CN110759380A - 一种低温低酸度偏钛酸漂白工艺 - Google Patents

一种低温低酸度偏钛酸漂白工艺 Download PDF

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曾小林
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Abstract

本发明属于钛白粉生产技术领域，具体涉及一种低温低酸度偏钛酸漂白工艺。针对现有技术中偏钛酸漂白条件用酸过多，只会增加漂白成本和污水处理的压力的问题，本发明的技术方案是：在漂白工艺中，降低工艺条件中的温度和酸度，同时对升温速率和漂白剂加入速率和顺序都进行严格要求。本发明采用低温低酸度漂白工艺生产钛白粉，不仅能降低废副的处理成本，而且能减少不可再生能源的消耗，带来一定的经济效益。此工艺能生产出合格的钛白粉产品，将对整个化工生产行业在节能降耗及环境保护方面提供一条新思路。

Description

一种低温低酸度偏钛酸漂白工艺
技术领域
本发明属于钛白粉生产技术领域，具体涉及一种低温低酸度偏钛酸漂白工艺。
背景技术
硫酸法生产钛白粉的工艺主要包括粉碎、酸解、沉降、热过滤、结晶、亚铁分离、水解、一洗(一次水洗)、漂白、二洗(二次水洗)、盐处理、窑前压滤、煅烧、中间粉碎、包膜、三次水洗、干燥和气流粉碎等步骤。其中，漂白工艺是提高钛白粉产品的白度的重要步骤。
目前一洗过后的偏钛酸在漂白时控制温度和酸度分别为60℃和80g/l(漂白后)，但是查文献得知漂白过程中加入硫酸的目的只是为三价铁的还原提供酸性环境，不参与反应。因此，当前漂白条件用酸过多，只会增加漂白成本和污水处理的压力。
发明内容
针对现有技术中偏钛酸漂白条件用酸过多，只会增加漂白成本和污水处理的压力的问题，本发明提供一种低温低酸度偏钛酸漂白工艺，其目的在于：降低漂白工艺中的温度和酸度，减少硫酸和能源消耗，从而降低成本并减少污水处理压力。
本发明采用的技术方案如下：
一种低温低酸度偏钛酸漂白工艺，包括如下步骤：
[1]一洗岗位向漂白罐供料，将漂后酸度确定为55-65g/l，根据一洗浆料的漂前酸度和确定的漂后酸度计算硫酸的添加量；
[2]向漂白罐中按照步骤[1]中计算的添加量加入硫酸；
[3]硫酸完全加入后，将漂白罐内料浆升温至40-50℃，然后加入晶种；
[4]加入晶种后，保温搅拌，然后加入三价钛溶液；
[5]加入三价钛溶液后继续保温搅拌至料浆反应稳定，取样分析三价钛浓度，若三价钛浓度偏低，则向漂白罐中补加三价钛溶液，并再次重复取样分析和补加三价钛溶液的操作，直至三价钛浓度达标；
[6]经过步骤[5]处理后的料浆向二洗岗位进料。
采用该技术方案后，相比于现有工艺同时降低了硫酸的添加量和保温温度，同时严格控制加热和各种组分的添加顺序，最终能够做出与现有技术得到的钛白粉白度规格相同的产品。而由于硫酸用量的减小及能源(加热蒸汽)消耗减少，工艺成本和污水处理压力也大大降低。
优选的，所述步骤[2]中，硫酸的添加速度为50–100L/min。
优选的，所述步骤[3]中，温度的升温速度为0.5-0.8℃/min。
优选的，确定漂后三价钛的浓度为0.3-0.6g/l，根据所述漂后三价钛浓度计算步骤[4]中三价钛溶液的添加量和步骤[5]中三价钛溶液的补加量。
优选的，所述步骤[4]中和步骤[5]中所用三价钛溶液的浓度为70-90g/l；所述三价钛溶液的添加速度为200–300L/min。
上述优选方案对各组分的添加速度及升温速度进行了优选，在实际工艺中，这具体体现为调整温度和硫酸加量后，蒸汽阀门开度需要重新计算，加硫酸的管道和阀门都要重新更换来满足工艺要求。经过上述优化后的工艺能够得到白度更佳的钛白粉产品。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.相比于现有工艺同时降低了硫酸的添加量和保温温度，同时严格控制加热和各种组分的添加顺序，最终能够做出与现有技术得到的钛白粉白度规格相同的产品。而由于硫酸用量的减小及能源(加热蒸汽)消耗减少，工艺成本和污水处理压力也大大降低。
2.优选方案对各组分的添加速度及升温速度进行了优选，从而能够得到白度更佳的钛白粉产品。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。特别说明的是，本发明中描述“漂后”某组分的浓度或酸度是指步骤[6]中料浆中该组分的浓度或酸度；“漂后”某组分的浓度或酸度是指步骤[1]中料浆中该组分的浓度或酸度。
一种低温低酸度偏钛酸漂白工艺，包括如下步骤：
[1]一洗岗位向漂白罐供料，将漂后酸度确定为55-65g/l，根据一洗浆料的漂前酸度和确定的漂后酸度计算硫酸的添加量；计算公式为：
硫酸加量＝(漂后酸度-漂前酸度)×漂后总体积÷所添加硫酸的浓度。
