CN110678251A - 具有膜的整件过滤结构 - Google Patents
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Abstract
一种具有用于过滤液体的膜的过滤结构，包括至少一个整件，该整件包括:由渗透率为Ks的多孔无机材料形成的支撑件（1），所述支撑件具有管状总体形状，具有主轴线（X）、上游面（2）、下游面（3）、外周表面和内部；平行于所述支撑件主轴线的多个通道（4、5），形成在支撑件的内部中，所述通道通过由多孔无机材料形成的内壁彼此分开；所述通道在其沿所述液体流通方向的上游或下游端中的一个或另一个处被阻塞，以分别限定所述液体的入口通道（4）和出口通道（5），从而迫使所述液体穿过分开入口通道和出口通道的多孔壁；至少覆盖所述入口通道（4）的内表面的渗透率为Km和平均厚度为tm的膜（6）；其特征在于，液体的平均路径距离D满足关系式（1）：D=α×(A×log(Ks×tm/Km)+B)（1）其中：α是介于0.0008至0.0013范围内的系数；A=272×Øc+272×pi+0.02；并且B=601×Øc+1757×pi+0.28；Øc是所有通道的平均水力直径，并且pi是内壁的平均厚度。
Description
技术领域
本发明涉及以下领域：用于过滤液体的由无机材料制成的过滤结构，特别地涂覆有膜以便分离液体的、更尤其是水的、特别是来自石油或页岩气开采的生产水的颗粒或分子的结构。
背景技术
使用陶瓷膜或非陶瓷膜过滤各种流体，特别是污染的水的过滤器早已为人所知。这些过滤器可以根据切向过滤的原理运行，这使得可以通过流体在膜表面的纵向流通来限制颗粒的积聚。颗粒保留在流通流中，而液体可以在压差的作用下穿过膜。这种技术确保了性能和过滤水平的稳定性。它更格外地被推荐用于过滤带有大量颗粒和/或分子的流体。
称为“前置过滤”的另一种技术也是已知的，涉及待处理流体垂直于过滤介质的表面通过过滤介质。前置过滤器通常包括交替阻塞的通道，以便控制由过滤壁分开的入口通道和出口通道，待过滤的液体必须通过过滤壁，待过滤的液体在通过时会失去其分子或颗粒，其分子或颗粒从而形成滞留物，滞留物随后积聚在入口通道中，而净化的液体通过出口通道逸出，或者如果过滤器的外周未受阻碍则甚至部分通过过滤器的外周逸出。这种技术受到颗粒积聚和在过滤介质表面形成滤饼的限制，但是具有无需安装切向过滤技术所需的再流通回路的优点。
发明内容
根据本发明考虑的过滤器由整件结构或管状支撑件制成，所述支撑件由多孔无机材料制成，所述多孔无机材料由界定平行于所述支撑件轴线的纵向通道的壁形成。通道的内表面覆盖有分离膜。该膜包括多孔无机材料或甚至基本上由多孔无机材料形成，多孔无机材料的性质和形态适于阻止污染分子或颗粒，只要它们的尺寸接近或大于所述膜的平均孔径。
参照待过滤液体的流通方向，入口通道在过滤器的上游面（或前面）上打开，供待过滤液体通过。这些入口通道在液体流通方向上在所述过滤器的下游面（或相对面）被阻塞。相反，用于排出过滤液体的一个或多个出口通道在过滤器的上游面被阻塞，而在过滤器的下游面打开。
为了改善这种具有膜的过滤器的使用性能，提出了各种几何形状。因此，专利US4060488或US4069157公开了由多孔支撑件形成的过滤器，所述多孔载支撑件包括在表面设置有膜分离层的通道。这些过滤器的通道没有阻塞，它们通过切向过滤起作用。
专利申请WO2009/121366描述了一种用于过滤水的前置过滤器。过滤器包括平行通道和膜。通道的结构是对称的，即通道在垂直于所述过滤器主轴线的平面中的横截面是相同的，除了由于过滤器的圆形形状而必须圆化处理的外周通道。
专利US5114581也公开了一种带有膜的前置过滤器，该膜的通道可以以不均匀的方式交替阻塞，并且该过滤器用于过滤气体或者甚至液体。微孔膜的存在允许过滤器逆流再生，特别是通过反冲洗再生。然而，在所述公开中没有给出关于优化液体过滤质量的特定几何形状的指示。
已经提出了在过滤表面获得收益的建议。然而，就污染液体的过滤而言，现有技术中迄今为止描述的结构都不能确保最大的过滤效率。
