CN110684593A - 一种花椒籽风味油的制备方法 - Google Patents

一种花椒籽风味油的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种花椒籽风味油的制备方法，具体为：将花椒籽粉碎、压坯；采用亚临界工艺萃取毛油：将花椒籽坯与萃取溶剂投入亚临界萃取釜中，在超声条件下进行亚临界流体萃取得到毛油；利用分子蒸馏设备分离出毛油中的风味物质；对分离出风味物质后的毛油进行脱酸、脱色及脱臭处理，得到食用级成品油；将风味物质按比例勾兑至食用级成品油中制得花椒籽风味油。本发明通过亚临界设备萃取花椒籽油，再在高温精炼之前利用分子蒸馏技术分离出花椒籽油风味物质，最后再将该风味物质勾兑至精炼后的花椒籽油中。本发明以简单的操作即可获得无溶剂残留、口感醇厚、具有独特花椒芳香的花椒籽风味油，出油率高、成品率高、加工成本低，易于实现工业化。

Description

一种花椒籽风味油的制备方法
技术领域
本发明涉及油料加工技术领域，特别涉及一种花椒籽风味油的制备方法。
背景技术
花椒籽是花椒的果实，花椒籽榨出的花椒籽油中富含20％以上的亚麻酸，是一种品质非常高的食用油，因此有不少学者致力于研究和开发花椒籽仁油的制备工艺。亚临界流体萃取作为一种无毒、无害、非热加工、有助于保留提取物的加工方法，吸引了不少学者的关注。由于花椒籽毛油中含有大量不饱和脂肪酸，酸值与蜡值都比较高，酸值一般为40～60mg KOH/g，口感差，后续加工工艺成本较高、成品油的得油率低。申请号为201010134174.9的中国专利申请提出了一种从花椒籽中萃取花椒籽油脂的方法，该方法利用了亚临界技术萃取了花椒籽毛油，但该方法提取毛油后仅通过简单的离心处理，所得的成品油达不到食用油标准。申请号为201910761277.9的中国专利申请提出了一种低酸值花椒籽油的加工工艺，该方法在亚临界萃取毛油后，利用二次脱酸的方式提高了出油率，降低了工艺成本，但在后续精炼过程中依然没有解决风味物质在高温下挥发殆尽的问题，所制得的花椒籽油虽然可以达到国家食用油标准，但是风味物质尤其是香味浓郁的β-水芹烯、丁酮、土青木香烯、β-月桂烯等多种芳香精油的缺失影响了消费者的感官享受。如何改进现有的亚临界流体萃取花椒籽油的技术，以获得一种低成本、高出油率并能保持花椒籽油特有风味的可操作性强的花椒籽风味油的制备方法，是目前需要解决的技术问题。
发明内容
为解决以上现有技术的不足，本发明提出了一种花椒籽风味油的制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种花椒籽风味油的制备方法，包括如下操作步骤：
步骤一、预处理：将花椒籽粉碎、压坯；
步骤二、采用亚临界工艺萃取毛油：将花椒籽坯与萃取溶剂投入亚临界萃取釜中，萃取溶剂为134a复合溶剂等亚临界流体，在超声条件下进行亚临界流体萃取，萃取后得到毛油；
步骤三、利用分子蒸馏设备分离出毛油中的风味物质，该风味物质主要为挥发性精油；
步骤四、对分离出风味物质以后的毛油进行脱酸、脱色及脱臭处理，得到食用级成品油；
步骤五、将风味物质按比例勾兑至上述食用级成品油中制得花椒籽风味油。
本发明先通过机械方法将花椒籽粉碎，再利用亚临界萃取工艺提取到高品质毛油，然后在高温精炼之前利用分子蒸馏技术分离出毛油中的风味物质，再将其余毛油精炼达到食品级成品油，最后将提取出的风味物质按一定比例勾兑回成品油中。此方法具有操作简单、加工成本低、易于工业化等优点。分子蒸馏提取的挥发性风味精油和食用级成品油同宗同源、相似相溶，二者的融合度非常高，最终所得的花椒籽风味油口感醇厚、芳香独特。
优选的，步骤三的具体操作为：分子蒸馏设备的工作温度为100～150℃，压力-0.8～-1.0MPa，刮膜转速300～400r/min，进料速度40～60kg/h。分子蒸馏时，蒸发温度100～150℃远低于挥发性风味物质的沸点(这些挥发性风味物质的沸点在180～200℃以上)，蒸馏时间短，是已知的分离目标产物最温和的蒸馏方法，特别适合浓缩、纯化或者分离高分子量、高沸点、高粘度的物质及热稳定性极差的混合物。在此工艺参数下，本发明利用分子蒸馏设备2个小时内就可以分离出毛油中95％以上的β-水芹烯、丁酮、土青木香烯、β-月桂烯等风味物质。
