CN110760710A - 一种镍基合金多孔材料的制备方法 - Google Patents

一种镍基合金多孔材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍基合金多孔材料的制备方法，具体按照以下步骤进行：步骤1，按照比例称取镍基合金粉末和造孔剂K2CO3粉末，备用；步骤2，将步骤1中得到的镍基合金粉末和造孔剂K2CO3粉末放入混料机中充分混合，得到混合粉末；步骤3，将混合粉末倒入模具中预压，将预压后的混合粉末及模具放入放电等离子烧结炉中进行放电等离子烧结，得到坯体；步骤4，对步骤3得到的坯体进行水冷降温，得到合金多孔材料。本发明将合金粉末与K2CO3造孔剂充分混合后烧结，K2CO3其在高温作用下分解，初始时占据的空间随K2CO3挥发而消失，坯体中孔隙增多，K2CO3熔点较高，不会在烧结未充分完成时过早分解，孔隙更容易控制，稳定性好、无毒性。

Description

一种镍基合金多孔材料的制备方法
技术领域
本发明属于多孔材料技术领域，涉及一种镍基合金多孔材料的制备方法。
背景技术
烧结金属多孔材料通常以金属粉末、金属丝网或金属纤维为基础，通过压制和高温烧结等工艺制备而成，常具有良好的孔隙渗透特性与较好的力学性能，作为优秀的过滤功能材料、生物功能材料和吸能功能材料，在诸多行业如航空航天、石油化工、生物医疗、造纸、捕鱼、环保等备受青睐。目前，金属多孔材料的研究与应用相对集中在以不锈钢、镍铜合金及钛合金等，如多孔不锈钢元件常用于硝酸、硫酸、海水、化肥、工业用碱等腐蚀环境，服役温度可达500℃；多孔镍铜合金用于碱性溶液、氟化氢、海水、盐等环境，服役温度可达400℃；多孔钛应用于低浓度盐酸、硫酸、碱性及金属氯化物等氛围，但其使用温度一般仅可达150℃。但现阶段，随着石化、核电、航空航天等领域对多孔元件需求与日俱增，多孔元件日益在各种服役环境得到应用，传统金属如钛、不锈钢等已不能完全满足耐高温、抗腐蚀、抗氧化、服役时间长等苛刻服役工况需求，亟需一种具有耐热耐蚀且力学性能优异的金属多孔材料。
烧结镍基高温合金多孔材料，常具有良好的热力学特性与可控的孔隙特性，其使用温度可达650～1000℃，常作为航天、航空发动机散热及传热元件使用。镍基合金具有优异的力学性能、抗氧化和耐高温、耐腐蚀，还具有良好的热加工性能和焊接性能，是迄今为止世界上用量最大的高温合金。合金元素的添加使其具备优秀的高温性能。
传统烧结工艺制备金属多孔材料存在以下弊端：多采用非球形粉末制备，处理工序繁多、工艺冗杂、周期长；孔隙形状、尺寸等难以控制，多孔件服役时在应力作用下易发生应力集中形成裂纹而引起失效，球形及近球形孔隙是理想的多孔结构，但实际制备中难以控制；为提高孔隙率，添加造孔剂是制备多孔材料的常用手段，但常规碳酸氢铵、尿素等造孔剂后期难以完全去除，制品洁净度难以保证。
发明内容
本发明的目的是提供一种镍基合金多孔材料的制备方法，解决了现有技术中存在的合金材料中孔隙分布不均匀的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种镍基合金多孔材料的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1，按照比例称取镍基合金粉末和造孔剂K2CO3粉末，备用；
步骤2，将步骤1中得到的镍基合金粉末和造孔剂K2CO3粉末放入混料机中充分混合，得到混合粉末；
步骤3，将混合粉末倒入模具中预压，将预压后的混合粉末及模具放入放电等离子烧结炉中进行放电等离子烧结，得到坯体；
步骤4，对步骤3得到的坯体进行水冷降温，得到合金多孔材料。
步骤1中，造孔剂K2CO3粉末和镍基合金粉末的质量比为1:6～9。
步骤1中，镍基合金粉末的粒度为53～150μm。
步骤2中，混料机的混合时间为2～3h。
步骤3具体为，将预压后的混合粉末及模具放入放电等离子烧结炉中烧结，烧结温度为1100～1500℃，烧结时间为1～2h，加热时压力为20～50MPa，加热至烧结温度后卸载压力至常压，然后保温5～30min。
步骤3中，模具为石墨模具，模具内均匀涂覆有硬脂酸锌，模具尺寸为Φ40×60mm。
步骤4中，水冷至120～140℃后开炉，得到合金多孔材料。
本发明的有益效果是，将合金粉末与K2CO3造孔剂充分混合后烧结，K2CO3其在高温作用下分解，初始时占据的空间随K2CO3挥发而消失，坯体中孔隙增多，K2CO3熔点较高，不会在烧结未充分完成时过早分解，孔隙更容易控制，稳定性好、无毒性、价格更低，挥发时不会出现常规造孔剂如尿素、碳酸氢铵低温即分解，产生如氨气等有毒气体，坯体中残留的K2CO3易溶于沸水，后期高温煮沸可去除，不会产生污染，对K2CO3粉末进行充分球磨，烧结时，坯体的孔隙尺寸更容易控制。
附图说明
图1是本发明制备的镍基合金多孔材料的电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种镍基合金多孔材料的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1，按照比例称取镍基合金粉末和造孔剂K2CO3粉末，备用；
步骤2，将步骤1中得到的镍基合金粉末和造孔剂K2CO3粉末放入混料机中充分混合，得到混合粉末；
步骤3，将混合粉末倒入模具中预压，将预压后的混合粉末及模具放入放电等离子烧结炉中进行放电等离子烧结，得到坯体；
步骤4，对步骤3得到的坯体进行水冷降温，得到合金多孔材料。
步骤1中，造孔剂K2CO3粉末和镍基合金粉末的质量比为1:6～9。
步骤1中，镍基合金粉末的粒度为53～150μm。
步骤2中，混料机的混合时间为2～3h。
