CN110684913A - 一种超高强高韧铝合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种超高强高韧铝合金的制备方法，步骤：按照组分和含量设计称取原材料；将纯Al、Al‑50Cu中间合金和Al‑Ni中间合金放入中频感应炉中，加热直至坩埚中金属溶化，升温至720℃～740℃时加入Zr颗粒和纯Mn片，升温至800℃～820℃，断电后采用石墨压勺压入纯Zn和纯Mg；采用精炼剂及变质剂和C2Cl6除气剂进行变质和精炼处理；扒渣静置；将熔体倾入喷射沉积设备中，打开送粉设备，将含量为5％～30％的低合金化铝合金粉末送入喷射沉积雾化锥中，喷射沉积成型坯锭；进行挤压致密化处理、效热处理。本发明工艺简单，制备的铝合金的强度和韧性都保持在较高的水平，制备工序时间短，工艺可靠，大大节省了生产成本，同时提高了生产效率，易于大规模工业化生产。

Description

一种超高强高韧铝合金的制备方法
技术领域
本发明属于铝合金材料技术领域，涉及一种超高强高韧铝合金的制备方法。
背景技术
7000系铝合金是20世纪40年代国际上以航空用材为背景研制并发展起来的一类高强高韧铝合金材料，传统使用的7000系铝合金材料一般是通过铸锭、冷热变形加工、热处理等工序获得最终的各种型材产品，长期以来被广泛用于各种飞机机身，机翼梁，机舱壁板和火箭中高强度结构零件等的制造，是世界各国航空航天工业中不可缺少的重要材料。目前全世界已开发出了数十种不同合金成分标准牌号的7000系铝合金产品，相应的合金热处理标准工艺更达数百种之多。在长期的科研中，科研人员发现通过提高7000系铝合金中Zn元素的含量，可有效改善合金的综合性能，但是当合金中Zn元素的含量超过8％时，由于这类合金的结晶范围宽、析出相与基体之间比重差异大，在采用传统的工艺生产这类高Zn含量的铝合金时，容易造成合金中的晶粒粗大，且存在明显的宏观偏析，铸锭内部容易产生热裂现象，因此采用传统的工艺生产的7000系铝合金的Zn含量一般不超过8％，同时也使传统工艺生产的7000系铝合金的极限抗拉强度很难突破700MPa这一大关。
喷射沉积技术的出现，使得各国工业界突破传统8％Zn含量的限制，研制开发新一代7000系超高强铝合金变为现实，采用喷射沉积技术制备含Zn量超过8％的铝合金时，由于合金中的晶粒被显著细化，各种宏观和微观偏析受到抑制，可有效控制沉积坯件凝固过程中内部产生热裂的倾向，同时由于凝固速度加快，使得坯件中各种合金元素的过饱和度增加，后续热处理过程中各种沉淀相的析出更加充分，有利于使材料获得更加优越的力学性能。
喷射成形超高强铝合金材料的致密化和终成形一般采用挤压、轧制、锻造等大形变方式，由于材料经过较大的剪切变形，沉积层内部粉末表面的氧化膜彻底破碎，材料可以完全致密并达到冶金结合的程度。大变形过程，材料的内部组织也会发生协同变形，如晶粒拉长、增强相流线排布等，此种工艺将造成成形零件具有各向异性，影响后续的应用。而且，变形方式不当还会在内部形成裂纹缺陷，影响其性能。同时一味的追求高强度必将导致合金塑性、韧性的偏低，如典型的喷射沉积超高强铝合金的抗拉强度可以达到800MPa以上，但是其断裂韧性只有15MPa·m1/2左右，严重影响了该材料的应用。
因此，需要研发出一种超高强高韧铝合金的制备方法来满足航空材料的需要，目前采用喷射沉积技术来制备出超高强高韧铝合金的技术还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、生产效率高的超高强高韧铝合金的制备方法，采用喷射沉积技术进行制备，制备的铝合金的强度和韧性都保持在较高的水平。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种超高强高韧铝合金的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按设计好的超高强高韧铝合金的化学成分Al-(10-14)Zn-(1.8-3.2)Mg-(0.8-2.0)Cu-(0.15-0.4)Zr-(0.05-0.3)Mn-(0.05-0.3)Ni称取原材料：Zn；Mg；Cu；Zr；Mn；Ni；Al；其中Cu采用Al-50Cu中间合金，Ni采用Al-20Ni中间合金，其余均为纯金属；
