CN110775957A - 一种生物基电子传输材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种生物基电子传输材料的制备方法，包括：在反应釜中放入生物质原料、掺氮试剂、有机溶剂，先超声波2‑5分钟；然后盖紧盖子，将反应釜放入马弗炉，缓慢升温至150‑200℃小时，反应6‑8h；反应完毕，降温至20℃；过滤以分离掉大颗粒的碳化物；硅胶柱层析法进行分离和提纯后，通过减压蒸馏脱出反应溶剂，最终制得生物制剂电子传输材料。本发明方法制备得到的生物基电子传输材料电子传输性能高；而且制备原料来源广泛，价格低廉。

Description

一种生物基电子传输材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种可用于有机薄膜太阳能电池的生物基电子传输材料的制备方法。
背景技术
将太阳能高效转换为电能仍然是人类所面临的最大挑战之一。尽管近年来在有机薄膜太阳能电池研究取得了飞速的进展，但受到材料制成本的影响，高纯度单晶硅仍然是太阳能电池产业中主导材料。图1中a)显示了有机薄膜太阳能电池的基本构造。与有机发光二极管相似，也是一种有机活性层被两端的电极夹在中间的“三明治”结构。有机活性层一般是由传输正孔的p型材料(例如导电高分子聚噻吩，P3HT)和传输电子的n型材料(富勒姆烯的衍生物，PCBM)所组成。在太阳光激发下产生的正负电荷分别通过P型材料和n型材料运送的各自相应的电极，实现彻底的电荷分离，在外部电路中形成电压以及电流。尽管近年来在有机薄膜太阳能电池研究取得了飞速的进展，但受到PCBM材料昂贵的合成成本的影响，高纯度单晶硅仍然是太阳能电池产业中主导材料。同样具有电子传输能力，而价格低廉的生物基碳纳米点，可代替合成成本昂贵的PCMB，被用于太阳能电池的电子传输材料(图1中b))。
碳纳米点(Carbon nanodots)是一种离散的、粒径范围在3-10nm，厚度在1nm以下的准球形纳米粒子，2004年首次被国外研究机构所报道以来，因其独特的荧光特性、极好的生物相容性(无毒性)、快速而廉价的制备方法，已被广泛地研究与报道。生物基碳纳米点，以纤维素、淀粉、壳聚糖、葡萄糖等生物质原料为碳源，利用溶剂法，碳化制备而得。
目前，生物基碳纳米点荧光增白剂最大的技术问题是，与传统的电子传输材料PCBM相比，电子传输效率偏低。通常的做法是碳纳米点的表面引入N元素等富电子基团(例如尿素，乙二胺等掺氮试剂)，增加碳纳米点表面的电子云密度，以此提高材料的电子流动性，可以使电子传输性能提高10–100倍。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种更为廉价的、电子传输效率更为高效的生物基电子传输材料的制备方法。
一种生物基电子传输材料的制备方法，包括：
在反应釜中放入生物质原料、掺氮试剂、有机溶剂，先超声波2-5分钟；
然后盖紧盖子，将反应釜放入马弗炉，缓慢升温至150-200℃小时，反应6-8h；
反应完毕，降温至20℃；过滤以分离掉大颗粒的碳化物；
硅胶柱层析法进行分离和提纯后，通过减压蒸馏脱出反应溶剂，最终制得生物制剂电子传输材料。
进一步地，如上所述的生物基电子传输材料的制备方法，所述的生物质原料为纤维素、淀粉、壳聚糖、木质素、半纤维素或葡萄糖中的任意一种。
进一步地，如上所述的生物基电子传输材料的制备方法，所述有机溶剂为丙酮、己酮或环己酮中的一种或几种的组合。
进一步地，如上所述的生物基电子传输材料的制备方法，所述掺氮试剂为尿素或乙二胺中的任意一种。
