CN110776022A - 一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，包括以下步骤：(1)酸浸溶解；(2)盐酸赶硝；(3)氨水络合；(4)酸化；(5)氨水溶解；(6)脱水结晶；(7)干燥。本发明一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法通过加入脱水剂结晶得到产品，避免了传统制备工艺中，产品在蒸发浓缩过程出现过度的脱氨脱水，脱水剂在室温条件下加入，不需要加热浓缩，能够简化生产工序，提高产品纯度及产率。

Description

一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法
技术领域
本发明涉及化学催化及电镀工业技术领域，具体为一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法。
背景技术
二氯四氨合钯(II)是重要的钯化合物，广泛应用在化学催化及电镀工业，是镀钯的主要原料，是一种新型电镀主盐，其电镀效率高、清洁环保，已被广泛应用于电子行业。此外二氯四氨合钯(II)由于水溶性好、溶液化学性质相对稳定，也可以作为负载型钯催化剂的前驱体化合物。传统制备工艺中多采用蒸发浓缩进行结晶，但由于二氯四氨钯在高温条件下过度受热会加速脱氨、脱水，致使产二氯四氨钯失去结晶水甚至脱氨分解，使得产品纯度不高、产率低。因此，急需研究出一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，能够改善传统生产工艺存在的产品纯度不高、产率低等不足之处。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述技术问题，本发明的第一目的是提供了一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，通过加入脱水剂来改善产品结晶的方式，避免产品在蒸发浓缩过程出现脱氨脱水，简化生产工序，提高产品纯度及产率等。
为了解决上述问题，本发明按以下技术方案予以实现的：
一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸浸溶解：将钯片或钯粉用王水在70～110℃下浸泡60～90min；
(2)盐酸赶硝：将步骤(1)的溶液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2，在沸腾条件下，边滴加浓度为30％～36％浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，停止加热，冷却至75～85℃；
(3)氨水络合:往步骤(2)的溶液缓慢滴加浓度为25％～28％氨水，滴加至溶液体系PH＝8～9后停止加入所述氨水；所述氨水滴加过程保持匀速搅拌，反应结束后静置冷却至20～30℃，过滤出不溶杂质，用纯水清洗滤渣至滤液PH＝6～7；
(4)酸化：向步骤(3)过滤所得的滤液中滴加浓度为30％～36％浓盐酸，滴加至溶液体系PH＝1～2后停止加入所述浓盐酸，冷却后过滤，得到钯黄，用1％盐酸溶液清洗所述钯黄1～2次，再DI水清洗所述钯黄1～2次；
(5)氨水溶解：将步骤(4)过滤所得的所述钯黄转移至转化槽中，滴加25％～28％氨水将钯黄全部溶解，冷却至25～30℃；
(6)脱水结晶：向步骤(5)的溶液中按Pd：脱水剂＝1：3～5的比例加入脱水剂进行脱水结晶，结晶过程保持匀速搅拌110～130r/min，反应结束后过滤出固体结晶，用脱水剂清洗所述固体结晶1～2次，使用真空抽滤将所述固体结晶抽干；
(7)干燥：将步骤(6)所得的所述固体结晶在40～50℃真空干燥条件下，干燥至恒重后取出，即得到干净的二氯四氨钯固体结晶盐。
进一步地，步骤(1)中所述钯片或钯粉与王水的用量比为1g:4～6mL。
进一步地，步骤(1)中浸泡温度为85～95℃，能够有效提高所述钯片或钯粉在所述王水中的溶解速率。
进一步的，步骤(2)中赶硝至无红棕色气体，能够使溶液体系中的硝基去除更彻底，为步骤(3)的氨水络合操作创造基本条件。
进一步的，步骤(3)中所述的搅拌速度为100～120r/min，保证钯的络合效率的同时减少杂质金属络合，使杂质金属沉淀为固体后去除。
进一步的，步骤(4)所述的冷却后温度为20～25℃，1％盐酸溶液温度为20～25℃，在去除杂质金属的同时降低钯黄的返溶率。
进一步的，步骤(6)中所述的脱水剂为无水乙醇，脱水结晶过程的操作温度为20～25℃，能够代替传统的蒸发结晶方式，保证结晶纯度的同时提高产品的稳定性和产率。
