CN110690220A - 一种聚合物铁电随机存储器材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚合物铁电存储器及其制备方法。该方法包括：将P(VDF‑TrFE)薄膜与PTFE薄膜进行共同热压并退火而得。该铁电存储器具有良好的铁电性与柔性。该铁电存储器具有规则的形貌特征，可省去对铁电层的蚀刻或压印；该铁电存储器具有高存储密度，存储密度可达60GB/inch2，存储单元的形状是边长为100nm的正方形。该铁电存储器具有良好的热稳定性，其耐热温度可达90℃，在经过12次30～80℃之间的热循环后，存储的信息仍得到了良好的保留。本发明有效攻克了P(VDF‑TrFE)应用温度低的缺点，具有良好的疲劳与保持性能，有利于其在柔性器件领域的实际应用。
Description
技术领域
本发明属于非易失性铁电存储器领域，尤其涉及一种聚合物铁电随机存储器材料及其制备方法。
背景技术
随着现代电子产品的多功能化与小型化，电子器件的集成度越发提高，但传统闪存的操作电压、读写时间、疲劳特性、存储密度已越来越不能满足人们对于现代电子器件的需求。
新型存储器例如铁电存储器、相变存储器、磁阻存储器已被广泛研究，以用于下一代存储器材料。其中铁电存储器具有高读写速度、高存储密度、低功耗、非易失性等优势，被认为是下一代存储器材料中最具竞争力的一种。
近年来，随着柔性器件与可穿戴设备逐渐受到市场的青睐，具备天然柔性的聚合物材料用于铁电存储器的研究广受关注，其中P(VDF-TrFE)以其自发极化强度高、极化稳定性强、极化翻转速度快脱颖而出。相比于传统无机材料，聚合物铁电材料的优势还在于，其易于成型加工，且加工温度低，更有利于减少生产成本。
对于现有的研究结果，通常需要机械作用如拉伸与压印对P(VDF-TrFE)碳链结构进行取向，以获得更稳定的面外极化翻转性能，这样的复杂的机械加工对基于P(VDF-TrFE)的铁电存储器的实际生产有很大的负担。同时，由于P(VDF-TrFE)自身居里点在120℃左右，其实际使用温度往往在70℃以下。
因此，既要通过简单的加工方法保证聚合物铁电材料P(VDF-TrFE)的结构取向，又要提升P(VDF-TrFE)的热稳定性，是当前急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚合物铁电随机存储器材料及其制备方法。
本发明提供的制备聚合物铁电存储器材料的方法，包括如下步骤：
将P(VDF-TrFE)薄膜与PTFE薄膜进行共同热压并退火而得。
上述方法中，所述P(VDF-TrFE)中VDF与TrFE两种聚合单元的摩尔比为50:50-90:10；具体为50:50、60:40、70:30、80:20或90:10。所述P(VDF-TrFE)薄膜可按照各种常规方法制备而得，如溶液法，更具体可为刮涂法、旋涂法、纺丝-热压法中的任一种。选用溶液法制备所述所述P(VDF-TrFE)薄膜中，溶剂可为挥发性有机溶剂，包括但不限于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮、丁酮中的至少一种；溶液的质量分数为0～20％，但不可为0，具体可为5％。
所述P(VDF-TrFE)的分子量为5～100万；具体为40万或47万。
所述PTFE薄膜的取向为未取向、单轴取向和双轴取向中的任一种；
所述PTFE薄膜的厚度为0.01～2.0mm；具体为0.3mm。
所述P(VDF-TrFE)薄膜的厚度为100nm-8μm；具体为100nm-6μm。
所述热压步骤中，温度为150～250℃；具体为200℃；压强为10～30MPa；具体为15MPa；时间为0.1～10h；具体为0.5h。
所述退火步骤中，退火速率为0.1～10℃/min；具体为5℃/min；结束温度为10～50℃；具体为30℃。
另外，按照上述方法制备得到的聚合物铁电存储器材料以及该聚合物铁电存储器材料在数据存储中的应用及含有该聚合物铁电存储器材料的数据存储产品，也属于本发明的保护范围。
本发明通过简单的热压处理，制备方法具有简单、低能耗、低污染的特点。特别在于热压温度的选择上，相较于传统无机陶瓷材料的烧结，能够有效的降低铁电存储器制备过程中的成本。另一方面，由于PTFE薄膜在热压退火完成后即可回收，加工方法具有可持续性。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明制备的铁电存储器以高度取向的P(VDF-TrFE)铁电薄膜作为铁电功能层，具有良好的铁电性与柔性。