进一步地，如上所述的生物基电子传输材料的制备方法，所述的反应釜为不锈钢反应釜。
根据如上任一方法制备得到的生物基电子传输材料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点:
用于有机薄膜太阳能电池的传统的电子传输材料是富勒姆烯的衍生物(PCBM)，合成成本昂贵，而本发明的生物基电子传输材料组分是碳纳米点，而且制备碳纳米点的原料也是来自于天然产物，而不是传统的石油化学品，因此取材广泛，价格低廉；更重要的是本发明生物基碳纳米电子传输材料利用氮元素的富电子性来增加碳纳米点表面的电子云密度、增加分子的电子流动性，使得材料的导电率较高。
附图说明
图1为有机太阳能电池结构以及所用到的电池材料结构图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明的一种生物基电子传输材料的制备方法，包括如下步骤：将10g纤维素、100mL丙酮，尿素，放入反应釜中，超声波超声2分钟，体系混合均匀后，反应釜放入马弗炉，在200℃反应，反应时间为6小时，反应完毕，降温至20℃，抽滤，将大颗粒的碳化物分离，减压蒸馏脱出反应溶剂；将产品溶液二氯甲烷溶剂中，用硅胶柱层析法进行分离和提纯(二氯甲烷和乙醇混合物作为流动相)。最后，真空度0.04-0.08MPa的条件下减压蒸馏脱除溶剂，制得生物基碳纳米点电子传输材料。合成产率为25％；测得：电导率(电子传输性)为2.2×10-4cm2V-1s-1，混合P3HT制备的太阳能电池的光电转化效率为3.10％。
实施例2
本发明的一种生物基电子传输材料的制备方法，包括如下步骤：将10g纤维素、100mL丙酮，乙二胺，放入反应釜中，超声波超声2分钟，体系混合均匀后，反应釜放入马弗炉，在200℃反应，反应时间为8小时，反应完毕，降温至20℃，抽滤，将大颗粒的碳化物分离，减压蒸馏脱出反应溶剂；将产品溶液二氯甲烷溶剂中，用硅胶柱层析法进行分离和提纯(二氯甲烷和乙醇混合物作为流动相)。最后，真空度0.04-0.08MPa的条件下减压蒸馏脱除溶剂，制得生物基碳纳米点电子传输材料。合成产率为22％；测得：电导率(电子传输性)为2.8×10-4cm2V-1s-1，混合P3HT制备的太阳能电池的光电转化效率为2.50％。
实施例3
本发明的一种生物基电子传输材料的制备方法，包括如下步骤：将10g淀粉、100mL丙酮，尿素，放入反应釜中，超声波超声2分钟，体系混合均匀后，反应釜放入马弗炉，在200℃反应，反应时间为6小时，反应完毕，降温至20℃，抽滤，将大颗粒的碳化物分离，减压蒸馏脱出反应溶剂；将产品溶液二氯甲烷溶剂中，用硅胶柱层析法进行分离和提纯(二氯甲烷和乙醇混合物作为流动相)。最后，真空度0.04-0.08MPa的条件下减压蒸馏脱除溶剂，制得生物基碳纳米点电子传输材料。合成产率为20％；测得：电导率(电子传输性)为1.5×10- 4cm2V-1s-1，混合P3HT制备的太阳能电池的光电转化效率为2.80％。
实施例4
本发明的一种生物基电子传输材料的制备方法，包括如下步骤：将10g壳聚糖、100mL丙酮，尿素，放入反应釜中，超声波超声2分钟，体系混合均匀后，反应釜放入马弗炉，在150℃反应，反应时间为6小时，反应完毕，降温至20℃，抽滤，将大颗粒的碳化物分离，减压蒸馏脱出反应溶剂；将产品溶液二氯甲烷溶剂中，用硅胶柱层析法进行分离和提纯(二氯甲烷和乙醇混合物作为流动相)。最后，真空度0.04-0.08MPa的条件下减压蒸馏脱除溶剂，制得生物基碳纳米点电子传输材料。合成产率为28％；测得：电导率(电子传输性)为2.5×10-4cm2V-1s-1，混合P3HT制备的太阳能电池的光电转化效率为3.20％。
