CN110739158B - 一种表面修饰含氧官能团的超级电容器用石墨烯 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种表面修饰含氧官能团的超级电容器用石墨烯材料及其制备和应用。本发明的石墨烯表面修饰含氧官能团，此类官能团防止石墨烯片层间的石墨化团聚，提高石墨烯表面亲和电解液的能力，发生高度可逆的氧化还原反应提供赝电容容量，使本发明的石墨烯是一种性能良好的超级电容器电极材料。具体的制备方法是利用溶解KMnO4和NaNO3的浓硫酸作为氧化剂，经过低温、中温和高温三个阶段长时间的氧化石墨，获得高氧化度的氧化石墨烯；经过高温水热处理，氧化石墨烯的表面官能团部分被还原得到目标产物。本发明提供的石墨烯用作超级电容器电极材料时，具有很高的比容量、良好的倍率性能和超长循环稳定性，在储能领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料技术领域，具体而言，本发明涉及一种表面修饰含氧官能团的超级电容器用石墨烯材料及其制备和应用。
背景技术
电化学电容器，又叫超级电容器，具有比电池高一个数量级的功率密度、超长的循环寿命和无安全隐患等优点，在高功率设备如电动车、高功率电子设备、不间断电源、新能源发电暂存、脉冲电源等领域具有广阔的应用前景。超级电容器的性能主要取决于所用的电极材料的性能，因此提高超级电容器的性能需要开发高性能电极材料。现如今基于电极材料表面双电层吸附作用的碳材料在商业化应用中占据主要地位，因此提高碳材料的性能是优化超级电容器整体性能的关键之一。
在众多的碳基电极材料中，石墨烯具有高达2630m2/g的理论比表面积和6×103的高电导率，被认为是一种具有应用前景的双电层电极材料，也是现今超级电容器研究的一大热点。但是石墨烯的应用需要克服其自身团聚和与电解液相疏的两大问题。前者会减少石墨烯的活性位点，后者降低了活性位点的应用效率，两者均会降低石墨烯的电荷存储容量。
专利采用石墨烯表面修饰含氧官能团降低其自身的团聚和提高与电解液的亲和性。石墨烯的表面含氧官能团能够防止石墨烯片层间的石墨化团聚和提高亲和电解液的能力，使石墨烯保持较多的表面活性位点及实现较高的表面活性位点利用率，从而实现较高的双电层超级电容性能。同时，石墨烯的表面含氧官能团能够发生高度可逆的氧化还原反应提供附加赝电容电荷储存容量，提高石墨烯的超级电容性能。
专利公开了一种表面修饰含氧官能团的石墨烯及其制备和应用。所公开的石墨烯通过表面含氧官能团的相互排斥作用明显降低石墨化团聚，良好的亲水性提高与电解液的亲和能力，同时因为官能团可逆的氧化还原作用提供附加电荷存储容量，通过此种手段实现较高的超级电容性能。制备方法方面，公开了一种高氧化程度氧化石墨烯的制备及部分还原方法，能够制备出表面修饰含氧官能团的石墨烯。将高氧化程度的氧化石墨烯充分分散于溶剂中，在高于120℃的水热温度下部分还原氧化石墨烯，得到表面修饰含氧官能团的石墨烯。
发明内容
本发明的目的是提供一种团聚性能低、电解液亲和性好、拥有赝电容性能提供附加电荷存储容量、生产成本低和表面修饰含氧官能团的超级电容器用石墨烯材料。本发明的另一个目的是提供上述表面修饰含氧官能团石墨烯材料的制备方法和超级电容器应用。
实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
一种表面修饰含氧官能团超级电容器用石墨烯材料，该石墨烯除了具有普通石墨烯的高比表面积和高电导率以外，石墨烯表面修饰含氧官能团，能够防止相邻片层间的石墨化团聚、提高亲和电解液的能力和发生高度可逆的氧化还原反应提供附加电荷储存性能，是一种性能良好的超级电容器电极材料。
一种表面修饰含氧官能团超级电容器用石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
