CN110751986A - 基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的计算模型及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的计算模型及检测方法,其检测方法,为:以接枝单体用量、引发剂用量、挤出温度、主螺杆转速、喂料螺杆转速作为输出层通过基于人工神经网络的聚烯烃接枝率计算模型进行计算获得聚烯烃接枝率,计算模型的建立方法为:检测不同组聚烯烃接枝反应条件的聚烯烃接枝率,采用人工神经网络通过BP算法,建立以聚烯烃接枝反应条件组为输入层神经元、以聚烯烃接枝率为输出层神经元的计算数学模型;其中,一组聚烯烃接枝反应条件为接枝单体用量、引发剂用量、挤出温度、主螺杆转速、喂料螺杆转速。本公开的检测方法具有分析时间短、准确率高、无需对样品进行精制处理、泛化能力强的优点。
Description
技术领域
本公开数据聚烯烃接枝率检测技术领域,涉及基于人工神经元网络的聚烯烃接枝率分析方法,具体涉及基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的计算模型及检测方法。
背景技术
这里的陈述仅提供与本公开有关的背景信息,而不必然构成现有技术。
聚烯烃是产量最大的一类通用塑料品种,具有优异的电绝缘性、憎水性、耐化学溶剂侵蚀性、低温性和延展性,同时其成本低廉、加工性能良好,主要包括低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯共聚物、乙烯辛烯共聚物等。但是聚烯烃均为非极性材料,其染色性、粘结性差,与其它极性聚合物的相容性差,这些缺点制约了它在许多领域的应用。将极性化合物,如马来酸酐、甲基丙烯酸缩水甘油酯、衣康酸等,引入到聚烯烃链段中对其进行改性,可以显著提高其粘结性和与极性聚合物的相容性,从而拓展这类材料的应用范围。在众多改性方法中,在挤出机中、自由基引发剂的作用下进行聚烯烃的反应挤出是最常用的改性方法。
接枝率是表征接枝改性聚烯烃产品最重要的指标,常用的聚烯烃接枝率分析方法包括化学滴定法和红外光谱法。例如王小黎等(北京化工大学硕士学位论文,2010)利用二甲苯溶解-丙酮沉淀的方法首先对接枝聚烯烃进行精制,去除没有反应的接枝单体,然后在二甲苯中用氢氧化钾乙醇溶液和草酸乙醇溶液进行酸碱滴定分析衣康酸接枝乙烯辛烯共聚物的接枝率;黄华等(中国塑料,2000,14(12):74-78)利用二甲苯溶解-乙醇沉淀的方法对接枝聚烯烃进行精制,然后用氢氧化钠乙醇溶液进行化学滴定分析马来酸酐接枝乙烯辛烯共聚物的接枝率;梁全才等(化学推进剂与高分子材料,2010,8(4):62-64)利用二甲苯溶解-丙酮沉淀的方法首先对接枝聚烯烃进行精制,然后在二甲苯中用三氯乙酸二甲苯溶液和氢氧化钾乙醇溶液进行酸碱滴定分析甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯辛烯共聚物的接枝率;Lopez-Manchado等(Journal of Applied Polymer Science,2003,89(8):2239-2248)利用二甲苯溶解-丙酮沉淀的方法首先对接枝聚烯烃进行精制,然后用接枝产物在1744和1468波数的红外峰面积比值计算衣康酸接枝高密度聚乙烯的接枝率。
本公开发明人通过对上述已有的关于聚烯烃接枝率分析方法的现有技术进行研究发现,利用化学滴定法和红外光谱法进行接枝率分析时,为了消除未反应接枝单体的影响,需要在二甲苯中进行长时间萃取(一般需要24小时),然后用丙酮或者无水乙醇沉淀,通常萃取-沉淀操作进行2~3次才能将有效地去除未反应的接枝单体,随后还需要在真空烘箱中去除丙酮或者无水乙醇沉淀剂的残留,整个接枝聚烯烃精制阶段需要2天时间。在进行接枝率分析时,如果采用化学滴定法,仍然需要在二甲苯这种毒性较高的溶剂中进行酸碱滴定。简而言之,本公开发明人通过研究发现,化学滴定分析方法存在分析时间长、需要采用毒性较高溶剂(如二甲苯)等缺点;红外光谱分析法同样需要对样品进行精制处理,而且进行光谱分析时膜片厚度影响分析准确性。因而,现有接枝聚烯烃接枝率分析方法的上述缺点限制了聚烯烃接枝改性技术的发展,不利于企业进行产品质量控制。