2、本发明制备的铁电存储器具有规则的形貌特征，可省去对铁电层的蚀刻或压印。
3、本发明制备的铁电存储器具有高存储密度，存储密度可达60GB/inch2，存储单元的形状是边长为100nm的正方形。
4、本发明制备的铁电存储器具有良好的热稳定性，其耐热温度可达90℃，在经过12次30～80℃之间的热循环后，存储的信息仍得到了良好的保留。
5、本发明有效攻克了P(VDF-TrFE)应用温度低的缺点，具有良好的疲劳与保持性能，有利于其在柔性器件领域的实际应用。
附图说明
图1为本发明铁电存储器在热压步骤的流程示意图。
图2为实施例1和对照例1中与PTFE热压和未与PTFE热压的铁电存储器薄膜的扫描电镜照片与原子力显微镜照片：(a)(b)与PTFE热压的铁电存储器的断面扫描电镜照片，(c)未与PTFE热压的铁电存储器的断面扫描电镜照片，(d)与PTFE热压的铁电存储器的表面原子力显微镜照片，(e)未与PTFE热压的铁电存储器的表面原子力显微镜照片。
图3为实施例3和对照例2中与PTFE热压和未与PTFE热压的铁电存储器薄膜的原子力显微镜照片：(a)与PTFE热压的铁电存储器的表面原子力显微镜照片，(b)未与PTFE热压的铁电存储器的表面原子力显微镜照片。
图4为实施例5和对照例3中与PTFE热压和未与PTFE热压的铁电存储器薄膜的扫描电镜照片与原子力显微镜照片：(a)与PTFE热压的铁电存储器的断面扫描电镜照片，(b)与PTFE热压的铁电存储器的表面扫描电镜照片，(c)未与PTFE热压的铁电存储器的断面扫描电镜照片，(d)未与PTFE热压的铁电存储器的表面扫描电镜照片。
图5为实施例3中与PTFE热压的铁电存储器的压电力显微镜测试：(a)与PTFE热压的铁电存储器的表面原子力显微镜照片，(b)在与PTFE热压的铁电存储器表面施加不同电压脉冲激发的各反相畴的压电力显微镜照片，(c)在与PTFE热压的铁电存储器表面施加不同电压脉冲激发的各反相畴的长度随电压脉冲时间的变化关系，(d)在与PTFE热压的铁电存储器表面施加不同电压脉冲激发的各反相畴的长度随脉冲电压大小的变化关系，(e)在与PTFE热压的铁电存储器表面施加多个10V,50ms电压脉冲写入存储信息的压电力显微镜照片。
图6为实施例3中与PTFE热压的铁电存储器的保持与疲劳性能：(a)在与PTFE热压的铁电存储器的表面上写入马赛克式信息后的压电力显微镜照片，(b)在与PTFE热压的铁电存储器的表面上写入马赛克式信息30天后的压电力显微镜照片，(c)在与PTFE热压的铁电存储器的表面重复写入0和1一百次的相位变化。
图7为实施例3和对照例2中与PTFE热压和未与PTFE热压的铁电存储器的热稳定性能：(a)与PTFE热压的铁电存储器上写入的信息在30℃下的压电力显微镜照片，(b)与PTFE热压的铁电存储器上写入的信息在80℃下的压电力显微镜照片，(c)未与PTFE热压的铁电存储器上写入的信息在30℃下的压电力显微镜照片，(d)未与PTFE热压的铁电存储器上写入的信息在80℃下的压电力显微镜照片，(e)与PTFE热压的铁电存储器上写入的信息在30至80℃之间进行循环测试之前的压电力显微镜照片，(f)与PTFE热压的铁电存储器上写入的信息在30至80℃之间进行循环测试12次后的压电力显微镜照片，(g)未与PTFE热压的铁电存储器上写入的信息在30至80℃之间进行循环测试之前的压电力显微镜照片，(h)未与PTFE热压的铁电存储器上写入的信息在30至80℃之间进行循环测试12次后的压电力显微镜照片，(i)与PTFE热压和未与PTFE热压的铁电存储器上写入信息的保留比随逐渐升高的温度的关系，(j)与PTFE热压和未与PTFE热压的铁电存储器上写入信息的保留比随30至80℃之间循环次数增加的关系。
图8为实施例5和对照例3中与PTFE热压和未与PTFE热压的铁电存储器的介电与铁电性能：(a)与PTFE热压和未与PTFE热压的铁电存储器的相对介电常数，(b)与PTFE热压和未与PTFE热压的铁电存储器的介电损耗，(c)与PTFE热压和未与PTFE热压的铁电存储器的电滞回线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
