CN110713624A - 一种淀粉基纤维素可降解塑料膜 - Google Patents

一种淀粉基纤维素可降解塑料膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种淀粉基纤维素可降解塑料膜，由如下方法制成：将聚乙烯醇加入去离子水中，65℃水浴加热，匀速搅拌直至形成透明溶液；将玉米直链淀粉和去离子水加入烧杯中，加热、搅拌30min，维持温度，加入步骤S1制得的透明溶液，调节pH为4.5‑5.0，制得混合液，加入改性二氧化硅溶胶；将羟丙基甲基纤维素加入去离子水中，加热，与加入改性二氧化硅溶胶的混合液混合，加入甘油，流延、揭膜，制得可降解塑料膜；以玉米直链淀粉和羟丙基甲基纤维素作为原料制成，玉米淀粉和纤维素能够赋予其优异的降解性能，而且羟丙基甲基纤维素制成的塑料膜具有良好的防水性能。

Description

一种淀粉基纤维素可降解塑料膜
技术领域
本发明属于塑料膜制备技术领域，具体为一种淀粉基纤维素可降解塑料膜。
背景技术
降解塑料的种类非常多，根据其降解类型分，也有多种不同的种类。但最常见的可降解塑料主要为光降解塑料和生物降解塑料两类。可降解塑料经过几十年发展，生物降解塑料成为其主要形式。而生物降解塑料中，淀粉基塑料占可降解塑料的一大部分。淀粉是一种天然高分子化合物，可以通过分子改性而具备一定的塑性，因此被视为可降解材料领域最具潜力的研究对象之一。淀粉基可生物降解塑料常见的有淀粉填充型塑料、全淀粉塑料和一些以淀粉为原料的生化合成聚合物。
中国发明专利CN103739885A公开了一种可降解塑料膜及其制备方法，属于塑料技术领域，其中各组分的重量份为玉米淀粉40-60份、冰乙酸30-40份、乙酸酐3-8份、浓硫酸5-10份、醋酸纤维素10-20份、促进剂0.5-2.0份、引发剂3-5份，其制备方法是将玉米淀粉、冰乙酸、乙酸酐、浓硫酸置于三口烧瓶中，在60-100℃下乙酸化1-3h，得沉淀物在30-50℃下干燥粉碎，过80-100目筛子，将得到的粉末与醋酸纤维素、促进剂、引发剂混合，在30-80℃下搅拌1-3h，过滤，静置脱泡，刮制成膜，在50-70℃下处理3-10min，在50-80℃下干燥成膜即可。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种淀粉基纤维素可降解塑料膜。
本发明所要解决的技术问题：
(1)二氧化硅溶胶自身易团聚，无法穿插在淀粉和聚乙烯醇分子链间，影响最终制备的塑料膜的拉伸强度；
(2)淀粉塑料膜易老化而引起性能裂变，导致塑料膜的性能降低，而且羟丙基甲基纤维素还会作为分散相分散在体系中，进而使得最终制备的塑料膜结构紧密性变差，其阻水性能较差。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种淀粉基纤维素可降解塑料膜，由如下方法制成：
步骤S1、将聚乙烯醇加入去离子水中，65℃水浴加热，匀速搅拌直至形成透明溶液；
步骤S2、将玉米直链淀粉和去离子水加入烧杯中，85℃水浴加热并以180r/min的转速搅拌30min，之后以100r/min的转速进行磁力搅拌30min，维持温度，加入步骤S1制得的透明溶液，滴加10％稀盐酸调节pH，直至pH为4.5-5.0，制得混合液，加入改性二氧化硅溶胶，匀速搅拌20min；