发明内容
为了解决现有技术的不足,本公开的目的是提供基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的计算模型及检测方法,利用本公开提供的计算模型对工业化挤出机制备接枝聚烯烃工艺的接枝率进行预测或检测,具有分析时间短、准确率高、无需对样品进行精制处理、泛化能力强的优点。
为了实现上述目的,本公开的技术方案为:
一方面,本公开提供了一种基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的计算模型的建立方法,检测不同组聚烯烃接枝反应条件的聚烯烃接枝率,采用人工神经网络通过误差反向传播(BP)算法,建立以聚烯烃接枝反应条件组为输入层神经元、以聚烯烃接枝率为输出层神经元的计算数学模型;其中,一组聚烯烃接枝反应条件为接枝单体用量、引发剂用量、挤出温度、主螺杆转速、喂料螺杆转速。
本公开通过控制接枝单体用量、引发剂用量、挤出温度、主螺杆转速、喂料螺杆转速等接枝反应条件,在挤出机中制备不同接枝率的接枝改性聚烯烃颗粒,并获取训练人工神经网络所需的接枝率数据,构建包含输入层、隐含层、输出层的人工神经元网络,对该网络进行训练,能够建立出接枝单体用量、引发剂用量、挤出温度、主螺杆转速、喂料螺杆转速与聚烯烃接枝率对应关系的计算模型,采用该计算模型能够对聚烯烃接枝率进行预测,其预测误差可以小至3%以下。
另一方面,本公开提供了一种基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的检测和/或预测方法,记录或提供聚烯烃接枝反应过程中或待聚烯烃接枝反应的条件组,将条件组输入至上述建立方法获得的基于人工神经网络的聚烯烃接枝率计算模型的输入层,经计算模型计算获得聚烯烃接枝率,所述条件组为接枝单体用量、引发剂用量、挤出温度、主螺杆转速、喂料螺杆转速。
本公开采用该方法能够较为准确检测和/或预测聚烯烃接枝率,具有分析时间短、准确率高、无需对样品进行精制处理、泛化能力强的优点。
本公开的有益效果为:
本公开选择接枝单体用量、引发剂用量、挤出温度、主螺杆转速、喂料螺杆转速建立计算聚烯烃接枝率的人工神经网络,通过实验检测、计算发现,本公开提供的基于人工神经网络的聚烯烃接枝率检测和/或预测方法能够对聚烯烃接枝率进行准确检测和/或预测,其误差可以小至3%以下。本公开提供的基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的检测和/或预测方法具有分析时间短、准确率高的优点,对于聚烯烃接枝改性技术的发展,企业进行产品质量控制具有重要意义。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解,本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开,并不构成对本公开的不当限定。
图1为本公开实施例1~4中的人工神经网络的网络拓扑结构图,Ii(i=1~5)表示输入层神经元,Ji(i=1~8)表示隐含层神经元,K1表示输出层神经元,ωij表示输入层第i个神经元与隐含层第j个神经元之间的权重,ωjk表示隐含层第j个神经元与输出层第k(k=1)个神经元之间的权重,Fi(i=1~8)表示隐含层第i个神经元的激活函数,θi(i=1~8)表示隐含层第i个神经元的偏置。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是示例性的,旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有对工业化挤出机制备接枝聚烯烃工艺的接枝率的检测方法存在检测时间长、需要毒性较高的溶剂等缺陷,本公开提出了基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的计算模型及检测方法。