因此，目前需要一种具有膜的过滤器（即包括多孔支撑件、在该多孔支撑件的壁上沉积有过滤膜的过滤器），尤其是前置型过滤器，该过滤器具有最大的过滤效率，即优化和最大化的滤液流量，具有相同的体积以及支撑件的壁和膜的相同基本特征。
特别地，申请公司已经发现，滤液流量的这种优化是基于过滤结构的各种组成元件的组合的调适。换句话说，已经发现，需要同时调节支撑件的物理特征、膜的物理特征和用于流体的入口通道和出口通道的相应布置，以获得最大过滤效率。
与前述提出仅考虑过滤器几何特征的各种构造的解决方案相比，本发明因此基于在所述几何特征和过滤膜的某些基本特征之间建立相关性的原理。迄今为止，这种相关性从未被描述过。
更准确地说，本发明涉及一种具有用于过滤液体的膜的过滤结构，更具体地说，是前置过滤式过滤结构，其包括至少一个整件，该整件包括：
- 由渗透率为Ks的多孔无机材料形成的支撑件，所述支撑件具有管状总体形状，具有主轴线、上游面（或基部）、下游面（或基部）（根据液体的流通方向）、外周表面和内部；
- 平行于支撑件主轴线的多个通道，其形成在支撑件的内部中，所述通道通过由多孔无机材料形成的内壁彼此分开；
- 所述通道在其沿所述液体流通方向的上游或下游端中的一个或另一个处被阻塞，以分别限定所述液体的入口通道和出口通道，从而迫使所述液体穿过分开入口通道和出口通道的多孔壁；
- 至少覆盖入口通道内表面的渗透率为Km且平均厚度为tm的膜；
其中，液体的平均路径距离D满足关系式（1）：
D = α ×(A × log(Ks × tm/Km) + B) (1)
其中：
α是在0.0008至0.0013范围内的系数，优选在0.0008至0.0012范围内，更优选在0.0009至0.0011范围内；
A = 272 × Øc + 272 × pi + 0.02；并且
B = 601 × Øc + 1757 × pi + 0.28；
Øc是所有通道的平均水力直径，并且
pi是内壁的平均厚度，
D、tm、Øc、pi用m表示，Ks和Km用m2表示；
在垂直于所述结构的主轴线的横截面平面上，D由覆盖每个入口通道的膜的i部分与最靠近膜的每个部分i的出口通道之间的距离di的算术平均值来限定，部分i被限定为将所述膜分成至少i个相等长度的部分，i大于10，或者甚至大于20，每个di从与所述入口通道的内部体积接触的膜的部分的内表面的中心点，直到最靠近膜的所述部分的出口通道的内壁点进行测量。关于更多的细节，可以参考例如附图2。
根据本发明的优选实施例，在适当的情况下，它们可以组合在一起：
- Ks×tm/Km的比率在0.0005和5之间，优选在0.001和1之间。
- 支撑件的水力直径在50至300毫米之间，优选在80至230毫米之间。
- 通道的平均水力直径Øc在0.5至8毫米之间，优选在0.5至7毫米之间，更优选在0.5至5毫米之间，优选在0.5至4毫米之间，更优选在0.5至3毫米之间。
- 支撑件内壁的平均厚度pi在0.3毫米和2毫米之间，优选在0.4毫米和1.4毫米之间。
- 所述结构是前置过滤式过滤器。
- 支撑件具有正方形、六边形或圆形基部。
- 过滤器的长度在200至1500毫米之间。
- 所有通道具有相同的水力直径。
- 内壁的平均厚度pi在0.3至2毫米之间。
- 支撑件的开孔隙率在20%至70%之间。
- 支撑件的平均孔径在10 纳米至50微米之间，优选在100纳米至40微米之间，更优选在5至30微米之间。
- 膜的平均厚度tm在0.1至300微米的范围内，优选在10至70微米的范围内。
- 膜的开孔隙率在10%至70%之间。
- 膜的平均孔径在10 纳米至5微米之间，优选在30纳米至5微米之间，更优选在50纳米至2000纳米之间，且非常优选在100纳米至1000纳米之间。
- 膜的平均孔径比支撑件的平均孔径小至少10倍（即它们的比率小于10），或者甚至小至少50倍或者甚至小至少100倍。
- 通道具有圆形或多边形横截面，特别是正方形、六边形横截面或八边形和正方形横截面。
- 优选地，支撑件的外周壁不过滤；
- 替代地，支撑件的外周壁可以是过滤的。
本发明还涉及前面限定的过滤器在化学、药物、食品、农业食品、生物反应器或石油或页岩气开采领域中用于净化和/或分离液体的用途。