进一步优选的，分子蒸馏的操作为：初始先控制进料速度为40kg/h、压力为-1.0MPa、刮膜转速为300r/min、工作温度为130℃、工作1h后，逐步升温至150℃并保持，之后将进料速度调整为60kg/h，刮膜转速调整为400r/min，如此操作条件下，所分离得到的风味物质的纯度大于95％，提取效率也提高了至少5％。
进一步优选的，步骤五的具体操作为：将风味物质按照重量百分数1％～3％添加至食用级成品油中，然后搅拌均匀。
进一步优选的，步骤一中粉碎后的花椒籽含水率为10％～15％。
进一步优选的，步骤二的具体操作为：将花椒籽坯与萃取溶剂按照质量体积比1:(5～20)g/mL混合均匀后投入亚临界萃取釜中，在超声波作用下进行亚临界流体萃取，萃取压力为0.4～2MPa，萃取温度为30～50℃，每次萃取时间为40～50min；超声间隔为每3～8min一个波次，超声功率0.5～3KW、频率10～30KHz、时间3～5min。
更为优选的，步骤四中的脱酸包括采用离心机进行的第一次连续脱酸和利用酯化反应进行的第二次脱酸，第一次连续脱酸将酸值降至20mg KOH/g以下，第二次脱酸将酸值降至3mg KOH/g以下。
本发明采用离心机第一次连续脱酸和酯化反应第二次脱酸相结合的方式进行脱酸，不仅可以有效地降低酸价，提高脱酸效率，而且能降低脱酸造成的油损耗，保持了相当高的成品油出油率。再经过后续常规的脱色、脱臭处理，所得的花椒籽油完全可以达到《花椒籽油》国家标准(GB22749-2008)及《国家食用油卫生标准》(GB2716-2005)的质量要求，可直接食用。
最为优选的，酯化反应在200℃、真空下进行，酯化反应时加入食用甘油，食用甘油的添加量为理论添加量。利用甘油三酯逆水解的方法可以有效降低游离脂肪酸的浓度，将油脂中的酸值降至3mg KOH/g以下，达到食用级标准。这个脱酸方式可以极大降低脱酸损耗，提高成品油的得油率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，所涉及的分子蒸馏设备为上海怀远实业有限公司生产的YD-1000分子蒸馏仪；所涉及的亚临界萃取釜选用河南亚临界生物科技有限公司的亚临界萃取设备，其他现有的亚临界萃取设备也可以。以下实施例中的脱色及脱臭工艺(现有技术)均为：脱酸工艺后将油加热至90℃，加入油重2％～5％的活性白土，继续加热至100℃，保温20～30分钟后降温至60℃，然后进入压滤机过滤脱色，脱色结束后进入脱臭环节：将油抽入脱臭锅内并抽真空、升温至210℃，真空压力为0.7～0.8MP，打入水蒸气，用气提原理脱臭2～3个小时后放掉压力，降温至60℃输出成品油。
实施例1
一种花椒籽风味油的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将花椒籽粉碎、压坯，粉碎后的花椒籽含水率为10％；
步骤二、将花椒籽坯与萃取溶剂按照质量体积比1:15g/mL混合均匀后投入亚临界萃取釜中，在超声波作用下进行亚临界流体萃取，萃取压力为2MPa，萃取温度为50℃，每次萃取时间为50min；超声间隔为每3min一个波次，超声功率3KW、频率30KHz、时间4min；
步骤三、利用分子蒸馏设备分离出毛油中的风味物质：分子蒸馏设备的工作温度为100℃，压力-0.9MPa，刮膜转速400r/min，进料速度40kg/h，总分离时间为2h；
步骤四、对分离出风味物质后的毛油进行脱酸、脱色及脱臭处理，得到食用级成品油：脱酸包括采用离心机进行的第一次连续脱酸和利用酯化反应进行的第二次脱酸，第一次连续脱酸将酸值降至20mg KOH/g以下，第二次脱酸将酸值降至3mg KOH/g以下；酯化反应在200℃、真空下进行，酯化反应时加入食用甘油；