[2]向漂白罐中按照步骤[1]中计算的添加量加入硫酸，加入过程应当缓慢；
[3]硫酸完全加入后，将漂白罐内料浆升温至40-50℃，然后加入晶种；
[4]加入晶种后，保温搅拌，然后加入三价钛溶液；晶种添加量的计算公式为：
晶种加量＝晶种加量比例×料浆TiO2浓度×料浆体积÷晶种浓度。
[5]加入三价钛溶液后继续保温搅拌至料浆反应稳定，取样分析三价钛浓度，若三价钛浓度偏低，则向漂白罐中补加三价钛溶液，并再次重复取样分析和补加三价钛溶液的操作，直至三价钛浓度达标；
[6]经过步骤[5]处理后的料浆向二洗岗位进料。
优选的，所述步骤[2]中，硫酸的添加速度为50–100L/min。
优选的，所述步骤[3]中，温度的升温速度为0.5-0.8℃/min。
优选的，确定漂后三价钛的浓度为0.3-0.6g/l，根据所述漂后三价钛浓度计算步骤[4]中三价钛溶液的添加量和步骤[5]中三价钛溶液的补加量。三价钛溶液的添加量的计算公式为：
三价钛加量＝漂后三价钛浓度×漂后总体积÷三价钛浓度。
优选的，所述步骤[4]中和步骤[5]中所用三价钛溶液的浓度为70-90g/l；所述三价钛溶液的添加速度为200–300L/min。
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例
本实施例采用现有钛白粉生产工艺中的漂白工艺相关装置进行，具体步骤为：
步骤1、密度控制槽的进料：通知一洗岗位供料，当液位淹没下层浆叶时自动启动搅拌，当液位达到高限时，自动停止一洗供料泵。
步骤2、漂白罐的进料：打开密度控制槽的出口阀门,打开漂白罐的进料阀至1/2开度，检查、确认其它漂白罐的进料阀门应处于关闭状态，在漂白罐偏钛酸批量控制器设定偏钛酸的量，并将电动阀切换在自动控制。当密度控制槽的液位刚低于下层桨叶时停止搅拌。当漂白罐的液位达到搅拌桨叶时启动搅拌，达到设定的偏钛酸量后，批量控制阀自动关闭，关闭密度控制槽的出口阀门和漂白罐的进料阀。
步骤3、计算并设定晶种和硫酸的加入量。本实施例按照漂后酸度60g/l计算，硫酸添加量为30g/l(作为对比例，按照漂后酸度80g/l计算，硫酸添加量为50g/l)。
步骤4、硫酸的加入：打开漂白罐的尾气排气阀，打开漂白罐蒸汽管道进汽阀门，开始升温。将硫酸批量控制阀电动阀开至40％，电动阀切换在自动控制，打开硫酸高位槽的出口阀门(双阀)和漂白罐的硫酸进料阀，检查、确认其它漂白罐的硫酸进料阀门应处于关闭状态，将硫酸缓慢的加入中，加完设定的硫酸量批量后阀自动关闭，关闭硫酸高位槽的出口阀门和漂白罐的硫酸进料阀。
步骤5、升温和晶种的加入：将料浆升温至50℃。设定并开启晶种批量控制阀，打开漂白罐的煅烧晶种进料阀，检查、确认其它漂白罐的晶种进料阀门应处于关闭状态，启动晶种泵向漂白罐加入晶种。当煅烧晶种加完设定量后，批量控制阀自动关闭并停晶种泵，关闭漂白罐的晶种进料阀门。
步骤6、Ti3+的加入：保温搅拌10min后，按漂后三价钛溶液的浓度0.3～0.6g/l计算三价钛加入量。打开漂白罐的三价钛进料阀，检查、确认其它漂白罐的晶种进料阀门应处于关闭状态，打开三价钛计量槽的出口阀门，设定三价钛溶液加入体积，向漂白罐中加入计算量三价钛，加完后关闭三价钛计量槽的出口阀和漂白罐的Ti3+进料阀。
步骤7、保温取样：加入三价钛溶液后在50℃下保温搅拌90分钟。取样送中控分析三价钛浓度。
步骤8、若料浆中的Ti3+浓度偏低，则要进行补加，打开漂白罐的三价钛进料阀，检查、确认其它漂白罐的晶种进料阀门应处于关闭状态，打开三价钛计量槽的出口阀门，设定补加的三价钛的体积，向漂白罐加入需要补加的Ti3+量，加完后关闭三价钛计量槽的出口阀和漂白罐的Ti3+进料阀。
步骤9、检测合格后，接二洗送料通知，打开漂白罐的放料阀，打开二洗供料泵进口阀，出口阀至40％开度，启动供料泵，调节出口阀门至所需开度，向二洗岗位进料，当漂白罐液位刚低于桨叶时停止搅拌。
步骤10、送完该批漂白料后，关闭二洗供料泵的出口阀门，停泵，关闭泵进口阀门，关闭漂白罐的出口阀门。
步骤11、在偏钛酸收集槽达到一定液位时，用偏钛酸收集泵将料浆送入密度控槽，当液位接近偏钛酸收集泵的吸入口时停偏钛酸收集泵。
步骤12、二洗完毕后卸饼，取样检测打浆料Fe含量。
下表为实施例和对比例二洗完成后检测到的Fe含量：
Figure BDA0002256135340000041
本实施例中，漂白温度和漂后硫酸含量分别由现有技术中的60℃和80g/l降至50℃和60g/l，可以降低钛白粉生产成本每吨30元。而调整漂白工艺条件后得到的漂后料，经二洗后铁含量19ppm，与未调整的二洗料铁含量18ppm相比差别不大，对产品质量无影响。本实施例得到的漂后料煅烧后窑下物亮度在94.0以上，钛白粉产品亮度在94.4以上，蓝光白度能达到93.5以上。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (5)

