CN110707328A - 一种石墨烯涂层铝箔的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种石墨烯涂层铝箔的制备方法，将制备的氧化石墨烯高度分散，使其能够均匀的附着在铝箔上，涂层厚度（双面）可以做到0.2～2μm，提高极片的导电性能，在不损失能量密度的情况下，使电池的容量到更好的发挥。并且在石墨烯分散液中加入炭黑作为导电介质，进一步增强其导电性能。另外，在Graphene/sp浆料中加入聚丙烯树脂液，加强石墨烯和炭黑在铝箔上的附着力，使石墨烯涂层与铝箔的粘接性能将大大提升，克服了常规碳材料所产生的膨胀脱离现象，使得改性后的石墨烯涂层铝箔较传统铝箔具有更好的加工性能，实现以较低的成本提高锂离子电池的综合性能。

Description

一种石墨烯涂层铝箔的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯涂层铝箔的制备方法。
技术背景
在锂电池的结构中，一般在铝箔表面涂覆由导电碳黑、活性物质锂盐和黏结剂混合而成的浆料作为阳极。由于通过改进铝箔来提高锂离子电池的综合性能的成本低，所制作的电池性价比高，成为首选方案。通常在铝箔表面涂敷碳材料来改善铝箔与活性材料的粘接能力，但由于常规碳材料粒径较大，涂层厚度势必受到影响，这不仅会致使电池能量密度降低；并且在使用过程中，电池经过多次的充放电，铝箔表面的活性物质会逐渐膨胀，铝箔与活性物质的接触面积逐渐减少，从而导致电池的各项性能逐渐下降。
石墨烯，是一种具有二维纳米结构的新型碳材料，其具有超高的导电性能、超强的柔韧性，并且能有效的抑制常规碳材料改性铝箔所产生的膨胀脱离现象，同时可提高导电性能使电池容量得到更好的发挥，因此石墨烯涂层铝箔成为研究的热点。然而，由于石墨烯是由sp2杂化的碳原子构成的平面共扼结构，其片层间存在非常强的T-m作用以及范德华作用力，导致其分散性极差，严重制约了石墨烯的实际应用。
发明内容
针对上述石墨烯改性铝箔存在的问题，本发明提供一种石墨烯涂层铝箔的制备方法，采用高效石墨烯分散剂将制成石墨烯分散液，并将其涂覆在铝箔表面，制成石墨烯涂层铝箔。具体技术方案如下：
一种石墨烯涂层铝箔的制备方法，包括如下步骤：
1）制备石墨烯分散液：
S1-1：将石墨粉末、过硫酸钾、五氧化二磷加入浓硫酸，水浴加热并搅拌6h后，冷却至室温；然后使用离子水稀释清洗至中性，干燥后获得预氧化石墨粉；
S1-2：将S1-1中获得的预氧化石墨粉再加入到浓硫酸中，并在冰浴下剧烈搅拌，同时加入高锰酸钾、去离子水和双氧水进一步氧化，过滤后使用HCl清洗去除金属离子，并离心清洗至中性，获得氧化石墨烯；
S1-3：在步骤S1-2中获得的氧化石墨烯中加入高效石墨烯分散剂，然后在水中超声混合，制成10wt%的高度分散的石墨烯分散液；
2）制备石墨烯涂层铝箔
S2-1：取步骤S1-3中制备的石墨烯分散液与炭黑混合分散均匀，按质量分数计，石墨烯分散液:炭黑=1:1，超声分散1h，获得Graphene/sp浆料；
S2-2：向步骤S2-1中分散好的Graphene/sp浆料中添加丙烯酸树脂，再次充分超声搅拌分散2h，获得石墨烯涂料；
S2-3：将铝箔浸泡在步骤S2-2制备的石墨烯涂料溶液中15～30min，捞出后100℃下，真空烘干，获得石墨烯涂层铝箔半成品；
S2-4：将步骤S2-3制得的石墨烯涂层铝箔半成品进行退火处理1h，即获得石墨烯涂层铝箔成品。
作为优选的技术方案的，步骤S1-1中，所述石墨粉末、过硫酸钾和五氧化二磷加入量按重量份计分别为：石墨粉末2.5～3.5份、过硫酸钾2～3份、五氧化二磷2～3份；所述浓硫酸用量为石墨粉末量的0.5wt%。
作为优选的技术方案的，步骤S1-1中，所述水浴加热的温度为80℃；所述的干燥为室温干燥，干燥度为含水量低于5%。
