石衬底、缓冲层、本征层、n型氮化镓、量子阱、p型氮化镓、氧化锌基透明电流扩展层、n型金属电极(PAD)、p型金属电极(PAD)，其中缓冲层、本征层、n型氮化镓、量子阱、p型氮化镓是在MOCVD中依次生长完毕；氧化锌基透明电流扩展层是利用磁控溅射方法沉积在p型氮化镓表面；用湿法刻蚀将氧化锌透明导电层腐蚀掉，再利用干法刻蚀将n型氮化镓暴露出来，利用热蒸发或电子束蒸发等薄膜沉积方法生长金属电极。
上述三篇专利提出了用氧化锌替代氧化铟锡的观点，因ZnO性质比较活泼，容易与酸碱反应，ZnO容易被腐蚀。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种以氧化锌为电流扩展层的发光二极管芯片的制备方法；
本发明先长电极后长钝化层，然后用干法刻蚀电极上氧化硅钝化层的方法，可以保护ZnO电流扩展层不受破坏。
本发明的技术方案为：
一种以氧化锌为电流扩展层的发光二极管芯片的制备方法，所述发光二极管芯片由下自上依次包括N-GaN层、量子阱层、P-GaN层、ZnO电流扩展层，还包括N电极、P电极，所述P电极设置在所述ZnO电流扩展层上，所述N电极设置在所述N-GaN层上；包括：
(1)在所述N-GaN层上依次生长所述量子阱层、所述P-GaN层；
(2)在所述P-GaN层上生长一层ZnO透明导电膜；
(3)在所述ZnO透明导电膜表面上，光刻后湿法腐蚀得到所述ZnO电流扩展层的台面图形；
(4)在步骤(3)处理后的晶片表面上，光刻后ICP干法刻蚀得到P-GaN层的台面图形；
(5)在步骤(4)处理后的晶片表面上，光刻出P电极图形、N电极图形，蒸镀并剥离清洗后，得到P电极、N电极；
(6)在步骤(5)处理后的晶片表面上，沉积氧化硅钝化层；
(7)在所述氧化硅钝化层表面涂负性光刻胶，对负性光刻胶进行光刻，将P电极、N电极上的氧化硅钝化层露出；
(8)使用ICP干法刻蚀掉P电极、N电极上的氧化硅钝化层，去除负性光刻胶，即得。
本发明先长电极后长钝化层，然后用干法刻蚀电极上氧化硅钝化层的方法，可以保护ZnO电流扩展层不受破坏。
根据本发明优选的，所述步骤(2)之后进行以下处理：对所述ZnO透明导电膜进行高温退火处理。
高温退火可以形成欧姆接触，降低芯片电压，增加薄膜透过率。
根据本发明优选的，退火温度为300-600℃，退火过程中的气体为N2(氮气)、O2(氧气)、H2(氢气)中一种或几种；
进一步优选的，退火温度为400-500℃，退火过程中的气体为N2、O2，或N2与O2的组合，
最优选的，退火温度为430℃，退火过程中的气体为N2。
温度太高会导致电压高，太低没有合金的效果，选用此温度既可以形成良好欧姆接触，降低芯片电压，增加薄膜透过率，且不会造成电压的升高的异常。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中，所述ZnO透明导电膜的厚度为800-5000埃；该ZnO透明导电膜厚度的选取既可以保证电流有良好的扩展效果，又可以保证在此厚度下ZnO不会有太多的吸光效果，增加出光亮度。
进一步优选的，所述ZnO透明导电膜的厚度为1000-2000埃；
最优选的，所述ZnO透明导电膜的厚度为1500埃。
根据本发明优选的，所述步骤(6)中，所述氧化硅钝化层的厚度为700-3000埃；该氧化硅钝化层厚度的选取可以起到增透膜的作用，增加透过率，提高亮度。
进一步优选的，所述氧化硅钝化层的厚度为1000-2000埃；
最优选的，所述氧化硅钝化层的厚度为1400埃。
根据本发明优选的，所述步骤(8)中，ICP干法刻蚀的反应气体为Cl2(氯气)、BCl3(三氯化硼)、Ar(氩气)、SF6(六氟化硫)、CF4(四氟化碳)中的一种或几种的组合；
进一步优选的，ICP干法刻蚀的反应气体为Cl2、SF6的组合气体；
最优选的，ICP干法刻蚀的反应气体为SF6。
SF6可以和SiO2反应，所以在相同条件下，SF6刻蚀SiO2速率较快，且为了保证SiO2完全刻蚀干净，刻蚀完SiO2后SF6还会刻蚀一部分电极，相对于Cl2、BCl3，在相同条件下，SF6刻蚀金属速率较慢，可以保证电极更少的被刻蚀掉。
根据本发明优选的，所述步骤(5)，包括步骤如下：
A、在步骤(4)处理后的晶片表面涂上负性光刻胶，对负性光刻胶进行光刻，光刻出P电极图形、N电极图形；