下述实施例中的纺丝-热压法制备P(VDF-TrFE)薄膜的具体步骤如下：
(1)制备的溶液转移至注射器中进行静电纺丝，1.0mL/h的推注速度，横向移动距离80mm，1.3kV/cm的高压电场，采用滚筒接收纤维，滚筒速度300rpm。
(2)经过1个小时的纺丝后，将收集到的无纺布在200℃，15MPa的压强下热压0.5h，得到致密均匀的P(VDF-TrFE)薄膜。
实施例1、制备铁电存储器
按照图1所示示意图制备铁电存储器，具体步骤如下：
(1)量取1g聚合物P(VDF-TrFE)(分子量为40万，VDF与TrFE两种聚合单元的摩尔比为70:30)，加入到5mL的丁酮溶剂中，搅拌至澄清的溶液。
(2)将溶液滴加在铂硅基片上，以3000rpm的速度进行旋涂30s。
(3)将得到的P(VDF-TrFE)薄膜(厚度为6μm)随基片覆盖在PTFE薄膜(无定向，厚度0.3mm)上，夹入两片PTFE板材中，在200℃、15MPa的压强下热压30min，随后退火(降温速率5℃/min，30℃时终止)，得到高度取向的铁电存储器。
本实施例制备得到的铁电存储器的断面结构的扫描电镜照片如图2中(a)、2中(b)所示，铁电存储器的表面结构的原子显微镜照片如图2中(d)所示。由图可知，所制备的铁电存储器中，P(VDF-TrFE)结晶为片晶，片晶互相平行且垂直于表面方向，铁电存储器的表面起伏在20nm之内。
对照例1、制备铁电存储器
制备铁电存储器，具体步骤如下：
(1)量取0.1g聚合物P(VDF-TrFE)(分子量为40万，VDF与TrFE两种聚合单元的摩尔比为70:30)，加入到5mL的丁酮溶剂中，搅拌至澄清的溶液。
(2)将溶液滴加在铂硅基片上，以4000rpm的速度进行旋涂30s。
(3)将得到的P(VDF-TrFE)薄膜(厚度为6μm)随基片放于加热台上，在200℃下保温30min后退火(降温速率5℃/min，30℃时终止)，得到未取向的铁电存储器。
本实施例制备得到的铁电存储器的断面结构的扫描电镜照片如图2中(c)所示，铁电存储器的表面结构的原子显微镜照片如图2中(e)所示。由图可知，所制备的铁电存储器中，P(VDF-TrFE)结晶为片晶，片晶平行于表面方向，铁电存储器的表面起伏在40nm之内。
实施例3、制备铁电存储器
按照图1所示示意图制备铁电存储器，具体步骤如下：
(1)量取0.1g聚合物P(VDF-TrFE)(分子量为40万，VDF与TrFE两种聚合单元的摩尔比为70:30)，加入到5mL的丁酮溶剂中，搅拌至澄清的溶液。
(2)将溶液滴加在铂硅基片上，以4000rpm的速度进行旋涂30s。
(3)将得到的P(VDF-TrFE)薄膜(厚度为100nm)随基片覆盖在PTFE薄膜(无定向，厚度0.3mm)上，夹入两片PTFE板材中，在200℃、15MPa的压强下热压30min，随后退火(降温速率5℃/min，30℃时终止)，得到高度取向的铁电存储器。
本实施例制备得到铁电存储器的表面结构的原子显微镜照片如图3中(a)所示。由图可知，所制备的铁电存储器中，P(VDF-TrFE)结晶为片晶，片晶互相平行并且垂直于表面方向。
对照例2、制备铁电存储器
制备铁电存储器，具体步骤如下：
(1)量取1g聚合物P(VDF-TrFE)(分子量为40万,VDF与TrFE两种聚合单元的摩尔比为70:30)，加入到5mL的丁酮溶剂中，搅拌至澄清的溶液。
(2)将溶液滴加在铂硅基片上，以3000rpm的速度进行旋涂30s。
(3)将得到的P(VDF-TrFE)薄膜(厚度为100nm)放于加热台上，在200℃下保温30min后退火(降温速率5℃/min，30℃时终止)，得到未取向的铁电存储器。
本实施例制备得到的铁电存储器的表面结构的原子显微镜照片如图3中(b)所示。由图可知，所制备的铁电存储器表面上存在蜷曲的P(VDF-TrFE)片晶边界。
实施例5、制备铁电存储器
按照图1所示示意图制备铁电存储器，具体步骤如下：
(1)量取1g聚合物P(VDF-TrFE)(分子量为40万，VDF与TrFE两种聚合单元的摩尔比为70:30)，加入到5mL的丁酮溶剂中，搅拌至澄清的溶液。
(2)使用溶液进行纺丝-热压，热压时无纺布放于两片PET薄膜之间。
(3)将热压致密的P(VDF-TrFE)薄膜(厚度为6μm)薄膜夹入两片PTFE薄膜(无定向，厚度0.3mm)中，在200℃、15MPa的压强下热压30min，随后退火(降温速率5℃/min，30℃时终止)，得到高度取向的铁电存储器