作为优选的技术方案的，步骤S1-2中，所述浓硫酸用量为石墨粉末量的5wt%；所述高锰酸钾用量为石墨粉末量的0.3wt%；HCl浓度为10%。
作为优选的技术方案的，步骤S1-3中，所述高效石墨烯分散剂用量为石墨粉末量的33wt%；其为苝-3,4,9,10-四羧酸二酐为原料，与丙烯酸酯橡胶在甲苯中回流反应后再经甲酸处理获得。
进一步的，所述高效石墨烯分散剂各组分按重量份计分别为：苝-3,4,9,10-四羧酸二酐5～10份，丙烯酸酯橡胶1～2份，二者混合后通入甲苯溶剂中回流。
进一步的，所述回流的温度为100～110℃，所述酸化用的甲酸浓度为5%。
根据权利要求1所述的石墨烯涂层铝箔的制备方法，步骤S2-2中，所述丙烯酸树脂的添加量与Graphene/sp浆料的重量比为1:1。
作为优选的技术方案的，步骤S2-4中，所述退火处理在氮气和氢气的保护下进行，所述退火的温度为200℃。
进一步的，所述退火处理氮气和氢气的通入量为N2:H2=50sccm:50sccm。
有益效果：
本发明将制备的氧化石墨烯高度分散，使其能够均匀的附着在铝箔上，涂层厚度（双面）可以做到0.2～2μm，提高极片的导电性能，在不损失能量密度的情况下，使电池的容量到更好的发挥。并且在石墨烯分散液中加入炭黑作为导电介质，进一步增强其导电性能。另外，在Graphene/sp浆料中加入聚丙烯树脂液，加强石墨烯和炭黑在铝箔上的附着力，使石墨烯涂层与铝箔的粘接性能将大大提升，克服了常规碳材料所产生的膨胀脱离现象，使得改性后的石墨烯涂层铝箔较传统铝箔具有更好的加工性能，实现以较低的成本提高锂离子电池的综合性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
本实施例一种石墨烯涂层铝箔的制备方法，包括如下步骤：
1）制备石墨烯分散液：
S1-1：将3g石墨粉末、2.5g过硫酸钾、2.5g五氧化二磷加入15mg的浓硫酸，80℃下水浴加热并搅拌6h后，冷却至室温；然后使用500ml的去离子水稀释清洗至中性，室温干燥3～5天，使含水量低于5%，获得预氧化石墨粉。
S1-2：将S1-1中获得的预氧化石墨粉再加入到150mg的浓硫酸中，并在0℃的冰浴下剧烈搅拌，同时缓慢加入15mg的高锰酸钾、500ml的去离子水和100ml的双氧水进一步氧化，过滤后使用10%的HCl清洗去除金属离子，并离心清洗至中性，获得氧化石墨烯。
S1-3：在步骤S1-2中获得的氧化石墨烯中加入石墨粉末量33wt%的高效石墨烯分散剂，然后在水中超声混合，制成10wt%的高度分散的石墨烯分散液。所述高效石墨烯分散剂为苝-3,4,9,10-四羧酸二酐为原料，与丙烯酸酯橡胶在甲苯中回流反应后再经甲酸处理获得。分散剂各组分按重量份计分别为：苝-3,4,9,10-四羧酸二酐5份，丙烯酸酯橡胶1份，二者混合后通入甲苯溶剂中回流，回流的温度为110℃，所述酸化用的甲酸浓度为5%。
2）制备石墨烯涂层铝箔
S2-1：取步骤S1-3中制备的石墨烯分散液与炭黑混合分散均匀，按质量分数计，石墨烯分散液:炭黑=1:1，超声分散1h，获得Graphene/sp浆料；
S2-2：向步骤S2-1中分散好的Graphene/sp浆料中添加丙烯酸树脂，丙烯酸树脂的添加量为Graphene/sp浆料的重量比为1:1，再次充分超声搅拌分散2h，获得石墨烯涂料；
S2-3：将铝箔浸泡在步骤S2-2制备的石墨烯涂料溶液中15～30min，使石墨烯的碳层厚度为0.2～2μm，捞出后100℃下，真空烘干，获得石墨烯涂层铝箔半成品；
S2-4：将步骤S2-3制得的石墨烯涂层铝箔半成品进行退火处理1h，退火处理的条件为：温度200℃，气氛为N2:H2=50sccm:50sccm，即获得石墨烯涂层铝箔成品。
