CN110690432A - 一种锂离子电池用锂硅碳复合材料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池用锂硅碳复合材料，包括以下重量百分比的原料：锂金属5％‑30％，硅材料10％‑50％，碳材料20％‑85％。本发明还提供了上述锂离子电池用锂硅碳复合材料的制备方法和用途。本发明所制备的锂离子电池用锂硅碳复合材料，与传统硅碳材料相比，显著提高了首次充放电效率，改善了循环以及膨胀。

Description

一种锂离子电池用锂硅碳复合材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池用锂硅碳复合材料及其制备方法和用途。
背景技术
锂离子电池由于具有高电压、高能量密度和长循环寿命的优势，成为应用范围最广的二次电池之一。但随着便携式电子设备微型化、长待机的不断发展，以及电动自行车、电动汽车等大功率、高能量设备的启用，都对作为储能电源的锂离子电池的能量密度的提出了越来越高的要求。对于目前商用的石墨材料而言，其利用率以及接近极限，继续开发出新的材料来弥补石墨材料的不足，而现有的硅碳材料则存在着首次充放电效率低，体积膨胀大的问题，循环衰减严重的问题，因而迟迟不能量产。
另外，由于目前技术限制，超薄锂带只能制作到20微米，而石墨(负极)上仅需3微米即可，现有技术容易导致补锂过量。锂粉活性高，容易和溶剂发生反应；且锂粉比表面积大，容易与环境中水发生反应，造成材料本身的失效，对生产环境要求很高。且锂金属活性高也不利于匀浆涂布。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种锂离子电池用锂硅碳复合材料及其制备方法和用途。
为了达成上述的目的，本发明一方面提供了一种锂离子电池用锂硅碳复合材料，包括以下重量百分比的原料：锂金属5％-30％，硅材料10％-50％，碳材料20％-85％。
进一步地，其中所述锂离子电池用锂硅碳复合材料包括以下重量百分比的原料：锂金属10％-20％，硅材料10％-30％，碳材料55％-80％。
进一步地，其中所述锂金属包括锂带或钝化锂粉中的一种。
进一步地，其中所述锂带的厚度≤30μm。
进一步地，其中所述硅材料包括硅纳米线、氧化亚硅或硅纳米球中的至少一种，其粒径为1-10000nm。
进一步地，其中所述硅材料的粒径为200-5000nm。根据不同的需要选择不同的粒径的产品，例如要制作高功率电池的，粒径可以选择低一些，要制作高能量密度电池的，粒径可以选择大一些。
进一步地，其中所述碳材料包括人造石墨及其衍生物、天然石墨及其衍生物、中间相碳微球及其衍生物、软碳及其衍生物、硬碳及其衍生物中的至少一种，其粒径为0.1-200μm。
进一步地，其中所述碳材料的粒径为5-80μm。根据不同的需要选择不同的粒径的产品，例如要制作高功率电池的，粒径可以选择低一些；要制作高能量密度电池的，粒径可以选择大一些。
为了达成上述的目的，本发明另一方面提供了一种上述的锂离子电池用锂硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将硅材料与碳材料混合，磨碎，得到第一混合物；
将锂金属加入所述第一混合物，加热，在通入惰性气体的同时磨碎，得到第二混合物；
将所述第二混合物进行喷雾干燥造粒，得到颗粒材料；
将所述颗粒材料在惰性气体环境中冷却至室温，得到锂硅碳复合材料。
进一步地，其中所述制备方法包括以下步骤：
将硅材料与碳材料依次加入高能球磨机(30-35r/min)中混合，球磨2h-20h，得到第一混合物；
将锂金属加入高能球磨机的所述第一混合物中，并对所述球磨机进行加热，加热温度为180-500℃，在通过惰性气体的同时球磨(30-35r/min)2h-20h，得到第二混合物；
将所述第二混合物加入喷雾干燥设备(5000-30000rpm)中，在180-500℃下进行喷雾干燥造粒，得到颗粒材料。
进一步地，其中所述制备方法还包括：将所述颗粒材料在惰性气体环境中冷却至室温，用80-300目的筛网进行筛分，得到锂硅碳复合材料。
进一步地，其中所述喷雾干燥设备的转速为15000rpm；所述筛网的规格为200目。
