CN110743385A - 一种氧化钛-氧化硅复合陶瓷超滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化钛‑氧化硅复合陶瓷超滤膜的制备方法。本发明利用改性的溶胶‑凝胶法形成的溶胶作为前驱体，然后通过水热法处理，采用两步法即可得到粒径均一的TiO2‑SiO2复合纳米溶液，将它加入适量的添加剂直接制成涂膜液，一次涂膜，再经干燥、煅烧即可制成氧化钛‑氧化硅复合陶瓷超滤膜，与传统制备方法相比，本发明方法简单，解决了粒子易团聚和需要多次涂膜的困难，制得的纳米粒子粒径均一，膜层没有收缩、裂纹或开裂的现象，实现了无缺陷氧化钛‑氧化硅复合陶瓷超滤膜的制备，同时加入亲水性二氧化硅使膜层表面酸性提高从而吸附更多的羟基，因而表现出更强的亲水性能，制备出超亲水抗污染的氧化钛‑氧化硅复合陶瓷超滤膜。

Description

一种氧化钛-氧化硅复合陶瓷超滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于超滤膜制备技术领域，具体涉及一种氧化钛-氧化硅复合陶瓷超滤膜的制备方法。
背景技术
膜分离技术定义为两相之间的选择性介质，根据孔径的不同，主要分为微滤、超滤、纳滤和反渗透。膜分离技术的应用领域已经深入到人们生活和生产的各个方面，例如化工、环保、电子、纺织、医药、食品等。陶瓷超滤膜由于具有化学稳定性好、抗生物能力强、机械强度大、无毒耐高温等特点，广泛应用于对环境严苛的生物、食品、化工等领域。
溶胶-凝胶法是制备陶瓷超滤膜最主要的方法。溶胶-凝胶法制备工艺简单，过程容易控制，可以大面积在不同形状、不同基材的基片上制备膜层，但是溶胶-凝胶法获得的溶胶在煅烧过程中收缩严重，需要多次涂膜，且制备的溶胶稳定性对涂膜效果影响较大，在一定程度下限制溶胶-凝胶法的扩大生产。
为了避免膜层的开裂情况，通过如恒温恒湿环境下干燥，分段干燥及延长干燥时间，超临界条件下干燥等方法，对干燥过程进行精确控制从而防止膜层的开裂，但是这些方法由于需要对生产过程的温湿度进行精密的控制，导致设备投资费用和生产费用的大幅度提高。因此，需要开发工艺简单、设备投资少和成本低的高性能陶瓷超滤膜技术。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种氧化钛-氧化硅复合陶瓷超滤膜的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种氧化钛-氧化硅复合陶瓷超滤膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)在有机盐的醇溶液中加入重均分子量为350-500的聚乙二醇，于75-85℃下，以有机盐和水的摩尔比为1∶10-100的比例，向上述有机盐的醇溶液中滴加含有4-6wt％的水的醇溶液；滴加完毕后，加入酸进行解胶并使解胶后的溶液的pH为2-3；再加入分散剂至终浓度为0.8-1.2wt％，混合均匀，制得TiO2-SiO2复合溶胶；上述有机盐由有机钛盐和有机硅盐以2∶1-3的摩尔比组成；
(2)将步骤(1)中得到的TiO2-SiO2复合溶胶放入水热反应釜中，填充度为50-60％，在120-150℃下保温反应8-10h，冷却，制得TiO2-SiO2复合纳米溶液；
(3)向步骤(2)中得到的TiO2-SiO2复合纳米溶液中加入作为增塑剂的重均分子量为350-450的聚乙二醇和粘结剂，并使增塑剂和粘结剂的终浓度分别为3-5wt％和0.1-0.5wt％，再加入消泡剂至终浓度为0.01-0.1wt％，混匀，制得涂膜液；
(4)将该涂膜液涂于多孔氧化铝陶瓷膜支撑体上，以1-3℃/min的速度升温至80-120℃，保温干燥2-5h，然后以1-5℃/min的速度升温至350-600℃，保温煅烧2-5h，冷却，即得所述氧化钛-氧化硅复合陶瓷超滤膜。
在本发明的一个优选实施方案中，所述分散剂为柠檬酸钠或聚丙烯酸钠。
在本发明的一个优选实施方案中，所述有机钛盐为钛酸正丁酯或钛酸异丙醇酯。
在本发明的一个优选实施方案中，所述有机硅盐为正硅酸乙酯。
在本发明的一个优选实施方案中，所述粘结剂为分子量为6000-10000的纤维素类化合物，该纤维素类化合物为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙基纤维素。
在本发明的一个优选实施方案中，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