2)将上述称量好纯Al、Al-50Cu中间合金和Al-Ni中间合金放入中频感应炉中，通电加热直至坩埚中的金属溶化，将熔体温度升至720℃～740℃时加入Zr颗粒和纯Mn片，充分搅拌后将熔体温度升至800℃～820℃，断电后采用石墨压勺压入纯Zn和纯Mg，充分搅拌，将熔体温度升至720℃～750℃；
3)采用适量精炼剂及变质剂和C2Cl6除气剂对熔体进行变质和精炼处理；处理后对熔体进行扒渣，之后将熔体静置10min～15min，将熔体温度升至810℃～850℃；
4)将熔体倾入喷射沉积设备中，同时打开送粉设备，将含量为5％～30％的低合金化铝合金粉末送入喷射沉积雾化锥中，喷射沉积成型坯锭；
5)将喷射沉积坯锭进行挤压致密化处理，挤压比为8～10：1，挤压温度为420℃～450℃；
6)将棒料进行峰时效热处理，热处理工艺为固溶处理：445～455℃、保温0.5～1.5h+470～480℃保温1～3h，之后进行室温水淬；时效处理：110～130℃保温23～25小时，之后进行力学性能测试。
优选，所述步骤1)的超高强高韧铝合金的化学成分为：Al-(10-14)Zn-(1.8-3.2)Mg-(0.8-2.0)Cu-(0.15-0.4)Zr-(0.05-0.3)Mn-(0.05-0.3)Ni。
优选，所述步骤3)的精炼剂为HGJ-1，变质剂为HGPB-1，精炼剂、变质剂的重量百分比为0.4～0.6％。
进一步，所述步骤4)的低合金化铝合金粉末可采用7075铝合金粉末、7055铝合金粉末或纯Al粉末中的一种或几种。
再进一步，所述步骤4)的低合金化铝合金粉末在加入前需要进行预处理，以去除粉末附着的水和气体。
优选，所述步骤5)的挤压比为9：1。
最后，所述步骤6)的固溶处理：450℃保温1h+475℃保温2h，时效处理：120℃保温24小时。
与现有技术相比，本发明的优点在于：在喷射沉积过程中在雾化锥中通过送粉设备加入5％-30％的低合金化铝合金粉末，使得超高强铝合金基体中分布有低成分合金粉末，坯锭经过致密化变形在后续热处理过程中，由于浓度差异，溶质原子产生扩散，使合金的晶界发生扩散偏移，同时残余应力在此处得到松弛，使合金的断裂韧性得到提高，同时合金的强度没有明显降低。本发明制备工艺简单，制备的铝合金的抗拉强度保持在780MPa以上的同时，合金的断裂韧性保持在30MPa·m1/2以上，强度和韧性都保持在较高的水平，与其他类似性能水平的铝合金相比，本发明制备工序时间短，工艺可靠，大大节省了生产成本，同时提高了生产效率，易于大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明提供的对比例制备的铝合金热处理后的金相组织图；
图2为对比例制备的铝合金热处理后的扫描组织图；
图3为实施例1加入5％低合金化铝合金粉末制备的铝合金热处理后金相组织图；
图4为实施例1加入5％低合金化铝合金粉末制备的铝合金热处理后扫描组织图；
图5为实施例2加入30％低合金化铝合金粉末制备的铝合金热处理后金相组织图；
图6为实施例2加入30％低合金化铝合金粉末制备的铝合金热处理后扫描组织图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
对比例(不加入低合金化铝合金粉末)：