步骤S1中65℃水浴加热是为了将聚乙烯醇完全溶解，步骤S2中先将玉米直链淀粉与去离子水混合加热，过程中水分子进入淀粉粒的非结晶部分，破坏氢键，淀粉粒内结晶区的氢键被破坏，淀粉不可逆地迅速变成粘性很强的淀粉糊，之后进行混合，玉米直链淀粉大分子与聚乙烯醇有着较强的羟基缔结程度，分子间能够紧密结合，提高体系的稳定性，增加最终制备出的塑料膜强度；之后加入改性二氧化硅溶胶，体系中改性二氧化硅溶胶能够穿插在淀粉和聚乙烯醇分子链间，匀速搅拌20min能够促使改性二氧化硅溶胶与淀粉和聚乙烯醇分子形成凝胶网络结构，而且二氧化硅为无机刚性粒子，能够承受较大的外力作用，所以能够赋予最终制备的塑料膜优异的拉伸强度。
步骤S3、将羟丙基甲基纤维素加入去离子水中，80℃水浴加热，匀速搅拌直至羟丙基甲基纤维素完全分散，与加入改性二氧化硅溶胶的混合液混合，加入甘油，以480r/min转速分散2min，在真空度为-0.10MPa真空脱气10min，去除搅拌时引入的气泡，最后流延至模具中，在70℃烘箱中干燥4h，揭膜，制得可降解塑料膜。
步骤S3中将羟丙基甲基纤维素用去离子水分散后与混合液混合制备出塑料膜，羟丙基甲基纤维素能够抑制混合液中的淀粉结晶，使得淀粉塑料膜呈现无定型状态，能够有效防止制备出的淀粉塑料膜老化而引起性能裂变；控制羟丙基甲基纤维素与混合液的重量比为3∶2是因为混合液已经形成凝胶网络结构，与羟丙基甲基纤维素混合后可作为连续相，保持原有的网状结构，能够有效防止羟丙基甲基纤维素含量过低而作为分散相分散在混合液的网络结构中，会破坏网络结构的稳定性，进而使得最终制备的塑料膜结构紧密性变差，进而其阻水性能较差。
进一步地，控制步骤S1中聚乙烯醇与去离子水的重量比为1∶10。
进一步地，步骤S2中玉米直链淀粉与去离子水的重量比为1∶6，聚乙烯醇与玉米直链淀粉的重量比为2∶3，改性二氧化硅溶胶与混合液的重量比为1∶25。
进一步地，控制步骤S3中羟丙基甲基纤维素、混合液和甘油的重量比为3∶2∶1。
进一步地，步骤S2中改性二氧化硅溶胶由如下方法制成：
将正硅酸乙酯加入无水乙醇中，匀速搅拌10min，做A液；将无水乙醇与去离子水混合，做B液；将A、B液加热至65℃，保温并将A液加入B液中，混合均匀，加入15％稀盐酸直至pH＝3.6，回流反应2h，控制反应温度为40℃，静置，待溶液澄清后加入KH570，磁力搅拌1h，制得改性二氧化硅溶胶，浓缩直至粘度为6-7cp。
二氧化硅微粒表面存在不饱和的残键和羟基基团，所以表面呈亲水性，具有较强的极性，容易与水相互联结形成立体网状结构，该结构分子间的作用力较强，所以易发生团聚，无法发挥二氧化硅溶胶的特性，本发明通过KH570制备出一种改性二氧化硅溶胶，KH570结构中含有柔软的有机链段，当与二氧化硅混合后，能够发生交联，将柔软的有机链段与弥补进二氧化硅网状结构中，增强其分散性能，解决其易团聚的问题。
进一步地，控制正硅酸乙酯、KH570、无水乙醇与去离子水的重量比为1∶1∶10∶10。
本发明的有益效果：
(1)本发明一种淀粉基纤维素可降解塑料膜以玉米直链淀粉和羟丙基甲基纤维素作为原料制成，玉米淀粉和纤维素能够赋予其优异的降解性能，而且羟丙基甲基纤维素制成的塑料膜具有良好的防水性能，在制备过程中步骤S1中65℃水浴加热是为了将聚乙烯醇完全溶解，步骤S2中先将玉米直链淀粉与去离子水混合加热，过程中水分子进入淀粉粒的非结晶部分，破坏氢键，淀粉粒内结晶区的氢键被破坏，淀粉不可逆地迅速变成粘性很强的淀粉糊，之后进行混合，玉米直链淀粉大分子与聚乙烯醇有着较强的羟基缔结程度，分子间能够紧密结合，提高体系的稳定性，增加最终制备出的塑料膜强度；之后加入改性二氧化硅溶胶，体系中改性二氧化硅溶胶能够穿插在淀粉和聚乙烯醇分子链间，匀速搅拌20min能够促使改性二氧化硅溶胶与淀粉和聚乙烯醇分子形成凝胶网络结构，而且二氧化硅为无机刚性粒子，能够承受较大的外力作用，所以能够赋予最终制备的塑料膜优异的拉伸强度；而且通过对二氧化硅溶胶进行改性能够增强其分散性能，防止二氧化硅与水相互联结形成立体网状结构，该结构分子间的作用力较强，无法穿插在淀粉和聚乙烯醇分子链间，影响最终制备的塑料膜的拉伸强度；解决了二氧化硅溶胶自身易团聚，无法穿插在淀粉和聚乙烯醇分子链间，影响最终制备的塑料膜的拉伸强度的技术问题；
