CN110746973A - 一种颗粒及其制备方法与量子点发光二极管 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种颗粒及其制备方法与量子点发光二极管。通过两次配体交换一方面改善了颗粒的在水性溶剂中的溶解性；二是制备得到的量子点表面同时含有所述长链的巯基醇配体和所述二元硫酚类配体在作为量子点发光二极管材料时，量子点与量子点之间的电荷传输性能得到提高，从而进一步的改善量子点发光二极管的性能。

Description

一种颗粒及其制备方法与量子点发光二极管
技术领域
本发明涉及量子点技术领域，尤其涉及一种颗粒及其制备方法与量子点发光二极管。
背景技术
量子点发光二极管是下一代新型显示技术的主要窗口，不同的量子点材料针对的量子点二极管器件也不同。
发光量子点的种类有很多如含镉、不含镉，在含镉和不含镉中又有油溶性和水溶性量子点；因此针对这些不同类别的材料会有不同的器件结构的设计，不同的器件结构的设计的目的都是为了提高器件的效率和稳定性。对于水溶性量子点而言，基于水溶性量子点设计器件也有很多种，但主要集中于反型的器件结构，对于反型器件结构而言也会有电荷注入不平衡的问题，通常解决这些问题的办法主要从两个方面改进：一是对量子点进行结构改进设计以满足器件能级来制备合适的量子点材料，二是改善量子点表面或器件的层与层之间的界面工程来平衡电子空穴的迁移率等。对于水溶性量子点存在以下缺点：1、表面缺陷较多容易产生表面捕获态；2、稳定性不好，由于一般水溶性量子点的表面配体较短而对溶液环境中的溶解氧或环境中的氧耐性较差；3、水溶性量子点由于表面的电位较大而易造成团聚现象，因此利用一般的水相发光量子点制备的器件效果不好。
因此，现有技术仍有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种颗粒及其制备方法与量子点发光二极管，旨在解决现有水溶性量子点存在表面缺陷、稳定性不好和易团聚，导致利用该水相量子点制备的器件效果不好的问题。
本发明的技术方案如下：
一种颗粒的制备方法，其中，包括步骤：
提供初始颗粒，所述初始颗粒包括量子点、结合在所述量子点表面的油溶性配体；
采用第一配体与所述初始颗粒进行第一次配体交换，得到中间颗粒；
采用第二配体与所述中间颗粒进行第二次配体交换，得到所述颗粒；
其中，所述第一配体的化学结构式为HS-（CH2）n-OH，其中n的取值为18-30的整数；
所述第二配体为二元硫酚类配体。
一种颗粒，其中，所述颗粒包括量子点、结合在所述量子点表面的第一配体和第二配体；
其中，所述第一配体的化学结构式为：HS-（CH2）n-OH，n为18-30的整数；
所述第二配体为二元硫酚类配体。
一种量子点发光二极管，包括量子点发光层，其中，所述量子点发光层的材料为本发明所述的颗粒。
有益效果：本发明提供的一种颗粒的制备方法，通过两次配体交换一方面改善了颗粒的在水性溶剂中的溶解性；二是制备得到的量子点表面同时含有所述长链的巯基醇配体和所述二元硫酚类配体在作为量子点发光二极管材料时，量子点与量子点之间的电荷传输性能得到提高，从而进一步的改善量子点发光二极管的性能。
附图说明
图1为1,4-二巯基硫醇的结构式。
图2为4,4-双二巯基硫醇的结构式。
图3为4,4-三二巯基硫醇的结构式。
图4为本发明实施例中制备CdSe/CdS量子点的流程示意图。
具体实施方式
本发明提供一种颗粒及其制备方法与量子点发光二极管，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种颗粒的制备方法，其中，包括步骤：
S100、提供初始颗粒，所述初始颗粒包括量子点、结合在所述量子点表面的油溶性配体；
S200、采用第一配体与所述初始颗粒进行第一次配体交换，得到中间颗粒；
