CN110743383A - 一种提高聚酰胺复合膜渗透通量的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高聚酰胺复合膜渗透通量的改性方法,本发明利用1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐及磺酸内酯,成功在聚酰胺复合膜表面及孔壁内引入两性分子,利用其较强的亲水性改善复合膜的分离性能。本发明的优点在于:(1)该改性方法操作简单,无需合成特定的单体,也不牺牲原有复合膜的截留性能;(2)该方法适用范围广、易于规模化,可以有效提高包括聚酰胺复合反渗透、正渗透、纳滤膜等的渗透通量。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高聚酰胺复合膜渗透通量的改性方法,属于分离膜制备技术领域,该改性方法具有适用范围广、操作简单、易于规模化等优点,可以有效提高聚酰胺复合反渗透、正渗透、纳滤膜等的渗透通量,并且维持原有复合膜截留性能不变,为进一步拓展反渗透、正渗透、纳滤等膜分离技术的应用领域奠定基础。
背景技术
作为一种新兴的分离技术,膜过滤技术具有高效率、低能耗、易操作等优点,可实现废水的循环利用及有用物质的资源化回收,被广泛用于饮用水净化、废水处理、生物制药、石油化工等领域,目前使用的膜材料主要包括醋酸纤维素类、芳香族聚酰胺类、磺化聚砜类等。其中,聚酰胺复合膜是由多元胺与多元酰氯通过界面聚合制备而成的,具有优良的透水性和选择分离性,在全球的反渗透、正渗透及纳滤膜生产及应用领域中占据主导地位。
尽管聚酰胺复合膜作为一种极具应用前景的高分子膜材料,在工业化生产中广受欢迎,但目前商品化的聚酰胺复合膜都难以突破渗透性及选择性之间的平衡效应。在保证高截留率的前提下,如何进一步提升渗透通量已成为当前研究中的重点和难点。高通量聚酰胺复合膜的实现途径主要包括增加膜表面亲水性、在分离层中引入多孔纳米材料、减小分离层厚度等。
增加膜表面亲水性能够有效提高聚酰胺复合膜的渗透通量,最常见的技术是通过涂覆交联、化学接枝等手段在聚酰胺复合膜表面引入亲水性大分子,如壳聚糖、聚乙烯醇、聚乙二醇等,增加膜表面与水分子的亲和力以提升渗透通量。但是这种方法对亲水性大分子的沉积量控制要求较高,一旦过量会造成水分子的传质阻力急剧变大,反而降低聚酰胺复合膜的渗透通量。
近年来随着纳米材料的快速发展,较多研究者将无机纳米颗粒引入至聚酰胺分离层中,以提升水分子的传质效率。如Livingston等人在聚酰胺分离层中掺杂MOF纳米颗粒,结果表明在保证膜的截盐率小幅度下降的前提下,膜渗透通量提升至数倍以上。他们认为这是由于MOF纳米颗粒中的微孔尺寸大于水分子但小于无机盐离子,因此可以在截留无机盐离子的情况下为水分子提供额外的渗透通道。当然也有人如Rajaeian等认为引入纳米颗粒主要是因为其与聚合物基体之间形成的界面空隙甚至缺陷为水分子提供额外通道,毕竟在提升水分子传质速率的情况下,无机盐截留率仍然出现小幅度的下降,说明无机盐离子的传质速率也随之加快而且加快的幅度大于水分子,即表明纳米颗粒的引入很有可能会形成无选择性的传质缺陷,这也是有机-无机混合基质薄层复合膜在学术领域获得广泛研究,却未在工业化生产中广泛应用的原因。
除此之外,随着界面聚合机理研究的不断深入,有研究通过调节聚砜底膜的表面物化性质及微观结构,从而构筑超薄聚酰胺分离层,实现复合膜分离性能的提升。如Livingston等在聚酰亚胺支撑膜上通过抽滤法构筑了一层氢氧化镉纳米线牺牲层,实现水相溶液在基膜表面的均匀分布,并控制水相单体向有机相扩散的速率,从而得到厚度小于10nm的聚酰胺分离层,大幅度提升聚酰胺复合膜的渗透通量。而Xu等人在此基础上,通过仿生的多巴胺/多酚辅助共沉积技术,在基膜表面构建了亲水性中间过渡层,不仅调控了界面聚合过程,提高复合膜的分离性能,还有效利用多巴胺的高粘附能力提高了聚酰胺分离层与基膜间的界面结合性。但是由于在实际使用过程中,聚酰胺复合膜容易受到进料液中有机物的污染,需要进行周期性的化学清洗,如果聚酰胺分离层厚度过薄,容易造成缺陷而降低截留性能,导致产水水质不符合要求。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种提高聚酰胺复合膜渗透通量的改性方法,可以有效提高聚酰胺复合反渗透、正渗透、纳滤膜等的渗透通量。
