CN110749572A - 一种新型石墨烯光纤气体传感器测量***及其测量硫化氢气体的方法 - Google Patents

一种新型石墨烯光纤气体传感器测量***及其测量硫化氢气体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型石墨烯光纤气体传感器测量***及其测量硫化氢气体的方法，包括：宽带光源、通过光纤连接的光纤传感器和光谱仪、计算机、报警装置，光纤传感器的两端具有进气口和出气口；光纤传感器结构为光子晶体光纤两端分别连接第一多模光纤和第二多模光纤，第一多模光纤及第二多模光纤两端分别熔接有第一单模光纤和第二单模光纤，所述光子晶体光纤表面涂覆一层二氧化钛/氨基化石墨烯量子点复合敏感膜。本发明的传感器选择性好、抗外界干扰、成本低，有望应用于0‑55ppm环境下的硫化氢气体检测。

Description

一种新型石墨烯光纤气体传感器测量***及其测量硫化氢气 体的方法
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，尤其涉及一种新型石墨烯光纤气体传感器测量***及其测量硫化氢气体的方法。
背景技术
空气中的有毒污染气体对人们身体健康和公共安全造成了重大威胁和伤害，尤其，硫化氢（H2S）气体无色、易燃、腐蚀性极强，且在极低浓度时即可致死，严重影响人们的健康。因此研制对硫化氢气体实时快速检测的高灵敏度气体传感器具有重要的理论和实际应用价值。自石墨烯发现以来，由于其极大的比表面积和优异的电学特性，对气体分子具有出色的室温检测能力。但是单一的石墨烯作为气体传感器敏感材料时，受制于本征褶皱和电子累积效应，存在响应不饱和、恢复困难和选择性差等不足。
光纤传感技术是一项正在发展中的具有广阔前景的新型高技术。由于光纤本身在传递信息过程中具有许多特有的性质，如光纤传输信息时能量损耗很小，给远距离遥测带来很大方便。光纤材料性能稳定，不受电磁场干扰，在高温、高压、低温、强腐蚀等恶劣环境下保持不变所以光纤传感器从问世至今，一直都在飞速发展。因此，如何利用光纤传感技术制作一种对低浓度硫化氢浓度进行检测的气体传感器，使其能够具有工作稳定，检测效果好，效应时间快，精度和可靠性高等效果，就成为需要进一步考虑的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种新型石墨烯光纤气体传感器测量***及其测量硫化氢气体的方法，旨在解决通过光纤气体传感器对低浓度硫化氢气体检测，提高检测精度和可靠性。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种新型光纤硫化氢气体传感器测量***，其特征在于，包括：宽带光源、通过光纤连接的光纤传感器和光谱仪，光纤传感器的两端具有进气口和出气口；所述光纤传感器结构由第一单模光纤、第一多模光纤、光子晶体光纤、第二多模光纤、第二单模光纤构成，其中光子晶体光纤两端分别连接第一多模光纤和第二多模光纤，第一多模光纤及第二多模光纤两端分别熔接有第一单模光纤和第二单模光纤。
优选地，所述光子晶体光纤表面涂覆一层二氧化钛/氨基化石墨烯量子点复合敏感膜。
优选地，所述第一多模光纤和第二多模光纤的长度均为0.3cm，光子晶体光纤长度为4.5cm。
本发明进一步公开了一种硫化氢气体的检测方法，具体步骤如下：
步骤1：采用上述气体传感器检测***，获得在没有硫化氢气体下的二氧化钛/氨基化石墨烯量子点涂层的光子晶体光纤的传感器干涉仪的光谱图；
步骤2：配置浓度分别为10 ppm、20 ppm、30 ppm、40 ppm、50 ppm以及55 ppm的H2S气体，将不同浓度的硫化氢气体通过进气口2通入气体传感器测量***中，光谱仪光谱选择1538.9nm，观察光谱仪在给光谱下获取不同硫化氢浓度下的光谱图；