在关系式（1）中，量值通常以国际体系的单位表示，即对于量值D、tm、Øc、pi和Øf，以米（m）表示，且对于量值Ks和Km，以平方米（m2）表示。
支撑件的渗透率Ks和膜的渗透率Km根据Kozeny-Carman关系式由以下公式限定：K= (PO3 × D50²)/[180 × (1-PO)²]，其中PO是0到1之间的开孔隙率（例如50%的孔隙率对应于0.5的PO），D50是以米为单位的平均孔径。
根据本发明的支撑件的开孔隙率和平均孔径通过汞孔隙率测定法以已知的方式测定。对应于孔隙体积的孔隙率是通过在2000巴的压力下使用汞孔隙率计，例如来自Micromeritics的Autopore IV系列9500孔隙率计，在采样自支撑块的1 cm3样品上进行汞侵入测量的，采样区域不包括通常从块表面向下延伸至500微米的表皮。适用的标准是ISO15901-1.2005标准第1部分。压力升高到高压会导致汞被“推入”尺寸越来越小的孔隙中。汞侵入通常分两步进行。在第一阶段，汞侵入在低至44 psia（约3巴）的低压下进行，使用气压将汞引入最大孔隙（> 4微米）。在第二阶段，高压侵入是用最高压力为30000psia（约2000巴）的油进行的。通过应用ISO 15901-1.2005标准第1部分中提到的Washburn定律，汞孔隙率计因此能够建立基于体积的孔径分布。支撑件的平均孔径对应于按体积50%的阈值。
根据本发明，使用扫描电子显微镜有利地确定对应于膜中孔隙总体积的膜孔隙率和膜的平均孔径。在本发明的上下文中，认为通过这种方法获得的膜孔隙率可以与开孔隙率相比较。典型地，支撑件的壁的截面被取作横截面，以便在至少1.5厘米的累积长度上显现涂层的整个厚度。图像采集在至少50个颗粒、优选至少100个颗粒的样品上进行。每个孔的面积和等效直径通过标准图像分析技术从图像中获得，可选地在图像二值化旨在增加其对比度之后。由此推导出等效直径分布，从中提取平均孔径。膜的孔隙率通过积分等效孔径分布曲线获得。类似地，可以通过该方法确定构成膜层的颗粒的平均尺寸。作为说明，确定构成膜层的颗粒的平均孔径或平均尺寸的一个示例包括以下连续的步骤，这在本领域是常规的：
对支撑件拍摄一系列MEB图像，在横截面（即整个壁厚）上观察其膜层。为了获得更高的清晰度，图像是在材料的抛光部分上拍摄的。图像采集在至少等于1.5厘米的膜层的累积长度上进行，以便获得样品整体的代表值。图像优选经受图像处理领域中众所周知的二值化技术，以增加颗粒或孔轮廓的对比度。
对于构成膜层的每个颗粒或每个孔，进行其面积的测量。确定等效的孔径或颗粒直径，对应于与所述颗粒或所述孔的测量面积相同的完美圆盘的直径（该操作可能使用专用软件执行，尤其是Noesis销售的Visilog®）。因此，在常规分布曲线上获得颗粒或微粒尺寸或孔径分布，并由此确定构成膜层的颗粒的平均尺寸和/或孔的平均直径，该平均尺寸或该平均直径分别对应于将所述分布分成仅包括当量直径大于或等于该平均尺寸的颗粒或孔的第一群体和仅包括当量直径小于该平均尺寸或该平均直径的颗粒的第二群体的当量直径。
在本专利申请中，过滤器或通道的水力直径通常由公式4 × S/P限定，S是过滤器垂直于主轴线的部分的总面积，或通道垂直于主轴线的部分的面积，而P是该部分的周长。
支撑件的形状决定了过滤器的总体形状。它具有沿着主轴线伸长的管状形状，并且包括上游基部、下游基部、外周表面和内部。形状和尺寸相同的上游基部和下游基部可以是不同的形状，例如正方形、六边形或圆形。它们优选是圆形的。下游面（或基部）旨在位于进入液流（待过滤液体）的一侧，上游面（或基部）与进入液流相对。支撑件的水力直径Øf通常为50至300毫米，优选80至230毫米。支撑件的长度可以在200至1500毫米之间。
平行于支撑件主轴线的多个通道形成在支撑件的内部中。这些通道，也称为过滤通道，在其一端或另一端被阻塞，以限定流体流动方向上的入口通道和出口通道。因此，入口通道具有未阻塞的入口面（流体流通方向的上游）和阻塞的出口面。因此，出口通道在流体流通方向上具有阻塞的上游正面，而在过滤结构的下游正面具有未阻塞的面。