本公开的一种典型实施方式,提供了一种基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的计算模型的建立方法,检测不同组聚烯烃接枝反应条件的聚烯烃接枝率,采用人工神经网络通过误差反向传播(BP)算法,建立以聚烯烃接枝反应条件组为输入层神经元、以聚烯烃接枝率为输出层神经元的计算数学模型;其中,一组聚烯烃接枝反应条件为接枝单体用量、引发剂用量、挤出温度、主螺杆转速、喂料螺杆转速。
本公开以接枝单体用量、引发剂用量、挤出温度、主螺杆转速、喂料螺杆转速作为输入、以聚烯烃接枝率作为输出构建人工神经网络,其中隐含层包含若干个神经元,选择不同激活函数,将输入条件和聚烯烃接枝率数据分成训练数据集和验证数据集,采用BP算法,通过不断迭代对该人工神经网络进行训练,以得到不同神经元的加权矩阵和偏置矩阵,通过验证数据集验证该人工神经网络对聚烯烃接枝率预测的准确性,发现其计算误差小于3%。
该实施方式的一种或多种实施例中,所述人工神经网络为前馈神经网络、卷积神经网络、循环神经网络、径向基神经网络、玻尔兹曼机、支持向量机中的一种或几种。
该实施方式的一种或多种实施例中,人工神经网络由一层输入层、一层隐含层、一层输出层组成。
该系列实施例中,人工神经网络的隐含层的神经元个数为4~8个。经过实验发现,当人工神经网络的隐含层的神经元个数为7个时,能够更为准确检测或预测聚烯烃接枝率,其计算误差小于3%。
该实施方式的一种或多种实施例中,人工神经网络采用的激活函数为RELU函数、Sigmoid函数、tanh函数、ELU函数中的一种或几种。当激活函数选为Sigmoid函数时,其获得的计算模型能够更准确检测或预测聚烯烃接枝率。
该实施方式的一种或多种实施例中,采用误差反向传播算法计算至误差函数小于截断误差停止,所述截断误差为10-3。
该实施方式的一种或多种实施例中,采用误差反向传播算法计算至迭代次数大于终止迭代次数后停止,所述迭代次数为104次。
该实施方式的一种或多种实施例中,不同组聚烯烃接枝反应条件的聚烯烃接枝率的检测方法为化学滴定法。化学滴定法能够更准确检测聚烯烃接枝反应的实际接枝率,以保证人工神经网络检测或预测聚烯烃接枝率的准确性。
检测一组聚烯烃接枝反应条件的聚烯烃接枝率过程为:将聚烯烃、接枝单体、引发剂混合后,在设定挤出温度、设定主螺杆转速、设定喂料螺杆转速的条件下,挤出获得接枝改性的聚烯烃颗粒,将接枝改性的聚烯烃颗粒精制后,在二甲苯中通过化学滴定法确定接枝改性的聚烯烃颗粒的接枝率。
一般情况下,检测过程原料用量为:聚烯烃99.8~73.0份、接枝单体0.1~20.0份、引发剂0.1~7.0份。
检测过程混合条件为:聚烯烃、接枝单体、引发剂在高速混合机中混合,混合时间为25~35min。
检测过程挤出工艺的条件为:挤出温度为120℃~250℃,主螺杆转速为10~100转/分钟,喂料螺杆转速为5~100转/分钟。
建立以聚烯烃接枝反应条件组为输入层神经元、以聚烯烃接枝率为输出层神经元的计算数学模型的步骤如下:
(1)选择至少两组聚烯烃接枝反应条件及聚烯烃接枝率为网络训练数据集,用随机数初始化权重矩阵ωij、ωjk和偏置矩阵θi;
(2)将训练数据集输入层数据导入网络输入层,通过权重矩阵、激活函数计算出输出层结果,并与训练数据集的接枝率数据计算误差函数;
(3)利用BP算法调整权重矩阵和偏置矩阵;
(4)重复步骤(2)和步骤(3),当误差函数小于截断误差或者迭代次数大于终止迭代次数后停止计算。