S300、采用第二配体与所述中间颗粒进行第二次配体交换，得到所述颗粒；
其中，所述第一配体的化学结构式为HS-（CH2）n-OH，n为18-30的整数；
所述第二配体为短链巯基配体。
本发明实施例提供的一种颗粒的制备方法，通过两次配体交换一方面改善了颗粒的在水性溶剂中的溶解性；二是制备得到的量子点表面同时含有所述长链的巯基醇配体和所述二元硫酚类配体在作为量子点发光二极管材料时，量子点与量子点之间的电荷传输性能得到提高，从而进一步的改善量子点发光二极管的性能。
具体的，巯基醇配体HS-（CH2）n-OH，其中n的取值为18-30的整数，长链的巯基醇的空间位阻效应大于短链的水相配体，因此能够改善颗粒的单分散性能，进一步的，二元硫酚类配体对颗粒进行配体交换目的是，提高发光层中颗粒与颗粒之间的电荷传输性能。
本发明中，所述量子点选自二元相量子点、三元相量子点和四元相量子点等不限于此中的一种或多种。作为举例，所述二元相量子点选自CdS、CdSe、CdTe、ZnSe或ZnTe等不限于此；所述三元相量子点选自ZnCdS、CuInS、ZnCdSe、ZnSeS或ZnCdTe等不限于此；所述四元相量子点选自ZnCdSSe、CuInZnS、ZnCdSeS、CuInSeS或ZnCdTeS等不限于此。
因为巯基与量子点表面的结合能力较强，采用含有巯基的配体更容易与量子点表面的其它配体发生交换。因此，本发明的油溶性配体种类没有限制，可以是不含巯基取代基的油溶性配体，例如所述油溶性配体可以选自有机酸、有机膦、有机胺、有机膦酸和有机氧膦等中的一种或多种。优选的，所述油溶性配体选自有机酸、有机膦和有机胺中的一种或多种。
本发明实施例所述初始颗粒可以通过常规的油相法制备得到，其为现有技术，在此不再赘述。
步骤S200中，本发明实施例所述第一配体为长链巯基醇配体，所述长链巯基醇配体的化学结构式为HS-（CH2）n-OH，其中n为18-30的整数。这些特定长链的巯基醇配体水溶性较好，能够改变量子点的溶解状态由油相转变为水相。本发明所述第一配体为液态。所述第一配体能够分散在极性溶剂中，所述极性溶剂可以选自乙醇、甲醇或水等不限于此。
在一种实施方式中，步骤S200具体包括：在惰性气体环境下，取适量的第一配体与一定量的初始颗粒溶液混合，在25-80℃下搅拌30-60min后，通过添加沉淀剂和极性溶剂进行高速离心分离，得到中间颗粒。所述初始颗粒溶液中的溶剂可以选自非极性溶剂如甲苯、正己烷、氯苯或氯仿等不限于此。优选的，所述惰性气体为氮气或氩气等。优选的，所述沉淀剂选自乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯和乙酸丙酯等不限于此中的一种或多种。优选的，所述极性溶剂选自乙醇、甲醇和水等不限于此中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，按所述第一配体与所述初始颗粒的摩尔与质量的比为(1-10mmol) : 100mg，将所述第一配体与所述初始颗粒进行混合。
本发明实施例采用第一配体对初始颗粒进行配体交换的目的是，第一配体为长链的巯基醇配体，其水溶性较好，能够改变量子点的溶解状态由油相转变为水相，通过控制第一配体的用量，可以部分交换量子点表面的油溶性配体。
在一种实施方式中，步骤S300中，本发明所述第二配体为二元硫酚类配体。所述二元硫酚类配体中的二元是指苯环上有两个巯基取代，苯环可以为一个苯环的结构也可以是联苯结构。优选的，所述第二配体选自1,4-苯二硫醇（BDT，见图1）、4,4-二巯基联苯（DBDT，见图2）和4,4-二巯基对三联苯（TBDT，见图3）等不限于此中的一种或多种。