通道的形状不受限制，并且所述通道可以具有多边形截面，尤其是六边形或正方形或八边形/正方形，或者是圆形，但是优选地具有圆形或正方形截面。通道的平均水力直径Øc通常为0.5至5毫米，优选为0.5至4毫米，更优选在0.5至3毫米之间。除了可以被截断以适应过滤器尺寸的外周通道之外，过滤器可以包括几类通道。一类通道由一组具有在±5%以内的相同形状和相同水力直径的通道限定。例如，过滤器可以包括由靠近过滤器外周表面的通道形成的第一类通道和由位于过滤器中心的通道形成的第二类通道，第一类通道具有比第二类通道更高的水力直径。在水力直径不同的多个通道的情况下，根据本发明限定每个通道固有的水力直径，如从前面的公式（4 × S/P）计算的。众所周知，所有通道的平均水力直径Øc被确定为过滤器中存在的所有通道的单个水力直径的算术平均值。然而，优选地，过滤器仅包括一类通道。
通道通过由支撑件的多孔无机材料形成的内壁彼此分开。内壁的平均厚度pi通常为0.3至2 mm，优选为0.4至1.4 mm。
支撑件由多孔无机材料形成，特别是非氧化物陶瓷材料，例如SiC，特别是再结晶SiC、Si3N4、Si2ON2、SiAlON、BN或它们的组合。其孔隙率通常为20%至70%，优选40%至50%，且平均孔径为5纳米至50微米，优选100纳米至40微米，更优选5至30微米。支撑件的渗透率Ks优选在1.0 × 10-15和1.0 × 10-12之间，优选在6.9 × 10-15和3.4 × 10-11 m²之间。
过滤器还包括覆盖通道内表面的膜。它由多孔无机材料形成，特别是非氧化物陶瓷材料，例如SiC，特别是再结晶SiC、Si3N4、Si2ON2、SiAlON、BN或它们的组合。其孔隙率通常为10%至70%，且平均孔径为10纳米至5微米，优选为50纳米至1微米。膜的渗透率Km优选为10-19至10-14 m2。膜的平均厚度tm通常为0.1至300微米，优选1至200微米，更优选10至80微米。
根据本发明的过滤器可以通过本领域技术人员众所周知的任何技术获得。常规制造工艺通常包括制造支撑件然后沉积膜的主要步骤。
优选通过将糊状物挤出通过模具、且然后干燥和烘焙以便烧结支撑件材料并获得应用所需的孔隙率和机械强度特征而获得支撑件。例如，当它是由再结晶SiC制成的支撑件时，它尤其可以根据以下制造步骤获得：
- 掺混混合物，该混合物包括碳化硅颗粒，其纯度大于98%，并且颗粒尺寸使得按质量75%的颗粒的直径大于30 微米，通过激光颗粒尺寸分析测量的该颗粒尺寸部分的基于质量的平均直径小于300微米。该混合物还包括纤维素衍生物类型的有机粘合剂。加入水并将混合物掺混，直到获得塑性允许挤出的均匀糊状物，模具被构造成获得根据本发明的整件，
- 用微波干燥粗整件一段时间，这段时间足以使未化学结合的水含量低于按质量1%，
- 整件的阻塞可以根据众所周知的技术形成，例如专利申请WO 2004/065088中描述的那些技术，
- 焙烧到至少1900℃和低于2400℃的温度，通常保持至少1小时且优选至少3小时。获得的材料具有按体积20%至70%，优选40%至50%的开孔隙率和约5纳米至50微米，优选100纳米至40微米，更优选5至30微米的平均孔径。
然后用膜涂覆过滤支撑件。膜可以根据本领域技术人员已知的各种技术沉积：悬浮液或浆料沉积、化学气相沉积（CVD）或热喷涂沉积，例如等离子喷涂。优选地，通过使用浆料或悬浮液涂覆来沉积膜层。膜可以通过沉积几个连续的层来获得。膜位于第一层上，称为底漆，与基板直接接触沉积。底漆充当附着层。用于沉积底漆的浆料优选包含按质量30%至70%的平均直径为1至30微米的SiC颗粒，其余为例如金属硅粉末、二氧化硅粉末和/或碳粉。将相当于粉末总质量80%至120%的去离子水加入到该粉末混合物中。膜由沉积在底漆层上的分离层制成。正是在该分离层中控制孔隙率，从而使过滤器具有选择性。用于沉积分离层的浆料可以包含按质量30%至70%的平均直径为0.5至20微米的SiC颗粒，或者总计按质量30%至70%的金属硅、二氧化硅和碳的混合物，其余为去离子水。某些添加剂如增稠剂、粘合剂和/或分散剂可以添加到浆料中，以便特别控制它们的流变性。根据DIN 53019-1:2008标准，浆料的粘度通常为0.01至0.8 Pa.s，优选0.05至0.7 Pa.s，在22℃和1 s-1的剪切梯度下测量。浆料通常可以包按质量0.1%至1%的增稠剂，优选选自纤维素衍生物。它们通常可以包含按质量0.1%至5%的粘合剂SiC粉末，优选选自聚乙烯醇（PVA）和/或丙烯酸衍生物。该浆料还可以包含按质量0.01%至1%的分散剂SiC粉末，分散剂优选选自聚甲基丙烯酸铵。可以沉积一层或多层浆料层以形成膜。浆料层的沉积通常能够获得厚度为0.1至80微米的膜，但是通常100至300微米的较厚的膜可以通过沉积几个连续的浆料层来获得。