经实验该石墨烯涂层铝箔作为电池正极的集流体，其具有更好的加工性能，在不损失能量密度的情况下，使电池的容量到更好的发挥。并且在石墨烯分散液中加入炭黑作为导电介质，进一步增强其导电性能。另外，在Graphene/sp浆料中加入聚丙烯树脂液，加强石墨烯和炭黑在铝箔上的附着力，使石墨烯涂层与铝箔的粘接性能将大大提升，克服了常规碳材料所产生的膨胀脱离现象，使得改性后的石墨烯涂层铝箔较传统铝箔具有更好的加工性能，实现以较低的成本提高锂离子电池的综合性能。
以上所述的仅是本发明的一个较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯涂层铝箔的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）制备石墨烯分散液：
S1-1：将石墨粉末、过硫酸钾、五氧化二磷加入浓硫酸，水浴加热并搅拌6h后，冷却至室温；然后使用离子水稀释清洗至中性，干燥后获得预氧化石墨粉；
S1-2：将S1-1中获得的预氧化石墨粉再加入到浓硫酸中，并在冰浴下剧烈搅拌，同时加入高锰酸钾、去离子水和双氧水进一步氧化，过滤后使用HCl清洗去除金属离子，并离心清洗至中性，获得氧化石墨烯；
S1-3：在步骤S1-2中获得的氧化石墨烯中加入高效石墨烯分散剂，然后在水中超声混合，制成10wt%的高度分散的石墨烯分散液；
2）制备石墨烯涂层铝箔
S2-1：取步骤S1-3中制备的石墨烯分散液与炭黑混合分散均匀，按质量分数计，石墨烯分散液:炭黑=1:1，超声分散1h，获得Graphene/sp浆料；
S2-2：向步骤S2-1中分散好的Graphene/sp浆料中添加丙烯酸树脂，再次充分超声搅拌分散2h，获得石墨烯涂料；
S2-3：将铝箔浸泡在步骤S2-2制备的石墨烯涂料溶液中15～30min，捞出后100℃下，真空烘干，获得石墨烯涂层铝箔半成品；
S2-4：将步骤S2-3制得的石墨烯涂层铝箔半成品进行退火处理1h，即获得石墨烯涂层铝箔成品。
2.根据权利要求1所述的石墨烯涂层铝箔的制备方法，其特征在于：步骤S1-1中，所述石墨粉末、过硫酸钾和五氧化二磷加入量按重量份计分别为：石墨粉末2.5～3.5份、过硫酸钾2～3份、五氧化二磷2～3份；所述浓硫酸用量为石墨粉末量的0.5wt%。
3.根据权利要求1所述的石墨烯涂层铝箔的制备方法，其特征在于：步骤S1-1中，所述水浴加热的温度为80℃；所述的干燥为室温干燥，干燥度为含水量低于5%。
4.根据权利要求1所述的石墨烯涂层铝箔的制备方法，其特征在于：步骤S1-2中，所述浓硫酸用量为石墨粉末量的5wt%；所述高锰酸钾用量为石墨粉末量的0.3wt%；HCl浓度为10%。
5.根据权利要求1所述的石墨烯涂层铝箔的制备方法，其特征在于：步骤S1-3中，所述高效石墨烯分散剂用量为石墨粉末量的33wt%；其为苝-3,4,9,10-四羧酸二酐为原料，与丙烯酸酯橡胶在甲苯中回流反应后再经甲酸处理获得。
6.根据权利要求5所述的石墨烯涂层铝箔的制备方法，其特征在于：所述高效石墨烯分散剂各组分按重量份计分别为：苝-3,4,9,10-四羧酸二酐5～10份，丙烯酸酯橡胶1～2份，二者混合后通入甲苯溶剂中回流。
7.根据权利要求5或6所述的石墨烯涂层铝箔的制备方法，其特征在于：所述回流的温度为100～110℃，所述酸化用的甲酸浓度为5%。
8.根据权利要求1所述的石墨烯涂层铝箔的制备方法，其特征在于：步骤S2-2中，所述丙烯酸树脂的添加量与Graphene/sp浆料的重量比为1:1。
9.根据权利要求1所述的石墨烯涂层铝箔的制备方法，其特征在于：步骤S2-4中，所述退火处理在氮气和氢气的保护下进行，所述退火的温度为200℃。
10.根据权利要求1或9所述的石墨烯涂层铝箔的制备方法，其特征在于：所述退火处理氮气和氢气的通入量为N2:H2=50sccm:50sccm。
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