(2)本发明制备过程步骤S3中将羟丙基甲基纤维素用去离子水分散后与混合液混合制备出塑料膜，羟丙基甲基纤维素能够抑制混合液中的淀粉结晶，使得淀粉塑料膜呈现无定型状态，能够有效防止制备出的淀粉塑料膜老化而引起性能裂变；控制羟丙基甲基纤维素与混合液的重量比为3∶2是因为混合液已经形成凝胶网络结构，与羟丙基甲基纤维素混合后可作为连续相，保持原有的网状结构，能够有效防止羟丙基甲基纤维素含量过低而作为分散相分散在混合液的网络结构中，会破坏网络结构的稳定性，进而使得最终制备的塑料膜结构紧密性变差，其阻水性能较差；解决了淀粉塑料膜易老化而引起性能裂变，导致塑料膜的性能降低，而且羟丙基甲基纤维素还会作为分散相分散在体系中，进而使得最终制备的塑料膜结构紧密性变差，其阻水性能较差的技术问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种淀粉基纤维素可降解塑料膜，由如下方法制成：
步骤S1、将聚乙烯醇按照重量比为1∶10的比例加入去离子水中，65℃水浴加热，匀速搅拌直至形成透明溶液；
步骤S2、将玉米直链淀粉和去离子水按照1∶6的重量比加入烧杯中，85℃水浴加热并以180r/min的转速搅拌30min，之后以100r/min的转速进行磁力搅拌30min，维持温度，加入步骤S1制得的透明溶液，滴加质量分数10％稀盐酸调节pH，直至pH为4.5-5.0，制得混合液，加入改性二氧化硅溶胶，匀速搅拌20min；
聚乙烯醇与玉米直链淀粉的重量比为2∶3，改性二氧化硅溶胶与混合液的重量比为1∶25；
步骤S3、将羟丙基甲基纤维素加入去离子水中，80℃水浴加热，匀速搅拌直至羟丙基甲基纤维素完全分散，与加入改性二氧化硅溶胶的混合液混合，加入甘油，以480r/min转速分散2min，在真空度为-0.10MPa真空脱气10min，去除搅拌时引入的气泡，最后流延至模具中，在70℃烘箱中干燥4h，揭膜，制得可降解塑料膜。
步骤S3中羟丙基甲基纤维素、混合液和甘油的重量比为1∶2∶1。
改性二氧化硅溶胶由如下方法制成：
将正硅酸乙酯加入无水乙醇中，匀速搅拌10min，做A液；将无水乙醇与去离子水混合，做B液；将A、B液加热至65℃，保温并将A液加入B液中，混合均匀，加入质量分数15％稀盐酸直至pH＝3.6，回流反应2h，控制反应温度为40℃，静置，待溶液澄清后加入KH570，磁力搅拌1h，制得改性二氧化硅溶胶，浓缩直至粘度为6-7cp。
控制正硅酸乙酯、KH570、无水乙醇与去离子水的重量比为1∶1∶10∶10。
实施例2
一种淀粉基纤维素可降解塑料膜，由如下方法制成：
步骤S1、将聚乙烯醇按照重量比为1∶10的比例加入去离子水中，65℃水浴加热，匀速搅拌直至形成透明溶液；
步骤S2、将玉米直链淀粉和去离子水按照1∶6的重量比加入烧杯中，85℃水浴加热并以180r/min的转速搅拌30min，之后以100r/min的转速进行磁力搅拌30min，维持温度，加入步骤S1制得的透明溶液，滴加10％稀盐酸调节pH，直至pH为4.5-5.0，制得混合液，加入改性二氧化硅溶胶，匀速搅拌20min；
