CN110785506A - 镁合金板材及其制造方法 - Google Patents

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CN110785506A CN201880042004.2A CN201880042004A CN110785506A CN 110785506 A CN110785506 A CN 110785506A CN 201880042004 A CN201880042004 A CN 201880042004A CN 110785506 A CN110785506 A CN 110785506A
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Abstract

本发明涉及镁合金板材及其制造方法。本发明的一个实施方案提供一种镁合金板材，相对于镁合金板材全体100重量％，包含2.7至5.0重量％的Al、0.75至1.0重量％的Zn、0.1至1.0重量％的Ca、1.0重量％以下(0重量％除外)的Mn、余量的Mg及其他不可避免的杂质，相对于所述镁合金板材全体晶粒100体积％，基面晶粒的体积分率为30％以下，所述基面晶粒为＜0001＞//C轴取向的晶粒。

Description

镁合金板材及其制造方法
技术领域
本发明的一个实施方案涉及镁合金板材及其制造方法。
背景技术
当前国际社会的二氧化碳排放限制与新型再生能源的重要性正在成为热门话题，因此，作为结构材料(structural material)之一的轻量化合金被认为是非常有魅力的研究领域。
特别是与铝及钢等其他结构材料相比，镁由于其密度为1.74g/cm3，属于最轻的金属，具有振动吸收能力、电磁波屏蔽能力等多样优点，旨在对其进行利用的相关行业的研究正在如火如荼地开展。
包含这种镁的合金现在不仅在电子设备领域，而且主要在汽车领域应用，但根本性问题在于耐腐蚀性、耐燃性及成型性，在进一步扩大其应用范围方面存在界限。
特别是与成型性相关联，镁为HCP结构(Hexagonal Closed Packed Structure：六角密积结构)，常温下的滑移***不充分，加工工序有许多困难。即，在镁的加工工序中，需要大量热，这直接导致工序费用增加。
另一方面，在镁合金中，AZ类合金包含铝(Al)及锌(Zn)，可以在确保某种程度的适当强度及延展性的物性的同时相对廉价，属于商用化的镁合金。
但是，所述提及的物性仅仅意味着是镁合金中适当的程度，与作为竞争材料的铝(Al)相比，强度较低。
因此，虽然有必要改善AZ类镁合金的低成型性及强度等物性，但迄今对此的研究还远远不足。
发明内容
提供镁合金板材及其制造方法。
具体而言，旨在抑制以Al-Ca二次相颗粒构成的中心偏析，提高镁板材的成型性。因此，旨在提供一种Al-Ca二次相不向中心偏析地分散的形态的镁合金板材。
不仅如此，还旨在通过表皮光轧来控制双晶组织，保持成型性，提高强度。具体而言，通过表皮光轧，可以使(0001)集合组织的发展变化最小化，保持成型性，提高强度。
解决技术问题的手段
本发明一个实施方案的镁合金板材可以提供一种镁合金板材，相对于全体100重量％，包含2.7至5.0重量％的Al、0.75至1.0重量％的Zn、0.1至1.0重量％的Ca、1.0重量％以下(0重量％除外)的Mn、余量的Mg及其他不可避免的杂质，相对于所述镁合金板材全体晶粒100体积％，基面晶粒的体积分率为30％以下，所述基面晶粒为<0001>//C轴取向的晶粒。
所述镁合金板材可以包含Al-Ca二次相颗粒，且距所述镁合金板材表面1/4地点的四分之一部与距所述镁合金板材表面1/2地点的中心部的Al-Ca二次相颗粒的面积分率差异可以为10％以下。
具体而言，相对于所述镁合金板材轧制方向的全体长度，中间偏析的长度的比率可以不足5％。
相对于所述镁合金板材厚度方向的全体厚度，中间偏析的厚度比率可以不足2.5％。由此，所述镁合金板材的Al-Ca二次相颗粒不在镁合金板材中心部偏析，而可以均匀地分布。
所述Al-Ca二次相颗粒相对于全体100重量％，可以包含20.0至25.0重量％的Al、5.0至10.0重量％的Ca、0.1至0.5重量％的Mn、0.5至1.0重量％的Zn、余量的Mg及其他不可避免的杂质。
所述Al-Ca二次相颗粒的平均粒径可以为0.01至4μm。
