CN110724323A - 一种利用油污塑料制备再生胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用油污塑料制备再生胶的方法，属于材料再生技术领域。在制备过程中，先将熔盐加热熔融后加入电解槽中，再加入纳米二氧化钛、调节剂及废旧聚丙烯塑料，保温电解后，冷却，粉碎，得电解碎料；将所得电解碎料用水洗涤后，干燥，即得再生胶粉；其中调节剂为氧化石墨烯包覆引发剂，分散剂，和苯乙烯构成；氧化石墨烯包覆引发剂制备时，将引发剂和氧化石墨烯混合，并加入无水乙醇，混合后超声分散，再经减压蒸馏，干燥，球磨，得氧化石墨烯包覆引发剂。本发明制备过程可有效解决再生胶粉和废弃塑料的界面粘结性差引起的延展性下降的问题。
Description
技术领域
本发明公开了一种利用油污塑料制备再生胶的方法，属于材料再生技术领域。
背景技术
废旧橡塑材料的再生利用，变废为宝，缓解了环境压力，具有一定的环境效益和经济效益，应用前景广阔，有巨大的发展潜力。
橡胶和塑料的共混就是将橡胶和塑料通过特定的加工手段和方法使它们混合在一起，而兼具橡胶和塑料的双重特性的共混材料。共混物中两相仍然保持各自的特性，共混后也没有新的物质产生，只是两相界面处形成结合，体现出彼此性能互补。但是由于橡胶的硫化温度和塑料的加工温度存在差异，橡胶塑料二者存在相容性问题，因此，如何使橡塑实现完美共混，在两相界面处形成良好结合，体现出彼此性能互补是橡塑共混再生循环利用的关键所在。
目前，有研究学者研究了废旧轮胎橡胶和废旧聚丙烯塑料混合形成的橡胶-热塑性混合体的性能，主要研究了再生橡胶的添加量对共混体的性能影响，研究结果表明，混合体的力学性能在再生橡胶含量达到30％时基本没有变化，当继续添加再生橡胶时，力学性能将发生明显的变化；当添加量达到或高于40％时，在冲击负荷下共混体易发生脆性断裂；从光显微镜中可以看到，当混合体中再生橡胶的量达到60％时，其微观形态不发生变化，再生橡胶分布在聚丙烯塑料的连续相界面上，而当掺杂量达到70％时，再生橡胶分散界面在尺寸上有所增大，变成了一个连续相。总的来说，当再生橡胶的含量在50～70％时，共混体的物理性能最佳，但黏性和延展性等性能都不理想，主要原因在于再生橡胶和废旧塑料在相界面处的粘性较差而不能很好地结合，以达到转移负荷的目的。因此，如何提高再生橡胶和塑料的界面粘合性，使产品具有良好的延展性，是行业内亟待解决的技术问题之一。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统再生橡塑材料在再生橡胶和废旧塑料的相界面处的粘结性较差，引起回收得到的材料延展性性能不佳、机械性能不足的弊端，提供了一种利用油污塑料制备再生胶的方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种利用油污塑料制备再生胶的方法，具体制备步骤为：
按重量份数计，依次取5～10份调节剂，100～120份油污含量为1～10％的废旧聚丙烯塑料，4～8份纳米二氧化钛，100～150份废旧轮胎胶粉，500～1500份熔盐，先将熔盐加热熔融后加入电解槽中，再加入纳米二氧化钛、调节剂及废旧聚丙烯塑料，保温电解后，冷却，粉碎，得电解碎料；
将所得电解碎料用水洗涤后，干燥，即得再生胶粉。
有益技术效果为：本发明技术方案采用熔盐为电解质，对需要回收的油污塑料和胶粉进行电解，熔盐的存在是为了与不导电的塑料和胶粉形成熔融的共熔体，从而使电解过程中的电流对胶粉和塑料产生作用，使胶粉内部的二硫键断裂，使塑料中不稳定的部位转变为缺陷结构；而电解结束后，熔盐可溶解于水中，并与电解后的塑料和胶粉顺利分离，不会影响后续的处理；
另外，本发明技术方案通过引入纳米二氧化钛，并在电解前就加入体系中，纳米二氧化钛的存在可进一步催化电流对塑料不稳定部位的降解功能，使其转变为活性的缺陷结构，有利于提高缺陷结构处在后续处理过程中的反应活性；再者，纳米二氧化钛自身独特的表面效应、体积效应、量子尺寸效应可使其对缺陷部位实现良好的修饰；从而提高再生后产品的机械性能；
所述调节剂为是由以下重量份数的原料组成：5～10份氧化石墨烯包覆引发剂，5～10份分散剂，100～120份苯乙烯。
所述氧化石墨烯包覆引发剂中，引发剂和氧化石墨烯的质量比为1：3～1：10。
所述氧化石墨烯包覆引发剂的制备方法为：
按质量比为1：3～1：10将引发剂和氧化石墨烯混合，并加入氧化石墨烯质量10～20倍的无水乙醇，混合后超声分散，再经减压蒸馏，干燥，球磨，得氧化石墨烯包覆引发剂。