B、蒸镀P电极图形、N电极图形，进行剥离清洗，去除负性光刻胶和除P电极、N电极外的金属。
根据本发明优选的，所述步骤(3)，包括步骤如下：
C、在所述ZnO透明导电膜表面上甩正性光刻胶，对正性光刻胶进行光刻，光刻出所述ZnO电流扩展层的台面图形；
D、用湿法腐蚀的方法腐蚀出所述ZnO电流扩展层的台面图形，即小台图形，腐蚀后去除晶片表面的正性光刻胶。湿法腐蚀中所用化药为盐酸、硫酸、硝酸等。
根据本发明优选的，所述步骤(4)，包括步骤如下：
E、在步骤(3)处理后的晶片表面上甩正性光刻胶，对正性光刻胶进行光刻，制作出P-GaN层的台面图形；
F、使用ICP干法刻蚀的方法刻蚀出P-GaN层的台面图形，即大台图形，去除表面的正性光刻胶。
根据本发明优选的，所述步骤C中，正性光刻胶厚度为10000-40000埃；
进一步优选的，正性光刻胶厚度为20000-40000埃；
最优选的，正性光刻胶厚度为30000埃。
根据本发明优选的，所述步骤E中，正性光刻胶的厚度为10000－50000埃；
进一步优选的，正性光刻胶厚度为20000-40000埃；
最优选的，正性光刻胶厚度为30000埃。
根据本发明优选的，所述步骤E中，P-GaN层的刻蚀深度为11000－40000埃；
进一步优选的，P-GaN层的刻蚀深度为11000-20000埃；
最优选的，P-GaN层的刻蚀深度为18000埃。
根据本发明优选的，所述步骤A中，负性光刻胶的厚度为10000—40000埃；
进一步优选的，负性光刻胶的厚度为10000-30000埃；
最优选的，负性光刻胶的厚度为20000埃。
根据本发明优选的，所述步骤(7)中，负性光刻胶的厚度为10000—40000埃；
进一步优选的，负性光刻胶的厚度为10000-30000埃；
最优选的，负性光刻胶的厚度为20000埃。
本发明的有益效果为：
1、本发明在芯片表面生长钝化层进行保护，可以保护ZnO不被破坏；因SiO2化学性质比较稳定，所以选用SiO2作为钝化层。
2、本发明先长电极后长钝化层，然后用干法刻蚀电极上氧化硅钝化层的方法，相对于先长钝化层，然后采用湿法腐蚀方法腐蚀掉电极部分的SiO2，最后长电极的方法，避开了腐蚀SiO2的部分，防止ZnO被SiO2腐蚀液破坏，可以得到完成的ZnO薄膜。
附图说明
图1是本发明实施例中步骤(1)在GaN基外延片上生长ZnO透明导电膜的示意图。
图2是本发明实施例中步骤(2)腐蚀ZnO透明导电膜的示意图。
图3是本发明实施例中步骤(3)对正性光刻胶光刻出大台图形的示意图；
图4是本发明实施例中步骤(4)刻蚀出大台台面结构的示意图；
图5是本发明实施例中步骤(5)对负性光刻胶进行光刻，光刻出电极图形的示意图；
图6是本发明实施例中步骤(6)经剥离清洗后在ZnO表面制备出P、N电极的示意图；
图7是本发明实施例中步骤(7)在表面沉积SiO2钝化层的示意图；
图8是本发明实施例中步骤(9)干法刻蚀SiO2钝化层的示意图；
图9是本发明实施例中ZnO保持完好的效果示意图；
图10是本发明对比例湿法腐蚀中SiO2后将部分ZnO腐蚀掉的效果示意图；
1、ZnO透明导电膜；2、P-GaN层；3、量子阱层；4、N-GaN层；5、正性光刻胶；6、P电极；7、N电极；8、SiO2钝化层。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明作进一步限定，但不限于此。
实施例
本实施例以ZnO作为电流扩展层的发光二极管芯片的制备方法，以蓝光GaN基芯片为例，发光二极管芯片由下自上依次包括N-GaN层4、量子阱层3、P-GaN层2、ZnO电流扩展层，还包括N电极7、P电极6，P电极6设置在ZnO电流扩展层上，N电极7设置在N-GaN层4上，具体步骤如下：
(1)在P-GaN层4的表面通过磁控溅射的方法均匀生长一层ZnO透明导电膜1，厚度范围为1000-2000埃，如图1所示，生长后ZnO透明导电膜1做高温退火处理；退火温度为430℃，退火过程中的气体为N2。
(2)在ZnO透明导电膜1表面甩18000埃正性光刻胶5，对正性光刻胶5进行曝光、显影、腐蚀、去胶等步骤做出电流扩展层台面图形(即小台图形)。如图2所示。
(3)在晶片表面甩正性光刻胶5，正性光刻胶5厚度为18000埃，对正性光刻胶5进行曝光、显影、坚膜，制作出p型GaN台面结构光刻胶图形(即大台图形)。如图3所示。