所述Al-Ca二次相颗粒可以按所述镁合金板材面积每100μm2包含2至15个。
所述镁合金板材的极限拱顶高度(LDH)可以为7mm以上。
以所述镁合金板材(0001)面为基准，最大集合强度可以为1至4。
所述镁合金板材的屈服强度可以为150至190MPa。
本发明另一实施方案的镁合金板材可以提供一种镁合金板材，相对于全体100重量％，包含2.7至5.0重量％的Al、0.75至1.0重量％的Zn、0.1至1.0重量％的Ca、1.0重量％以下(0重量％除外)的Mn、余量的Mg及其他不可避免的杂质，相对于所述镁合金板材全体面积100％，双晶组织的面积分率为35％以下。
具体而言，相对于镁合金板材全体面积100％，双晶组织的面积分率可以为5至35％。
可以提供一种镁合金板材，相对于所述镁合金板材全体晶粒100体积％，基面晶粒的体积分率为30％以下，所述基面晶粒为<0001>//C轴取向的晶粒。
所述镁合金板材的极限拱顶高度可以为7mm以上。
以所述镁合金板材(0001)面为基准，最大集合强度可以为1至4。
所述镁合金板材的屈服强度可以为200至300MPa。
发明效果
本发明一个实施方案的镁合金板材可以分散由Al-Ca二次相颗粒构成的中心偏析，提高镁板材的成型性。因此，本发明一个实施方案的镁合金板材，可以提供一种Al-Ca二次相不在中心偏析而为分散形态的镁合金板材。具体而言，距所述镁合金板材表面1/4地点的四分之一部与距所述镁合金板材表面1/2地点的中心部的Al-Ca二次相颗粒的面积分率的差异为10％以下。
本发明另一实施方案的镁合金板材可以通过表皮光轧，收得相对于镁合金板材全体面积100％，双晶组织的面积分率为35％以下的镁合金板材。具体而言，通过表皮光轧工序，可以使(0001)集合组织的发展最小化，在保持成型性的同时，控制双晶组织，改善强度。
附图说明
图1是本发明一个实施例的镁合金板材的制造方法的概略性的顺序图。
图2是实施例1a制造的镁合金板材的光学显微镜(Optical microscopy)照片。
图3是比较例1a制造的镁合金板材的光学显微镜照片。
图4是实施例1a制造的镁合金板材的二次电子显微镜(Secondary ElectronMicroscopy)照片。
图5显示了测量实施例1a制造的镁合金板材的极限拱顶高度(limiting domeheight)的结果。
图6显示了实施例1a的最大(0001)面的集合强度。
图7显示了比较例1a的最大(0001)面的集合强度。
图8是利用EBSD(Electron Backscatter Diffraction：电子背散射衍射)分析实施例1a制造的镁合金板材的结果。
图9以图表显示了实施例1a的结晶取向分率。
图10是根据表皮光轧轧制率，利用EBSD分析镁合金板材的结果。
图11根据表皮光轧条件，显示了实施例2及比较例2的(0001)面的最大集合强度。
具体实施方式
参照下文中与附图一起详细说明的实施例，本发明的优点及特征以及实现它们的方法将会显而易见。但是，本发明并非限定于以下公开的实施例，可以以互不相同的多样形态体现，这些实施例只提供用于使本发明的公开更完整，向本发明所属技术领域的技术人员完整地告知发明的范畴，本发明只由权利要求项的范畴所定义。贯穿整个说明书，相同的附图标记指称相同的构成要素。
因此，在若干实施例中，不对公知的技术进行具体说明，以避免对本发明的解释模糊。如果没有其他定义，则在本说明书中所使用的所有用语(包括技术用语及科技用语)能够用作本发明所属技术领域的技术人员共同理解的含义。在整个说明书中，当称为某一部分包括某一结构要素时，除非有特别相反的记载，否则表示还可以包括其他结构要素，即不排除其他要素。此外，除非在句子中特别说明，否则单数形式还包括复数形式。
本发明一个实施方案的镁合金板材相对于镁合金板材全体100重量％，可以包含2.7至5.0重量％的Al、0.75至1.0重量％的Zn、0.1至1.0重量％的Ca、1.0重量％以下的Mn(0重量％除外)、余量的Mg及其他不可避免的杂质。
下面对限定成分及组成的理由进行说明。
首先，铝(Al)提高镁合金板材的机械物性，改善熔液的铸造性。如果Al添加多于5.0重量％，则会发生铸造性急剧恶化的问题。如果Al添加少于2.7重量％，则会发生镁合金板材的机械物性恶化的问题。因此，可以将Al的含量范围调节为前述的范围。