实施例5
本发明的一种生物基电子传输材料的制备方法，包括如下步骤：将10g木质素、100mL丙酮，尿素，放入反应釜中，超声波超声2分钟，体系混合均匀后，反应釜放入马弗炉，在180℃反应，反应时间为6小时，反应完毕，降温至20℃，抽滤，将大颗粒的碳化物分离，减压蒸馏脱出反应溶剂；将产品溶液二氯甲烷溶剂中，用硅胶柱层析法进行分离和提纯(二氯甲烷和乙醇混合物作为流动相)。最后，真空度0.04-0.08MPa的条件下减压蒸馏脱除溶剂，制得生物基碳纳米点电子传输材料。合成产率为20％；测得：电导率(电子传输性)为1.0×10-4cm2V-1s-1，混合P3HT制备的太阳能电池的光电转化效率为1.60％。
实施例6
本发明的一种生物基电子传输材料的制备方法，包括如下步骤：将10g壳聚糖、100mL己酮，尿素，放入反应釜中，超声波超声2分钟，体系混合均匀后，反应釜放入马弗炉，在150℃反应，反应时间为6小时，反应完毕，降温至20℃，抽滤，将大颗粒的碳化物分离，减压蒸馏脱出反应溶剂；将产品溶液二氯甲烷溶剂中，用硅胶柱层析法进行分离和提纯(二氯甲烷和乙醇混合物作为流动相)。最后，真空度0.04-0.08MPa的条件下减压蒸馏脱除溶剂，制得生物基碳纳米点电子传输材料。合成产率为30％；测得：电导率(电子传输性)为2.8×10-4cm2V-1s-1，混合P3HT制备的太阳能电池的光电转化效率为3.5％。
实施例7
本发明的一种生物基电子传输材料的制备方法，包括如下步骤：将10g壳聚糖、100mL己酮，乙二胺，放入反应釜中，超声波超声2分钟，体系混合均匀后，反应釜放入马弗炉，在150℃反应，反应时间为6小时，反应完毕，降温至20℃，抽滤，将大颗粒的碳化物分离，减压蒸馏脱出反应溶剂；将产品溶液二氯甲烷溶剂中，用硅胶柱层析法进行分离和提纯(二氯甲烷和乙醇混合物作为流动相)。最后，真空度0.04-0.08MPa的条件下减压蒸馏脱除溶剂，制得生物基碳纳米点电子传输材料。合成产率为20％；测得：电导率(电子传输性)为1.7×10-4cm2V-1s-1，混合P3HT制备的太阳能电池的光电转化效率为2.60％。
实施例8
本发明的一种生物基电子传输材料的制备方法，包括如下步骤：将10g淀粉、100mL丙酮，乙二胺，放入反应釜中，超声波超声2分钟，体系混合均匀后，反应釜放入马弗炉，在180℃反应，反应时间为6小时，反应完毕，降温至20℃，抽滤，将大颗粒的碳化物分离，减压蒸馏脱出反应溶剂；将产品溶液二氯甲烷溶剂中，用硅胶柱层析法进行分离和提纯(二氯甲烷和乙醇混合物作为流动相)。最后，真空度0.04-0.08MPa的条件下减压蒸馏脱除溶剂，制得生物基碳纳米点电子传输材料。合成产率为20％；测得：电导率(电子传输性)为1.0×10- 4cm2V-1s-1，混合P3HT制备的太阳能电池的光电转化效率为2.00％。
实施例9
本发明的一种生物基电子传输材料的制备方法，包括如下步骤：将生物质原料、溶剂，掺氮试剂，放入反应釜中，超声波超声2分钟，体系混合均匀后，反应釜放入马弗炉，在150℃反应，反应时间为6小时，反应完毕，降温至20℃，抽滤，将大颗粒的碳化物分离，减压蒸馏脱出反应溶剂；将产品溶液二氯甲烷溶剂中，用硅胶柱层析法进行分离和提纯(二氯甲烷和乙醇混合物作为流动相)。最后，真空度0.04-0.08MPa的条件下减压蒸馏脱除溶剂，制得生物基碳纳米点电子传输材料。合成产率为20％；测得：电导率(电子传输性)为1.5×10- 4cm2V-1s-1，混合P3HT制备的太阳能电池的光电转化效率为2.80％。