步骤3具体为，将预压后的混合粉末及模具放入放电等离子烧结炉中烧结，烧结温度为1100～1500℃，烧结时间为1～2h，加热时压力为20～50MPa，加热至烧结温度后卸载压力至常压，然后保温5～30min。
步骤3中，模具为石墨模具，模具内均匀涂覆有硬脂酸锌，模具尺寸为Φ40×60mm。
步骤4中，水冷至120～140℃后开炉，得到合金多孔材料。
从图1中可以看出，在制备镍基合金多孔材料过程中，温度为1200℃时，合金粉末颗粒间形成良好的烧结颈，坯体中大量初始时的不规则孔洞逐渐缩小球化，趋于圆滑，以规则的球形和近球形存在。
本合金使用的镍基合金粉末的组成按质量百分比如下：
C：0.012％～0.014％，O：0.009％～0.011％，N：0.0065％～0.0072％，H：0.0025％～0.0032％，Al：0.45％～0.53％，B：0.001％～0.005％，Nb：5.06％～5.16％，Mo：3.11％～3.25％，P：0.0012％～0.014％，Si：0.012％～0.15％，Mn：0.02％～0.04％，Cu：0.025％～0.031％，Ti：0.85％～0.93％，Cr：18.25％～19.36％，Ni：52.86％～54.36％，Fe为余量。
本发明使用的镍基合金粉末为SS-PREP球形粉末，相比于非球形粉末烧结，SS-PREP粉末球形度较高，粉末间孔隙形状相比于非球形粉更加规则，孔隙分布也更均匀，不易产生应力集中而萌生裂纹，多孔产品在使用时力学性能更优；
烧结方式为放电等离子烧结，坯料在直流脉冲电流、焦耳热及压力共同作用下完成烧结，最高升温速率超过200℃/min，烧结速率极大提高。在烧结时，脉冲放电会产生冲击波，同时电子、离子的高速流动，促使粉末表面吸附的气体逸散，粉末表面氧化膜在一定程度上被击穿，粉末得以净化、活化，适于高洁净度要求工况要求。加热时采用分级加热方式进行，0～800℃的加热速率为100℃/min，800～000℃的加热速率为50℃/min，1000～1500℃的加热速率为20℃/min，最短烧结时间可低于1h，且低温时采用高升温速率可以有效提高烧结效率，高温时采用低升温速率利于防止温度过高引起的晶粒粗大化，样品性能得以保证，制备出的镍基合金多孔材料的孔隙率为10％～40％，孔径尺寸为1～30μm，孔隙率高、孔隙均匀且分布均匀、力学性能优良、洁净度高，本发明升温速度快、烧结时间短、产品洁净，相比于其他烧结工艺，可极大减少产品制备时间和生产周期，产品的洁净度也更高，特别适于产品量产。
实施例1
一种镍基合金多孔材料的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1，按质量比1:6称取镍基合金粉末和造孔剂K2CO3粉末，备用；
步骤2，将步骤1中得到的镍基合金粉末和造孔剂K2CO3粉末放入混料机中充分混合，混合2h得到混合粉末；
步骤3，将混合粉末倒入模具中预压，将预压后的混合粉末及模具放入放电等离子烧结炉中进行放电等离子烧结，烧结温度为1100℃，烧结时间为2h，加热时保持压力为30MPa，加热至烧结温度后卸载压力至常压，然后保温30min得到坯体；
步骤4，对步骤3得到的坯体进行水冷降温，降温至140℃后开炉，得到合金多孔材料。
实施例2
一种镍基合金多孔材料的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1，按质量比1:8称取镍基合金粉末和造孔剂K2CO3粉末，备用；
步骤2，将步骤1中得到的镍基合金粉末和造孔剂K2CO3粉末放入混料机中充分混合，混合2.5h得到混合粉末；
步骤3，将混合粉末倒入模具中预压，将预压后的混合粉末及模具放入放电等离子烧结炉中进行放电等离子烧结，烧结温度为1500℃，烧结时间为1h，加热时保持压力为20MPa，加热至烧结温度后卸载压力至常压，然后保温30min得到坯体；
步骤4，对步骤3得到的坯体进行水冷降温，降温至120℃后开炉，得到合金多孔材料。
实施例3
一种镍基合金多孔材料的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1，按质量比1:7称取镍基合金粉末和造孔剂K2CO3粉末，备用；
步骤2，将步骤1中得到的镍基合金粉末和造孔剂K2CO3粉末放入混料机中充分混合，混合3h得到混合粉末；
步骤3，将混合粉末倒入模具中预压，将预压后的混合粉末及模具放入放电等离子烧结炉中进行放电等离子烧结，烧结温度为1200℃，烧结时间为1.5h，加热时保持压力为50MPa，加热至烧结温度后卸载压力至常压，然后保温5min得到坯体；
步骤4，对步骤3得到的坯体进行水冷降温，降温至120℃后开炉，得到合金多孔材料。
实施例4
一种镍基合金多孔材料的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1，按质量比1:9称取镍基合金粉末和造孔剂K2CO3粉末，备用；
步骤2，将步骤1中得到的镍基合金粉末和造孔剂K2CO3粉末放入混料机中充分混合，混合3h得到混合粉末；
步骤3，将混合粉末倒入模具中预压，将预压后的混合粉末及模具放入放电等离子烧结炉中进行放电等离子烧结，烧结温度为1400℃，烧结时间为2h，加热时保持压力为40MPa，加热至烧结温度后卸载压力至常压，然后保温20min得到坯体；
步骤4，对步骤3得到的坯体进行水冷降温，降温至130℃后开炉，得到合金多孔材料。
表1本发明制备的多孔材料的性能
孔隙率(％) 平均孔径尺寸(μm)
实施例1 38.41 30
实施例2 22.74 8
实施例3 24.57 17
实施例4 34.20 12
从表中可以看出，随着烧结温度和压力提高，本发明制备的多孔材料逐渐致密化，孔隙率降低，孔径尺寸趋于缩小，通过增加一定比例的造孔剂，有利于孔隙生成。