锌(Zn)提高镁合金板材的机械物性。如果Zn添加多于1.0重量％，则大量生成表面缺陷及中心偏析，会发生铸造性急剧恶化的问题，如果Zn添加少于0.75重量％，则会发生镁合金板材的机械物性恶化的问题。因此，可以将Zn的含量范围调节为前述的范围。
钙(Ca)对镁合金板材赋予耐燃性。如果Ca添加多于1.0重量％，则使熔液的流动性减小，铸造性恶化，由Al-Ca类金属间化合物构成的中心偏析增加，会发生使镁合金板材的成型性恶化的问题。如果Ca添加少于0.1重量％，则会发生无法充分赋予耐燃性的问题。因此，可以将Ca的含量范围调节为前述的范围。更具体而言，Ca可以包含0.5至0.8重量％。
锰(Mn)提高镁合金板材的机械物性。如果Mn添加多于1.0重量％，则会在散热性低下的同时，发生均一分布控制困难的问题。因此，可以将Mn的含量范围调节为前述的范围。
相对于镁合金板材全体晶粒100体积％，基面晶粒的体积分率可以为30％以下。
在本发明的一个实施方案中，所谓基面晶粒，意味着具有基面取向的晶粒。具体而言，镁具有HCP(Hexagonal Closed Pack)结晶结构，此时，将结晶结构的C轴为与板材厚度方向平行的方向时的晶粒称为具有基面结晶取向的晶粒(即，基面晶粒)。因此，在本说明书中，基面晶粒可以标识为“<0001>//C轴”。
更具体而言，在基面晶粒的分率为前述范围的情况下，可以收得成型性优秀的镁合金板材。
具体而言，相对于镁合金板材全体晶粒100体积％，具有<0001>//C轴取向关系的晶粒的体积分率可以为30％以下。更具体而言，相对于镁合金板材全体晶粒100体积％，<0001>//C轴取向的晶粒的体积分率可以为25％以下。更具体地，可以为20％以下。具有所述<0001>//C轴取向关系的晶粒的体积分率的下限可以超过0％。这意味着，只要是具有所述<0001>//C轴取向关系的晶粒的体积分率存在的范围，均可包括于本发明。
镁合金板材因晶粒的取向分布度增加，<0001>//C轴取向的晶粒分率会减小。
因此，在满足前述<0001>//C轴取向的晶粒分率范围的情况下，降低镁合金板材的集合强度，可以收得成型性优秀的镁合金板材。
本发明一个实施方案的镁合金板材可以包含Al-Ca二次相颗粒。
具体而言，本发明一个实施方案的镁合金板材包含Al-Ca二次相颗粒，且可以几乎不包含中心偏析。更具体而言，本发明一个实施方案的镁合金板材可以是Al-Ca二次相颗粒均匀分散的形态。所谓中心偏析，意味着Al-Ca二次相颗粒在镁合金板材的厚度方向(ND)的中心部偏析，如前所述，如果中心偏析增加，则会使镁合金板材的成型性恶化。
因此，本发明一个实施方案的镁合金板材，距表面1/4地点的四分之一部与距镁合金板材表面1/2地点的中心部的Al-Ca二次相颗粒的面积分率的差异可以为10％以下。因此，Al-Ca二次相颗粒不在中心部偏析，而整体上均匀地分散，可以改善成型性。其中，所谓面积分率，意味着四分之一部及中心部每相同面积的Al-Ca二次相颗粒面积分率。
更具体而言，相对于镁合金板材轧制方向(RD)的全体长度，中间偏析的长度的比率会不足5％。另外，相对于镁合金板材厚度方向(ND)的全体厚度，中间偏析的厚度比率会不足2.5％。
上述记载内容意味着几乎不形成中心偏析，与一般如果添加Al、Ca而生成的中心偏析相比，偏析的长度和厚度均减小。因此，本发明一个实施方案的镁合金板材可以改善成型性。
所述镁板材的全体长度可以以既定长度单位的镁板材为基准。具体而言，所述长度单位可以为1,000至3,000μm。
具体而言，相对于所述Al-Ca二次相颗粒全体100重量％，可以包含20.0至25.0重量％的Al、5.0至10.0重量％的Ca、0.1至0.5重量％的Mn、0.5至1.0重量％的Zn、余量的Mg及其他不可避免的杂质。
一般而言，当在镁中添加Al及Ca而进行合金化时，生成由Al-Ca二次相颗粒构成的中心偏析，极大降低成型性。相反，本发明一个实施方案的镁合金板材可以抑制由Al-Ca二次相颗粒构成的中心偏析的生成，提高镁板材的成型性。具体而言，可以提供Al-Ca二次相颗粒为分散的形态的镁合金板材。
Al-Ca二次相颗粒的平均粒径可以为0.01至4μm。Al-Ca二次相颗粒的平均粒径越大，如前所述，成型性会因中心偏析的生成而减小。在前述范围的粒径下，表现出得到改善的成型性。
Al-Ca二次相颗粒可以按所述镁合金板材面积每100μm2包含2至15个。通过按前述范围的个数包含Al-Ca二次相颗粒，可以改善镁合金板材的成型性。