步骤五、将风味物质按照重量百分数1.5％添加至食用级成品油中，之后于40℃下搅拌1.5h，搅拌速度为60r/min；最后过滤分装。
实施例2
一种花椒籽风味油的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将花椒籽粉碎、压坯，粉碎后的花椒籽含水率为12％；
步骤二、将花椒籽坯与萃取溶剂按照质量体积比1:5g/mL混合均匀后投入亚临界萃取釜中，在超声波作用下进行亚临界流体萃取，萃取压力为0.4MPa，萃取温度为35℃，每次萃取时间为44min；超声间隔为每5min一个波次，超声功率0.5KW、频率25KHz、时间5min；
步骤三、利用分子蒸馏设备分离出毛油中的风味物质：分子蒸馏设备的工作温度为120℃，压力-0.85MPa，刮膜转速300r/min，进料速度45kg/h，总分离时间为2h；
步骤四、对分离出风味物质后的毛油进行脱酸、脱色及脱臭处理，得到食用级成品油：脱酸包括采用离心机进行的第一次连续脱酸和利用酯化反应进行的第二次脱酸，第一次连续脱酸将酸值降至20mg KOH/g以下，第二次脱酸将酸值降至3mg KOH/g以下；酯化反应在200℃、真空下进行，酯化反应时加入食用甘油；
步骤五、将风味物质按照重量百分数3％添加至食用级成品油中，之后于45℃下搅拌1h，搅拌速度为60r/min；最后过滤分装。
实施例3
一种花椒籽风味油的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将花椒籽粉碎、压坯，粉碎后的花椒籽含水率为14％；
步骤二、将花椒籽坯与萃取溶剂按照质量体积比1:10g/mL混合均匀后投入亚临界萃取釜中，在超声波作用下进行亚临界流体萃取，萃取压力为0.8MPa，萃取温度为30℃，每次萃取时间为48min；超声间隔为每6min一个波次，超声功率1KW、频率10KHz、时间3.5min；
步骤三、利用分子蒸馏设备分离出毛油中的风味物质：分子蒸馏设备的工作温度为140℃，压力-1.0MPa，刮膜转速330r/min，进料速度50kg/h，总分离时间为2h；
步骤四、对分离出风味物质以的毛油进行脱酸、脱色及脱臭处理，得到食用级成品油：脱酸包括采用离心机进行的第一次连续脱酸和利用酯化反应进行的第二次脱酸，第一次连续脱酸将酸值降至20mg KOH/g以下，第二次脱酸将酸值降至3mg KOH/g以下；酯化反应在200℃、真空下进行，酯化反应时加入食用甘油；
步骤五、将风味物质按照重量百分数2％添加至食用级成品油中，之后于43℃下搅拌1.2h，搅拌速度为60r/min；最后过滤分装。
实施例4
一种花椒籽风味油的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将花椒籽粉碎、压坯，粉碎后的花椒籽含水率为15％；
步骤二、将花椒籽坯与萃取溶剂按照质量体积比1:20g/mL混合均匀后投入亚临界萃取釜中，在超声波作用下进行亚临界流体萃取，萃取压力为1MPa，萃取温度为40℃，每次萃取时间为40min；超声间隔为每8min一个波次，超声功率2KW、频率20KHz、时间3min；
步骤三、利用分子蒸馏设备分离出毛油中的风味物质：分子蒸馏设备的工作温度为150℃，压力-0.8MPa，刮膜转速380r/min，进料速度60kg/h，总分离时间为2h；
步骤四、对分离出风味物质后的毛油进行脱酸、脱色及脱臭处理，得到食用级成品油：脱酸包括采用离心机进行的第一次连续脱酸和利用酯化反应进行的第二次脱酸，第一次连续脱酸将酸值降至20mg KOH/g以下，第二次脱酸将酸值降至3mg KOH/g以下；酯化反应在200℃、真空下进行，酯化反应时加入食用甘油；
步骤五、将风味物质按照重量百分数1％添加至食用级成品油中，之后于40℃下搅拌1h，搅拌速度为60r/min；最后过滤分装。
实施例5
一种花椒籽风味油的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将花椒籽粉碎、压坯，粉碎后的花椒籽含水率为13％；