本公开的另一种实施方式,提供了一种基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的检测和/或预测方法,记录或提供聚烯烃接枝反应过程中或待聚烯烃接枝反应的条件组,将条件组输入至上述建立方法获得的基于人工神经网络的聚烯烃接枝率计算模型的输入层,经计算模型计算获得聚烯烃接枝率,所述条件组为接枝单体用量、引发剂用量、挤出温度、主螺杆转速、喂料螺杆转速。
本公开采用该方法能够较为准确检测和/或预测聚烯烃接枝率,具有分析时间短、准确率高、无需对样品进行精制处理、泛化能力强的优点。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案,以下将结合具体的实施例详细说明本公开的技术方案。
实施例1:
1、挤出机中制备不同接枝率的改性高密度聚乙烯颗粒:将高密度聚乙烯(杜邦50045E)、马来酸酐、过氧化二苯甲酰按照重量份进行称量,其中高密度聚乙烯99.49~85.0份、马来酸酐0.5~10.0份、过氧化二苯甲酰0.01~5.0份,将上述原料在高速混合机中混合30min,放入挤出机料斗,在挤出温度140℃~230℃、主螺杆转速20~90转/分钟、喂料螺杆转速10~80转/分钟的条件下,制备不同接枝率的改性高密度聚乙烯颗粒。
2、改性高密度聚乙烯精制:称取5g左右的改性高密度聚乙烯颗粒,在100mL二甲苯中加热回流至颗粒完全溶解,冷却后加入100mL无水乙醇进行沉淀,真空抽滤后得到沉淀产物,在索氏提取器中用无水乙醇萃取24h,然后将萃取物在真空烘箱中60℃下干燥至恒重。
3、化学滴定法分析聚烯烃接枝率:准确称取1g左右精制过的改性高密度聚乙烯试样,放入100mL二甲苯溶液中加热回流,待试样完全溶解,然后冷却至70℃,加入浓度为0.05mol/L的氢氧化钾-乙醇溶液10mL,加热回流10min后,用浓度为0.05mol/L草酸-乙醇溶液滴定,以酚酞作指示剂。按照公式一计算改性高密度聚乙烯接枝率:
式中N为草酸-乙醇溶液的浓度(mol/L);M为马来酸酐的分子量(g/mol);W为分析样品的质量(g);V1为滴定10ml氢氧化钾-乙醇溶液所用草酸-乙醇溶液的体积数(ml);V2为滴定剩余氢氧化钾-乙醇溶液所用草酸-乙醇溶液的体积数(ml)。不同挤出条件下制备的改性高密度聚乙烯接枝率结果如表1所示。
表1不同挤出条件下改性高密度聚乙烯接枝率
4、构建人工神经网络(如图1所示)聚烯烃接枝率计算模型:
①选择隐含层神经元个数为5,随机选择表1中20组试验数据(本实施例中选取前20组试验数据)作为网络训练数据集;用随机数初始化权重矩阵ωij、ωjk和偏置矩阵θi;选择Sigmoid作为激活函数;设定截断误差为10-3或者终止迭代次数104次。
②将训练数据集输入层数据导入网络输入层,通过权重矩阵、激活函数计算出输出层结果,并与训练数据集的接枝率数据计算误差函数。
③利用BP算法调整权重矩阵和偏置矩阵。
④返回步骤②重复上述过程。
⑤当误差函数小于截断误差或者迭代次数大于终止迭代次数后停止计算,用于计算改性高密度聚乙烯接枝率的人工神经元网络优化完成。
5、基于人工神经元网络预测聚烯烃接枝率:利用建立的人工神经元网络聚烯烃接枝率计算模型对全新实验条件下高密度聚乙烯接枝率进行预测,结果如表2所示。
表2不同挤出条件下改性高密度聚乙烯接枝率实验值与预测值
实施例2:
与实施例1类似,区别在于所采用的人工神经元网络中隐含层神经元个数为6,利用建立的人工神经元网络聚烯烃接枝率计算模型对全新实验条件下高密度聚乙烯接枝率进行预测,结果如表3所示。
表3不同挤出条件下改性高密度聚乙烯接枝率实验值与预测值
实施例3:
与实施例1类似,区别在于所采用的人工神经元网络中隐含层神经元个数为7,利用建立的人工神经元网络聚烯烃接枝率计算模型对全新实验条件下高密度聚乙烯接枝率进行预测,结果如表4所示。
表4不同挤出条件下改性高密度聚乙烯接枝率实验值与预测值
实施例4:
与实施例1类似,区别在于所采用的人工神经元网络中隐含层神经元个数为8,利用建立的人工神经元网络聚烯烃接枝率计算模型对全新实验条件下高密度聚乙烯接枝率进行预测,结果如表5所示。