在一种实施方式中，步骤S300具体包括：在惰性气体环境下，取适量的第二配体与所述中间颗粒进行混合，在25-80℃下搅拌30-60min后，通过添加沉淀剂和极性溶剂进行高速离心分离，得到所述颗粒。优选的，所述惰性气体为氮气或氩气等。优选的，所述沉淀剂选自乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯和乙酸丙酯等不限于此中的一种或多种。优选的，所述极性溶剂选自乙醇、甲醇和水等不限于此中的一种或多种。本发明第二配体碳链较短且具有很好的导电性和亲水性的修饰剂，第二配体能够进一步交换中间颗粒的表面的油溶性配体。所述的这种特定的长链的巯基醇配体和特定短链巯基配体结合在量子点表面，两者相互配合，进一步的提高量子点的电子传输性能。
在一种优选的实施方式中，按所述第二配体与所述中间颗粒的摩尔与质量的比为(1-10mmol) : 100mg，将所述第二配体与所述中间颗粒进行混合。通过调节第二配体的用量可以完全或部分替换掉第一次配体交换后剩余的油溶性配体。
本发明还提供一种颗粒，其中，所述颗粒包括量子点、结合在所述量子点表面的第一配体和第二配体；
其中所述第一配体的化学结构式为：HS-（CH2）n-OH，其中n为18-30的整数；
所述第二配体为二元硫酚类配体。
本发明还提供一种量子点发光二极管，所述量子点发光二极管包括量子点发光层，其中，所述量子点发光层的材料为本发明所述颗粒。所述量子点发光二极管为现有技术，其具体结构在此不再赘述。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
结合图4所示，以利用CdSe/ZnS量子点、1-巯基-1-十八醇、1,4-二巯基硫醇（BDT）为例制备CdSe/CdS量子点及量子点发光二极管进行详细介绍。
1、红色油溶性CdSe/ZnS量子点的制备：
1）油酸镉Cd(OA)2与油酸锌Zn(OA)2前躯体的制备：
取0.8mmol的氧化镉（CdO）、6mmol的醋酸锌{Zn(Ac)2}、8mL的油酸（OA）、15mL的十八稀（ODE）加入到三口烧瓶中，先常温排气10min后加热到170℃排气60min，然后维持在170℃；
2）硒（Se）前躯体的制备：
称取4mmol的Se加入到4mL的三辛基氧磷（TOP）中，加热到170℃维持30min，然后降温到140℃；
3）硫（S）前躯体的制备：
称4mmol的S加入到6mL的三辛基氧磷（TOP）中，加热到170℃维持30min，然后降温到140℃；
4）将1）中的混合液温度升高到300℃后，取2mL的硒（Se）前躯体快速注入到烧瓶内反应10min，然后再次在抽取2mL的硫（S）前躯体注入到反应混合液中反应30min，最终得到红色CdSe/ZnS量子点，待混合液温度冷至室温后，通过离心分离清洗得到红色油溶性CdSe/ZnS量子点并做干燥处理，其表面的配体是油酸（OA）。
2、利用1-巯基-1-十八醇对红色油溶性CdSe/ZnS量子点进行配体交换：
1）取上述制备好的红色油溶性CdSe/ZnS量子点100mg分散在10mL的甲苯溶液中，通入氩气使其均匀分散，然后取2mmol的1-巯基-1-十八醇分散在5mL的乙醇溶液中后一起添加到CdSe/ZnS量子点溶液中，室温搅拌40min直到所有的CdSe/ZnS量子点全部分散到乙醇溶液中后停止搅拌；
2）向混合液中添加20mL的乙酸乙酯沉淀剂对CdSe/ZnS量子点进行离心分离，干燥得到表面含有1-巯基-1-十八醇的CdSe/ZnS量子点。
3、利用1,4-二巯基硫醇（BDT）对表面含有1-巯基-1-十八醇的CdSe/ZnS量子点进行修饰的步骤如下：
1）取上述表面含有1-巯基-1-十八醇的CdSe/ZnS量子点50mg分散在5mL乙醇溶液中，在氩气氛围下均匀搅拌使其充分分散，然后在取1mmol的1,4-二巯基硫醇（BDT）添加到表面含有1-巯基-1-十八醇的CdSe/ZnS量子点中室温搅拌30min；