在本发明的一个优选实施方案中，所述多孔氧化铝陶瓷膜支撑体的平均孔径为0.1μm。
本发明的有益效果是：本发明利用改性的溶胶-凝胶法形成的溶胶作为前驱体，然后通过水热法处理，采用两步法即可得到粒径均一的TiO2-SiO2复合纳米溶液，将它加入适量的添加剂直接制成涂膜液，一次涂膜，再经干燥、煅烧即可制成氧化钛-氧化硅复合陶瓷超滤膜，与传统制备方法相比，本发明方法简单，解决了粒子易团聚和需要多次涂膜的困难，制得的纳米粒子粒径均一，膜层没有收缩、裂纹或开裂的现象，实现了无缺陷氧化钛-氧化硅复合陶瓷超滤膜的制备，同时加入亲水性二氧化硅使膜层表面酸性提高从而吸附更多的羟基，因而表现出更强的亲水性能，制备出超亲水抗污染的氧化钛-氧化硅复合陶瓷超滤膜。
附图说明
图1为本发明对比例1中所制得的氧化钛陶瓷超滤膜的膜层的扫描电镜照片。
图2为本发明实施例1中所制得的氧化钛-氧化硅复合陶瓷超滤膜的膜层的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
对比例1
(1)在0.5mol/L钛酸正丁酯的醇溶液中加入PEG-400并使其终质量浓度为0.3％，在80℃下，钛酸正丁酯和水的摩尔比为1∶50的比例，向上述有机盐的醇溶液中滴加含有5wt％的水的醇溶液；滴加完毕后，加入酸进行解胶并使解胶后的溶液pH为2；再加入分散剂并使其终质量浓度为1％，混合均匀，制得TiO2溶胶；
(2)将步骤(1)中得到的TiO2溶胶放入水热反应釜中，填充度为60％，在150℃下保温反应10h，冷却，制得TiO2纳米溶液；
(3)向步骤(2)中得到的TiO2纳米溶液内加入PEG-400和分子量为6000-10000的羟甲基纤维素，并使PEG-400和羟甲基纤维素的终质量浓度分别为4％、0.3％，再加入有机硅消泡剂byk028(德国毕克公司)并使其终质量浓度为0.05％，混匀，制得涂膜液；
(4)将该涂膜液涂于平均孔径为0.1μm的多孔氧化铝陶瓷膜支撑体上，按照1℃/min的升温速率升温至120℃，保温干燥3h，然后按照1℃/min的升温速率升温至450℃，保温煅烧3h，冷却，即得如图1所示的氧化钛陶瓷超滤膜，纯水通量为100LH，截留分子量为20KD，经泡压测试，整体泡压大于0.5MPa。
实施例1
(1)在0.5mol/L钛酸正丁酯和正硅酸乙酯的醇溶液中加入PEG-400并使其终质量浓度为0.3％，在80℃下，按照钛酸正丁酯∶正硅酸乙酯∶水的摩尔比为2∶1∶50，向上述有机盐的醇溶液中滴加含有5wt％的水的醇溶液；滴加完毕后，加入酸进行解胶并使解胶后的溶液pH为2；再加入分散剂并使其终质量浓度为1％，混合均匀，制得TiO2-SiO2复合溶胶；
(2)将步骤(1)中得到的TiO2-SiO2溶胶放入水热反应釜中，填充度为60％，在150℃下保温反应10h，冷却，制得TiO2-SiO2复合纳米溶液；
(3)向步骤(2)中得到的TiO2-SiO2复合纳米溶液内加入PEG-400和分子量为6000-10000的羟甲基纤维素，并使PEG-400和羟甲基纤维素的终质量浓度分别为4％、0.3％，再加入有机硅消泡剂byk028并使其终质量浓度为0.05％，混匀，制得涂膜液；
(4)将该涂膜液涂于平均孔径为0.1μm的多孔氧化铝陶瓷膜支撑体上，按照1℃/min的升温速率升温至120℃，保温干燥3h，然后按照1℃/min的升温速率升温至450，保温煅烧3h，冷却，即得如图2所示的氧化钛-氧化硅复合陶瓷超滤膜，纯水通量为150LH，截留分子量为20KD，且经泡压测试，没有出现缺陷孔气泡。
实施例2
(1)在0.2mol/L钛酸正丁酯和正硅酸乙酯的醇溶液中加入PEG-400并使其终质量浓度为0.3％，在75℃下，按照钛酸正丁酯∶正硅酸乙酯∶水的摩尔比为2∶3∶10，向上述有机盐的醇溶液中滴加含有5wt％的水的醇溶液；滴加完毕后，加入酸进行解胶并使解胶后的溶液pH为3；再加入分散剂并使其终质量浓度为0.8％，混合均匀，制得TiO2-SiO2复合溶胶；
(2)将步骤(1)中得到的TiO2-SiO2溶胶放入水热反应釜中，填充度为50％，在120℃下保温反应10h，冷却，制得TiO2-SiO2复合纳米溶液；
(3)向步骤(2)中得到的TiO2-SiO2复合纳米溶液内加入PEG-400和分子量为6000-10000的羟甲基纤维素，并使PEG-400和羟甲基纤维素的终质量浓度分别为3％、0.2％，再加入有机硅消泡剂byk028并使其终质量浓度为0.01％，混匀，制得涂膜液；将该涂膜液涂于平均孔径为0.1μm的多孔氧化铝陶瓷膜支撑体上，按照1℃/min的升温速率升温至120℃，保温干燥3h，然后按照1℃/min的升温速率升温至350℃，保温煅烧3h，冷却，即得氧化钛-氧化硅复合陶瓷超滤膜，纯水通量为160LH，截留分子量为20KD，且经泡压测试，没有出现缺陷孔气泡。