本实施例制备得到的铁电存储器的断面结构的扫描电镜照片如图4中(a)所示，铁电存储器的表面结构的扫描电镜图如图4中(b)所示。由图可知，所制备的铁电存储器中，P(VDF-TrFE)结晶为片晶，片晶互相平行并且垂直于表面方向，铁电存储器的表面起伏较小。
对照例3、制备铁电存储器
制备铁电存储器，具体步骤如下：
(1)量取1g聚合物P(VDF-TrFE)(分子量为40万，VDF与TrFE两种聚合单元的摩尔比为70:30)，加入到5mL的丁酮溶剂中，搅拌至澄清的溶液。
(2)使用溶液进行纺丝-热压，热压时无纺布放于两片PET薄膜之间，得到热压致密的P(VDF-TrFE)薄膜(厚度为6μm)随后退火(降温速率5℃/min，30℃时终止)，得到铁电存储器。
本实施例制备得到的铁电存储器的断面结构的扫描电镜照片如图4中(c)所示，铁电存储器的表面结构的扫描电镜图如图4中(d)所示。由图可知，所制备的铁电存储器中，P(VDF-TrFE)结晶为片晶，片晶取向混乱，铁电存储器的表面存在突出的片晶边界。
实施例7：压电力显微镜测试
对上述实施例3中的铁电存储器，使用压电力显微探针在其表面上施加电压脉冲，从而在样品表面激发出反相的铁电畴，再使用压电力显微镜扫描其极化方向与响应。不同电压脉冲激发的反相畴形状如图5中(a)、5中(b)所示，激发的反相畴的尺寸随激探针电压脉冲的关系如图5中(c)、5中(d)所示，使用探针激发存储信息的图案如图5中(e)所示。
由图可知，所制备的铁电存储器中，当对表面施加电压脉冲时，可以明显激发出反相的铁电畴。激发反相畴的形状普遍为长方形；随着施加电压脉冲的电压增大与时间增长，激发反相畴在平行于片晶界方向的长度逐渐增加。当电压脉冲为10V，100ms时，激发的反相畴形状为边长100nm的正方形，该正方形反相畴可作为信息存储的单位比特，由此换算的铁电存储器存储密度可达60GB/inch2。对铁电存储器表面不同位置施加多个10V，100ms的脉冲电压，可写入特定图案。
实施例8：铁电存储器基本性能测试
对上述实施例3的铁电存储器，写入信息后立即进行探针测试如图6中(a)所示，写入信息放置一个月后进行探针测试6中(b)所示，对同一点通过探针针尖施加交流电压对铁电存储器内一点进行100次铁电翻转，得到其疲劳特性如图6中(c)所示。由图可知，写入信息的铁电存储器在放置30天后，存储的信息仍然清晰保留，铁电存储器具有良好的保持性能；对同一存储点进行100次铁电翻转后，其翻转能力仍然稳健，铁电存储器具有良好的疲劳性能。
实施例9：温度稳定性测试
对上述实施例1和对照例1不同结构的铁电存储器，附着于温度可控的加热台上，在30℃使用压电力显微探针激发存储信息，随后测试铁电存储器各自的温度稳定性。实施例1存储信息随温度变化的稳定性如图7中(a)、7中(b)所示，对照例1存储信息随温度变化的稳定性如图7中(c)、7中(d)所示,实施例1与对照例1随温度变化的稳定性比较如图7中(i)所示；实施例1存储信息随30℃至80℃热循环次数增加的稳定性如图7中(e)、7(f)所示,对照例1存储信息随30℃至80℃热循环次数增加的稳定性如图7中(g)、7中(h)所示,实施例1与对照例1随30℃至80℃热循环次数增加的稳定性比较如图7中(j)所示。由图可知，在30℃写入同样的存储信息后，随着温度上升，对照例1的铁电存储器上的存储信息开始消退，且在90℃时完全消退；实施例1的铁电存储器上的存储信息在70℃以下基本不消退，且在100℃时完全消退。在30℃写入同样的存储信息后，随着温度开始在30至80℃之间升降循环，对照例1的铁电存储器的存储信息开始立即消退，在3次循环后消退至10％的信息保留比后达到温度；实施例1的铁电存储器的存储信息随着循环次数的平稳变化，消退趋势缓慢，在12次循环后信息保留比约为90％。
实施例10：铁电介电测试
对上述实施例5和对照例3不同结构的铁电存储器，在薄膜材料两面上蒸镀铜电极。进行介电测试，可以得到不同结构的铁电存储器的介电常数随频率变化的关系如图8中(a)所示，介电损耗随频率变化的关系如图8中(b)所示；进行铁电测试，可以得到不同结构的铁电存储器的电滞回线如图8中(c)所示。由图可知，相比于对照例3的铁电存储器，实施例5的铁电存储器的相对介电常数较高、介电损耗较低、铁电极化强度较高、铁电矫顽场较低。
