CN110743578A - 一种电气石负载BiOI光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电气石负载BiOI光催化剂的制备方法，包括如下步骤：将电气石粉末置于第一烧杯中；五水合硝酸铋置于第二烧杯中；将第二烧杯中的溶液缓慢滴第一烧杯中；将碘化钾粉末置于第三烧杯中，然后将第三烧杯中的溶液滴入经步骤(3)获得的第一烧杯的溶液中，形成砖红色悬浮液；将步骤(4)获得的溶液经过离心后获得的产物洗涤干燥获得电气石负载BiOI光催化剂；电气石粉末与五水合硝酸铋的比为0.1g：1mmol；五水合硝酸铋与碘化钾的摩尔比为1:1。本发明的BiOI呈鳞片状，它的分散性好，光催化、热释电降解性能得到优化提升，且负载后的催化剂拥有与纯电气石相近的远红外释放功能。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料领域，具体涉及一种电气石负载BiOI光催化剂及其制备方法。
背景技术
BiOI具有吸附、光催化性能，其禁带宽度较小、可见光吸收强，是一种极具研究潜力的半导体光催化材料。电气石是一种具有压电性与热释电性的矿物，具有释放远红外线和负离子等独特功能，可通过物理或化学方法与其他材料复合，制备出多种功能复合材料。当电气石的电气、负离子、远红外等特性应用于生物材料上时，其相关复合材料的性能将备受关注。所以将电气石与BiOI进行复合从而制备性能更全面的催化剂有着广阔的前景。
现有技术中有运用室温沉淀法合成BiOI，它是在室温下将碘化钾水溶液滴入五水合硝酸铋的乙二醇溶液中然后进行搅拌合成出由BiOI纳米片团聚而成的微球。
室温沉淀法合成BiOI分散性较差易团聚成微球，无法使其得到充分利用，且功能单一。
发明内容
本发明提供一种电气石负载BiOI光催化剂及其制备方法，本发明的电气石负载BiOI光催化剂呈鳞片状，它的分散性、光催化、热释电降解性能都较好。
本发明通过以下技术方案实现：
一种电气石负载BiOI光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将电气石粉末置于第一烧杯中，加入乙二醇超声搅拌至完全分散；
(2)称取五水合硝酸铋置于第二烧杯中，加入乙二醇超声搅拌至全部溶解；
(3)将第二烧杯中的溶液缓慢滴入搅拌中的第一烧杯中，之后继续搅拌8-10h；
(4)将碘化钾粉末置于第三烧杯中，加入去离子水搅拌至完全溶解，然后将第三烧杯中的溶液滴入经步骤(3)获得的第一烧杯的溶液中，形成砖红色悬浮液，之后继续搅拌8-10h；
(5)将步骤(4)获得的溶液经过离心后获得的产物，用去离子水和酒精交替洗涤2次以上，最后干燥获得电气石负载BiOI光催化剂；
步骤(1)加入第一烧杯中的电气石粉末与步骤(2)加入第二烧杯中的五水合硝酸铋的比为0.1g：1mmol；
步骤(2)加入第二烧杯中的五水合硝酸铋与步骤(4)加入第三烧杯中的碘化钾的摩尔比为1:1。
进一步地，步骤(1)中按照每0.1g的电气石加入50ml以上的乙二醇。
进一步地，步骤(2)中按照每1mmol的五水合硝酸铋加入50ml以上的乙二醇。
本发明还提供一种电气石负载BiOI光催化剂，由上述所述的制备方法制备而成的。
较之前的现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明制备的BiOI负载于电气石微粒上，BiOI呈鳞片状，它的分散性好，光催化、热释电降解性能得到优化提升，且负载后的催化剂拥有与纯电气石相近的远红外释放功能。
附图说明
图1是电气石负载BiOI光催化剂与室温沉淀法合成BiOI的X射线衍射图。
图2是电气石负载BiOI前后对比与BiOI负载前后分散性对比SEM扫描电镜照片，(a)为负载前的电气石微粒形貌，(b)为负载后的电气石微粒形貌，(c)为负载前的BiOI形貌，(d)为负载后BiOI形貌。
图3是电气石负载BiOI光催化剂与室温沉淀法合成BiOI可见光下光催化降解盐酸四环素一小时内降解率随时间变化曲线对比图。
图4是电气石负载BiOI光催化剂与室温沉淀法合成BiOI对模拟污水中盐酸四环素的一小时去除效果对比图。
图5是电气石负载BiOI光催化剂与室温沉淀法合成BiOI对模拟污水中盐酸四环素的热释电降解效果对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步阐述