按设计好的超高强铝合金成分Al-(10-14)Zn-(1.8-3.2)Mg-(0.8-2.0)Cu-(0.15-0.4)Zr-(0.05-0.3)Mn-(0.05-0.3)Ni称取纯Al，纯Zn，纯Mg，Al-50Cu中间合金，Al-20Ni中间合金，Zr颗粒，纯Mn片等，共计120KG，将上述称好的合金包括纯Al，Al-50Cu中间合金，Al-Ni中间合金放入中频感应炉中，通电加热直至坩埚中的金属溶化，并将熔体温度升至720℃-740℃时加入Zr颗粒和纯Mn片，充分搅拌后将熔体温度升至800℃-820℃，断电后采用石墨压勺压入纯Zn和纯Mg，充分搅拌，将熔体温度升至720℃-750℃；采用精炼剂及变质剂(重量百分比0.5％)和C2Cl6除气剂对熔体进行变质和精炼处理。处理后对熔体进行扒渣，之后将熔体静置10min-15min,将熔体温度升至810℃-850℃；将熔体倾入喷射沉积设备中，进行喷射沉积；将喷射沉积坯锭进行挤压致密化处理，挤压比为9：1，挤压温度为420℃-450℃；将棒料进行峰时效热处理，具体热处理工艺为固溶处理：450℃1h+475℃2h，之后进行室温水淬；时效处理：120℃保温24小时。之后进行力学性能测试。
图1和图2为对比例制备的铝合金峰时效状态下的金相组织和扫描组织图。
从图1、2中可以看出，不加低合金化粉末的喷射沉积超高强铝合金经峰时效处理后，晶界沿挤压方向被拉长，晶界平直没有发生扩散和偏移。经过力学性能测试显示合金的抗拉强度、屈服强度、延伸率和断裂韧性分别为800MPa，735MPa，5％和15MPa·m1/2，可见虽然合金的强度很高，但是其延伸率和断裂韧性很低，因此限制了该材料的进一步应用。
实施例1(加入5％低合金化铝合金粉末)
按设计好的超高强铝合金成分Al-(10-14)Zn-(1.8-3.2)Mg-(0.8-2.0)Cu-(0.15-0.4)Zr-(0.05-0.3)Mn-(0.05-0.3)Ni称取纯Al，纯Zn，纯Mg，Al-50Cu中间合金，Al-20Ni中间合金，Zr颗粒，纯Mn片等，共计120KG，将上述称好的合金包括纯Al，Al-50Cu中间合金，Al-Ni中间合金放入中频感应炉中，通电加热直至坩埚中的金属溶化，并将熔体温度升至720℃-740℃时加入Zr颗粒和纯Mn片，充分搅拌后将熔体温度升至800℃-820℃，断电后采用石墨压勺压入纯Zn和纯Mg，充分搅拌，将熔体温度升至720℃-750℃；采用精炼剂及变质剂(重量百分比0.5％)和C2Cl6除气剂对熔体进行变质和精炼处理。处理后对熔体进行扒渣，之后将熔体静置10min-15min，将熔体温度升至810℃-850℃；将熔体倾入喷射沉积设备中，同时打开送粉设备，将含量为5％的低合金花铝合金粉末送入喷射沉积雾化锥中，喷射沉积成型坯锭；将喷射沉积坯锭进行挤压致密化处理，挤压比为9：1，挤压温度为420℃-450℃；将棒料进行峰时效热处理，具体热处理工艺为固溶处理：450℃1h+475℃2h，之后进行室温水淬；时效处理：120℃保温24小时；之后进行力学性能测试。
其中，低合金化铝合金粉末可采用7075铝合金粉末、7055铝合金粉末和纯Al粉末中的一种或几种；低合金化铝合金粉末在加入前需要进行预处理，以去除粉末附着的水和气体。
图3和图4为实施例1制备的铝合金峰时效状态下的金相组织和扫描组织图。
从图3、4中可以看出，往坯锭中加入5％低合金化铝合金粉末后，晶界总体上还是呈现沿挤压方向被拉长，但是部分晶界发生了扩散和偏移，即部分晶界往相邻晶粒里扩散，呈现了“锯齿”形，因此该合金在断裂时需要消耗更多的能量，从而提高合金的断裂韧性。经过力学性能测试显示合金的抗拉强度、屈服强度、延伸率和断裂韧性分别为793MPa，725MPa，7.5％和31MPa·m1/2。可见合金的塑性和韧性得到较大幅度的提高。
实施例2(加入30％低合金化铝合金粉末)
与实施例1的不同之处在于：低合金化铝合金粉末的加入量为30％，后续将喷射沉积坯锭致密化挤压和峰时效处理。
图5和图6为实施例1制备的合金峰时效状态下的金相组织和扫描组织图。
从图5、6中可以看出，往坯锭中加入30％低合金化铝合金粉末后，晶界总体上依然呈现沿挤压方向被拉长，但是很大一部分晶界发生了扩散和偏移，即部分晶界往相邻晶粒里扩散，呈现了“锯齿”形，因此该合金在断裂时需要消耗更多的能量，从而提高合金的断裂韧性。经过力学性能测试显示合金的抗拉强度、屈服强度、延伸率和断裂韧性分别为786MPa，717MPa，9％和36MPa·m1/2。可见制备的铝合金的塑性和韧性得到了更大幅度的提高。