a)3g的石墨和1.5g的NaNO3冰浴条件下加入70ml的浓硫酸，搅拌均匀后加入9g的KMnO4，冰浴6至48h；然后升温至35℃，保温6至48h；随后加入去离子水，升温至98℃搅拌6至48h。反应完毕以后，加入20ml质量比为30％的H2O2，然后用稀盐酸稀释，抽滤成滤饼后离心清洗，超声波处理得到高氧化度的氧化石墨烯。该步骤中，低温、中温和高温三个阶段的氧化时间是传统制备方法的10至200倍，制备的氧化石墨烯具有更高的氧化程度。
b)将高氧化度的氧化石墨烯充分分散于溶剂中，在120℃至250℃的温度下水热处理，用水抽滤清洗后冷冻干燥得到表面修饰含氧官能团的石墨烯。该步骤中水热条件部分还原高氧化度的石墨烯，使氧化石墨烯转化成石墨烯但是表面剩余含氧官能团，不发生团聚；溶剂为水、乙醇、乙二醇中的一种或者是各溶剂按照一定的比例混合的混合溶剂；用冷冻干燥法干燥，阻止石墨烯干燥过程中团聚。
采用上述技术方案的表面修饰含氧官能团超级电容器用石墨烯材料，与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的制备方法能够得到表面修饰含氧官能团的石墨烯。
(2)本发明石墨烯的表面含氧官能团能够防止石墨烯片层间的石墨化团聚和提高亲和电解液的能力，使石墨烯保持较多的表面活性位点及实现较高的表面活性位点利用率，实现较高的双电层超级电容性能。
(3)本发明石墨烯的表面含氧官能团能够发生高度可逆的氧化还原反应提供附加电荷储存容量，提高石墨烯的超级电容性能。
(4)步骤1中，本发明在低温、中温和高温三个阶段的氧化时间是传统方法的10至200倍，制备的氧化石墨烯具有更高的氧化程度。
(5)与传统方法制备的氧化石墨烯相比，在相同的水热条件下进行部分还原，本发明得到的石墨烯能够均匀分散于溶剂中不团聚。
(6)与传统石墨烯相比，本发明制备的石墨烯表面具有亲水官能团，与水系电解质亲和性好。
(7)与传统石墨烯相比，本发明制备的石墨烯表面官能团提供额外的赝电容性能，具有更高的电荷储能容量。
(8)本发明还原氧化石墨烯的方法无需添加任何还原剂，无任何有害化学成分排放，还原方法简易，制备成本及制备能耗低。
(9)本发明制备的石墨烯在-1～0V(参比于Hg/HgO)电位区间充放电，1A/g的比电流或3mV/s的扫描速率放电比容量300F/g以上，电流密度或扫描速率增加50倍后能保持60％以上，20,000次循环比容量保持率在90％以上。
附图说明
图1为本发明氧化石墨烯的透射电子显微镜图。
图2为本发明表面修饰含氧官能团石墨烯的扫描电子显微镜图。
图3为本发明表面修饰含氧官能团石墨烯的透射电子显微镜图。
图4为根据实施例1、2、3和4中石墨烯的比容量与比电流关系图。
图5为根据实施例1、2、3和4中石墨烯的比容量与扫描速率关系图。
图6为根据实施例1中石墨烯的循环稳定性图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
a)3g的石墨和1.5g的NaNO3冰浴条件下加入70ml的浓硫酸，搅拌均匀后加入9g的KMnO4，冰浴12h；然后升温至35℃，保温24h；随后加入去离子水，升温至98℃搅拌12h。反应完毕以后，加入20ml质量比为30％的H2O2，然后用稀盐酸稀释，抽滤成滤饼后离心清洗，超声波处理得到高氧化度的氧化石墨烯。
将上述步骤制备的氧化石墨烯充分分散于去离子水中，在200℃的温度下水热处理，用水抽滤清洗后冷冻干燥得到表面修饰含氧官能团的石墨烯。石墨烯表面的含氧官能团的相互排斥作用防止石墨烯片层间的石墨化团聚，使石墨烯之间存在大量的空隙，见附图2和3所示。
表面修饰含氧官能团的石墨烯在1A/g的比电流下的比容量为339F/g，比电流升高50倍比容量保留70％；在3mV/s的扫描速率下的比容量为335F/g，扫描速率升高50倍比容量保留74％；20,000次充放电循环后比容量仍可保留初始容量的90％。
实施例2
将实施例1中所述步骤制备的氧化石墨烯充分分散于去离子水中，在180℃的温度下水热处理，用水抽滤清洗后冷冻干燥得到表面修饰含氧官能团的石墨烯。
表面修饰含氧官能团的石墨烯在1A/g的比电流下的比容量为321F/g，比电流升高50倍比容量保留71％；在3mV/s的扫描速率下的比容量为320F/g，扫描速率升高50倍比容量保留77％；10,000次充放电循环后比容量仍可保留初始容量的95％。