进一步地，步骤(7)中所述真空烘干温度为43～48℃，真空负压值为0.08～0.1Mpa，能够有效提高产品质量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过加入脱水剂结晶得到产品，避免了传统制备工艺中，产品在蒸发浓缩过程出现过度的脱氨脱水，脱水剂在室温条件下加入，不需要加热浓缩，能够简化生产工序，提高产品纯度及产率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述的一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸浸溶解：将钯片或钯粉用王水按用量比1g：4mL在70℃下浸泡90min；
(2)盐酸赶硝：将步骤(1)的溶液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2，在沸腾条件下，边滴加浓度为30％浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，停止加热，冷却至75℃；
(3)氨水络合:往步骤(2)的溶液缓慢滴加浓度为25％氨水，滴加至溶液体系PH＝8后停止加入所述氨水；所述氨水滴加过程保持匀速搅拌，搅拌速度为100r/min，反应结束后静置冷却至20℃，过滤出不溶杂质，用纯水清洗滤渣至滤液PH＝6，滤渣可进行回收处理；
(4)酸化：向步骤(3)过滤所得的滤液中滴加浓度为30％浓盐酸，滴加至溶液体系PH＝1后停止加入所述浓盐酸，冷却后过滤，冷却后温度为20℃，得到钯黄(二氯二氨钯)，用温度为20℃的1％盐酸溶液清洗所述钯黄1次，再DI水清洗所述钯黄2次，过滤后的滤液进行废水处理；
(5)氨水溶解：将步骤(4)过滤所得的所述钯黄转移至转化槽中，滴加25％氨水将钯黄全部溶解，冷却至25℃；
(6)脱水结晶：向步骤(5)的溶液中按Pd：脱水剂＝1：3的比例加入脱水剂(无水乙醇)进行脱水结晶，脱水结晶过程的操作温度为20℃，结晶过程保持匀速搅拌110r/min，反应结束后过滤出固体结晶，用脱水剂清洗所述固体结晶2次，使用真空抽滤将所述固体结晶抽干，过滤后的滤液进行废水处理；
(7)干燥：将步骤(6)所得的所述固体结晶在40℃真空干燥条件下，真空负压值为0.08Mpa，干燥至恒重后取出，即得到干净的二氯四氨钯固体结晶盐。产率93％。产物元素组成分析见表1。
表1实施例1中产物的元素组成分析
产物Wt％ Pd Cl N H O
理论值 40.41 26.927 21.269 5.317 6.077
检测值 40.315 26.897 21.239 5.397 6.105
实施例2
一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸浸溶解：将钯片或钯粉用王水按用量比1g：5mL在90℃下浸泡75min；
(2)盐酸赶硝：将步骤(1)的溶液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2，在沸腾条件下，边滴加浓度为33％浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，停止加热，冷却至80℃；
(3)氨水络合:往步骤(2)的溶液缓慢滴加浓度为26％氨水，滴加至溶液体系PH＝8后停止加入所述氨水；所述氨水滴加过程保持匀速搅拌，搅拌速度为110r/min，反应结束后静置冷却至25℃，过滤出不溶杂质，用纯水清洗滤渣至滤液PH＝6，滤渣可进行回收处理；
(4)酸化：向步骤(3)过滤所得的滤液中滴加浓度为33％浓盐酸，滴加至溶液体系PH＝1后停止加入所述浓盐酸，冷却后过滤，冷却后温度为23℃，得到钯黄(二氯二氨钯)，用温度为23℃的1％盐酸溶液清洗所述钯黄2次，再DI水清洗所述钯黄1次，过滤后的滤液进行废水处理；
(5)氨水溶解：将步骤(4)过滤所得的所述钯黄转移至转化槽中，滴加26％氨水将钯黄全部溶解，冷却至28℃；
(6)脱水结晶：向步骤(5)的溶液中按Pd：脱水剂＝1：4的比例加入脱水剂(无水乙醇)进行脱水结晶，脱水结晶过程的操作温度为23℃，结晶过程保持匀速搅拌120r/min，反应结束后过滤出固体结晶，用脱水剂清洗所述固体结晶1次，使用真空抽滤将所述固体结晶抽干，过滤后的滤液进行废水处理；
(7)干燥：将步骤(6)所得的所述固体结晶在45℃真空干燥条件下，真空负压值为0.09Mpa，干燥至恒重后取出，即得到干净的二氯四氨钯固体结晶盐，产率95％。产物元素组成分析见表2。
表2实施例2中产物的元素组成分析
Figure BDA0002211539920000061
Figure BDA0002211539920000071