聚乙烯醇与玉米直链淀粉的重量比为2∶3，改性二氧化硅溶胶与混合液的重量比为1∶25；
步骤S3、将羟丙基甲基纤维素加入去离子水中，80℃水浴加热，匀速搅拌直至羟丙基甲基纤维素完全分散，与加入改性二氧化硅溶胶的混合液混合，加入甘油，以480r/min转速分散2min，在真空度为-0.10MPa真空脱气10min，去除搅拌时引入的气泡，最后流延至模具中，在70℃烘箱中干燥4h，揭膜，制得可降解塑料膜。
步骤S3中羟丙基甲基纤维素、混合液和甘油的重量比为2∶2∶1。
实施例3
一种淀粉基纤维素可降解塑料膜，由如下方法制成：
步骤S1、将聚乙烯醇按照重量比为1∶10的比例加入去离子水中，65℃水浴加热，匀速搅拌直至形成透明溶液；
步骤S2、将玉米直链淀粉和去离子水按照1∶6的重量比加入烧杯中，85℃水浴加热并以180r/min的转速搅拌30min，之后以100r/min的转速进行磁力搅拌30min，维持温度，加入步骤S1制得的透明溶液，滴加10％稀盐酸调节pH，直至pH为4.5-5.0，制得混合液，加入改性二氧化硅溶胶，匀速搅拌20min；
聚乙烯醇与玉米直链淀粉的重量比为2∶3，改性二氧化硅溶胶与混合液的重量比为1∶25；
步骤S3、将羟丙基甲基纤维素加入去离子水中，80℃水浴加热，匀速搅拌直至羟丙基甲基纤维素完全分散，与加入改性二氧化硅溶胶的混合液混合，加入甘油，以480r/min转速分散2min，在真空度为-0.10MPa真空脱气10min，去除搅拌时引入的气泡，最后流延至模具中，在70℃烘箱中干燥4h，揭膜，制得可降解塑料膜。
步骤S3中羟丙基甲基纤维素、混合液和甘油的重量比为2∶2∶2。
实施例4
一种淀粉基纤维素可降解塑料膜，由如下方法制成：
步骤S1、将聚乙烯醇按照重量比为1∶10的比例加入去离子水中，65℃水浴加热，匀速搅拌直至形成透明溶液；
步骤S2、将玉米直链淀粉和去离子水按照1∶6的重量比加入烧杯中，85℃水浴加热并以180r/min的转速搅拌30min，之后以100r/min的转速进行磁力搅拌30min，维持温度，加入步骤S1制得的透明溶液，滴加10％稀盐酸调节pH，直至pH为4.5-5.0，制得混合液，加入改性二氧化硅溶胶，匀速搅拌20min；
聚乙烯醇与玉米直链淀粉的重量比为2∶3，改性二氧化硅溶胶与混合液的重量比为1∶25；
步骤S3、将羟丙基甲基纤维素加入去离子水中，80℃水浴加热，匀速搅拌直至羟丙基甲基纤维素完全分散，与加入改性二氧化硅溶胶的混合液混合，加入甘油，以480r/min转速分散2min，在真空度为-0.10MPa真空脱气10min，去除搅拌时引入的气泡，最后流延至模具中，在70℃烘箱中干燥4h，揭膜，制得可降解塑料膜。
步骤S3中羟丙基甲基纤维素、混合液和甘油的重量比为3∶2∶1。
对比例1
本对比例与实施例1相比，用二氧化硅溶胶代替改性二氧化硅溶胶，制备方法如下所示：
一种淀粉基纤维素可降解塑料膜，由如下方法制成：
步骤S1、将聚乙烯醇按照重量比为1∶10的比例加入去离子水中，65℃水浴加热，匀速搅拌直至形成透明溶液；
步骤S2、将玉米直链淀粉和去离子水按照1∶6的重量比加入烧杯中，85℃水浴加热并以180r/min的转速搅拌30min，之后以100r/min的转速进行磁力搅拌30min，维持温度，加入步骤S1制得的透明溶液，滴加10％稀盐酸调节pH，直至pH为4.5-5.0，制得混合液，加入二氧化硅溶胶，匀速搅拌20min；
聚乙烯醇与玉米直链淀粉的重量比为2∶3，改性二氧化硅溶胶与混合液的重量比为1∶25；
