CN110791688A - 一种高强高断裂韧性铝合金棒材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强高断裂韧性铝合金棒材及其制备方法，该棒材包含以下成分及质量百分比：锌Zn为1wt％～5wt％，镁Mg为2wt％～5wt％，钪Sc为0.3～1wt％，其他杂质元素的总质量百分比≤0.1％，余量为铝Al。具体制备方法如下：(1)将铝锭加热至熔化成铝液，加入镁锭、锌锭和铝钪中间合金；(2)升温至730～740℃进行充分搅拌、静置后，在720～730℃进行精炼除气、除渣和保温静置后，在700～710℃下浇铸成铝合金铸锭；(3)将铝合金铸锭进行热挤压及后续热处理，形成高强高断裂韧性铝合金棒材。与现有技术相比，本发明制备的铝锌镁钪棒材具有高强度，抗拉强度达495MPa，屈服强度达415MPa，延伸率大于10％，平面应变断裂韧度高达55MPa·m1/2。

Description

一种高强高断裂韧性铝合金棒材及其制备方法
技术领域
本发明属于铝合金结构材料制造技术领域，具体涉及一种含钪的铝锌镁系合金棒材及其制备方法。
背景技术
铝锌镁系(7xxx系)合金作为一种热处理强化型超高强铝合金，具有强度大、密度小以及热加工性能良好的特性，广泛应用于航空航天领域。但航空航天技术的发展对金属结构材料的要求日益增强，不仅需要满足强度要求，更要满足断裂韧性等重要应用指标。目前，常用7xxx系铝合金的平面应变断裂韧性在20-40MPa·m1/2，在提高铝锌镁系合金强度的同时提升断裂韧性在7xxx系合金开发中具有重要意义。
钪元素作为铝合金中最有效的微合金化元素，可有效提高7xxx系铝合金的综合性能，钪的添加是提升该系合金断裂韧性的一种可行方法。通常，断裂韧性的内在影响因素包括晶粒组织的大小、再结晶程度及第二相的析出位置形貌等。细小晶粒有助于提高断裂韧性，且相对于亚晶及再结晶组织而言，未再结晶纤维组织的断裂韧性更高。此外，减少粗大脆性相以及晶界第二相的形成也是提升断裂韧性的重要方式。添加微量的钪元素不仅能够显著细化晶粒，形成弥散细小的Al3Sc析出相，提高铝合金强度，还可有效提高铝合金的再结晶温度，改善传统铝合金在热加工及热处理过程中易发生再结晶的缺点。因此，钪元素为开发高强高断裂韧性铝合金提供了可能性和有效途径。
通过检索发现，公开号为CN108456812A的中国发明专利提供了一种低Sc高强高韧高淬透性铝锌镁系合金及制备方法，成分为5.5～6.0％Zn、1.8～2.2％Mg、0.3～0.4％Cu、0.2～0.4％Mn、0.05～0.12％Sc、0.06～0.12％Zr、0.05～0.20％Cr、0.03～0.06％Ti和余量的Al制成，其抗拉强度、屈服强度和伸长率分别达到605MPa、583MPa和10.5％；公开号为CN103981408A的中国发明专利提供了一种高强可焊Al-Zn-Mg-Mn-Sc合金及制备方法，成分为Zn5.2～5.6％、Mg1.8～2.2％、Mn0.2～0.4％、Sc0.26～0.38％其余为Al，抗拉强度达550-570MPa，屈服强度达530-540MPa，延伸率达13-14％；公开号为CN106702235A的中国发明专利提供了一种高强高断裂韧性铝合金，成分为Sc0.2-1％、Zn3～6％、Mg1～2％、Zr0.5～1％、Fe<0.1％、其余为Al，断裂韧性>50MPa·m1/2，强度在500MPa以上。这些专利都以较高的Zn/Mg比为特点，能有效提高合金强度，但产生的大量MgZn2晶界第二相会对断裂韧性的提高产生不利影响，且Mn元素的添加易与杂质Fe元素形成针状第二相，削弱Sc元素添加带来的抗裂纹扩展作用，导致断裂韧性的大幅降低。中国专利申请CN110093537A公开了一种高断裂韧性铝镁钪合金棒材及其制备方法，该合金成分的质量百分比：镁Mg为1-5wt％，钪Sc为0.25-0.4wt％，其他杂质元素的总质量百分比≤0.1％，余量为铝Al。