实施例3
一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸浸溶解：将钯片或钯粉用王水按用量比1g：6mL在110℃下浸泡60min；
(2)盐酸赶硝：将步骤(1)的溶液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2，在沸腾条件下，边滴加浓度为36％浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，停止加热，冷却至85℃；
(3)氨水络合:往步骤(2)的溶液缓慢滴加浓度为28％氨水，滴加至溶液体系PH＝9后停止加入所述氨水；所述氨水滴加过程保持匀速搅拌，搅拌速度为120r/min，反应结束后静置冷却至30℃，过滤出不溶杂质，用纯水清洗滤渣至滤液PH＝7，滤渣可进行回收处理；
(4)酸化：向步骤(3)过滤所得的滤液中滴加浓度为36％浓盐酸，滴加至溶液体系PH＝2后停止加入所述浓盐酸，冷却后过滤，冷却后温度为25℃，得到钯黄(二氯二氨钯)，用温度为25℃的1％盐酸溶液清洗所述钯黄2次，再DI水清洗所述钯黄2次，过滤后的滤液进行废水处理；
(5)氨水溶解：将步骤(4)过滤所得的所述钯黄转移至转化槽中，滴加28％氨水将钯黄全部溶解，冷却至30℃；
(6)脱水结晶：向步骤(5)的溶液中按Pd：脱水剂＝1：5的比例加入脱水剂(无水乙醇)进行脱水结晶，脱水结晶过程的操作温度为25℃，结晶过程保持匀速搅拌130r/min，反应结束后过滤出固体结晶，用脱水剂清洗所述固体结晶2次，使用真空抽滤将所述固体结晶抽干，过滤后的滤液进行废水处理；
(7)干燥：将步骤(6)所得的所述固体结晶在50℃真空干燥条件下，真空负压值为0.1Mpa，干燥至恒重后取出，即得到干净的二氯四氨钯固体结晶盐，产率94％。产物元素组成分析见表3。
表3实施例3中产物的元素组成分析
产物Wt％ Pd Cl N H O
理论值 40.41 26.927 21.269 5.317 6.077
检测值 40.325 26.883 21.245 5.417 6.120
对比例1
一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸浸溶解：将钯片或钯粉用王水按用量比1g：8mL在120℃下浸泡50min；
(2)盐酸赶硝：将步骤(1)的溶液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2，在沸腾条件下，边滴加浓度为25％浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，停止加热，冷却至90℃；
(3)氨水络合:往步骤(2)的溶液缓慢滴加浓度为30％氨水，滴加至溶液体系PH＝7后停止加入所述氨水；所述氨水滴加过程保持匀速搅拌，搅拌速度为90r/min，反应结束后静置冷却至33℃，过滤出不溶杂质，用纯水清洗滤渣至滤液PH＝5，滤渣可进行回收处理；
(4)酸化：向步骤(3)过滤所得的滤液中滴加浓度为26％浓盐酸，滴加至溶液体系PH＝3后停止加入所述浓盐酸，冷却后过滤，冷却后温度为28℃，得到钯黄(二氯二氨钯)，用温度为28℃的2％盐酸溶液清洗所述钯黄3次，再DI水清洗所述钯黄3次，过滤后的滤液进行废水处理；
(5)氨水溶解：将步骤(4)过滤所得的所述钯黄转移至转化槽中，滴加23％氨水将钯黄全部溶解，冷却至23℃；
(6)脱水结晶：向步骤(5)的溶液中按Pd：脱水剂＝1：6的比例加入脱水剂(无水乙醇)进行脱水结晶，脱水结晶过程的操作温度为25℃，结晶过程保持匀速搅拌100r/min，反应结束后过滤出固体结晶，用脱水剂清洗所述固体结晶2次，使用真空抽滤将所述固体结晶抽干，过滤后的滤液进行废水处理；
(7)干燥：将步骤(6)所得的所述固体结晶在55℃真空干燥条件下，干燥至恒重后取出，即得到干净的二氯四氨钯固体结晶盐，产率85％。产物元素组成分析见表4。
表4对比例1中产物的元素组成分析
产物Wt％ Pd Cl N H O
理论值 40.41 26.927 21.269 5.317 6.077
检测值 40.225 26.788 21.155 5.518 6.221
对比例2
一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸浸溶解：将钯片或钯粉用王水按用量比1g：7mL在50℃下浸泡100min；
(2)盐酸赶硝：将步骤(1)的溶液在反应釜中滴加浓度为28％浓盐酸至无红棕色气体产生；