步骤二、将花椒籽坯与萃取溶剂按照质量体积比1:20g/mL混合均匀后投入亚临界萃取釜中，在超声波作用下进行亚临界流体萃取，萃取压力为1.5MPa，萃取温度为45℃，每次萃取时间为40min；超声间隔为每8min一个波次，超声功率2KW、频率20KHz、时间3min；
步骤三、利用分子蒸馏设备分离出毛油中的风味物质：初始先控制进料速度为40kg/h，压力为-1.0MPa，刮膜转速为300r/min，工作温度为130℃，工作1h后，逐步升温至150℃并保持，之后将进料速度调整为60kg/h，刮膜转速调整为400r/min，总分离时间为2h；
步骤四、对分离出风味物质后的毛油进行脱酸、脱色及脱臭处理，得到食用级成品油：脱酸包括采用离心机进行的第一次连续脱酸和利用酯化反应进行的第二次脱酸，第一次连续脱酸将酸值降至20mg KOH/g以下，第二次脱酸将酸值降至3mg KOH/g以下；酯化反应在200℃、真空下进行，酯化反应时加入食用甘油；
步骤五、将风味物质按照重量百分数1％添加至食用级成品油中，之后于40℃下搅拌1h，搅拌速度为60r/min；最后过滤分装。
在极大的降低了能耗，缩短了提取时间，降低了花椒籽油的提取成本的前提下，实施例1-5所得的花椒籽油酸值不超过3mg KOH/g且无溶剂残留，更重要的是所得的花椒籽风味油口感醇厚、芳香独特。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本发明未具体叙述的部件或连接方式均采用现有技术。

Claims (8)

1.一种花椒籽风味油的制备方法，其特征在于：包括如下操作步骤：
步骤一、预处理：将花椒籽粉碎、压坯；
步骤二、采用亚临界工艺萃取毛油：将花椒籽坯与萃取溶剂投入亚临界萃取釜中，在超声条件下进行亚临界流体萃取，萃取后得到毛油；
步骤三、利用分子蒸馏设备分离出毛油中的风味物质；
步骤四、对分离出风味物质以后的毛油进行脱酸、脱色及脱臭处理，得到食用级成品油；
步骤五、将风味物质按比例勾兑至所述食用级成品油中制得花椒籽风味油。
2.根据权利要求1所述的花椒籽风味油的制备方法，其特征在于：步骤三中，分子蒸馏的具体操作为：分子蒸馏设备的工作温度为100～150℃，压力-0.8～-1.0MPa，刮膜转速300～400r/min，进料速度40～60kg/h。
3.根据权利要求2所述的花椒籽风味油的制备方法，其特征在于：步骤三中，分子蒸馏的具体操作为：初始先控制进料速度为40kg/h、压力为-1.0MPa、刮膜转速为300r/min、工作温度为130℃，工作1h后逐步升温至150℃并保持，之后将进料速度调整为60kg/h，刮膜转速调整为400r/min。
4.根据权利要求1所述的花椒籽风味油的制备方法，其特征在于：步骤五的具体操作为：将风味物质按照重量百分数1％～3％添加至所述食用级成品油中，然后搅拌均匀。
5.根据权利要求1-4任一项所述的花椒籽风味油的制备方法，其特征在于：步骤一中粉碎后的花椒籽含水率为10％～15％。
6.根据权利要求1-4任一项所述的花椒籽风味油的制备方法，其特征在于：步骤二的具体操作为：将花椒籽坯与萃取溶剂按照质量体积比1:(5～20)g/mL混合均匀后投入亚临界萃取釜中，在超声波作用下进行亚临界流体萃取，萃取压力为0.4～2MPa，萃取温度为30～50℃，每次萃取时间为40～50min；超声间隔为每3～8min一个波次，超声功率0.5～3KW、频率10～30KHz、时间3～5min。
7.根据权利要求1-4任一项所述的花椒籽风味油的制备方法，其特征在于：步骤四中的脱酸包括采用离心机进行的第一次连续脱酸和利用酯化反应进行的第二次脱酸，第一次连续脱酸将酸值降至20mg KOH/g以下，第二次脱酸将酸值降至3mg KOH/g以下。
8.根据权利要求7所述的花椒籽风味油的制备方法，其特征在于：所述酯化反应在200℃、真空下进行，所述酯化反应时加入食用甘油。
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