进一步地，其中还包括在所述筛分后进行包装的步骤。
进一步地，其中所述惰性气体选自氩气、氮气、氦气、氖气或氙气中的一种。
为了达成上述的目的，本发明又一方面提供了一种锂离子二次电池，包括负极，所述负极包括上述的锂硅碳复合材料。
进一步地，其中所述锂离子二次电池还包括与所述负极相适配的正极，所述正极选自磷酸铁锂、镍钴锰三元材料、富锂锰基材料中的至少一种。
为了达成上述的目的，本发明又一方面提供了一种电动车，包括电源，所述电源为锂离子二次电池，所述锂离子二次电池包括负极，所述负极包括上述的锂硅碳复合材料。
进一步地，其中所述电动车为电动自行车或电动汽车。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的锂离子电池用锂硅碳复合材料，通过将活性锂金属预先和硅碳材料进行复合，一方面降低了锂金属的活性，使得匀浆涂布变成了可能，即可以用现有动力电池的生产设备进行匀浆涂布，在不改变设备以及工艺的情况下，提高了单体电池的容量以及能量密度，进而提高了电动汽车的续航里程，降低了单体电池的生产成本；若用之前的锂粉或者锂带的话，由于锂金属活性很高，匀浆涂布是不可能实现的；另一方面将此材料组装成电池注液后，具有显著的补锂作用；与传统硅碳材料相比，显著提高了首次充放电效率，改善了循环，并且控制了膨胀，为后续更高能量密度电池的开发奠定了基础；与传统补锂方法相比，克服了锂粉涂覆法所带来的环境温湿度控制问题，解决了超薄锂带补锂所带来的补锂过量的问题；针对不同能量的密度的电池，可对材料进行优化，实现产品的多样化，该方法操作简单，适合大规模生产。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
下述实施例中所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。
实施例1：将粒径为500nm的硅材料与粒径为20μm的碳材料(质量比10％：80％)加入高能球磨机(转速为32r/min)混合，球磨时间为5h；将钝化锂粉(其与碳材料的质量比为10％：80％)加入高能球磨机，并对球磨机进行加热，加热温度为200℃，以保证锂金属处于熔融状态，在氩气的保护下进行球磨，球磨时间为6h，转速为32r/min；将球磨好的混合物加入喷雾干燥设备中，在220℃下进行喷雾干燥造粒(转速为15000rpm)；将得到的颗粒材料在惰性气体(氩气)环境中冷却至室温(25-30℃)，在筛分机中用120目的筛网对该颗粒材料进行筛分得到锂硅碳复合材料。然后将该锂硅碳复合材料经过匀浆、涂布等正常工序后和锂片组成扣式电池进行容量以及首次效率、循环性能的测试。
实施例2：将粒径为800nm的硅材料与粒径为80μm的碳材料(质量比30％：55％)加入高能球磨机(转速为32r/min)混合，球磨时间为7h；将钝化锂粉(其与碳材料的质量比为15％：55％)加入高能球磨机，并对球磨机进行加热，加热温度为250℃，以保证锂金属处于熔融状态，在氦气的保护下进行球磨，球磨时间为5h，转速为32r/min；将球磨好的混合物放入喷雾干燥设备中，在300℃下进行喷雾干燥造粒(转速为15000rpm)；将得到的颗粒材料在惰性气体(氦气)环境中冷却至室温(25-30℃)，在筛分机中用160目的筛网对该颗粒材料进行筛分，得到锂硅碳复合材料；然后将该锂硅碳复合材料经过匀浆、涂布等正常工序后和锂片组成扣式电池进行容量以及首次效率、循环性能的测试。
实施例3：将粒径为:1000nm的硅材料与粒径为150μm的碳材料(质量比20％：60％)放入高能球磨机(转速为32r/min)混合，球磨时间为10h；将超薄锂带(其与碳材料的质量比为20％：60％)切成小段(3cm*3cm左右，厚度≤30μm)加入高能球磨机，并对球磨机进行加热，加热温度为300℃，以保证锂金属处于熔融状态，在氙气的保护下进行球磨，球磨时间为5h；转速为32r/min；将球磨好的混合物加入喷雾干燥设备中，在300℃下进行喷雾干燥造粒(转速为20000rpm)；将得到的颗粒材料在惰性气体(氙气)环境中冷却至室温(25-30℃)，在筛分机中用160目的筛网对该颗粒材料进行筛分，得到锂硅碳复合材料；然后将该锂硅碳复合材料经过匀浆、涂布等正常工序后和锂片组成扣式电池进行容量以及首次效率、循环性能、倍率性能、极片膨胀的测试。