有益技术效果为：本发明技术方案通过引入氧化石墨烯包覆的引发剂和单体苯乙烯，氧化石墨烯结构中既有疏水区(共轭区)，又有亲水区(羧基和羟基带来)，再超声作用下，疏水的引发剂可被氧化石墨烯均匀的包覆在层间疏水区域，在常温条件下，该结构保持稳定，无法发挥引发剂的活性，但随着电解过程中加工温度的提升，内部引发剂逐渐释放，从而是苯乙烯单体和塑料缺陷部位发生自由基聚合，使塑料缺陷结构减少的同时，使氧化石墨烯和纳米二氧化钛限定在树脂分子链结构中，且该缺陷处新分子链的连接，可实现与橡胶分子链的永久性物理缠结，该物理缠结的形成不仅提升了产品的机械性能，同时使塑料和橡胶的界面粘结性能得到显著提升，从而提升了产品的延展性；而且，氧化石墨烯的包覆及引发剂的缓释，可以保障聚合反应缓慢温和的发生，既可以保障引发剂起到增加分子链，使橡胶和塑料分子链形成永久性物理缠结，同时又不会因为剧烈反应而导致分子链的缺陷。
所述引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈中的任意一种或多种。
所述球磨为：按球料质量比为1：20～1：50加入氧化锆球磨珠，于自转转速为200～300r/min，公转转速为300～500r/min条件下，球磨混合1～5h。
所述分散剂为硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、硬脂酸铜、硬脂酸钡、聚乙二醇200、聚乙二醇400中的任意一种或多种。
所述熔盐为：熔点低于150℃的熔盐。
所述熔盐是由以下重量份数的原料组成：53份硝酸钾，40份亚硝酸钠和7份硝酸钠。
所述保温电解为：以石墨棒为电极，于电解温度为140～150℃，电解电压为48～56V条件下，进行保温电解2～4h。
具体实施方式
按质量比为1：3～1：10将引发剂和氧化石墨烯混合，并加入氧化石墨烯质量10～20倍的无水乙醇，混合后，于超声频率为45～60kHz条件下，超声分散45～60min，得分散液，再将所得分散液转入旋转蒸发仪中，于压力为400～500mmHg，温度为75～85℃条件下，减压蒸馏10～30min，得浓缩物，再将所得浓缩物转入真空干燥箱中，于温度为105～110℃，压力为60～80Pa条件下，真空干燥至恒重，得干燥料；随后将干燥料转入球磨机中，按球料质量比为1：20～1：50加入氧化锆球磨珠，于自转转速为200～300r/min，公转转速为300～500r/min条件下，球磨混合1～5h，得氧化石墨烯包覆引发剂；所述引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈中的任意一种或多种；
按重量份数计，依次取5～10份氧化石墨烯包覆引发剂，5～10份分散剂，100～120份苯乙烯，用搅拌器以300～800r/min转速搅拌混合1～3h，出料，得调节剂；所述分散剂为硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、硬脂酸铜、硬脂酸钡、聚乙二醇200、聚乙二醇400中的任意一种或多种；
按重量份数计，依次取5～10份调节剂，100～120份油污含量为1～10％的废旧聚丙烯塑料，4～8份纳米二氧化钛，100～150份废旧轮胎胶粉，500～1500份熔盐，先将熔盐加热熔融后加入电解槽中，再加入纳米二氧化钛、调节剂及废旧聚丙烯塑料，以石墨棒为电极，于电解温度为140～150℃，电解电压为48～56V条件下，进行保温电解2～4h，冷却，粉碎，得电解碎料；
所述熔盐为熔点低于150℃的熔盐；所述熔盐是由以下重量份数的原料组成：53份硝酸钾，40份亚硝酸钠和7份硝酸钠；
将所得电解碎料用水洗涤后，干燥，即得再生胶粉。
实施例1
按质量比为1：3将引发剂和氧化石墨烯混合，并加入氧化石墨烯质量10倍的无水乙醇，混合后，于超声频率为45kHz条件下，超声分散45min，得分散液，再将所得分散液转入旋转蒸发仪中，于压力为400mmHg，温度为75℃条件下，减压蒸馏10min，得浓缩物，再将所得浓缩物转入真空干燥箱中，于温度为105℃，压力为60Pa条件下，真空干燥至恒重，得干燥料；随后将干燥料转入球磨机中，按球料质量比为1：20加入氧化锆球磨珠，于自转转速为200r/min，公转转速为300r/min条件下，球磨混合1h，得氧化石墨烯包覆引发剂；所述引发剂为过氧化二苯甲酰；