实施例1
一种电气石负载BiOI光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将电气石粉末置于第一烧杯中，加入乙二醇超声搅拌；
(2)称取五水合硝酸铋置于第二烧杯中，加入乙二醇超声搅拌至全部溶解；
(3)将第二烧杯中的溶液缓慢滴入搅拌中的第一烧杯中，搅拌8h；
(4)称碘化钾粉末置于第三烧杯中，加入去离子水搅拌至完全溶解，然后将第三烧杯中的溶液滴入第一烧杯中，形成砖红色悬浮液，之后继续搅拌8h；
(5)将步骤(4)悬浮液离心后获得的产物，反复用去离子水、酒精交替洗涤2次以上，最后干燥获得电气石负载BiOI光催化剂；
步骤(1)的电气石粉末与步骤(2)中的五水合硝酸铋的比为0.1g：1mmol；
步骤(2)中的五水合硝酸铋与步骤(4)中的碘化钾的摩尔比为1:1。
本实施例步骤(1)中的按照每0.1g的电气石加入50ml以上的乙二醇。
本实施例步骤(1)中的按照每1mmol的五水合硝酸铋加入50ml以上的乙二醇。
图1是电气石负载BiOI光催化剂与室温沉淀法合成BiOI的X射线衍射图。从图1可以看出，二者主峰一致，电气石负载BiOI由于电气石负载产生些许杂峰。图2是电气石负载BiOI前后对比与BiOI负载前后分散性对比SEM扫描电镜照片，从图2可以看出，左上和左下是室温沉淀法合成的BiOI，右上和右下是负载之后的BiOI，可以看出负载之后由花团状微球变为鳞片状平铺在电气石上，增大了活性面的暴露，提高了BiOI的利用率。图3和图4是电气石负载BiOI光催化剂与室温沉淀法合成BiOI可见光下光催化降解盐酸四环素一小时内降解率随时间变化曲线对比图，它是使用氙灯(400nm滤光片)模拟可见光照射，进行光催化降解盐酸四环素，可以看出在一小时内电气石负载BiOI光催化剂比室温沉淀法合成BiOI降解效果提高4倍。图5是电气石负载BiOI光催化剂与室温沉淀法合成BiOI对模拟污水中盐酸四环素的热释电降解效果对比图，使用水浴加热装置调控温度进行暗环境下的热释电催化降解实验，电气石负载BiOI光催化剂的热释电降解性能相较室温沉淀法合成的BiOI性能得到提升。
通过用TSS-5X对本发明实施例1的产物和电气石进行远红外发生率进行测试，发现本发明产品的结果为0.89，而电气石的结果为0.91，因此两者相差无几，通过加入电气石增加了产品的远红外发生率。
上述具体实施方式只是对本发明的技术方案进行详细解释，本发明并不只仅仅局限于上述实施例，凡是依据本发明原理的任何改进或替换，均应在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种电气石负载BiOI光催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将电气石粉末置于第一烧杯中，加入乙二醇超声搅拌至完全分散；
(2)称取五水合硝酸铋置于第二烧杯中，加入乙二醇超声搅拌至全部溶解；
(3)将第二烧杯中的溶液缓慢滴入搅拌中的第一烧杯中，之后继续搅拌8-10h；
(4)将碘化钾粉末置于第三烧杯中，加入去离子水搅拌至完全溶解，然后将第三烧杯中的溶液滴入经步骤(3)获得的第一烧杯的溶液中，形成砖红色悬浮液，之后继续搅拌8-10h；
(5)将步骤(4)获得的溶液经过离心后获得的产物，用去离子水和酒精交替洗涤2次以上，最后干燥获得电气石负载BiOI光催化剂；
步骤(1)加入第一烧杯中的电气石粉末与步骤(2)加入第二烧杯中的五水合硝酸铋的比为0.1g：1mmol；
步骤(2)加入第二烧杯中的五水合硝酸铋与步骤(4)加入第三烧杯中的碘化钾的摩尔比为1:1。
2.根据权利要求1所述的一种电气石负载BiOI光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中按照每0.1g的电气石加入50ml以上的乙二醇。
3.根据权利要求1所述的一种电气石负载BiOI光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中按照每1mmol的五水合硝酸铋加入50ml以上的乙二醇。
4.一种电气石负载BiOI光催化剂，其特征在于：由权利要求1-3中任意一项所述的制备方法制备而成的。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200204 |