CN110777529A - 一种纺织面料用抗菌剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纺织面料技术领域，具体涉及一种纺织面料用抗菌剂的制备方法。本申请以混合单体作为原料，在引发剂的作用下，进行聚合，形成微球，使用钛酸四丁酯作为基础料，在一定作用下，反应形成纳米二氧化钛沉积在微球表面，再利用油酸进行包裹，提高分散性，随后通过煅烧，使其形成形成表面多孔，内部中空的高活性二氧化钛颗粒，一是提高附着吸附性，二是增加了抗菌性能，随后再与三乙醇胺、硼酸等进行反应，通过反应形成带有硼元素的抗菌物质，接枝在多孔颗粒表面，同时吸附在中空部分，提高了抗菌性及抗菌时间。
Description
技术领域
本发明属于纺织面料技术领域，具体涉及一种纺织面料用抗菌剂的制备方法。
背景技术
纺织面料又称为针织面料，按织造方法分，有纬编针织面料和经编针织面料两类，纬编针织面料常以低弹涤纶丝或异型涤纶丝、锦纶丝、棉纱、毛纱等为原料，采用平针组织，变化平针组织，罗纹平针组织，双罗纹平针组织、提花组织，毛圈组织等，在各种纬编机上编织而成，而传统的纺织面料抗菌性较差，达不到人们的使用需求。
多年来利用抗菌整理剂对针织面料进行织后整理，是解决这一问题的唯一途径，抗菌整理剂的织物整理固然赋予针织面料一定的抗菌抑菌效果，但因其必须在水溶液环境下进行并需重新对面料进行烘干，势必增加污染排放和能源的再消耗，同时通常柔软整理剂中的银等重金属离子存在危害人体健康和因重金属不可降解性，且易脱落而污染环境的风险，因此需要对现有的针织面料进行改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是目前纺织面料的抗菌性差，且现有的抗菌剂具有降解性差，易脱落的问题，提供一种纺织面料用抗菌剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种纺织面料用抗菌剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取130～150份混合溶剂、30～50份钛酸四丁酯、20～23份水、18～22份混合单体、10～12份添加颗粒、9～12份辅助剂、6～9份引发剂，首先将混合溶剂、钛酸四丁酯放入反应釜中，使用氮气保护，在50～60℃预热；
(2)待预热结束后，加入混合单体及引发剂，升温至130～135℃，搅拌反应，降温，加入辅助剂，混合均匀，静置，出料，冷冻干燥，收集干燥物；
(3)将冷冻干燥物放入煅烧炉中进行煅烧，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒，将过筛颗粒与有机酸溶液按质量比1:3～5混合浸泡，过滤，收集滤渣；
(4)按重量份数计，取160～165份丙酮、60～65份滤渣、30～35份甘油、22～26份三乙醇胺、13～16份硼酸、2～5份催化剂，首先将丙酮、滤渣、甘油、硼酸及催化剂放入反应釜中，氮气保护，升温反应，降温，加入三乙醇胺，升温，搅拌，冷却，出料，收集出料物，浓缩，收集浓缩物，即得纺织面料用抗菌剂。所述步骤(1)中混合溶剂为无水乙醇、油酸按体积比12:2～4混合而成。
所述混合单体为甲基丙烯酸甲酯、马来酸酐按质量比7:1～3混合而成。
所述添加颗粒为硫酸锶、碳酸钠按质量比7:3～5混合而成。
所述辅助剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的任意一种。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠中的任意一种。
所述步骤(3)中有机酸溶液为柠檬酸、苹果酸中的任意一种与水按质量比3:7～10混合而成。
所述步骤(4)中催化剂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本申请以混合单体作为原料，在引发剂的作用下，进行聚合，形成微球，使用钛酸四丁酯作为基础料，在一定作用下，反应形成纳米二氧化钛沉积在微球表面，再利用油酸进行包裹，提高分散性，随后通过煅烧，使其形成形成表面多孔，内部中空的高活性二氧化钛颗粒，一是提高附着吸附性，二是增加了抗菌性能，随后再与三乙醇胺、硼酸等进行反应，通过反应形成带有硼元素的抗菌物质，接枝在多孔颗粒表面，同时吸附在中空部分，提高了抗菌性及抗菌时间。
具体实施方式
混合溶剂为无水乙醇、油酸按体积比12:2～4混合而成。
混合单体为甲基丙烯酸甲酯、马来酸酐按质量比7:1～3混合而成。
添加颗粒为硫酸锶、碳酸钠按质量比7:3～5混合而成。
辅助剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的任意一种。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠中的任意一种。
有机酸溶液为柠檬酸、苹果酸中的任意一种与水按质量比3:7～10混合而成。催化剂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
一种纺织面料用抗菌剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取130～150份混合溶剂、30～50份钛酸四丁酯、20～23份水、18～22份混合单体、10～12份添加颗粒、9～12份辅助剂、6～9份引发剂，首先将混合溶剂、钛酸四丁酯放入反应釜中，使用氮气保护，在50～60℃预热30～40min；