所述的生物质原料为壳聚糖。所述的溶剂为丙酮、己酮中的两种组合。所述的掺氮试剂为尿素。所述的反应釜为不锈钢反应釜。
实施例10
本发明的一种生物基电子传输材料的制备方法，包括如下步骤：将生物质原料、溶剂，掺氮试剂，放入反应釜中，超声波超声2分钟，体系混合均匀后，反应釜放入马弗炉，在150℃反应，反应时间为6小时，反应完毕，降温至20℃，抽滤，将大颗粒的碳化物分离，减压蒸馏脱出反应溶剂；将产品溶液二氯甲烷溶剂中，用硅胶柱层析法进行分离和提纯(二氯甲烷和乙醇混合物作为流动相)。最后，真空度0.04-0.08MPa的条件下减压蒸馏脱除溶剂，制得生物基碳纳米点电子传输材料。合成产率为18％；测得：电导率(电子传输性)为1.3×10- 4cm2V-1s-1，混合P3HT制备的太阳能电池的光电转化效率为2.60％。
所述的生物质原料为壳聚糖。所述的溶剂为丙酮、环己酮中的两种组合。所述的掺氮试剂为尿素。所述的反应釜为不锈钢反应釜。
对比例：
没有使用掺氮试剂的生物基电子传输材料的制备方法，包括如下步骤：将10g壳聚糖、100mL己酮，放入反应釜中，超声波超声2分钟，体系混合均匀后，反应釜放入马弗炉，在150℃反应，反应时间为6小时，反应完毕，降温至20℃，抽滤，将大颗粒的碳化物分离，减压蒸馏脱出反应溶剂；将产品溶液二氯甲烷溶剂中，用硅胶柱层析法进行分离和提纯(二氯甲烷和乙醇混合物作为流动相)。最后，真空度0.04-0.08MPa的条件下减压蒸馏脱除溶剂，制得生物基碳纳米点电子传输材料。合成产率为18％；测得：电导率(电子传输性)为1.0×10- 6cm2V-1s-1，混合P3HT制备的太阳能电池的光电转化效率为0.40％。
将对比例1与使用掺氮试剂的实施例6(电导率为2.8×10-4cm2V-1s-1，混合P3HT制备的太阳能电池的光电转化效率为3.5％)作对比，可发现本发明电子传输材料的导电率和光电转化效率均显著提高。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种生物基电子传输材料的制备方法，其特征在于，包括：
在反应釜中放入生物质原料、掺氮试剂、有机溶剂，先超声波2-5分钟；
然后盖紧盖子，将反应釜放入马弗炉，缓慢升温至150-200℃小时，反应6-8h；
反应完毕，降温至20℃；过滤以分离掉大颗粒的碳化物；
硅胶柱层析法进行分离和提纯后，通过减压蒸馏脱出反应溶剂，最终制得生物制剂电子传输材料。
2.根据权利要求1所述的生物基电子传输材料的制备方法，其特征在于：所述的生物质原料为纤维素、淀粉、壳聚糖、木质素、半纤维素或葡萄糖中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的生物基电子传输材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为丙酮、己酮或环己酮中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的生物基电子传输材料的制备方法，其特征在于：所述掺氮试剂为尿素或乙二胺中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的生物基电子传输材料的制备方法，其特征在于：所述的反应釜为不锈钢反应釜。
6.根据权利要求1-5任一方法制备得到的生物基电子传输材料。
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