然后将如此涂覆的支撑件在室温下干燥典型地至少30分钟，然后在60℃下干燥至少24小时。如此干燥的支撑件在非氧化气氛下，优选在氩气下，通常在1000至2200℃的焙烧温度下烧结，以获得通过图像分析测量的按体积10%至70%的膜孔隙率和通过图像分析测量的10纳米至5微米的平均等效孔径。
在用作浸没过滤器的情况下，除了入口通道的内表面之外，支撑件的外周优选也涂覆有膜。
根据本发明的过滤器可用于液体净化和/或从液体中分离颗粒或分子的各种应用。根据本发明的过滤器可以使滤液流最大化，而与待过滤液体的粘度无关。因此，它可以用于过滤具有例如从0.1到20 mPa.s，或者甚至50 mPa.s的动态粘度的液体。根据DIN53019-1:2008标准，可以在20℃下在1 s-1的剪切梯度下测量待过滤流体的动态粘度。本发明尤其涉及如上所述的过滤器用于净化来自石油或页岩气开采的生产水的用途。它还可应用于化学、药物、食品、农业食品或生物反应器领域以及游泳池水中的各种净化和/或分离液体的工业过程。
附图说明
附图更详细地示出了本发明的某些方面。然而，在附图中描述的本发明的任何方面，下面给出的信息不应被视为限制本发明的范围。
图1示出了通用过滤结构（或过滤器）的总体视图。
图2是过滤器上游面的一部分的正视图，更详细地示出了本发明的主题。
图3至图10也是过滤器上游面的一部分的正视图，其中通道的构造不同。
图11和图12示出了根据本发明的过滤器的两个实施例。
具体实施方式
图1示出了前置过滤式过滤器，该过滤器包括圆柱形支撑件1，该支撑件1在待过滤液体的流通方向上具有主轴线（X）、上游面2和下游面3。平行于主轴线（X）的多个通道形成在支撑件的内部中，并且通过多孔内壁彼此分开，包括在液体流通方向上在上游面开口的入口通道4和在下游面开口的出口通道5。从上游基部2和下游基部3中的每一个上露出的入口通道4在其内表面上被膜（图1中未示出）覆盖，并且在其下游面3上被阻塞。出口通道5在其上游面2上被阻塞。
图2是过滤器上游面的视图，用于更详细地示出本发明的主题。过滤器的中心入口通道4和几个出口通道5以及衬在每个入口通道内部的过滤膜6如图2所示。如图2所示，该膜被分成等长的i部分。对于每个部分i，确定从与所述入口通道的内部体积接触的膜的部分的内表面的中心点7到最靠近膜的所述部分的出口通道内壁的点8的距离di。从图2中可以看出，各种出口通道5可以并且必须被认为随膜的部分i的位置和阻塞构造以及通道几何形状而变。
根据本发明相关的距离D是这样为每个整件的所有入口通道的所有部分i确定的di的算术平均值。
截面中选择的部分的数量有利地根据通道的构造和相对于每个入口通道的出口通道的数量来选择，但是必须足以代表从入口通道到出口通道的液体穿过支撑件的多孔壁的平均路径。典型地，每个通道的di测量次数大于10，或者甚至大于20，优选大于50，或者甚至大于100。根据本发明，因此，为了计算D，每个入口通道确定至少20、优选至少50或甚至100个距离di。
图3是根据通道阻塞的第一构造的过滤式过滤器的上游面的正视图，该过滤式过滤器的入口通道和出口通道具有方形截面。
图4至图7是过滤式过滤器上游面的正视图，根据通道阻塞的其它构造，过滤式过滤器的入口通道和出口通道具有方形截面。
图8至图10是过滤式过滤器上游面的正视图，根据通道阻塞的几种结构，过滤式过滤器的入口通道和出口通道具有六边形截面。
图11和图12示出了这种过滤器的两种工作模式：
更具体地，图11示出了***隔室（壳体）中的过滤结构（或过滤器）的纵向截面（沿着穿过主轴线的平面）。
图12示意性地示出了浸没在待过滤液体容器中的过滤器的纵向截面。