(4)使用ICP干法刻蚀的方法将光刻胶大台图形转换为外延片台面结构，刻蚀深度16000埃，刻蚀后去除表面的光刻胶；如图4所示。
(5)在刻蚀后的晶片表面涂上负性光刻胶，负性光刻胶厚度为16000埃，对负性光刻胶进行曝光、显影，光刻出P电极图形和N电极图形；如图5所示。
(6)蒸镀复合金属电极，通过剥离清洗的方式制备出N电极7和P电极6。如图6所示。
(7)使用PECVD的方法在晶片表面沉积1400埃SiO2钝化层8。如图7所示。
(8)在SiO2钝化层8表面涂负性光刻胶，对负性光刻胶进行光刻，将电极7和P电极6上的SiO2钝化层8位置露出，待刻蚀。
(9)使用ICP干法刻蚀电极7和P电极6上的SiO2钝化层8，将电极7和P电极6上的SiO2钝化层8全部刻蚀干净，ICP刻蚀选用Cl2和SF6的气体组合，之后将负性光刻胶去除。如图8所示。
本实施例先长电极，后长钝化层，然后用干法刻蚀电极上氧化硅钝化层的方法，可以保护ZnO电流扩展层不受破坏。图7中SiO2钝化层8是SiO2生长后的形貌，此时P电极6、N电极7表面是有SiO2的，之后在SiO2表面光刻图形，仅电极部分露出可刻蚀部分，ZnO电流扩展层部分被光刻胶保护，所以刻蚀的时候仅刻蚀电极上面的SiO2和一小部分电极，不会对氧化锌造成破坏。
图9是本发明实施例中ZnO保持完好的效果示意图；由图9可以看出ZnO保持完好。
对比例
本实施例以ZnO作为电流扩展层的发光二极管芯片的制备方法，以蓝光GaN基芯片为例，发光二极管芯片由下自上依次包括N-GaN层4、量子阱层3、P-GaN层2、ZnO电流扩展层，还包括N电极7、P电极6，P电极6设置在ZnO电流扩展层上，N电极7设置在N-GaN层4上，具体步骤如下：
(1)在P-GaN层4的表面通过磁控溅射的方法均匀生长一层ZnO透明导电膜，厚度范围为1000-2000埃，生长后ZnO透明导电膜1做高温退火处理；退火温度为430℃，退火过程中的气体为N2。
(2)在ZnO透明导电膜1表面甩18000埃正性光刻胶5，对正性光刻胶5进行曝光、显影、腐蚀、去胶等步骤做出电流扩展层台面图形(即小台图形)。
(3)在晶片表面甩正性光刻胶5，正性光刻胶5厚度为18000埃，对正性光刻胶5进行曝光、显影、坚膜，制作出p型GaN台面结构光刻胶图形(即大台图形)。
(4)使用ICP干法刻蚀的方法将光刻胶大台图形转换为外延片台面结构，刻蚀深度16000埃，刻蚀后去除表面的光刻胶；
(5)使用PECVD的方法在晶片表面沉积1400埃SiO2钝化层8。
(6)在SiO2钝化层8表面涂上负性光刻胶，负性光刻胶厚度为16000埃，对负性光刻胶进行曝光、显影，光刻出P电极图形和N电极图形，然后腐蚀掉P电极图形和N电极图形中的SiO2；
(7)蒸镀复合金属电极，通过剥离清洗的方式制备出N电极7和P电极6。
图10是对比例湿法腐蚀中SiO2后将部分ZnO腐蚀掉的效果示意图；由图10可以明显看出，ZnO遭到腐蚀。
Claims (10)
1.一种以氧化锌为电流扩展层的发光二极管芯片的制备方法，其特征在于，所述发光二极管芯片由下自上依次包括N-GaN层、量子阱层、P-GaN层、ZnO电流扩展层，还包括N电极、P电极，所述P电极设置在所述ZnO电流扩展层上，所述N电极设置在所述N-GaN层上；包括：
(1)在所述N-GaN层上依次生长所述量子阱层、所述P-GaN层；
(2)在所述P-GaN层上生长一层ZnO透明导电膜；
(3)在所述ZnO透明导电膜表面上，光刻后湿法腐蚀得到所述ZnO电流扩展层的台面图形；
(4)在步骤(3)处理后的晶片表面上，光刻后ICP干法刻蚀得到P-GaN层的台面图形；
(5)在步骤(4)处理后的晶片表面上，光刻出P电极图形、N电极图形，蒸镀并剥离清洗后，得到P电极、N电极；
(6)在步骤(5)处理后的晶片表面上，沉积氧化硅钝化层；
(7)在所述氧化硅钝化层表面涂负性光刻胶，对负性光刻胶进行光刻，将P电极、N电极上的氧化硅钝化层露出；
(8)使用ICP干法刻蚀掉P电极、N电极上的氧化硅钝化层，去除负性光刻胶，即得。
2.根据权利要求1所述的一种以氧化锌为电流扩展层的发光二极管芯片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)之后进行以下处理：对所述ZnO透明导电膜进行高温退火处理。