实施例3(加入18％低合金化铝合金粉末)
与实施例1的不同之处在于：低合金化铝合金粉末的加入量为18％，后续将喷射沉积坯锭致密化挤压和峰时效处理。
往坯锭中加入18％低合金化铝合金粉末后，晶界总体上与是实力1和2类似，呈现了“锯齿”形，因此该合金在断裂时需要消耗更多的能量，从而提高合金的断裂韧性。经过力学性能测试显示合金的抗拉强度、屈服强度、延伸率和断裂韧性分别为780MPa，707MPa，8％和33MPa·m1/2。可见制备的铝合金的塑性和韧性得到了更大幅度的提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种超高强高韧铝合金的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按设计好的超高强高韧铝合金的化学成分Al-(10-14)Zn-(1.8-3.2)Mg-(0.8-2.0)Cu-(0.15-0.4)Zr-(0.05-0.3)Mn-(0.05-0.3)Ni称取原材料：Zn；Mg；Cu；Zr；Mn；Ni；Al；其中Cu采用Al-50Cu中间合金，Ni采用Al-20Ni中间合金，其余均为纯金属；
2)将上述称量好纯Al、Al-50Cu中间合金和Al-Ni中间合金放入中频感应炉中，通电加热直至坩埚中的金属溶化，将熔体温度升至720℃～740℃时加入Zr颗粒和纯Mn片，充分搅拌后将熔体温度升至800℃～820℃，断电后采用石墨压勺压入纯Zn和纯Mg，充分搅拌，将熔体温度升至720℃～750℃；
3)采用适量精炼剂及变质剂和C2Cl6除气剂对熔体进行变质和精炼处理；处理后对熔体进行扒渣，之后将熔体静置10min～15min，将熔体温度升至810℃～850℃；
4)将熔体倾入喷射沉积设备中，同时打开送粉设备，将含量为5％～30％的低合金化铝合金粉末送入喷射沉积雾化锥中，喷射沉积成型坯锭；
5)将喷射沉积坯锭进行挤压致密化处理，挤压比为8～10：1，挤压温度为420℃～450℃；
6)将棒料进行峰时效热处理，热处理工艺为固溶处理：445～455℃、保温0.5～1.5h+470～480℃保温1～3h，之后进行室温水淬；时效处理：110～130℃保温23～25小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的超高强高韧铝合金的化学成分为：Al-(10-14)Zn-(1.8-3.2)Mg-(0.8-2.0)Cu-(0.15-0.4)Zr-(0.05-0.3)Mn-(0.05-0.3)Ni。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)的精炼剂为HGJ-1，变质剂为HGPB-1，精炼剂、变质剂的重量百分比为0.4～0.6％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4)的低合金化铝合金粉末采用7075铝合金粉末、7055铝合金粉末或纯Al粉末中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4)的低合金化铝合金粉末在加入前需要进行预处理，以去除粉末附着的水和气体。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5)的挤压比为9：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤6)的固溶处理：450℃保温1h+475℃保温2h，时效处理：120℃保温24小时。
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