图11示出了***隔室10中的前置过滤式过滤器，其包括具有主轴线（X）、上游面2和下游面3的圆柱形支撑件1。平行于主轴线（X）的多个通道形成在支撑件的内部中，并且通过多孔内壁彼此分开，包括在液体流通方向上在上游面开口的入口通道4和在下游面开口的出口通道5。在上游基部2和下游基部3中的每一个上露出的入口通道4在其内表面上被膜（6）覆盖，并且在其下游面3上被阻塞。出口通道5在其上游面2上被阻塞。***的密封性由密封件9保证。
图12示意性地示出浸没在包含待过滤液体的容器11中的前置过滤式过滤器。过滤器的部件类似于图11的部件，除了过滤器在其外周还包括涂层6’，使得待过滤的液体不会通过经由外周直接进入外周出口通道而绕过膜。该涂层可能是密封的。如果这种涂层是可渗透的，它至少包括膜。密封件9确保了与容器接触时的密封性。
结合附图1至图10，借助于下面的非限制性实施例来说明本发明。
示例
根据本发明的前置过滤器的示例（示例1-3、2-1、3-4、3-5和4-2）和对比示例（1-1；1-2；2-2；2-3；2-4；3-1；3-2；3-3；3-5；4-1和4-3）按照下面描述的方法制备。
示例1-1（对比）
根据本领域技术人员众所周知的技术，通过形成碳化硅蜂窝体来制造支撑体。为此，在搅拌机中混合以下物质：
- 3000克纯度大于98%的两种碳化硅颗粒粉末的混合物，包括按质量70%的平均直径约为11微米的第一颗粒粉末和按质量30%的平均直径约为0.9微米的第二颗粒粉末；和
- 300克纤维素衍生物型有机粘合剂。
相对于SiC和有机粘合剂的质量，加入按质量约25%的水，并进行混合，直到获得均匀的糊状物，糊状物的塑性允许挤出获得孔隙率为35%的支撑件。
使用这种糊状物通过模具挤出支撑件，以获得直径为150毫米、长度为300毫米的粗圆柱形整件，其内部具有多个方形截面的通道。模具的形状适于获得水力直径为1.8毫米的方形截面通道和平均厚度为400微米的内壁。
然后干燥获得的粗整件，使未化学结合的水含量低于按质量1%，然后在氩气下焙烧至2100℃，保持5小时。所获得的支撑件具有35%的开孔隙率和大约10微米的平均孔径，这是通过汞孔隙率测定法测量的。
根据众所周知的技术，例如在专利申请WO 2004/065088中描述的技术，整件的通道交替地被阻塞，以便获得如图3所示的阻塞几何形状。支撑件的外周壁变得不过滤。
然后在通道的内表面上沉积过滤膜。膜的沉积是通过用浆料涂覆来进行的。为此，在第一阶段中，使用这样的金属硅颗粒粉末，其矿物配方包括按质量48%的黑色SiC颗粒粉末（SIKA DPF-C），平均直径D50为约10微米，按质量32%的黑色SiC颗粒粉末（SIKA FCP-07），平均直径D50为约2微米，按质量13%的金属硅颗粒粉末，平均直径D50为约4微米，7%的无定形碳粉，平均直径D50为约1微米。将整个混合物混合在去离子水的溶液中，水的量约占混合物总质量的50%。
膜分离层（膜）使用矿物组成如下的浆料获得：按质量67%的金属硅颗粒粉末，平均直径D50为约4微米，33%的无定形碳粉，平均直径D50为约1微米。将整个混合物混合在去离子水的溶液中，水的量约占混合物总质量的50%。
然后将支撑件在室温下干燥10分钟，然后在60℃下干燥12小时。然后将如此干燥的支撑件在氩气下于环境压力下于1470℃焙烧4小时。
底漆和膜按照相同的工艺沉积。在20转/分的搅拌下，将浆料引入容器。在温和真空（通常为25毫巴）下的脱气阶段后，继续搅拌，将容器置于约0.8巴的温和过压下，以便能够从底部到顶部涂覆支撑件的内部。对于300毫米长的支撑件，该操作只需几秒钟。浆料覆盖支撑件通道的内壁，然后多余的部分在沉积后立即通过重力排出。实际上，不管厚度如何，该底漆层对过滤器的过滤性能质量没有影响，因为其孔隙率特征（平均孔径和总孔隙率）大于膜本身的孔隙率特征，因此膜本身单独作为分离层。
然后将涂覆的支撑件在室温下干燥30分钟，然后在60℃下干燥30小时。
然后将如此干燥的涂覆支撑件在氩气气氛下在1300℃的温度下烧结4小时，以获得40%的膜孔隙率和100纳米的平均孔径。
示例1-2（对比）