尽管该专利降低了其他合金元素的用量，提高了合金的强度和韧性，但其绝对强度的限制使其仅能适用于部分强度要求较低的航空航天构件，本发明可通过Zn元素的添加大幅提高强度并保持高断裂韧性。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种包含Zn、Mg、Sc三种合金化元素，通过铸造和挤压工艺制备的高强高断裂韧性铝合金棒材及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种高强高断裂韧性铝合金棒材，其特征在于，该棒材包含以下成分及质量百分比：锌Zn为1wt％～5wt％，镁Mg为2wt％～5wt％，钪Sc为0.3～1wt％，其他杂质元素的总质量百分比≤0.1％，余量为铝Al。
进一步地，Sc的含量≧0.35wt％。
进一步地，Mg的含量≤5wt％，Zn的含量≤5wt％，Zn与Mg的质量比为5:2，Zn与Mg的总量为7wt％。
一种所述的高强高断裂韧性铝合金棒材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铝锭加热至熔化成铝液，加入锌锭、铝钪中间合金和镁锭；
(2)升温至730～740℃进行充分搅拌、静置后，在720～730℃进行精炼除气、除渣和保温静置后，在700～710℃下浇铸成铝合金铸锭；
(3)将铝合金铸锭进行热挤压，形成高强高断裂韧性铝合金棒材。
进一步地，步骤(1)中所述的铝锭纯度不低于99.9％，所述锌锭的纯度不低于99.5％；所述的镁锭的纯度不低于99.95％，所述的铝钪中间合金中，钪的重量百分数为2％。
进一步地，步骤(1)中所述的铝液温度为660-670℃。
进一步地，步骤(1)中铝钪中间合金中，Sc的重量百分比偏差小于0.5％，其他杂质总质量分数小于0.1％，加入铝液的过程中Al与Sc形成初生Al3Sc粒子，Zn元素提供扩散通道，促进Al3Sc粒子均匀分布。
进一步地，步骤(1)中添加顺序为锌锭、铝钪中间合金和镁锭，熔炼过程在CO2及SF6混合保护气氛围下进行。
进一步地，步骤(3)中所述的热挤压的温度为300-400℃，挤压比不低于25。
本发明的原理：①Sc元素在铝熔体中极限固溶度为0.35wt％，加入0.4％Sc可在铸造过程中形成初生Al3Sc粒子，作为合金形核质点显著细化晶粒。②在300～400℃进行热挤压，并进行后需热处理，形成大量弥散在晶内的次生Al3Sc共格第二相粒子，产生显著沉淀强化效应。③Al3Sc共格粒子的形成对位错、亚晶界、晶界具有强烈钉扎作用，抑制晶界迁移，提高合金动态再结晶温度，提高合金强度，细小共格的Al3Sc粒子能同时提升合金断裂韧性。④添加Zn元素，控制Mg含量在6％以下，控制合金Zn/Mg比在5:2，控制总质量分数在8％以下，可以形成大量弥散MgZn2第二相并控制晶界第二相的形成，提升强度同时防止断裂韧性降低和耐蚀力下降。⑤Zn元素的存在可以为提供大量扩散通道，促进Al3Sc粒子的均匀弥散分布。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)Zn与Mg的质量比为5:2，Zn与Mg的总量为7wt％，有利于固溶强化和形成MgZn2第二相，从而提升合金绝对强度，总质量分数控制在8％以下，防止耐蚀力下降，提升合金抗裂纹萌生及扩展能力。Zn元素的存在为Sc提供扩散通道，促进热挤压及后处理过程形成的纳米级Al3Sc粒子均匀弥散分布，进一步提升断裂韧性。
(2)本发明制备的铝锌镁钪合金棒材具有高强度和高断裂韧性，抗拉强度达495MPa，屈服强度达415MPa，延伸率大于10％，平面应变断裂韧度高达55MPa·m1/2。