在本发明的一个实施方案中，为了控制Al-Ca二次相颗粒，可以精密调节Al、Zn、Mn及Ca的组成范围、均质化热处理时的温度及时间条件、热轧时的温度及轧制率等。
本发明一个实施方案的镁合金板材可以包括晶粒，晶粒的平均粒径可以为5至30μm。在所述晶粒粒径范围下，可以提高成型性。
另外，本发明一个实施方案的镁合金板材的极限拱顶高度(limiting domeheight)可以为7mm以上。更具体而言，可以为7至10mm。
一般而言，所谓极限拱顶高度，用作评价材料成型性(特别是压缩性)的指标，这种极限拱顶高度越增加，意味着材料的成型性越提高。
所述限定范围起因于镁合金板材内晶粒的取向分布度增加，是比一般所知的镁合金板材显著更高的极限拱顶高度。
因此，所述镁合金板材以(0001)面为基准，最大集合强度可以为1至4。在超过前述范围的情况下，镁合金板材的成型性会变差。
另外，所述本发明一个实施方案的镁合金板材的屈服强度可以达到150至190MPa范围。
本发明一个实施方案的镁合金板材通过后述制造步骤中的表皮光轧，相对于镁合金板材全体面积100％，双晶组织的面积分率可以为35％以下。更具体而言，双品组织的面积分率可以为5至35％。更具体而言，双晶组织的面积分率可以为5至33％。通过按所述范围控制双晶组织分率，本发明一个实施方案的镁合金板材的屈服强度可以为200至300MPa。这种范围判断认为是本发明一个实施方案的成分的镁板材中的优秀范围。
另外，本发明一个实施例的镁合金板材的厚度可以为0.4至3mm。本发明一个实施方案的镁板材可以根据所述厚度范围下要求的特性而选择。不过，并非本发明限定于这种厚度范围。
图1是概略地显示本发明一个实施方案的镁合金板材的制造方法的顺序图。图1的镁合金板材的制造方法的顺序图只用于示例性图示本发明，并非本发明限定于此。因此，可以对镁合金板材的制造方法进行多样变形。
本发明一个实施例的镁合金板材的制造方法包括：铸造相对于全体100重量％包含2.7至5.0重量％的Al、0.75至1.0重量％的Zn、0.1至1.0重量％的Ca、1.0重量％以下的Mn(0重量％除外)、余量的Mg及其他不可避免的杂质的熔液而制造铸造件的步骤S10；对所述铸造件进行均质化热处理的步骤S20；及对所述均质化热处理的铸造件进行热轧的步骤S30。
此外，根据需要，镁合金板材的制造方法还可以包括其他步骤。
首先，可以实施铸造相对于全体100重量％包含2.7至5.0重量％的Al、0.75至1.0重量％的Zn、0.1至1.0重量％的Ca、1.0重量％以下的Mn(0重量％除外)、余量的Mg及其他不可避免的杂质的熔液而制造铸造件的步骤S10。
限定各成分数值的理由与前述内容相同，因而省略反复说明。
此时，制造所述铸造件的方法S10可以利用压铸、薄带连铸、钢坯铸造、离心铸造、倾动式铸造、砂型铸造、直接冷铸造(Direct chill casting)或他们的组合的方法。
更具体地，可以利用薄带连铸法。但是，并不限定于此。
更具体而言，在制造所述铸造件的步骤S10中，压下力可以为0.2ton/mm2以上。更具体而言，可以为1ton/mm2以上。更进一步具体而言，可以为1至1.5ton/mm2。铸造件在凝固的同时受到压下力，此时，通过将压下力调节为所述范围，可以提高镁合金板材的成型性。
然后，可以实施对所述铸造件进行均质化热处理的步骤S20。
此时，热处理条件可以在350℃至500℃温度下进行1至28小时的热处理。更具体地，可以实施18至28小时的均质化热处理。
在低于350℃的温度范围，均质化热处理无法正常进行，会发生诸如Mg17Al12的β相无法在基质中固溶的问题。
在高于500℃的温度范围，在铸造件内凝缩的β相会熔化而发生火灾，或会在镁板材中发生空洞。因此，可以在前述温度范围内进行均质化热处理。
然后，可以实施对所述均质化热处理的铸造件进行热轧的步骤S30。
此时，热轧的温度条件可以为150℃至350℃。在低于150℃的温度范围，会发生边缘裂隙多发的问题。在高于500℃的温度范围，会发生不适合批量生产的问题。因此，可以在前述温度范围内进行热轧。
热轧的步骤可以执行多次，可以以每次10至30％的轧制率进行热轧。所述热轧的轧制率意味着相对于热轧前铸造件厚度100％(长度％)的％值。通过实施多次热轧，最终可以轧制至约0.4mm的较薄厚度。