以与示例1-1相同的方式制备过滤器，唯一的区别是根据图4中示出的构造进行阻塞。
示例1-3（根据本发明）
以与示例1-1相同的方式制备过滤器，唯一的区别是根据图5中示出的构造进行阻塞。
示例2-1（根据本发明）和2-2至2-4（对比）
以与示例1-1相同的方式制备过滤器，唯一的区别是修改模具以获得水力直径为2.6毫米、内壁平均厚度为800微米的通道。用于挤出支撑件的混合物包括按质量65%的平均直径约为11 微米的碳化硅颗粒第一粉末和按质量35%的平均直径约为0.9 微米的碳化硅颗粒第二粉末。
在这一系列示例中，由碳化硅制成的膜分离层然后根据下面描述的过程沉积在通道的内壁上：
在第一阶段，使用浆料形成用于附着分离层的底漆，该浆料的矿物配方包括按质量30%的黑色碳化硅颗粒粉末（SIKA DPF-C），平均直径D50约为11微米，按质量20%的黑色碳化硅颗粒粉末（SIKA FCP-07），平均直径D50约为2.5微米，以及50%的去离子水。还制备了构成分离层的材料的浆料，其配方包括按质量40质量的碳化硅颗粒（d50在0.6微米范围内）和60%的去矿物质水。根据DIN C33-53019标准，通过在1s-1的剪切梯度下以0.7 Pa.s添加有机添加剂来调节浆料的流变性，该剪切梯度是在22℃下测量的。
这两层按照下面描述的相同过程连续沉积：在搅拌下（20转/分）将浆料引入容器。在温和真空（通常为25毫巴）下脱气阶段后，继续搅拌，将容器置于约0.7巴的正压下，以便能够从底部到顶端涂覆支撑件的内部。对于30厘米长的支撑件，该操作只需几秒钟。在支撑件通道内壁上涂覆浆料后，多余部分立即通过重力排出。
然后将支撑件在室温下干燥10分钟，然后在60℃下干燥12小时，并按照与示例1-1至1-3系列相同的过程阻塞通道。
然后将如此干燥的支撑件在氩气下于环境压力下于1540℃的温度焙烧2小时。
示例3-1至3-3（对比示例）3-4和3-5（根据本发明）
以与示例2-1相同的方式制备过滤器，区别是修改模具以获得水力直径等于1.9毫米和壁厚为635微米的通道。此外，将获得的粗整件焙烧至2200℃的温度。获得的支撑件具有50%的开孔隙率和约35 微米的平均孔径。
根据示例3-1至3-4的结构的阻塞分别以与根据图3至图6的示例1-1至1-3相同的方式进行。根据示例3-5生产了根据图7的设计。
在这一系列示例中，分离膜的沉积和干燥步骤连续进行两次（仅一次），以获得平均厚度为50微米的层。此外，根据DINC33-53019标准在22℃下测量，通过在1s-1的剪切梯度下以0.5 Pa.s加入有机添加剂来调节浆料的流变性。
示例4-1和4-3（对比示例）和4-2（根据本发明）
以与示例2-1相同的方式制备过滤器，区别是模具被修改以获得如图8所示的六边形结构，其通道具有2.0毫米的水力直径和600微米的内壁平均厚度。此外，将获得的粗整件焙烧至2130℃的温度。获得的支撑件具有40%的开孔隙率和约9微米的平均孔径。
在这一系列示例中，分离膜的制备如示例2-1那样进行，但是涂覆的支撑件然后在氩气下在1480℃而不是1540℃的温度下焙烧。
根据示例4-1至4-3的结构的阻塞以与先前相同的方式进行，以便分别获得根据图8至图10的阻塞结构。
结果和测试表：
对于这些过滤器中的每一个，确定比率Φ/Φmax，其中Φ是所考虑的过滤器的特征流量，Φmax是对同一系列示例中效率最高（效率为100%）的过滤器测量的流量。根据以下方法评估过滤器的特征流量：在25℃的温度下，由去矿物质水形成的流体以0.5巴的跨膜压力和2 m/s的通道流通速度供给待评估的过滤器。渗透物在过滤器出口处回收。过滤20小时后，过滤器特征流量的测量值以L/h/m/bar表示。获得的结果以及由此获得的过滤器的所有相关尺寸特征在下表1中进行了总结。
根据本发明的示例1-3、2-1和3-4对应于最佳结构，其构造还取决于膜和支撑体的物理特征。这些示例证明了根据过滤器的物理参数，例如通道的形状、内壁的平均厚度、膜的平均厚度、膜的平均孔径以及膜或支撑体的孔隙率来调整过滤器的入口通道和出口通道的图案和数量的重要性，从而获得根据本发明的距离D以使滤液流量最大化。如此确定尺寸的根据本发明的过滤器的特征在于优化的和最大的滤液流量，这可以在表1中报告的结果中观察到。