(3)本发明体系以高强高断裂韧性为主要特征，通过MgZn2和Al3Sc的沉淀强化作用提升合金力学性能，通过控制二者细小弥散的分布提升抗裂纹萌生、扩展能力，可用于航空航天领域中对宏观缺陷敏感的结构件，如多级火箭上面级等。
附图说明
图1为Al-2Mg-5Zn-0.4Sc挤压棒垂直挤压方向金相组织，左图挤压温度为300℃，平均晶粒度为17μm，右图挤压温度为350℃，平均晶粒度为22μm。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
该棒材的组成元素按质量百分比为：Mg 5wt％，Zn 2wt％，Sc 0.4wt％，Al92.6wt％，Fe、Si等其他杂质元素含量≤0.1wt％。
按配比量，将纯度≥99.9％的铝锭放在中频感应熔炼炉石墨坩埚中熔化，待其完全熔化后铝液温度为660℃～670℃，在铝熔体中依次加入纯镁锭、纯锌锭和Al-2％Sc中间合金，合金熔化后升温至730℃进行充分搅拌，静置20min后在720℃进行精炼除气，熔体除渣后静置20min，在700℃将金属液快速浇注成铝合金铸锭；将铸锭表面处理光亮，对铸锭预热后按挤压比25进行热挤压，挤压温度为300、350℃，经后处理后得到棒材。其室温力学性能如表1所示。可见，该棒材的屈服强度达249～264MPa，抗拉强度达386～405MPa，延伸率达17.1～17.9％，平面应变断裂韧度高于30MPa·m1/2。
实施例2
该棒材的组成元素按质量百分比为：Mg 2wt％，Zn 5wt％，Sc 0.4wt％，Al92.6wt％，Fe、Si等其他杂质元素含量≤0.1wt％。
按配比量，将纯度≥99.9％的铝锭放在中频感应熔炼炉石墨坩埚中熔化，待其完全熔化后铝液温度为660℃～670℃，在铝熔体中依次加入纯镁锭、纯锌锭和Al-2％Sc中间合金，合金熔化后升温至730℃进行充分搅拌，静置20min后在720℃进行精炼除气，熔体除渣后静置20min，在700℃将金属液快速浇注成铝合金铸锭；将铸锭表面处理光亮，对铸锭预热后按挤压比25进行热挤压，挤压温度为300、350℃，经后处理后得到棒材。其室温力学性能如表1所示。可见，该棒材的屈服强度达311～414MPa，抗拉强度达495～522MPa，延伸率达10.1～11.6％，平面应变断裂韧度52～55MPa·m1/2。
表1为实施例1制备的Al-5Mg-2Zn-0.4Sc合金和实施例2制备的Al-2Mg-5Zn-0.4Sc合金的室温力学性能。图1为实施例2制备的Al-2Mg-5Zn-0.4Sc合金的金相组织。可见以Zn：Mg＝5:2的质量比及7wt％的Zn与Mg总量制备的Al-2Mg-5Zn-0.4Sc合金晶粒细小，具有高断裂韧性和屈服强度，可用于航空航天领域多级火箭上面级等结构件。
表1
图1为Al-2Mg-5Zn-0.4Sc挤压棒垂直挤压方向金相组织，左图挤压温度为300℃，平均晶粒度为17μm，右图挤压温度为350℃，平均晶粒度为22μm。从图中可以看出，合金组织为细小等轴晶，而300℃挤压温度下晶粒度相比于350℃挤压温度下的组织更为细小，晶界更多，对于裂纹扩展的阻碍作用更强，对于合金断裂韧性具有更显著的提升作用。
实施例3
该棒材的组成元素按质量百分比为：Mg 3wt％，Zn 1wt％，Sc 0.3wt％，Fe、Si等其他杂质元素含量≤0.1wt％，余量为铝Al。
按配比量，将纯度≥99.9％的铝锭放在中频感应熔炼炉石墨坩埚中熔化，待其完全熔化后铝液温度为660℃～670℃，在铝熔体中依次加入纯镁锭、纯锌锭和Al-2％Sc中间合金，合金熔化后升温至740℃进行充分搅拌，静置20min后在730℃进行精炼除气，熔体除渣后静置20min，在710℃将金属液快速浇注成铝合金铸锭；将铸锭表面处理光亮，对铸锭预热后按挤压比50进行热挤压，挤压温度为300、350℃，经后处理后得到棒材。该棒材的屈服强度达250～264MPa，抗拉强度达386～405MPa，延伸率达17.1～17.9％，平面应变断裂韧度高于30MPa·m1/2。