实施例3
将实施例1中所述步骤制备的氧化石墨烯充分分散于去离子水中，在140℃的温度下水热处理，用水抽滤清洗后冷冻干燥得到表面修饰含氧官能团的石墨烯。
表面修饰含氧官能团的石墨烯在1A/g的比电流下的比容量为330F/g，比电流升高50倍比容量保留67％；在3mV/s的扫描速率下的比容量为324F/g，扫描速率升高50倍比容量保留74％。
实施例4
将实施例1中所述步骤制备的氧化石墨烯充分分散于去离子水中，在120℃的温度下水热处理，用水抽滤清洗后冷冻干燥得到表面修饰含氧官能团的石墨烯。
表面修饰含氧官能团的石墨烯在1A/g的比电流下的比容量为245F/g，比电流升高50倍比容量保留60％；在3mV/s的扫描速率下的比容量为250F/g，扫描速率升高50倍比容量保留65％。
实施例5
a)3g的石墨和1.5g的NaNO3冰浴条件下加入70ml的浓硫酸，搅拌均匀后加入9g的KMnO4，冰浴6h；然后升温至35℃，保温12h；随后加入去离子水，升温至98℃搅拌6h。反应完毕以后，加入20ml质量比为30％的H2O2，然后用稀盐酸稀释，抽滤成滤饼后离心清洗，超声波处理得到高氧化度的氧化石墨烯。
将上述步骤制备的氧化石墨烯充分分散于乙醇中，在180℃的温度下水热处理，用水抽滤清洗后冷冻干燥得到表面修饰含氧官能团的石墨烯。
实施例6
a)3g的石墨和1.5g的NaNO3冰浴条件下加入70ml的浓硫酸，搅拌均匀后加入9g的KMnO4，冰浴24h；然后升温至35℃，保温48h；随后加入去离子水，升温至98℃搅拌24h。反应完毕以后，加入20ml质量比为30％的H2O2，然后用稀盐酸稀释，抽滤成滤饼后离心清洗，超声波处理得到高氧化度的氧化石墨烯。
将上述步骤制备的氧化石墨烯充分分散于乙二醇中，在220℃的温度下水热处理，用水抽滤清洗后冷冻干燥得到表面修饰含氧官能团的石墨烯。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种表面修饰含氧官能团的超级电容器用石墨烯材料，其特征在于：通过高温水热处理的方法部分还原高氧化度的氧化石墨烯制得，石墨烯表面修饰含氧官能团；高氧化度的氧化石墨烯通过溶有KMnO4和NaNO3的浓硫酸在低温、中温和高温三个阶段长时间的氧化石墨制得；含氧官能团能够防止石墨烯片层间的石墨化团聚，提高石墨烯表面亲和电解液能力，发生高度可逆的氧化还原反应提高电荷储存容量，使所述的石墨烯是一种性能良好的超级电容器电极活性材料；
所述表面修饰含氧官能团的超级电容器用石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：
a)将KMnO4和NaNO3在冰浴条件下溶解于浓硫酸中，然后在低温、中温和高温三个阶段分别氧化石墨6至48h；产物加入质量分数为30％的H2O2，然后用稀盐酸稀释后，经过抽滤及离心清洗后超声波处理得到高氧化度的氧化石墨烯；
b)将上述氧化石墨烯分散于溶剂中，经过高温水热处理，用水抽滤清洗，真空冷冻干燥得到表面修饰含氧官能团的石墨烯；
高温水热处理的温度为140℃；
在石墨烯表面修饰含氧官能团，可防止石墨烯团聚，促进与电解液的亲和，产生赝电容提高电荷存储性能。
2.根据权利要求1所述的石墨烯材料，其特征在于低温、中温和高温阶段的氧化时间是6至48h。
3.根据权利要求1所述的石墨烯材料，其特征在于所述溶剂为水、乙醇、乙二醇中的一种或者是各溶剂按照一定的比例混合的混合溶剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的表面修饰含氧官能团的石墨烯材料的应用，其特征在于所述表面修饰含氧官能团的石墨烯，其低团聚和良好的电解液亲和能力使石墨烯保持较多的表面活性位点及实现较高的表面活性位点利用率，实现较高的双电层超级电容性能；而鉴于含氧官能团能引入赝电容，提供附加电荷存储容量，因此该材料具有较高的超级电容性能。
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