步骤3：选取步骤1中光谱图其中一段波峰的中心波长，并在步骤2中不同浓度硫化氢气体的光谱图中选取相同波峰的中心波长，并通过线性拟合得到p＝m-nc，即c＝(m-p)/n，其中p为硫化氢气室检测光谱中该波峰的中心波长，m为不含硫化氢气体检测光谱中该波峰的中心波长，n为每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量，c为硫化氢气体的浓度；
步骤4：将上述气体传感器检测***放入待检测硫化氢气室中并获取该气室检测的光谱图，选取其中一段波峰的中心波长，代入公式c＝(m -p)/n得到硫化氢气体的浓度。
由于采用了上述方案，本发明通过具有由单模光纤、多模光纤、涂覆有二氧化钛/氨基化石墨烯量子点复合敏感膜的光子晶体光纤、多模光纤、单模光纤依次熔接成的光纤传感器的光纤硫化氢气体传感器测量***，由于二氧化钛可有效的提高光纤传感器对硫化氢气体灵敏度，通过光谱检测仪检测干涉波峰的移动，并通过线性拟合得出待测硫化氢的浓度，从而对硫化氢气体的浓度监测。该传感器选择性好、抗外界干扰、成本低，有望应用于0-55ppm环境下的硫化氢气体检测。
附图说明
图1是本发明实施例中的光纤硫化氢传感器装置结构示意图；
图2是本发明实施例中的光纤传感器示意图；
图3是本发明新型实施例中不同长度光子晶体光纤所对应干涉波形图
图4 是本发明实施例中不同浓度硫化氢气体检测波长偏移测量光谱图；
图中：1、宽带光源；2、进气口；3、光纤传感器；4、出气口；5、光谱仪；6、第一单模光纤；7、第一多模光纤；8、光子晶体光纤；9、第二多模光纤；10、第二单模光纤。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明公开了一种光纤硫化氢气体传感器测量。如图1为光纤硫化氢气体传感器测量***示意图。该传感器测量***包括宽带光源1、通过光纤连接的光纤传感器3和光谱仪5，该***可以与计算机及报装装置进行连接，光纤传感器3的两端具有进气口2和出气口4。进气口2和出气口4用于检测气体时，气体的进出通道。
如图2所示，本发明的光纤传感器3由第一单模光纤6、第一多模光纤7、光子晶体光纤8、第二多模光纤9、第二单模光纤10构成，其中光子晶体光纤8两端分别连接第一多模光纤7和第二多模光纤9，第一多模光纤7及第二多模光纤9两端分别熔接有第一单模光纤6和第二单模光纤10；其中，光子晶体光纤8表面涂覆一层二氧化钛/氨基化石墨烯量子点复合敏感膜。当硫化氢气体通过进气口2进入到光纤传感器3时，被光纤传感器3内部的第一单模光纤6、第一多模光纤7、光子晶体光纤8、第二多模光纤9、第二单模光纤10进行处理和分析，通过在光子晶体光纤8表面覆着的二氧化钛/氨基化石墨烯量子点复合敏感膜，提高光纤传感器对硫化氢气体灵敏度，通过光谱检测仪检测干涉波峰的移动，从而对硫化氢气体的浓度监测。该传感器选择性好、抗外界干扰、成本低，有望应用于0-55ppm环境下的硫化氢气体检测。
光子晶体光纤(Photonic Crystal Fiber, PCF)是一类在包层区域具有二维周期性折射率变化的特殊光纤，可通过引入空气孔结构或多组分材料进行制备，这种包层微结构使得PCF成为独特的光波导以及具有色散可调制、传输可控等特性，并且这些特性与光纤结构密切相关，即通过改变结构参数可改变光子晶体光纤的特性。在此传感器中，两段单模光纤两端分别熔接多模光纤，在其中间通过熔接机将镀好二氧化钛/氨基化石墨烯量子点复合膜的光子晶体光纤熔接进去，在多模光纤与光子晶体光纤的熔接区域中，因为熔接机电极的放电，会让光子晶体光纤的空气孔发生塌陷，通形成第一塌陷层11和第二塌陷层12，塌陷层形成了类似无芯光纤，从而形成了马赫-曾德尔干涉仪。不同长度的光子晶体光纤，搭建成的马赫-增德尔干涉结构，通过光谱仪观察干涉波峰和干涉峰的数量，以确认能找到最佳的干涉效果，从而找到气体传感器光子晶体光纤最佳长度。通过实验验证，光纤传感器中，光子晶体光纤的长度越长，得到的干涉波峰的数量越多，也即干涉峰越加密集；光子晶体的长度越短，得到的干涉波峰的数量明显下降，甚至出现的波峰不光滑。如图3所示，通过实验分别验证了光子晶体光纤长度为6.5cm，4.5cm，4cm和3cm时对应的干涉波形，光子晶体光纤为4.5cm时，波峰光滑，干涉峰明显，从而为最佳长度。综合考虑，波峰数量及曲线光滑程度，在检测硫化氢气体时，第一多模光纤和第二多模光纤的长度均为0.3cm，光子晶体光纤长度为4.5cm。