实施例4
该棒材的组成元素按质量百分比为：Mg 4wt％，Zn 5wt％，Sc 1wt％，Fe、Si等其他杂质元素含量≤0.1wt％，余量为铝Al。
按配比量，将纯度≥99.9％的铝锭放在中频感应熔炼炉石墨坩埚中熔化，待其完全熔化后铝液温度为660℃～670℃，在铝熔体中依次加入纯镁锭、纯锌锭和Al-2％Sc中间合金，合金熔化后升温至740℃进行充分搅拌，静置20min后在730℃进行精炼除气，熔体除渣后静置20min，在710℃将金属液快速浇注成铝合金铸锭；将铸锭表面处理光亮，对铸锭预热后按挤压比50进行热挤压，挤压温度为300、350℃，经后处理后得到棒材。该棒材的屈服强度达250～264MPa，抗拉强度达380～405MPa，延伸率达17.1～17.9％，平面应变断裂韧度高于30MPa·m1/2。

Claims (10)

1.一种高强高断裂韧性铝合金棒材，其特征在于，该棒材包含以下成分及质量百分比：锌Zn为1wt％～5wt％，镁Mg为2wt％～5wt％，钪Sc为0.3～1wt％，其他杂质元素的总质量百分比≤0.1％，余量为铝Al。
2.根据权利要求1所述的高强高断裂韧性铝合金棒材，其特征在于，Sc的含量≧0.35wt％。
3.根据权利要求1所述的高强高断裂韧性铝合金棒材，其特征在于，Mg的含量≤5wt％，Zn的含量≤5wt％，Zn与Mg的质量比为5:2，Zn与Mg的总量为7wt％。
4.一种如权利要求1-3中任一所述的高强高断裂韧性铝合金棒材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铝锭加热至熔化成铝液，加入锌锭、铝钪中间合金和镁锭；
(2)升温至730～740℃进行充分搅拌、静置后，在720～730℃进行精炼除气、除渣和保温静置后，在700～710℃下浇铸成铝合金铸锭；
(3)将铝合金铸锭进行热挤压及热处理，形成高强高断裂韧性铝合金棒材。
5.根据权利要求4所述的一种高强高断裂韧性铝合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的铝锭纯度不低于99.9％，所述锌锭的纯度不低于99.5％；所述的镁锭的纯度不低于99.95％，所述的铝钪中间合金中，钪的重量百分数为2％。
6.根据权利要求4所述的一种高强高断裂韧性铝合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的铝液温度为660-670℃。
7.根据权利要求4所述的一种高强高断裂韧性铝合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中铝钪中间合金中，Sc的重量百分比偏差小于0.5％，其他杂质总质量分数小于0.1％，加入铝液的过程中Al与Sc形成初生Al3Sc粒子，Zn元素提供扩散通道，促进Al3Sc粒子均匀分布。
8.根据权利要求4所述的一种高强高断裂韧性铝合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中添加顺序为锌锭、铝钪中间合金和镁锭，熔炼过程在CO2及SF6混合保护气氛围下进行。
9.根据权利要求4所述的一种高强高断裂韧性铝合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的热挤压的温度为300-400℃，挤压比不低于25。
10.根据权利要求4所述的一种高强高断裂韧性铝合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的热挤压的后续热处理程序为470℃-2h+120℃-16h+160℃-20min+120℃-16h。
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