1.一种低温低酸度偏钛酸漂白工艺，其特征在于，包括如下步骤：
[1]一洗岗位向漂白罐供料，将漂后酸度确定为55-65g/l，根据一洗浆料的漂前酸度和确定的漂后酸度计算硫酸的添加量；
[2]向漂白罐中按照步骤[1]中计算的添加量加入硫酸；
[3]硫酸完全加入后，将漂白罐内料浆升温至40-50℃，然后加入晶种；
[4]加入晶种后，保温搅拌，然后加入三价钛溶液；
[5]加入三价钛溶液后继续保温搅拌至料浆反应稳定，取样分析三价钛浓度，若三价钛浓度偏低，则向漂白罐中补加三价钛溶液，并再次重复取样分析和补加三价钛溶液的操作，直至三价钛浓度达标；
[6]经过步骤[5]处理后的料浆向二洗岗位进料。
2.根据权利要求1所述的一种低温低酸度偏钛酸漂白工艺，其特征在于：所述步骤[2]中，硫酸的添加速度为50–100L/min。
3.根据权利要求1所述的一种低温低酸度偏钛酸漂白工艺，其特征在于：所述步骤[3]中，温度的升温速度为0.5-0.8℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种低温低酸度偏钛酸漂白工艺，其特征在于：确定漂后三价钛的浓度为0.3-0.6g/l，根据所述漂后三价钛浓度计算步骤[4]中三价钛溶液的添加量和步骤[5]中三价钛溶液的补加量。
5.根据权利要求1所述的一种低温低酸度偏钛酸漂白工艺，其特征在于：所述步骤[4]中和步骤[5]中所用三价钛溶液的浓度为70-90g/l；所述三价钛溶液的添加速度为200–300L/min。
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