在多次热轧中间，可以还包括1次以上中间退火的步骤。通过还包括中间退火的步骤，可以进一步提高镁合金板材的成型性。具体而言，中间退火的步骤可以以300至500℃的温度实施1至10小时时间。更具体而言，可以以450至500℃的温度实施。在前述范围内，镁合金板材的成型性可以进一步提高。
热轧步骤之后，可以还包括后热处理的步骤。通过还包括后热处理的步骤，可以进一步提高镁合金板材的成型性。后热处理的步骤可以在300至500℃下执行1至15小时时间。具体而言，可以实施1至10小时时间。在前述范围内，镁合金板材的成型性可以进一步提高。
本发明一个实施方案的镁合金板材的又一制造方法可以包括：铸造相对于全体100重量％包含2.7至5.0重量％的Al、0.75至1.0重量％的Zn、0.1至1.0重量％的Ca、1.0重量％以下的Mn(0重量％除外)，余量的Mg及其他不可避免的杂质的熔液而制造铸造件的步骤；对所述铸造件进行均质化热处理的步骤；对所述均质化热处理的铸造件进行热轧而制造轧制件的步骤；对所述轧制件进行后热处理的步骤；及对所述后热处理的轧制件实施表皮光轧而制造镁合金板材的步骤。
首先，可以实施相对于全体100重量％包含2.7至5.0重量％的Al、0.75至1.0重量％的Zn、0.1至1.0重量％的Ca、1.0重量％以下的Mn(0重量％除外)、余量的Mg及其他不可避免的杂质的熔液而制造铸造件的步骤。
在所述步骤中，熔液可以为已商用化的AZ31合金、AL5083合金或他们的组合。不过，并非限定于此。
更具体而言，可以在650至750℃的温度范围准备镕液。然后，可以铸造所述熔液而制造铸造件。此时，所述铸造件的厚度可以为3至7mm。
此时，制造所述铸造件的方法可以利用压铸、薄带连铸、钢坯铸造、离心铸造、倾动式铸造、砂型铸造、直接冷铸造(Direct chill casting)或他们组合的方法。更具体而言，可以利用薄带连铸法。但是，并不限定于此。
更具体而言，在制造所述铸造件的步骤中，压下力可以为0.2ton/mm2以上。更具体而言，可以为1ton/mm2以上。更进一步具体而言，可以为1至1.5ton/mm2。
然后，可以实施对所述铸造件进行均质化热处理的步骤。
更具体而言，对所述铸造件进行均质化热处理的步骤可以包括：在300℃至400℃温度区间的第一次热处理步骤；及在400℃至500℃温度区间的第二次热处理步骤。所述第一次热处理步骤及第二次热处理步骤的温度范围可以相异。
更进一步具体而言，在300℃至400℃温度区间的第一次热处理步骤可以实施5小时至20小时时间。另外，在400℃至500℃温度区间的第二次热处理步骤可以实施5小时至20小时时间。
通过在所述温度范围实施第一次热处理步骤，可以消除在铸造步骤中发生的Mg-Al-Zn三元系相。当所述三元系相存在时，会对之后工序造成不良影响。另外，通过在所述温度范围实施第二次热处理步骤，可以释放板坯内的应力。而且，可以更活跃地诱导铸造组织再结晶的形成。
然后，可以实施对所述均质化热处理的铸造件进行热轧而制造轧制件的步骤。
所述热处理的铸造件可以通过1次至15次轧制而轧制成0.4至3mm厚度范围。另外，所述轧制可以在150至350℃下实施。
更具体而言，当轧制温度不足150℃时，轧制时会在表面诱发裂隙，当超过350℃时，会不适合实际批量生产设备。因此，可以在150℃至350℃下轧制。
然后，可以实施对所述轧制件进行中间退火的步骤。所述轧制步骤中进行多次轧制时，可以在一次轧制与下一次轧制之间区间，按300℃至550℃温度范围，进行1小时至15小时时间的热处理。
例如，可以在2次轧制后进行1次中间退火，轧制至最终目标厚度。又例如，可以在3次轧制后进行1次退火，轧制至最终目标厚度。更具体而言，当在所述温度范围对轧制的铸造件进行退火时，可以释放因轧制而发生的应力。因此，可以多次轧制而达到希望的铸造件厚度。
然后，可以实施对所述轧制件进行后热处理的步骤。
后热处理的步骤可以在300至500℃下实施1至15小时时间。具体而言，可以实施1至10小时时间。在前述范围内，镁合金板材的成型性可以进一步提高。
最后，可以执行对所述后热处理的轧制件实施表皮光轧而制造镁合金板材的步骤。
更具体而言，所谓表皮光轧，也称为调质轧制或平整轧制，意味着为了去除热处理后在冷轧钢板上产生的变形花纹、提高硬度而以较轻压力进行冷轧。
因此，在本发明的一个实施方案中，可以在250℃至350℃温度范围实施1次表皮光轧。
实施表皮光轧而制造的所述镁合金板材，可以相对于所述轧制件厚度，按2至15％的轧制率进行轧制。更具体而言，所述轧制率可以与所述表皮光轧温度联动。