本发明使用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、磺酸内酯依次处理聚酰胺复合膜,即可在聚酰胺膜表面及孔壁以化学键的方式引入两性小分子,从而利用其与水分子的强作用力形成水分子层,加快水分子在聚酰胺层中的传质速率,最终实现改善聚酰胺复合膜渗透通量的目的。
本发明提供的一种提高聚酰胺复合膜渗透通量的改性方法,所述的聚酰胺复合膜为聚酰胺复合反渗透、聚酰胺复合正渗透膜、聚酰胺复合纳滤膜。
本发明提供的一种提高聚酰胺复合膜渗透通量的改性方法,所述的磺酸内酯为1,4-丁磺酸内酯、1,3-丙烷磺酸内酯、1,8-萘磺酸内酯等中的一种或多种。
本发明提供的一种提高聚酰胺复合膜渗透通量的改性方法,所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液的质量浓度为0.01%~2.0%。
本发明提供的一种提高聚酰胺复合膜渗透通量的改性方法,所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液的pH为3.5~4.5。
本发明提供的一种提高聚酰胺复合膜渗透通量的改性方法,所述的磺酸内酯溶液质量浓度为5%~20%。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:本发明将聚酰胺复合膜依次使用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、磺酸内酯溶液进行处理,即可在膜表面或孔壁内引入两性分子,利用其与水分子之间极强的作用力,提高膜及孔壁表面水分子的化学势,加快水分子的传质,从而实现改善膜分离性能的目的。该方法操作简单,无需合成特定的单体,也不影响原有复合膜的截留性能;而且适用范围广,可以对商品化聚酰胺复合反渗透、正渗透、纳滤膜等进行改性。
具体实施方式
下面对本发明的实施作具体说明;
比较例1:
将商品化聚酰胺复合纳滤膜用纯水洗净,在pH=4.0的盐酸水溶液中浸泡4小时,取出后用纯水洗净;接着将其浸泡至乙醇/水(质量比1:1)溶液中,15小时后取出用纯水洗净,备用。
纳滤膜的脱盐率及水通量在NaCl浓度为500mg/l、压力为0.5MPa、温度为25℃、pH值为7.0~8.0的条件下测试,所得结果见表1。
实施例1:
将商品化聚酰胺复合纳滤膜用纯水洗净,在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐质量浓度为0.5%的水溶液(pH=4.0)中浸泡4小时,取出后用纯水洗净;接着将其浸泡至1,4-丁磺酸内酯质量浓度为10%的乙醇/水(质量比1:1)溶液中,15小时后取出用纯水洗净,备用。
纳滤膜的脱盐率及水通量在NaCl浓度为500mg/l、压力为0.5MPa、温度为25℃、pH值为7.0~8.0的条件下测试,所得结果见表1。
实施例2:
将商品化聚酰胺复合纳滤膜用纯水洗净,在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐质量浓度为0.5%的水溶液(pH=4.0)中浸泡4小时,取出后用纯水洗净;接着将其浸泡至1,3-丙烷磺酸内酯质量浓度为10%的乙醇/水(质量比1:1)溶液中,15小时后取出用纯水洗净,备用。
纳滤膜的脱盐率及水通量在NaCl浓度为500mg/l、压力为0.5MPa、温度为25℃、pH值为7.0~8.0的条件下测试,所得结果见表1。