按重量份数计，依次取5份氧化石墨烯包覆引发剂，5份分散剂，100份苯乙烯，用搅拌器以300r/min转速搅拌混合1h，出料，得调节剂；所述分散剂为硬脂酸钙；
按重量份数计，依次取5份调节剂，100份油污含量为1％的废旧聚丙烯塑料，4份纳米二氧化钛，100份废旧轮胎胶粉，500份熔盐，先将熔盐加热熔融后加入电解槽中，再加入纳米二氧化钛、调节剂及废旧聚丙烯塑料，以石墨棒为电极，于电解温度为140℃，电解电压为48V条件下，进行保温电解2h，冷却，粉碎，得电解碎料；
所述熔盐为熔点低于150℃的熔盐；所述熔盐是由以下重量份数的原料组成：53份硝酸钾，40份亚硝酸钠和7份硝酸钠；
将所得电解碎料用水洗涤后，干燥，即得再生胶粉。
实施例2
按质量比为1：5将引发剂和氧化石墨烯混合，并加入氧化石墨烯质量15倍的无水乙醇，混合后，于超声频率为55kHz条件下，超声分散55min，得分散液，再将所得分散液转入旋转蒸发仪中，于压力为450mmHg，温度为80℃条件下，减压蒸馏20min，得浓缩物，再将所得浓缩物转入真空干燥箱中，于温度为108℃，压力为70Pa条件下，真空干燥至恒重，得干燥料；随后将干燥料转入球磨机中，按球料质量比为1：40加入氧化锆球磨珠，于自转转速为250r/min，公转转速为400r/min条件下，球磨混合4h，得氧化石墨烯包覆引发剂；所述引发剂为过氧化二异丙苯；
按重量份数计，依次取8份氧化石墨烯包覆引发剂，8份分散剂，110份苯乙烯，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合2h，出料，得调节剂；所述分散剂为硬脂酸镁；
按重量份数计，依次取5～10份调节剂，110份油污含量为5％的废旧聚丙烯塑料，5份纳米二氧化钛，120份废旧轮胎胶粉，1000份熔盐，先将熔盐加热熔融后加入电解槽中，再加入纳米二氧化钛、调节剂及废旧聚丙烯塑料，以石墨棒为电极，于电解温度为145℃，电解电压为50V条件下，进行保温电解3h，冷却，粉碎，得电解碎料；
所述熔盐为熔点低于150℃的熔盐；所述熔盐是由以下重量份数的原料组成：53份硝酸钾，40份亚硝酸钠和7份硝酸钠；
将所得电解碎料用水洗涤后，干燥，即得再生胶粉。
实施例3
按质量比为1：10将引发剂和氧化石墨烯混合，并加入氧化石墨烯质量20倍的无水乙醇，混合后，于超声频率为60kHz条件下，超声分散60min，得分散液，再将所得分散液转入旋转蒸发仪中，于压力为500mmHg，温度为85℃条件下，减压蒸馏30min，得浓缩物，再将所得浓缩物转入真空干燥箱中，于温度为110℃，压力为80Pa条件下，真空干燥至恒重，得干燥料；随后将干燥料转入球磨机中，按球料质量比为1：50加入氧化锆球磨珠，于自转转速为300r/min，公转转速为500r/min条件下，球磨混合5h，得氧化石墨烯包覆引发剂；所述引发剂为过氧化二苯甲酰和过氧化二异丙苯按质量比为1：1混合而成；
按重量份数计，依次取10份氧化石墨烯包覆引发剂，10份分散剂，120份苯乙烯，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合3h，出料，得调节剂；所述分散剂为硬脂酸钙和硬脂酸锌按质量比为1：1混合而成；
按重量份数计，依次取10份调节剂，120份油污含量为10％的废旧聚丙烯塑料，8份纳米二氧化钛，150份废旧轮胎胶粉，1500份熔盐，先将熔盐加热熔融后加入电解槽中，再加入纳米二氧化钛、调节剂及废旧聚丙烯塑料，以石墨棒为电极，于电解温度为150℃，电解电压为56V条件下，进行保温电解4h，冷却，粉碎，得电解碎料；
所述熔盐为熔点低于150℃的熔盐；所述熔盐是由以下重量份数的原料组成：53份硝酸钾，40份亚硝酸钠和7份硝酸钠；
将所得电解碎料用水洗涤后，干燥，即得再生胶粉。
对比例1
本对比例和实施例1相比，区别在于：未进行电解处理，其余处理工艺保持一致，具体区别如下：
按重量份数计，依次取5份调节剂，100份油污含量为1％的废旧聚丙烯塑料，4份纳米二氧化钛，100份废旧轮胎胶粉，500份熔盐，先将熔盐加热熔融后加入电解槽中，再加入纳米二氧化钛、调节剂及废旧聚丙烯塑料，于温度为140℃，搅拌转速为300r/min条件下，恒温搅拌反应3h，冷却，粉碎，得电解碎料。
对比例2
本对比例和实施例1相比，区别在于：引发剂直接加入，未采用氧化石墨烯包覆，其余条件保持一致。
对比例3