具体例如，当所述表皮光轧温度为250℃时，表皮光轧轧制率可以为5至15％。此时，屈服强度范围可以为200至260MPa。此时，极限拱顶高度可以为7.3至8.1范围。
具体例如，当所述表皮光轧温度为300℃时，表皮光轧轧制率可以为5至15％。更具体而言，可以为7至12％。此时，屈服强度范围可以为200至250MPa。此时，极限拱顶高度可以为7.3至8.1范围。
在本申请中，所谓极限拱顶高度(Limit Dome Height：LDH)，作为评价板材成型性特别是冲压性的指标，可以对试片施加变形，测量变形的高度，测量成型性。当极限拱顶高度值高时，可以意味着板材的成型性优秀。
更具体而言，当在所述温度及压力条件下进行表皮光轧时，降低(0001)集合组织的发展，因而可以确保成型性。即，当在所述条件下实施表皮光轧时，可以使集合组织强度的变化最小化，提高强度。
以下，通过实施例进行详细说明。以下的实施例仅仅用于举例说明本发明，并非本发明的内容限定于下面的实施例。
实施例1
准备相对于全体100重量％包含如下表1所示的Al和Ca、0.8重量％的Zn、0.5重量％的Mn、余量的Mg及不可避免的杂质的熔液。
使所述熔液通过两个冷却辊之间而制造了镁铸造件。此时，冷却辊的压下力如下表1所示。
然后，在400℃下，如下表1所示采用不同时间，对所述镁铸造件进行均质化热处。
将所述均质化热处理的铸造件在250℃温度下，按15％轧制率进行热轧。然后，以下表1公开的温度，进行1小时时间的中间退火后，再在250℃温度下，按15％的轧制率进行热轧，制造了镁合金板材。
比较例1
准备相对于全体100重量％包含如下表1所示的Al和Ca、0.8重量％的Zn、0.5重量％的Mn、余量的Mg及不可避免的杂质的熔液。
除下表1公开的条件外，与实施例1相同地制造了镁合金板材。
【表1】
Figure BDA0002331156480000131
Figure BDA0002331156480000141
为了比较及评价前面制造的实施例与比较例的物性而实施了下述实验例。
实验例1：镁合金板材的细微组织观察
利用扫描电子显微镜(SEM，Scanning Electron Microscope)，观察了实施例及比较例制造的镁合金板材的细微组织。
这在本申请图2至图4中公开。
图2是实施例1a制造的镁合金板材的扫描电子显微镜(SEM；Scanning ElectronMicroscope)照片。图3是比较例1a制造的镁合金板材的扫描电子显微镜照片。
具体而言，图2至图3的横向意味着镁合金板材的轧制方向(RD)，纵向意味着厚度方向(ND)。
如图2所示，可知在实施例1a的情况下，在镁合金板材几乎不生成中心偏析。具体而言，可知相对于实施例1a的轧制方向的全体长度约2000μm，中心偏析长度的比率不足5％。
相反，如图3所示，可知在比较例1a的情况下，中心偏析大量发生。具体而言，可知比较例1a相对于轧制方向的全体长度约2000μm的中心偏析长度比率为5％以上。另外，确认了比较例1a沿厚度方向，相对于全体厚度约1200μm，中间偏析的厚度约为30μm。因此，可知沿镁合金板材的厚度方向，相对于全体厚度，中间偏析的厚度比率为2.5％。因此，可以确认比较例1a大量发生中心偏析。
因此，中心偏析是降低镁合金板材的成型性的因素，因而越不生成中心偏析，则可以收得成型性越优秀的镁合金板材。
图4是实施例1a制造的镁合金板材的二次电子显微镜(Secondary ElectronMicroscopy)照片。
图4中的白点意味着Al-Ca二次相颗粒。更具体而言，对图4的白点部分进行成分分析的结果，分析为24.61重量％的Al、8.75重量％的Ca、0.36重量％的Mn、0.66重量％的Zn、余量的Mg及其他不可避免的杂质。
由此可以确认，实施例1a的镁合金板材包含Al-Ca二次相颗粒。具体而言，可知在图4中镁合金板材面积每1600μm2的Al-Ca二次相颗粒分布50个。
不过，如图4公开所示，可知在实施例1a的情况下，Al-Ca二次相不偏析而是分散。由此，正如下表2公开所示，可知本申请实施例1a的极限拱顶高度为9.4mm，相反，比较例1a的极限拱顶高度为2.5mm，成型性比实施例差。
实验例2：镁合金板材的极限拱顶高度测量
在本申请中，所谓极限拱顶高度(Limit Dome Height：LDH)，作为评价板材的成型性特别是冲压性的指标，可以对试片施加变形，测量变形的高度，测量成型性。