Claims (9)
1.一种制备聚合物铁电存储器材料的方法，包括如下步骤：
将P(VDF-TrFE)薄膜与PTFE薄膜进行共同热压并退火而得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述P(VDF-TrFE)中VDF与TrFE两种聚合单元的摩尔比为50:50-90:10。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述P(VDF-TrFE)的分子量为5～100万；具体为40万或47万。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：所述PTFE薄膜的取向为未取向、单轴取向和双轴取向中的任一种；
所述PTFE薄膜的厚度为0.01～2.0mm；具体为0.3mm；
所述P(VDF-TrFE)薄膜的厚度为100nm-8μm；具体为100nm-6μm。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：所述热压步骤中，温度为150～250℃；具体为200℃；压强为10～30MPa；具体为15MPa；时间为0.1～10h；具体为0.5h。
6.根据权利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于：所述退火步骤中，退火速率为0.1～10℃/min；具体为5℃/min；结束温度为10～50℃；具体为30℃。
7.权利要求1-6中任一所述方法制备得到的聚合物铁电存储器材料。
8.权利要求7所述聚合物铁电存储器材料在数据存储中的应用。
9.含有权利要求7所述聚合物铁电存储器材料的数据存储产品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810729411.2A CN110690220A (zh) | 2018-07-05 | 2018-07-05 | 一种聚合物铁电随机存储器材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| CN201810729411.2A CN110690220A (zh) | 2018-07-05 | 2018-07-05 | 一种聚合物铁电随机存储器材料及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110690220A true CN110690220A (zh) | 2020-01-14 |
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ID=69106582
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| CN201810729411.2A Pending CN110690220A (zh) | 2018-07-05 | 2018-07-05 | 一种聚合物铁电随机存储器材料及其制备方法 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105977258A (zh) * | 2016-05-11 | 2016-09-28 | 南京大学 | 一种高性能非易失性铁电晶体管存储器制备 |
| CN106863859A (zh) * | 2017-01-04 | 2017-06-20 | 复旦大学 | 一种制备高度取向聚偏二氟‑三氟乙烯共聚物薄膜的方法 |
-
2018
- 2018-07-05 CN CN201810729411.2A patent/CN110690220A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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| CN106863859A (zh) * | 2017-01-04 | 2017-06-20 | 复旦大学 | 一种制备高度取向聚偏二氟‑三氟乙烯共聚物薄膜的方法 |
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