(2)待预热结束后，加入混合单体及引发剂，升温至130～135℃，搅拌反应4～6h，降温至45～50℃，加入辅助剂，混合均匀，静置3～5h，出料，冷冻干燥，收集干燥物；
(3)将冷冻干燥物放入煅烧炉中在700～800℃进行煅烧2h，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒，将过筛颗粒与有机酸溶液按质量比1:3～5混合浸泡5h，过滤，收集滤渣；
(4)按重量份数计，取160～165份丙酮、60～65份滤渣、30～35份甘油、22～26份三乙醇胺、13～16份硼酸、2～5份催化剂，首先将丙酮、滤渣、甘油、硼酸及催化剂放入反应釜中，氮气保护，升温至170℃，反应8h，降温至50℃，加入三乙醇胺，升温至80℃，搅拌4h，冷却至室温，出料，收集出料物，浓缩至出料物体积的60％，收集浓缩物，即得纺织面料用抗菌剂。
实施例1
混合溶剂为无水乙醇、油酸按体积比12:4混合而成。
混合单体为甲基丙烯酸甲酯、马来酸酐按质量比7:3混合而成。
添加颗粒为硫酸锶、碳酸钠按质量比7:5混合而成。
辅助剂为碳酸氢钠。
引发剂为过硫酸钠。
有机酸溶液为柠檬酸、苹果酸中的任意一种与水按质量比3:10混合而成。
催化剂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
一种纺织面料用抗菌剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取150份混合溶剂、50份钛酸四丁酯、23份水、22份混合单体、12份添加颗粒、12份辅助剂、9份引发剂，首先将混合溶剂、钛酸四丁酯放入反应釜中，使用氮气保护，在60℃预热40min；
(2)待预热结束后，加入混合单体及引发剂，升温至135℃，搅拌反应6h，降温至50℃，加入辅助剂，混合均匀，静置5h，出料，冷冻干燥，收集干燥物；
(3)将冷冻干燥物放入煅烧炉中在800℃进行煅烧2h，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒，将过筛颗粒与有机酸溶液按质量比1:5混合浸泡5h，过滤，收集滤渣；
(4)按重量份数计，取165份丙酮、65份滤渣、35份甘油、26份三乙醇胺、16份硼酸、5份催化剂，首先将丙酮、滤渣、甘油、硼酸及催化剂放入反应釜中，氮气保护，升温至170℃，反应8h，降温至50℃，加入三乙醇胺，升温至80℃，搅拌4h，冷却至室温，出料，收集出料物，浓缩至出料物体积的60％，收集浓缩物，即得纺织面料用抗菌剂。
实施例2
混合溶剂为无水乙醇、油酸按体积比12:3混合而成。
混合单体为甲基丙烯酸甲酯、马来酸酐按质量比7:2混合而成。
添加颗粒为硫酸锶、碳酸钠按质量比7:4混合而成。
辅助剂为碳酸氢铵。
引发剂为过硫酸钠。
有机酸溶液为柠檬酸、苹果酸中的任意一种与水按质量比3:9混合而成。
催化剂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
一种纺织面料用抗菌剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取140份混合溶剂、40份钛酸四丁酯、22份水、20份混合单体、11份添加颗粒、10份辅助剂、8份引发剂，首先将混合溶剂、钛酸四丁酯放入反应釜中，使用氮气保护，在55℃预热35min；
(2)待预热结束后，加入混合单体及引发剂，升温至133℃，搅拌反应5h，降温至48℃，加入辅助剂，混合均匀，静置4h，出料，冷冻干燥，收集干燥物；
(3)将冷冻干燥物放入煅烧炉中在750℃进行煅烧2h，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒，将过筛颗粒与有机酸溶液按质量比1:4混合浸泡5h，过滤，收集滤渣；
(4)按重量份数计，取163份丙酮、63份滤渣、33份甘油、25份三乙醇胺、15份硼酸、4份催化剂，首先将丙酮、滤渣、甘油、硼酸及催化剂放入反应釜中，氮气保护，升温至170℃，反应8h，降温至50℃，加入三乙醇胺，升温至80℃，搅拌4h，冷却至室温，出料，收集出料物，浓缩至出料物体积的60％，收集浓缩物，即得纺织面料用抗菌剂。
实施例3
混合溶剂为无水乙醇、油酸按体积比12:2混合而成。
混合单体为甲基丙烯酸甲酯、马来酸酐按质量比7:1混合而成。
添加颗粒为硫酸锶、碳酸钠按质量比7:3混合而成。
辅助剂为碳酸氢钠。
引发剂为过硫酸铵。
有机酸溶液为柠檬酸、苹果酸中的任意一种与水按质量比3:7混合而成。
催化剂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
一种纺织面料用抗菌剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取130份混合溶剂、30份钛酸四丁酯、203份水、18份混合单体、10份添加颗粒、9份辅助剂、6份引发剂，首先将混合溶剂、钛酸四丁酯放入反应釜中，使用氮气保护，在50℃预热30min；
(2)待预热结束后，加入混合单体及引发剂，升温至130℃，搅拌反应4h，降温至45℃，加入辅助剂，混合均匀，静置3h，出料，冷冻干燥，收集干燥物；
(3)将冷冻干燥物放入煅烧炉中在700℃进行煅烧2h，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒，将过筛颗粒与有机酸溶液按质量比1:3混合浸泡5h，过滤，收集滤渣；