对比例1：将硅碳(二者质量比为15％：85％)材料经过匀浆、涂布等正常工序后和锂片组成扣式电池进行容量以及首次效率、循环性能、倍率性能、极片膨胀的测试。
对比例2：将硅碳(二者质量比为15％：85％)材料经过匀浆、涂布等正常工序后和超薄锂带(厚度≤30μm)进行复合补锂，补锂操作完成后，和锂片组成扣式电池进行容量以及首次效率、循环性能、倍率性能、极片膨胀的测试。
上述实施例1-3、对比例1的扣式电池的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.将实施例1-3任一所述的锂硅碳材料(或对比例1的硅碳材料)、导电剂(石墨烯、导电炭黑或碳纳米管)，粘结剂(丁苯橡胶)按照质量比90:5:5的比例加入溶剂(苯类或醚类)中，搅拌均匀，搅拌时间一般为4h；
S2.将搅拌好的浆料通过实验涂覆设备在铜箔上进行单面涂布，控制涂布速度与涂布厚度，控制单面厚度为30-60μm；
S3.将涂布好的极片放入80-100℃的烘箱中烘干，烘干时间为6-16h；
S4.将烘干好的极片放入碾压设备上进行碾压，保证碾压后的厚度为15-30μm；
S5.将碾压好的极片通过扣式电池压片机压出小圆片(直径为32毫米)，然后将小圆片放入手套箱中进行扣式电池组装的准备，手套箱中需要控制湿度5％以下，氦气保护(由于该小圆片中的锂活性高)；
S6.将小圆片、隔膜(聚乙烯或聚丙烯)、锂片(直径为20毫米，厚度为50微米)、1mol/L电解液(碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯，体积比为1:1:1，溶质为六氟磷酸锂)、扣式电池的外壳(市售，CR2016Φ20*1.6mm，304#不锈钢)按照一定顺序进行组装，并用扣式电池装备设备将其压紧，得到所述扣式电池。
上述对比例2的扣式电池的制备方法，具体包括以下步骤：
其步骤S1-S3与实施例1-3、对比例1相同步骤S1-S3，步骤S4-S6依次为：
S4.将烘干好的极片和超薄锂带(厚度≤30μm，宽度同极片)放入碾压设备上进行碾压，保证碾压后的厚度为15-30μm；
S5.将碾压好的极片和超薄锂带通过扣式电池压片机压出小圆片(直径为32毫米)，然后将小圆片放入手套箱中进行扣式电池组装的准备，手套箱中需要控制湿度5％以下，氦气保护(由于该小圆片中的锂活性高)；
S6.将小圆片、隔膜(聚乙烯或聚丙烯)、锂片(直径为20毫米，厚度为50微米)、1mol/L电解液(碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯，体积比为1:1:1，溶质为六氟磷酸锂)、扣式电池的外壳(市售，CR2016Φ20*1.6mm，304#不锈钢)按照一定顺序进行组装，并用扣式电池装备设备将其压紧，得到所述扣式电池。
将上述组装好的扣式电池静置10-20h，将其进行容量以及首次效率、循环性能、倍率性能、极片膨胀的测试。
容量测试过程：电压设置范围为0-2.0V，电流设置为0.01C，循环两次，设备自动记录第一次和第二次的充放电容量，通过两次数据计算首次效率(第一次充电容量和第一次放电容量的比值)；
循环性能测试过程：电压设置范围为0-2.0V，充放电电流设置为0.05C，设备自动记录每次循环的容量；
放电倍率测试流程：将组装好的扣式电电压范围设置为0-2V，充电电流设置为0.1C，充满电后用1C电流放电至截止电压；然后用0.1C将电池充满电；充满电后用2C电流放电至截止电压；
膨胀率计算过程：组装好的电池充满电后在干燥间进行拆解，用千分尺测量极片的厚度，与未组装电池的极片进行比较计算出膨胀率；
表1本发明实施例1-3和对比例1-2的首次充放电效率、循环保持率对比
Figure BDA0002235400430000061
Figure BDA0002235400430000071