Claims (7)

1.一种镍基合金多孔材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：
步骤1，按照比例称取镍基合金粉末和造孔剂K2CO3粉末，备用；
步骤2，将步骤1中得到的镍基合金粉末和造孔剂K2CO3粉末放入混料机中充分混合，得到混合粉末；
步骤3，将混合粉末倒入模具中预压，将预压后的混合粉末及模具放入放电等离子烧结炉中进行放电等离子烧结，得到坯体；
步骤4，对步骤3得到的坯体进行水冷降温，得到合金多孔材料。
2.根据权利要求1所述的一种镍基合金多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，造孔剂K2CO3粉末和镍基合金粉末的质量比为1:6～9。
3.根据权利要求1所述的一种镍基合金多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，镍基合金粉末的粒度为53～150μm。
4.根据权利要求1所述的一种镍基合金多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，混料机的混合时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种镍基合金多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体为，将预压后的混合粉末及模具放入放电等离子烧结炉中烧结，烧结温度为1100～1500℃，烧结时间为1～2h，加热时压力为20～50MPa，加热至烧结温度后卸载压力至常压，然后保温5～30min。
6.根据权利要求1所述的一种镍基合金多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，模具为石墨模具，模具内均匀涂覆有硬脂酸锌，模具尺寸为Φ40×60mm。
7.根据权利要求1所述的一种镍基合金多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，水冷至120～140℃后开炉，得到合金多孔材料。
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