(4)按重量份数计，取160份丙酮、60份滤渣、30份甘油、22份三乙醇胺、13份硼酸、2份催化剂，首先将丙酮、滤渣、甘油、硼酸及催化剂放入反应釜中，氮气保护，升温至170℃，反应8h，降温至50℃，加入三乙醇胺，升温至80℃，搅拌4h，冷却至室温，出料，收集出料物，浓缩至出料物体积的60％，收集浓缩物，即得纺织面料用抗菌剂。
对比例1
有机酸溶液为柠檬酸、苹果酸中的任意一种与水按质量比3:7混合而成。
催化剂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
按重量份数计，取163份丙酮、33份甘油、25份三乙醇胺、15份硼酸、4份催化剂，首先将丙酮、甘油、硼酸及催化剂放入反应釜中，氮气保护，升温至170℃，反应8h，降温至50℃，加入三乙醇胺，升温至80℃，搅拌4h，冷却至室温，出料，收集出料物，浓缩至出料物体积的60％，收集浓缩物，即得纺织面料用抗菌剂。
对比例2
混合溶剂为无水乙醇、油酸按体积比12:3混合而成。
混合单体为甲基丙烯酸甲酯、马来酸酐按质量比7:2混合而成。
添加颗粒为硫酸锶、碳酸钠按质量比7:4混合而成。
辅助剂为碳酸氢铵。
引发剂为过硫酸钠。
一种纺织面料用抗菌剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取140份混合溶剂、40份钛酸四丁酯、22份水、20份混合单体、11份添加颗粒、10份辅助剂、8份引发剂，首先将混合溶剂、钛酸四丁酯放入反应釜中，使用氮气保护，在55℃预热35min；
(2)待预热结束后，加入混合单体及引发剂，升温至133℃，搅拌反应5h，降温至48℃，加入辅助剂，混合均匀，静置4h，出料，冷冻干燥，收集干燥物；
(3)将冷冻干燥物放入煅烧炉中在750℃进行煅烧2h，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒，将过筛颗粒与有机酸溶液按质量比1:4混合浸泡5h，过滤，收集滤渣，得抗菌剂。
将实施例和对比例制备的抗菌剂按添加量8％，加入至混纺中，进行制备纺织面料，再参照纺织行业标准FZ/T73023-2006《抗菌针织品》标准对实施例和对比例的面料样品进行抗菌率测定，结果如表1所示。
表1
综上所述，本发明制备的抗菌剂具有较好的效果。
Claims (8)
1.一种纺织面料用抗菌剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取130～150份混合溶剂、30～50份钛酸四丁酯、20～23份水、18～22份混合单体、10～12份添加颗粒、9～12份辅助剂、6～9份引发剂，首先将混合溶剂、钛酸四丁酯放入反应釜中，使用氮气保护，在50～60℃预热；
(2)待预热结束后，加入混合单体及引发剂，升温至130～135℃，搅拌反应，降温，加入辅助剂，混合均匀，静置，出料，冷冻干燥，收集干燥物；
(3)将冷冻干燥物放入煅烧炉中进行煅烧，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒，将过筛颗粒与有机酸溶液按质量比1:3～5混合浸泡，过滤，收集滤渣；
(4)按重量份数计，取160～165份丙酮、60～65份滤渣、30～35份甘油、22～26份三乙醇胺、13～16份硼酸、2～5份催化剂，首先将丙酮、滤渣、甘油、硼酸及催化剂放入反应釜中，氮气保护，升温反应，降温，加入三乙醇胺，升温，搅拌，冷却，出料，收集出料物，浓缩，收集浓缩物，即得纺织面料用抗菌剂。
2.根据权利要求1所述纺织面料用抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合溶剂为无水乙醇、油酸按体积比12:2～4混合而成。
3.根据权利要求1所述纺织面料用抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述混合单体为甲基丙烯酸甲酯、马来酸酐按质量比7:1～3混合而成。
4.根据权利要求1所述纺织面料用抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述添加颗粒为硫酸锶、碳酸钠按质量比7:3～5混合而成。
5.根据权利要求1所述纺织面料用抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述辅助剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵中的任意一种。
6.根据权利要求1所述纺织面料用抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠中的任意一种。
7.根据权利要求1所述纺织面料用抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中有机酸溶液为柠檬酸、苹果酸中的任意一种与水按质量比3:7～10混合而成。
8.根据权利要求1所述纺织面料用抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中催化剂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
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