步骤S3、将羟丙基甲基纤维素加入去离子水中，80℃水浴加热，匀速搅拌直至羟丙基甲基纤维素完全分散，与加入改性二氧化硅溶胶的混合液混合，加入甘油，以480r/min转速分散2min，在真空度为-0.10MPa真空脱气10min，去除搅拌时引入的气泡，最后流延至模具中，在70℃烘箱中干燥4h，揭膜，制得可降解塑料膜。
步骤S3中羟丙基甲基纤维素、混合液和甘油的重量比为1∶2∶1。
对比例2
本对比例为市场中一种可降解塑料膜。
Figure BDA0002291583440000091
从上表能够看出实施例1-4的拉伸强度在11.3-13.6MPa，降解时间为63-85天，断裂伸长率为43-83％；对比例1-2的拉伸强度在10.5-11.8MPa，降解时间为112-128天，断裂伸长率为33-36％。所以玉米直链淀粉大分子与聚乙烯醇有着较强的羟基缔结程度，分子间能够紧密结合，提高体系的稳定性，增加最终制备出的塑料膜强度；之后加入改性二氧化硅溶胶，体系中改性二氧化硅溶胶能够穿插在淀粉和聚乙烯醇分子链间，匀速搅拌20min能够促使改性二氧化硅溶胶与淀粉和聚乙烯醇分子形成凝胶网络结构，而且二氧化硅为无机刚性粒子，能够承受较大的外力作用，所以能够赋予最终制备的塑料膜优异的拉伸强度。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种淀粉基纤维素可降解塑料膜，其特征在于，由如下方法制成：
步骤S1、将聚乙烯醇加入去离子水中，65℃水浴加热，匀速搅拌直至形成透明溶液；
步骤S2、将玉米直链淀粉和去离子水加入烧杯中，85℃水浴加热并以180r/min的转速搅拌30min，之后以100r/min的转速进行磁力搅拌30min，维持温度，加入步骤S1制得的透明溶液，滴加10％稀盐酸调节pH，直至pH为4.5-5.0，制得混合液，加入改性二氧化硅溶胶，匀速搅拌20min；
步骤S3、将羟丙基甲基纤维素加入去离子水中，80℃水浴加热，匀速搅拌直至羟丙基甲基纤维素完全分散，与加入改性二氧化硅溶胶的混合液混合，加入甘油，以480r/min转速分散2min，在真空度为-0.10MPa真空脱气10min，最后流延至模具中，在70℃烘箱中干燥4h，揭膜，制得可降解塑料膜。
2.根据权利要求1所述的一种淀粉基纤维素可降解塑料膜，其特征在于，控制步骤S1中聚乙烯醇与去离子水的重量比为1∶10。
3.根据权利要求1所述的一种淀粉基纤维素可降解塑料膜，其特征在于，步骤S2中玉米直链淀粉与去离子水的重量比为1∶6，聚乙烯醇与玉米直链淀粉的重量比为2∶3，改性二氧化硅溶胶与混合液的重量比为1∶25。
4.根据权利要求1所述的一种淀粉基纤维素可降解塑料膜，其特征在于，控制步骤S3中羟丙基甲基纤维素、混合液和甘油的重量比为3∶2∶1。
5.根据权利要求1所述的一种淀粉基纤维素可降解塑料膜，其特征在于，步骤S2中改性二氧化硅溶胶由如下方法制成：
将正硅酸乙酯加入无水乙醇中，匀速搅拌10min，做A液；将无水乙醇与去离子水混合，做B液；将A、B液加热至65℃，保温并将A液加入B液中，混合均匀，加入15％稀盐酸直至pH＝3.6，回流反应2h，控制反应温度为40℃，静置，待溶液澄清后加入KH570，磁力搅拌1h，制得改性二氧化硅溶胶，浓缩直至粘度为6-7cp。
6.根据权利要求5所述的一种淀粉基纤维素可降解塑料膜，其特征在于，控制正硅酸乙酯、KH570、无水乙醇与去离子水的重量比为1∶1∶10∶10。
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