实施例3
(1)在0.8mol/L钛酸正丁酯和正硅酸乙酯的醇溶液中加入PEG-400并使其终质量浓度为0.5％，在85℃下，按照钛酸正丁酯∶正硅酸乙酯∶水的摩尔比为2∶2∶100，向上述有机盐的醇溶液中滴加含有5wt％的水的醇溶液；滴加完毕后，加入酸进行解胶并使解胶后的溶液pH为3；再加入分散剂并使其终质量浓度为1.2％，混合均匀，制得TiO2-SiO2复合溶胶；
(2)将步骤(1)中得到的TiO2-SiO2溶胶放入水热反应釜中，填充度为60％，在150℃下保温反应8h，冷却，制得TiO2-SiO2复合纳米溶液；
(3)向步骤(2)中得到的TiO2-SiO2复合纳米溶液内加入PEG-400和分子量为6000-10000的羟甲基纤维素，并使PEG-400和羟甲基纤维素的终质量浓度分别为5％、0.5％，再加入有机硅消泡剂byk028并使其终质量浓度为0.1％，混匀，制得涂膜液；
(4)将该涂膜液涂于平均孔径为0.1μm的多孔氧化铝陶瓷膜支撑体上，按照3℃/min的升温速率升温至100℃，保温干燥3h，然后按照3℃/min的升温速率升温至600℃，保温煅烧3h，冷却，即得氧化钛-氧化硅复合陶瓷超滤膜，纯水通量为148LH，截留分子量为20KD，且经泡压测试，没有出现缺陷孔气泡。
上述实施例中的羟甲基纤维素还可替换为羟乙基纤维素或羟丙基纤维素。
表1
Figure BDA0002201515770000051
由上表可知，采用溶胶-水热法制备纳米粒子，一次涂膜制备了完整的膜层，并加入二氧化硅后，膜层通量提高了50％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (7)

1.一种氧化钛-氧化硅复合陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在有机盐的醇溶液中加入重均分子量为350-500的聚乙二醇，于75-85℃下，以有机盐和水的摩尔比为1∶10-100的比例，向上述有机盐的醇溶液中滴加含有4-6wt％的水的醇溶液；滴加完毕后，加入酸进行解胶并使解胶后的溶液的pH为2-3；再加入分散剂至终浓度为0.8-1.2wt％，混合均匀，制得TiO2-SiO2复合溶胶；上述有机盐由有机钛盐和有机硅盐以2∶1-3的摩尔比组成；
(2)将步骤(1)中得到的TiO2-SiO2复合溶胶放入水热反应釜中，填充度为50-60％，在120-150℃下保温反应8-10h，冷却，制得TiO2-SiO2复合纳米溶液；
(3)向步骤(2)中得到的TiO2-SiO2复合纳米溶液中加入作为增塑剂的重均分子量为350-450的聚乙二醇和粘结剂，并使增塑剂和粘结剂的终浓度分别为3-5wt％和0.1-0.5wt％，再加入消泡剂至终浓度为0.01-0.1wt％，混匀，制得涂膜液；
(4)将该涂膜液涂于多孔氧化铝陶瓷膜支撑体上，以1-3℃/min的速度升温至80-120℃，保温干燥2-5h，然后以1-5℃/min的速度升温至350-600℃，保温煅烧2-5h，冷却，即得所述氧化钛-氧化硅复合陶瓷超滤膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述分散剂为柠檬酸钠或聚丙烯酸钠。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机钛盐为钛酸正丁酯或钛酸异丙醇酯。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机硅盐为正硅酸乙酯。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为分子量为6000-10000的纤维素类化合物，该纤维素类化合物为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙基纤维素。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述消泡剂为有机硅消泡剂。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述多孔氧化铝陶瓷膜支撑体的平均孔径为0.1μm。
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