石墨烯是一层密集的、包裹在蜂巢晶体点阵上的碳原子，碳原子排列成二位结构，与石墨的单原子层类似，具有突出的导热性能和力学性能。当气体吸附到石墨烯表面时，气体分子和石墨烯之间会发生电荷的转移，使载流子电子或空穴密度发生变化，进而改变石墨烯的导电率。由于石墨烯的二维平面结构使其具有极大的比表面积，这使得石墨烯在吸附气体分子时可以具有很高的灵敏度。同时，石墨烯表面的含氧基团与可水及OH形成氢键，可灵敏地感知表面的离子密度。氧化石墨烯上存在大量的羟基、环氧基、羰基和羧基等功能基团。因此，将石墨烯与其他功能性气敏材料，如二氧化钛，复合可进一步提高石墨烯基气体传感器的敏感性能。
该光纤传感器的工作原理为：宽带光源1中的光通过第一单模光纤6进入第一多模光纤7，从而增加了光场的模式，然后光从第一多模光纤7进入光子晶体光纤8的第一塌陷层11，此塌陷层相当于无芯光纤，光在第一塌陷层11进行扩束，一部分光耦合至光子晶体光纤的纤芯中以纤芯模式传输，另一部分光耦合至光子晶体光纤的包层中以包层模式继续传输，光通过光子晶体光纤8后进入第二塌陷层12，经过第二多模光纤9，会聚进入第二单模光纤10中，形成干涉后的光谱传输到光谱仪中，光谱仪实时观测并输出光谱图。由计算机对光谱仪输出的光谱图进行运算，并设置一定的阈值，但检测出硫化氢浓度超出一定阈值之后，报警装置发出报警声。
通过上述传感器，进行硫化氢气体检测的方法包括：
步骤1：采用上述石墨烯光纤气体传感器检测***，获得在没 有硫化氢气体下的二氧化钛/氨基化石墨烯量子点涂层的光子晶体光 纤的传感器干涉仪的光谱图；
步骤2：配置浓度分别为10ppm、20ppm、30ppm、40ppm、50 ppm以及55ppm的H2S气体，将不同浓度的硫化氢气体通过进气口2 通入气体传感器测量***中，光谱仪光谱选择1538.9nm，观察光谱 仪在给光谱下获取不同硫化氢浓度下的光谱图，如图4所示；
其中，光纤马赫-曾德尔干涉气体传感器的输出光强度可表示为：
Figure RE-GDA0002288380730000081
式中，Icore、Icladding分别表示为干涉现象中纤芯和包层中的光强， 表示为纤芯模和包层模的相位差，即
Figure RE-GDA0002288380730000083
其中，λm为m阶干涉的波长，L为中间段PCF的长度，Δneff是 光纤纤芯有效折射率
Figure RE-GDA0002288380730000084
和包层有效折射率
Figure RE-GDA0002288380730000085
的差值，当等于 (2m+1)π时，芯层和包层中的光满足干涉相消，即产生干涉波峰。m 阶干涉波峰可表示为：
Figure RE-GDA0002288380730000087
敏感区PCF表面涂覆二氧化钛/氨基化石墨烯量子点复合膜，其 L的长度约为4.5cm，当包层表面涂覆的敏感膜吸附气体时，PCF的 包层和复合膜可以看成一个包层，该包层有效折射率的改变，纤芯的 折射率是不变的，因此，随着包层有效折射率的改变，m阶干涉波峰将会发生改变，且变化量可表示为
Figure RE-GDA0002288380730000091
从式(4)可以看出，当包层有效折射率变化时，干涉波峰就会发 生移动，若变大时，(Δneff+Δn)减小，即Δn为负，干涉波峰会发生 蓝移。因此可以通过光谱仪来观察到干涉波峰的移动信息。