2）向混合液中添加20mL的乙酸乙酯沉淀剂对CdSe/ZnS量子点进行离心分离干燥得到表面即含有1-巯基-1-十八醇又含有1,4-二巯基硫醇（BDT）的CdSe/ZnS量子点，制备成30mg/mL的乙醇溶液。
4、利用上述材料制备一种量子点发光二极管
反型的量子点发光二极管的制备流程：提供阳极（ITO）；在所述阳极上依次制备电子传输层、发光层、空穴传输层和阴极，其中所述发光层的材料是利用上述方法制备得到的表面含有1-巯基-1-十八醇和1,4-二巯基硫醇（BDT）的CdSe/ZnS量子点。
综上所述，本发明实施例提供的一种颗粒的制备方法，通过两次配体交换一方面改善了颗粒的在水性溶剂中的溶解性；二是制备得到的量子点表面同时含有所述长链的巯基醇配体和所述二元硫酚类配体在作为量子点发光二极管材料时，量子点与量子点之间的电荷传输性能得到提高，从而进一步的改善量子点发光二极管的性能。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种颗粒的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供初始颗粒，所述初始颗粒包括量子点、结合在所述量子点表面的油溶性配体；
采用第一配体与所述初始颗粒进行第一次配体交换，得到中间颗粒；
采用第二配体与所述中间颗粒进行第二次配体交换，得到所述颗粒；
其中，所述第一配体的化学结构式为HS-（CH2）n-OH，n为18-30的整数；
所述第二配体为二元硫酚类配体。
2.根据权利要求1所述的颗粒的制备方法，其特征在于，所述油溶性配体选自有机酸、有机膦、有机胺、有机膦酸和有机氧膦中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的颗粒的制备方法，其特征在于，在采用第一配体与所述初始颗粒进行第一次配体交换的步骤中，按所述第一配体与所述初始颗粒的摩尔与质量的比为(1-10mmol) : 100mg，将所述第一配体与所述初始颗粒进行混合。
4.根据权利要求1所述的颗粒的制备方法，其特征在于，在采用第一配体与所述初始颗粒进行第一次配体交换的步骤中，所述第一次配体交换的温度为25-80℃，和/或所述第一次配体交换的时间为10-120min。
5.根据权利要求1所述的颗粒的制备方法，其特征在于，所述第二配体选自1,4-苯二硫醇、4,4-二巯基联苯和4,4-二巯基对三联苯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的颗粒的制备方法，其特征在于，在采用第二配体与所述中间颗粒进行第二次配体交换的步骤中，按所述第二配体与所述中间颗粒的摩尔与质量的比为(1-10mmol) : 100mg，将所述第二配体与所述中间颗粒进行混合。
7.根据权利要求1所述的颗粒的制备方法，其特征在于，在采用第二配体与所述中间颗粒进行第二次配体交换的步骤中，所述第二次配体交换的温度为25-80℃，和/或所述第二次配体交换的时间为10-120min。
8.一种颗粒，其特征在于，所述颗粒包括量子点、结合在所述量子点表面的第一配体和第二配体；
其中，所述第一配体的化学结构式为：HS-（CH2）n-OH，n为18-30的整数；
所述第二配体为二元硫酚类配体。
9.根据权利要求8所述的颗粒，其特征在于，所述第二配体选自1,4-二巯基硫醇、4,4-双二巯基硫醇和4,4-三二巯基硫醇中的一种或多种。
10.一种量子点发光二极管，包括量子点发光层，其特征在于，所述量子点发光层的材料为权利要求8或9所述的颗粒。
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