(3)氨水络合:往步骤(2)的溶液缓慢滴加浓度为23％氨水，滴加至溶液体系PH＝7后停止加入所述氨水；所述氨水滴加过程保持匀速搅拌，搅拌速度为90r/min，反应结束后静置冷却至23℃，过滤出不溶杂质，用纯水清洗滤渣至滤液PH＝6，滤渣可进行回收处理；
(4)酸化：向步骤(3)过滤所得的滤液中滴加浓度为38％浓盐酸，滴加至溶液体系PH＝3后停止加入所述浓盐酸，冷却后过滤，冷却后温度为28℃，得到钯黄(二氯二氨钯)，用DI水清洗所述钯黄2次，过滤后的滤液进行废水处理；
(5)氨水溶解：将步骤(4)过滤所得的所述钯黄转移至转化槽中，滴加28％氨水将钯黄全部溶解，冷却至23℃；
(6)加热蒸发结晶：把步骤(5)的溶液放入反应釜中，加热至60℃，在搅拌下进行加热蒸发结晶，反应结束后筛选出固体结晶；
(7)干燥：将步骤(6)所得的所述固体结晶在55℃真空干燥条件下，干燥至恒重后取出，即得到干净的二氯四氨钯固体结晶盐，产率83％。产物元素组成分析见表5。
表5对比例2中产物的元素组成分析
产物Wt％ Pd Cl N H O
理论值 40.41 26.927 21.269 5.317 6.077
检测值 40.125 26.623 21.115 5.613 6.331
以上是对本发明的较佳实施进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做作出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (8)

1.一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)酸浸溶解：将钯片或钯粉用王水在70～110℃下浸泡60～90min；
(2)盐酸赶硝：将步骤(1)的溶液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2，在沸腾条件下，边滴加浓度为30％～36％浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，停止加热，冷却至75～85℃；
(3)氨水络合:往步骤(2)的溶液缓慢滴加浓度为25％～28％氨水，滴加至溶液体系PH＝8～9后停止加入所述氨水；所述氨水滴加过程保持匀速搅拌，反应结束后静置冷却至20～30℃，过滤出不溶杂质，用纯水清洗滤渣至滤液PH＝6～7；
(4)酸化：向步骤(3)过滤所得的滤液中滴加浓度为30％～36％浓盐酸，滴加至溶液体系PH＝1～2后停止加入所述浓盐酸，冷却后过滤，得到钯黄，用1％盐酸溶液清洗所述钯黄1～2次，再DI水清洗所述钯黄1～2次；
(5)氨水溶解：将步骤(4)过滤所得的所述钯黄转移至转化槽中，滴加25％～28％氨水将钯黄全部溶解，冷却至25～30℃；
(6)脱水结晶：向步骤(5)的溶液中按Pd：脱水剂＝1：3～5的比例加入脱水剂进行脱水结晶，结晶过程保持匀速搅拌110～130r/min，反应结束后过滤出固体结晶，用脱水剂清洗所述固体结晶1～2次，使用真空抽滤将所述固体结晶抽干；
(7)干燥：将步骤(6)所得的所述固体结晶在40～50℃真空干燥条件下，干燥至恒重后取出，即得到干净的二氯四氨钯固体结晶盐。
2.根据权利要求1所述的一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钯片或钯粉与王水的用量比为1g:4～6mL。
3.根据权利要求2所述的一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中浸泡温度为85～95℃。
4.根据权利要求1或2所述的一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中赶硝至无红棕色气体。
5.根据权利要求1或2所述的一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的搅拌速度为100～120r/min。
6.根据权利要求1或2所述的一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的冷却后温度为20～25℃，1％盐酸溶液温度为20～25℃。
7.根据权利要求1或2所述的一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的脱水剂为无水乙醇，脱水结晶过程的操作温度为20～25℃。
8.根据权利要求1或2所述的一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述真空烘干温度为43～48℃，真空负压值为0.08～0.1Mpa。
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