本发明的优点还通过入口通道和出口通道的完全不同的构造在不同于前述示例的其它类型的过滤器上得以展示，在这种情况下，入口通道和出口通道具有六边形截面，如图8至图10所示。根据图8至图10的构造在入口通道和出口通道的数量上不同。获得的结果见下表2。与通道具有正方形截面的过滤器一样，可以观察到，对于根据本发明的示例4-3的过滤器，在前面描述的意义上，获得了最大的过滤效率，但是其通道在这种情况下是六边形截面。
Claims (15)
1.一种具有用于过滤液体的膜的过滤结构，其包括至少一个整件，该整件包括：
- 由渗透率为Ks的多孔无机材料形成的支撑件（1），所述支撑件具有管状总体形状，具有主轴线（X）、上游面（2）、下游面（3）、外周表面和内部；
- 平行于支撑件主轴线的多个通道（4、5），其形成在支撑件的内部中，所述通道通过由多孔无机材料形成的内壁彼此分开；
- 所述通道在其沿所述液体流通方向的上游或下游端中的一个或另一个处被阻塞，以分别限定所述液体的入口通道（4）和出口通道（5），从而迫使所述液体穿过分开入口通道和出口通道的多孔壁；
- 至少覆盖入口通道（4）的内表面的渗透率为Km和平均厚度为tm的膜（6）；
其特征在于，液体的平均路径距离D满足关系式（1）：
D = α ×(A × log(Ks × tm/Km) + B)（1）
其中：
α是介于0.0008至0.0013范围内的系数；
A = 272 × Øc + 272 × pi + 0.02；并且
B = 601 × Øc + 1757 × pi + 0.28；
Øc是所有通道的平均水力直径，并且
pi是内壁的平均厚度，
D、tm、Øc、pi用m表示，Ks和Km用m2表示；
在垂直于所述结构的主轴线的横截面平面上，D由覆盖每个入口通道的膜的i部分与最靠近膜的每个部分i的出口通道之间的距离di的算术平均值来限定，部分i被限定为将所述膜分成至少i个相等长度的部分，i大于10，每个di从与所述入口通道的内部体积接触的膜的部分的内表面的中心点，直到最靠近膜的所述部分的出口通道的内壁点进行测量。
2.根据权利要求1所述的过滤结构，其中，比率Ks × tm/Km在0.0005至5之间，优选在0.001至1之间。
3.根据前述权利要求中任一项所述的过滤结构，其中，支撑件的水力直径在50至300毫米之间，优选在80至230毫米之间。
4.根据前述权利要求中任一项所述的过滤结构，其中，通道的平均水力直径Øc在0.5至5毫米之间，优选在0.5至4毫米之间，更优选在0.5至3毫米之间。
5.根据前述权利要求中任一项所述的过滤结构，其中，支撑件内壁的平均厚度pi在0.3毫米至2毫米之间，优选在0.4毫米至1.4毫米之间。
6.根据前述权利要求中任一项所述的过滤结构，其特征在于，支撑件具有正方形、六边形或圆形基部。
7.根据前述权利要求中任一项所述的过滤结构，其特征在于，过滤器的长度为200至1500毫米。
8.根据前述权利要求中任一项所述的过滤结构，其特征在于，所有通道的水力直径相同。
9.根据前述权利要求中任一项所述的过滤结构，其特征在于，支撑件的开孔隙率在20%至70%之间。
10.根据前述权利要求中任一项所述的过滤结构，其特征在于，支撑件的平均孔径在10纳米至50微米之间。
11.根据前述权利要求中任一项所述的过滤结构，其特征在于，膜的平均厚度tm在0.1至300微米的范围内，优选在10至70微米的范围内。
12.根据前述权利要求中任一项所述的过滤结构，其特征在于，膜的开口孔隙率在10%和70%之间。
13.根据前述权利要求中任一项所述的过滤结构，其特征在于，膜的平均孔径在10纳米至5微米之间，优选在50纳米至1000纳米之间。
14.根据前述权利要求中任一项所述的过滤结构，其特征在于，通道具有圆形或多边形截面，特别是正方形、六边形或八边形和正方形截面。
15.根据前述权利要求中的一项所限定的过滤器在化学、药物、食品、农业食品、生物反应器或石油或页岩气开采领域中用于液体净化和/或分离的用途。
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