从表1的测试数据中可以看出，通过本发明实施例1-3制备的锂硅碳负极材料不仅仅可以提高首次充放电效率，也能显著改善原有硅碳负极循环不佳的问题，虽然对比例2在进行超薄锂带复合后也改善了首次充放电效率以及循环性能，但由于其补锂过量，在循环100次到200次之间时电池发生了短路，容量变为0，这是因为多余的锂不能和负极发生反应，在负极表面析出，在循环时成为了亲锂活性位点，导致锂枝晶沿着隔膜的方向生长，循环一定次数下锂枝晶刺穿隔膜导致电池短路，发生失效；而本发明一方面提高了首次充放电效率，改善了循环，另一方面避免了传统锂带复合导致的析锂问题，操作简单，易于规模化生产。
表2本发明实施例1-3和对比例1-2的放电倍率及膨胀对比
Figure BDA0002235400430000072
从表2的测试数据中可以看出，用本发明实施例1-3所制备的锂离子电池用锂硅碳复合材料在倍率以及满电膨胀指标上优于对比例1-2；虽然对比例1相较于对比例2在满电膨胀上有所改善，但其由于锂带本身和负极的复合是在负极片的表面，和负极的结合并不均匀，所以导致其满电膨胀相较于实施例1-3有所升高；而对于实施例1-3而言，由于其复合材料在电池进行正常使用前已完成了嵌锂，所以其满电膨胀有所降低，在相同的体积内，有利于提高电池的能量密度以及容量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种锂离子电池用锂硅碳复合材料，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：锂金属5％-30％，硅材料10％-50％，碳材料20％-85％。
2.如权利要求1所述的锂离子电池用锂硅碳复合材料，其特征在于，所述锂离子电池用锂硅碳复合材料包括以下重量百分比的原料：锂金属10％-20％，硅材料10％-30％，碳材料55％-80％。
3.如权利要求1或2所述的锂离子电池用锂硅碳复合材料，其特征在于，所述锂金属包括锂带或钝化锂粉中的一种。
4.如权利要求3所述的锂离子电池用锂硅碳复合材料，其特征在于，所述锂带的厚度≤30μm。
5.如权利要求1或2所述的锂离子电池用锂硅碳复合材料，其特征在于，所述硅材料包括硅纳米线、氧化亚硅或硅纳米球中的至少一种，其粒径为1-10000nm。
6.如权利要求5所述的锂离子电池用锂硅碳复合材料，其特征在于，所述硅材料的粒径为200-5000nm。
7.如权利要求1或2所述的锂离子电池用锂硅碳复合材料，其特征在于，所述碳材料包括人造石墨及其衍生物、天然石墨及其衍生物、中间相碳微球及其衍生物、软碳及其衍生物、硬碳及其衍生物中的至少一种，其粒径为0.1-200μm。
8.如权利要求7所述的锂离子电池用锂硅碳复合材料，其特征在于，所述碳材料的粒径为5-80μm。
9.一种权利要求1-8任一项所述的锂离子电池用锂硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硅材料与碳材料混合，磨碎，得到第一混合物；
将锂金属加入所述第一混合物，加热，在通入惰性气体的同时磨碎，得到第二混合物；
将所述第二混合物进行喷雾干燥造粒，得到颗粒材料；
将所述颗粒材料在惰性气体环境中冷却至室温，得到锂硅碳复合材料。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将硅材料与碳材料依次加入高能球磨机中混合，球磨2h-20h，得到第一混合物；
将锂金属加入高能球磨机的所述第一混合物中，并对所述球磨机进行加热，加热温度为180-500℃，在通过惰性气体的同时球磨2h-20h，得到第二混合物；
将所述第二混合物加入喷雾干燥设备中，在180-500℃下进行喷雾干燥造粒，得到颗粒材料。
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，还包括：
将所述颗粒材料在惰性气体环境中冷却至室温，用80-300目的筛网进行筛分，得到锂硅碳复合材料。
12.一种锂离子二次电池，其特征在于，所述锂离子二次电池的负极包括权利要求1-8任一项所述的锂硅碳复合材料。
13.一种电动车，其特征在于，包括电源，所述电源为锂离子二次电池，所述锂离子二次电池的负极包括权利要求1-8任一项所述的锂硅碳复合材料。
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