本对比例和实施例1相比，区别在于：未添加纳米二氧化钛，其余条件保持一致。
对实施例1-3及对比例1-3所得产品进行性能检测，具体测试方法和测试结果如下所述：
将产品挤出成型形成直径为3mm，长度为20mm的长条，于室温条件下测试其断裂伸长率，具体测试参照GB/T 528-2009，具体测试结果如表1所示；
表1：
再将挤出形成的长条压成厚度为0.5mm的薄片，于室温条件下测试其断裂伸长率，具体测试参照GB/T 528-2009，具体测试结果如表2所示；
表2：
表1给出了产品在拉伸作用力下，本申请所得产品可获得更高的伸长率，表现出更优异的延性，而表2给出了产品经过外力碾压成薄片，结合拉伸，本申请所得产品仍然表现出更为优异的伸长率，表现出更优异的展性。其中，对比例1相比于实施例1而言，未经过电解处理，因此胶粉的再生过程中，胶粉未得到有效的再生，在体系中，胶粉和塑料之间相分离明显，两者界面粘结性不牢，表现出更差的机械性能和延展性；其中，对比例2相比于实施例1而言，引发剂直接加入，导致在再生反应过程中，塑料缺陷部位的聚合反应发生剧烈，不够均匀，导致了再生后产品性能相对偏差；而对比例3相比于实施例1而言，由于未添加纳米二氧化钛，缺少了催化剂的催化，使得反应进行不够充分，且也缺少了纳米二氧化钛的补强，但其影响相对来说最小，因此，性能下降相对较少。
Claims (10)
1.一种利用油污塑料制备再生胶的方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)取原料：取调节剂，油污含量为1～10％的废旧聚丙烯塑料，纳米二氧化钛，废旧轮胎胶粉，熔盐；
(2)电解：先将熔盐加热熔融后加入电解槽中，再加入纳米二氧化钛、调节剂及废旧聚丙烯塑料，保温电解后，冷却，粉碎，得电解碎料；
(3)除杂：将所得电解碎料用水洗涤后，干燥，即得再生胶粉。
2.根据权利要求1所述的一种利用油污塑料制备再生胶的方法，其特征在于，所述调节剂为是由以下重量份数的原料组成：5～10份氧化石墨烯包覆引发剂，5～10份分散剂，100～120份苯乙烯。
3.根据权利要求2所述的一种利用油污塑料制备再生胶的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯包覆引发剂中，引发剂和氧化石墨烯的质量比为1：3～1：10。
4.根据权利要求3所述的一种利用油污塑料制备再生胶的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯包覆引发剂的制备方法为：
按质量比为1：3～1：10将引发剂和氧化石墨烯混合，并加入氧化石墨烯质量10～20倍的无水乙醇，混合后超声分散，再经减压蒸馏，干燥，球磨，得氧化石墨烯包覆引发剂。
5.根据权利要求4所述的一种利用油污塑料制备再生胶的方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈中的任意一种或多种。
6.根据权利要求4所述的一种利用油污塑料制备再生胶的方法，其特征在于，所述球磨为：按球料质量比为1：20～1：50加入氧化锆球磨珠，于自转转速为200～300r/min，公转转速为300～500r/min条件下，球磨混合1～5h。
7.根据权利要求2所述的一种利用油污塑料制备再生胶的方法，其特征在于，所述分散剂为硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、硬脂酸铜、硬脂酸钡、聚乙二醇200、聚乙二醇400中的任意一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种利用油污塑料制备再生胶的方法，其特征在于，所述熔盐是由以下重量份数的原料组成：53份硝酸钾，40份亚硝酸钠和7份硝酸钠。
9.根据权利要求1所述的一种利用油污塑料制备再生胶的方法，其特征在于，所述保温电解为：以石墨棒为电极，于电解温度为140～150℃，电解电压为48～56V条件下，进行保温电解2～4h。
10.根据权利要求1所述的一种利用油污塑料制备再生胶的方法，其特征在于，所述取原料为：按重量份数计，依次取5～10份调节剂，100～120份油污含量为1～10％的废旧聚丙烯塑料，4～8份纳米二氧化钛，100～150份废旧轮胎胶粉，500～1500份熔盐。
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