如图3所示，随着通入H2S气体浓度的增大，输出光谱呈现明显的蓝移现象。传感区域二氧化钛/氨基化石墨烯量子点敏感膜吸附了H2S气体分子，增加了包层的折射率，使纤芯和包层的有效折射率之差增大，使中心波长发生了蓝移，实验结果与理论分析较为吻合。
随着通入硫化氢气体浓度的增大，气体传感器输出光谱呈现明显蓝移现象，主要原因在于：当光子晶体光纤部段包层上的石墨烯纳米涂层与硫化氢发生接触时，包层折射率会有所增加，而纤芯折射率不变，且随着硫化氢气体浓度的增加，其折射率差的绝对值也不断增大。因此，随着气体浓度的不断增加，该传感器的输出光谱将发生蓝移现象。
步骤3：选取步骤1中光谱图其中一段波峰的中心波长，并在步骤2中不同浓度硫化氢气体的光谱图中选取相同波峰的中心波长，并通过线性拟合得到p＝m-nc，即c＝(m-p)/n，其中p为硫化氢气室检测光谱中该波峰的中心波长，m为不含硫化氢气体检测光谱中该波峰的中心波长，n为每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量，c为硫化氢气体的浓度；
步骤4：将上述气体传感器检测***放入待检测硫化氢气室中并获取该气室检测的光谱图，选取其中一段波峰的中心波长，代入公式c＝(m-p)/n得到硫化氢气体的浓度。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (5)

1.一种新型石墨烯光纤气体传感器测量***，其特征在于，包括：宽带光源（1）、通过光纤连接的光纤传感器（3）和光谱仪（5）、计算机、报警装置，光纤传感器（3）的两端具有进气口（2）和出气口（4）；所述光纤传感器（3）结构由第一单模光纤（6）、第一多模光纤（7）、光子晶体光纤（8）、第二多模光纤（9）、第二单模光纤（10）构成，其中光子晶体光纤（8）两端分别连接第一多模光纤7和第二多模光纤（9），第一多模光纤（7）及第二多模光纤（9）两端分别熔接有第一单模光纤（6）和第二单模光纤（10）。
2.根据权利要求1所述的新型石墨烯光纤气体传感器测量***，其特征在于，所述光子晶体光纤（8）表面涂覆石墨烯量子点复合敏感膜。
3.根据权利要求2所述的新型光纤硫化氢气体传感器测量***，其特征在于，所述石墨烯量子点复合敏感膜可为二氧化钛/氨基化石墨烯量子点复合敏感膜。
4.根据权利要求3所述的新型石墨烯光纤气体传感器测量***，其特征在于，所述第一多模光纤（7）和第二多模光纤（9）的长度均为0.3cm，光子晶体光纤（8）长度为4.5 cm。
5.一种硫化氢气体的检测方法，其特征在于：采用权利要求1-4之一所述的新型石墨烯光纤气体传感器测量***，按照如下步骤进行制作，具体步骤如下：
步骤1：采用上述石墨烯光纤气体传感器检测***，获得在没有硫化氢气体下的二氧化钛/氨基化石墨烯量子点涂层的光子晶体光纤的传感器干涉仪的光谱图；
步骤2：配置浓度分别为10 ppm、20 ppm、30 ppm、40 ppm、50 ppm以及55 ppm的H2S气体，将不同浓度的硫化氢气体通过进气口2通入气体传感器测量***中，光谱仪光谱选择1538.9nm，观察光谱仪在给光谱下获取不同硫化氢浓度下的光谱图；
步骤3：选取步骤1中光谱图其中一段波峰的中心波长，并在步骤2中不同浓度硫化氢气体的光谱图中选取相同波峰的中心波长，并通过线性拟合得到p＝m-nc，即c＝(m-p)/n，其中p为硫化氢气室检测光谱中该波峰的中心波长，m为不含硫化氢气体检测光谱中该波峰的中心波长，n为每1ppm硫化氢气体在光谱中的偏移量，c为硫化氢气体的浓度；
步骤4：将上述气体传感器检测***放入待检测硫化氢气室中并获取该气室检测的光谱图，选取其中一段波峰的中心波长，代入公式c＝(m -p)/n得到硫化氢气体的浓度。
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