实施例3:
将商品化聚酰胺复合纳滤膜用纯水洗净,在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐质量浓度为0.5%的水溶液(pH=4.0)中浸泡4小时,取出后用纯水洗净;接着将其浸泡至1,3-丙烷磺酸内酯质量浓度为5%的乙醇/水(质量比1:1)溶液中,15小时后取出用纯水洗净,备用。
纳滤膜的脱盐率及水通量在NaCl浓度为500mg/l、压力为0.5MPa、温度为25℃、pH值为7.0~8.0的条件下测试,所得结果见表1。
比较例2:
将商品化聚酰胺复合反渗透膜用纯水洗净,在pH=4.0的盐酸水溶液中浸泡4小时,取出后用纯水洗净;接着将其浸泡至乙醇/水(质量比1:1)溶液中,15小时后取出用纯水洗净,备用。
反渗透膜的脱盐率及水通量在NaCl浓度为1500mg/l、压力为1.5MPa、温度为25℃、pH值为7.0~8.0的条件下测试,所得结果见表1。
实施例4:
将商品化聚酰胺复合反渗透膜用纯水洗净,在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐质量浓度为0.5%的水溶液(pH=4.0)中浸泡4小时,取出后用纯水洗净;接着将其浸泡至1,4-丁磺酸内酯质量浓度为10%的乙醇/水(质量比1:1)溶液中,15小时后取出用纯水洗净,备用。
反渗透膜的脱盐率及水通量在NaCl浓度为1500mg/l、压力为1.5MPa、温度为25℃、pH值为7.0~8.0的条件下测试,所得结果见表1。
表1聚酰胺复合膜的分离性能
从表1中的数据可以发现,采用本发明对商品化聚酰胺复合纳滤膜进行处理,在保持NaCl脱除率不变甚至略有增加的基础上,可以将渗透通量提升35~50%;对聚酰胺复合反渗透膜进行处理,也可以将渗透通量从40.6l/m2 h提高到55.4l/m2 h,说明本发明能够有效提高聚酰胺复合膜的渗透通量,为进一步降低膜分离技术的使用成本、拓展应用领域奠定基础。
Claims (6)
1.一种提高聚酰胺复合膜渗透通量的改性方法,其特征在于:利用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、磺酸内酯溶液依次处理聚酰胺复合膜,在膜及孔壁表面引入两性分子,从而改善膜分离性能,其包含如下步骤:
(1)将商品化聚酰胺复合膜用纯水洗净,在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶液中浸泡4小时,取出后用纯水洗净;
(2)接着将上述膜片浸泡至磺酸内酯乙醇-水,溶液中上述两种组份的质量比为1:1,15小时后取出用纯水洗净,备用。
2.根据权利要求1所述的一种提高聚酰胺复合膜渗透通量的改性方法,其特征在于:所述的聚酰胺复合膜为聚酰胺复合反渗透膜、聚酰胺复合纳滤膜、或聚酰胺复合正渗透膜。
3.根据权利要求1所述的一种提高聚酰胺复合膜渗透通量的改性方法,其特征在于:所述的磺酸内酯为1,4-丁磺酸内酯、1,3-丙烷磺酸内酯、或1,8-萘磺酸内酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种提高聚酰胺复合膜渗透通量的改性方法,其特征在于:所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液的质量浓度为0.01%~2.0%。
5.根据权利要求1所述的一种提高聚酰胺复合膜渗透通量的改性方法,其特征在于:所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液的pH为3.5~4.5。
6.根据权利要求1所述的一种提高聚酰胺复合膜渗透通量的改性方法,其特征在于:所述的磺酸内酯溶液质量浓度为5%~20%。
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