就极限拱顶高度而言，将实施例及比较例的镁合金板材***于上部模与下部模之间，利用5kN的力固定各试片的外周部，润滑油使用公知的冲压油。而且，以如下方式执行，使用具有20mm直径的球形冲头，以5至10mm/min的速度施加变形，***冲头直至各试片断裂时为止，然后测量断裂时各试片的变形高度。即，测量试片变形的高度。
这在本申请图5中公开。
图5显示了测量实施例1a制造的镁合金板材的极限拱顶高度(limiting domeheight)的结果。
如图5公开所示，可知实施例1a的镁合金板材的成型性优秀。
这可以在下述表2及表3中确认。
实验例3：晶粒的结晶取向分析
利用XRD分析仪，确认实施例及比较例的镁合金板材晶粒的结晶取向，显示于图6至图11。具体而言，利用XRD极图(Pole Figure)法，显示出晶粒的集合组织。
更具体而言，极图是将任意固定的结晶坐标系的方向立体投影于试片坐标系而显示的。更进一步具体而言，将关于多样取向晶粒的{0001}面的极显示于基准坐标系，将其根据极密度分布而绘制密度等高线，从而可以显示出极图。此时，极因布拉格角而沿特定的栅格方向固定，可以针对单晶显示多个极。
因此，可以解释为以极图法显示的等高线的密度分布值越小，则分布越多样取向的晶粒，密度分布值越大，<0001>//C轴取向的晶粒分布越多。
这可以通过本申请图6及图7进行比较。
图6显示了实施例1a的(0001)面的最大集合强度。图7显示了比较例1a的(0001)面的最大集合强度。
具体而言，图6及图7的(0001)面的最大集合强度是以前述XRD分析仪来分析镁合金板材的结晶取向的结果。
如图6公开所示，可以确认实施例的(0001)面的最大密度分布值(集合强度)较低，为2.73，相反，比较例为12.1，高于实施例。
即，可以导出实施例的最大集合强度值小，等高线广泛分散，多样取向晶粒分布。
相反，比较例的最大集合强度值大，等高线密集，由此可知，与实施例相比，比较例大量包含<0001>//C轴取向的晶粒。
由此可知实施例的成型性更优秀。
这通过本申请图8及图9也同样可知。
图8是利用EBSD(Electron Backscatter Diffraction：电子背散射衍射)分析实施例1a制造的镁合金板材的结果。
图9以图表显示了实施例1a的结晶取向分率。
首先，如图8公开所示，即使利用EBSD，也可以测量晶粒的结晶取向。更具体而言，EBSD通过e电子束向试片入射电子，可以利用试片后方的非弹性散射衍射来测量晶粒的结晶取向。
另外，如图9公开所示，可以将晶粒间的取向差(misorientation angle)为20°以下的晶粒称为基面晶粒。因此，确认了相对于全体晶粒体积分率100％，<0001>//C轴取向晶粒的体积分率分布约18.5％分布。
另外，如图8公开所示，可知多样取向的晶粒以多样颜色分布，通过EBSD结果，目视即可确认与<0001>//C轴取向的晶粒相应的晶粒(红色)
【表2】
Figure BDA0002331156480000171
结果，就无法满足均质化退火时间、轧制温度及中间退火温度条件的比较例1a至1d而言，确认了成型性比实施例差。不仅如此，可知屈服强度也比实施例差。就比较例1c而言，晶粒平均大小为40μm左右，相比其他比较例，成型性比较优秀，但尚不及实施例的水平。
实施例2
准备了相对于全体100重量％包含3.0重量％的Al、1.0重量％的Zn、1.0重量％的Ca、0.3重量％的Mn以及余量的Mg及其他不可避免的杂质的熔液。
铸造所述熔液而制造了铸造件。
对所述铸造件在350℃下进行10小时的第一次均质化热处理。将所述第一次均质化热处理的铸造件，在450℃下进行10小时时间的第二次均质化热处理。
轧制所述均质化热处理的铸造件而制造了轧制件。
此后，在400℃下，对所述轧制件进行10小时的后热处理。
最后，对所述后热处理的轧制件实施表皮光轧而制造了镁板材，所述表皮光轧实施温度及轧制率如表2所示。
比较例2
除表皮光轧温度及轧制率条件之外，与实施例2相同地制造了镁合金板材。
为了比较及评价实施例与比较例的物性，实施了下述实验例。此外，实验例也实施了极限拱顶高度测量及结晶取向分析，试验方法与前述相同。
实验例4：不同表皮光轧轧制率及温度下的物性比较
【表3】
Figure BDA0002331156480000181
Figure BDA0002331156480000191