表5不同挤出条件下改性高密度聚乙烯接枝率实验值与预测值
从表2~表5可以看出,实施例1~4均能够对聚烯烃接枝率进行预测。当选择人工神经网络中隐含层神经元个数不同时,网络预测的接枝率准确性不同,当隐含层神经元个数为7时,网络预测的改性高密度聚乙烯接枝率误差小于3%,具有较高准确性。
以上所述仅为本公开的优选实施例而已,并不用于限制本公开,对于本领域的技术人员来说,本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的计算模型的建立方法,其特征是,检测不同组聚烯烃接枝反应条件的聚烯烃接枝率,采用人工神经网络通过误差反向传播算法,建立以聚烯烃接枝反应条件组为输入层神经元、以聚烯烃接枝率为输出层神经元的计算数学模型;其中,一组聚烯烃接枝反应条件为接枝单体用量、引发剂用量、挤出温度、主螺杆转速、喂料螺杆转速。
2.如权利要求1所述的基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的计算模型的建立方法,其特征是,所述人工神经网络为前馈神经网络、卷积神经网络、循环神经网络、径向基神经网络、玻尔兹曼机、支持向量机中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的计算模型的建立方法,其特征是,人工神经网络由一层输入层、一层隐含层、一层输出层组成。
4.如权利要求3所述的基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的计算模型的建立方法,其特征是,人工神经网络的隐含层的神经元个数为4~8个;优选的,人工神经网络的隐含层的神经元个数为7个。
5.如权利要求1所述的基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的计算模型的建立方法,其特征是,人工神经网络采用的激活函数为RELU函数、Sigmoid函数、tanh函数、ELU函数中的一种或几种;优选的,激活函数选为Sigmoid函数。
6.如权利要求1所述的基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的计算模型的建立方法,其特征是,采用误差反向传播算法计算至误差函数小于截断误差停止,所述截断误差为10-3。
7.如权利要求1所述的基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的计算模型的建立方法,其特征是,采用误差反向传播算法计算至迭代次数大于终止迭代次数后停止,所述迭代次数为104次。
8.如权利要求1所述的基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的计算模型的建立方法,其特征是,不同组聚烯烃接枝反应条件的聚烯烃接枝率的检测方法为化学滴定法。
9.如权利要求1所述的基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的计算模型的建立方法,其特征是,检测一组聚烯烃接枝反应条件的聚烯烃接枝率过程为:将聚烯烃、接枝单体、引发剂混合后,在设定挤出温度、设定主螺杆转速、设定喂料螺杆转速的条件下,挤出获得接枝改性的聚烯烃颗粒,将接枝改性的聚烯烃颗粒精制后,在二甲苯中通过化学滴定法确定接枝改性的聚烯烃颗粒的接枝率。
10.一种基于人工神经网络的聚烯烃接枝率的检测和/或预测方法,其特征是,记录或提供聚烯烃接枝反应过程中或待聚烯烃接枝反应的条件组,将条件组输入至权利要求1~9任一所述的建立方法获得的基于人工神经网络的聚烯烃接枝率计算模型的输入层,经计算模型计算获得聚烯烃接枝率,所述条件组为接枝单体用量、引发剂用量、挤出温度、主螺杆转速、喂料螺杆转速。
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