3.根据权利要求2所述的一种以氧化锌为电流扩展层的发光二极管芯片的制备方法，其特征在于，退火温度为300-600℃，退火过程中的气体为N2、O2、H2中一种或几种；
进一步优选的，退火温度为400-500℃，退火过程中的气体为N2、O2，或N2与O2的组合；
最优选的，退火温度为430℃，退火过程中的气体为N2。
4.根据权利要求1所述的一种以氧化锌为电流扩展层的发光二极管芯片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述ZnO透明导电膜的厚度为800-5000埃；
进一步优选的，所述ZnO透明导电膜的厚度为1000-2000埃；
最优选的，所述ZnO透明导电膜的厚度为1500埃。
5.根据权利要求1所述的一种以氧化锌为电流扩展层的发光二极管芯片的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，所述氧化硅钝化层的厚度为700-3000埃；
进一步优选的，所述氧化硅钝化层的厚度为1000-2000埃；
最优选的，所述氧化硅钝化层的厚度为1400埃。
6.根据权利要求1所述的一种以氧化锌为电流扩展层的发光二极管芯片的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中，ICP干法刻蚀的反应气体为Cl2、BCl3、Ar、SF6、CF4中的一种或几种的组合；
进一步优选的，ICP干法刻蚀的反应气体为Cl2、SF6的组合气体；
最优选的，ICP干法刻蚀的反应气体为SF6。
7.根据权利要求1所述的一种以氧化锌为电流扩展层的发光二极管芯片的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)，包括步骤如下：
A、在步骤(4)处理后的晶片表面涂上负性光刻胶，对负性光刻胶进行光刻，光刻出P电极图形、N电极图形；
B、蒸镀P电极图形、N电极图形，进行剥离清洗，去除负性光刻胶和除P电极、N电极外的金属。
8.根据权利要求7所述的一种以氧化锌为电流扩展层的发光二极管芯片的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)，包括步骤如下：
C、在所述ZnO透明导电膜表面上甩正性光刻胶，对正性光刻胶进行光刻，光刻出所述ZnO电流扩展层的台面图形；
D、用湿法腐蚀的方法腐蚀出所述ZnO电流扩展层的台面图形，即小台图形，腐蚀后去除晶片表面的正性光刻胶。
9.根据权利要求8所述的一种以氧化锌为电流扩展层的发光二极管芯片的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)，包括步骤如下：
E、在步骤(3)处理后的晶片表面上甩正性光刻胶，对正性光刻胶进行光刻，制作出P-GaN层的台面图形；
F、使用ICP干法刻蚀的方法刻蚀出P-GaN层的台面图形，即大台图形，去除表面的正性光刻胶。
10.根据权利要求9所述的一种以氧化锌为电流扩展层的发光二极管芯片的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，正性光刻胶厚度为10000-40000埃；
进一步优选的，正性光刻胶厚度为20000-40000埃；
最优选的，正性光刻胶厚度为30000埃；
所述步骤E中，正性光刻胶的厚度为10000－50000埃；
进一步优选的，正性光刻胶厚度为20000-40000埃；
最优选的，正性光刻胶厚度为30000埃；
所述步骤E中，P-GaN层的刻蚀深度为11000－40000埃；
进一步优选的，P-GaN层的刻蚀深度为11000-20000埃；
最优选的，P-GaN层的刻蚀深度为18000埃；
所述步骤A中，负性光刻胶的厚度为10000—40000埃；
进一步优选的，负性光刻胶的厚度为10000-30000埃；
最优选的，负性光刻胶的厚度为20000埃；
所述步骤(7)中，负性光刻胶的厚度为10000—40000埃；
进一步优选的，负性光刻胶的厚度为10000-30000埃；
最优选的，负性光刻胶的厚度为20000埃。
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