如所述表3公开所示，对成分及组成相同的镁合金实施表皮光轧的结果，在成型性无较大变化的同时，可以提高屈服强度。更具体而言，所谓成型性，可以利用延伸率及极限拱顶高度的数值进行比较。
而且，这使集合组织的变化实现最小化，从而可以确保成型性，不同表皮光轧轧制率下的集合组织的变化可以通过图10确认。
图10是根据表皮光轧轧制率，利用EBSD分析镁合金板材的结果。
如图10公开所示，即使在轧制后还实施表皮光轧的情况下，也可以确认多样取向的晶粒分布。而且，在提高表皮光轧轧制率进行轧制的情况下，由于双晶(黑色)组织与位错的发展，集合组织的取向变化实现最小化，可以提高强度。
具体而言，在表皮光轧轧制率为2至6％的情况下，相对于全体面积100％，确认了双晶组织的面积分率为15％。在表皮光轧轧制率为6至15％的情况下，相对于全体面积100％，确认了双晶组织的面积分率为30％。
如前所述，由于双晶组织与位错，可以保持镁合金板材的强度并提高成型性。
因此，在超过15％轧制率进行轧制的情况(比较例2a)下，(0001)面的集合组织再次发展，会降低成型性。
图11根据表皮光轧条件，显示了实施例2及比较例2的(0001)面的最大集合强度。
如图11公开所示，可知即使实施表皮光轧，实施例的集合组织的变化也不大。不过，如比较例2a所示，可知在表皮光轧轧制率过度的情况下，集合组织的强度大幅变化。因此，如表3公开所示，确认了比较例2a的屈服强度上升效果优秀但延伸率非常差的现象。
另外，还可以确认，与表皮光轧温度变化导致屈服强度的上升效果相比，不同表皮光轧轧制率下的屈服强度的上升效果更大。
以上参考附图对本发明的实施例进行了说明，但是本发明所属技术领域的技术人员能够理解在不改变本发明的技术思想或必要特征的前提下，本发明可以以其他具体形态实施。
因此，应理解以上记述的实施例在所有方面是例示性的，而不是限制性的。本发明的范围由所附的权利要求书表示，而不是由所述具体实施方式表示，应解释为权利要求书的含义和范围以及从其等同概念导出的所有变更或变更的形态都被包含在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种镁合金板材，其中，
相对于镁合金板材全体100重量％，包含2.7至5.0重量％的Al、0.75至1.0重量％的Zn、0.1至1.0重量％的Ca、1.0重量％以下，0重量％除外，的Mn，余量的Mg及其他不可避免的杂质，
相对于所述镁合金板材全体晶粒100体积％，基面晶粒的体积分率为30％以下，
所述基面晶粒为＜0001＞//C轴取向的晶粒。
2.根据权利要求1所述的镁合金板材，其中，
所述镁合金板材包含Al-Ca二次相颗粒，且
距所述镁合金板材表面1/4地点的四分之一部与距所述镁合金板材表面1/2地点的中心部的Al-Ca二次相颗粒的面积分率差异为10％以下。
3.根据权利要求2所述的镁合金板材，其中，
相对于所述镁合金板材轧制方向的全体长度，中间偏析的长度的比率不足5％。
4.根据权利要求3所述的镁合金板材，其中，
相对于所述镁合金板材厚度方向的全体厚度，中间偏析的厚度比率不足2.5％。
5.根据权利要求4所述的镁合金板材，其中，
所述镁合金板材的极限拱顶高度(LDH)为7mm以上，
以所述镁合金板材(0001)面为基准，最大集合强度为1至4。
6.一种镁合金板材，其中，
相对于镁合金板材全体100重量％，包含2.7至5.0重量％的Al、0.75至1.0重量％的Zn、0.1至1.0重量％的Ca、1.0重量％以下，0重量％除外，的Mn、余量的Mg及其他不可避免的杂质，
相对于所述镁合金板材全体面积100％，双晶组织的面积分率为35％以下。
7.根据权利要求6所述的镁合金板材，其中，
相对于所述镁合金板材全体面积100％，双晶组织的面积分率为5至35％。
8.根据权利要求7所述的镁合金板材，其中，
相对于所述镁合金板材全体晶粒100体积％，基面晶粒的体积分率为30％以下，
所述基面晶粒为＜0001＞//C轴取向的晶粒。
9.根据权利要求8所述的镁合金板材，其中，
所述镁合金板材的极限拱顶高度为7mm以上，
以所述镁合金板材(0001)面为基准，最大集合强度为1至4。
10.根据权利要求9所述的镁合金板材，其中，
所述镁合金板材的屈服强度为200至300MPa。
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