CN110672758A - 一种变压器绝缘纸中甲醇含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种变压器绝缘纸中甲醇含量的检测方法，其检测方法主要包含以下操作步骤：处理绝缘纸样本、无水乙醇萃取绝缘纸中甲醇、气相色谱质谱联用法检测乙醇中甲醇含量、计算绝缘纸中甲醇含量，该方法首次提出了变压器绝缘纸中甲醇的检测方法和目前已有的油中甲醇检测方法同时使用，可以得到变压器油纸绝缘***中的总甲醇含，并可以用来测量甲醇在油纸中的分配系数。同时，本发明提供的绝缘纸中甲醇含量检测方法具有操作简单，成本较低的特点，具备推广的潜力。
Description
技术领域
本发明涉及变压器绝缘纸老化评估领域，特别是一种变压器绝缘纸中甲醇含量的检测方法。
背景技术
变压器油中糠醛的含量作为评估变压器绝缘纸老化状态的方法，因为存在糠醛的热稳定性较差以及产生速率受水分的影响较大的缺点，不能够准确反映变压器绝缘纸的真实老化状态。而甲醇热稳定好，作为纤维素裂解的一级产产物，能够更早的反映绝缘纸老化的发生，因此受到越来越多的重视。相关的研究主要集中在通过实验室进行加速模拟油纸老化，找到绝缘油中甲醇含量与绝缘纸聚合度的对应关系，从而通过油中甲醇含量反推绝缘纸的聚合度。然而该方法存在以下明显缺点:1)甲醇是由绝缘纸裂化降解产物，绝缘油溶解的甲醇只是绝缘纸降解产生总甲醇的一小部分，因此油中的甲醇含量不能全面的反映绝缘纸降解产生的总甲醇含量；2）甲醇分配系数，即溶解在绝缘油中的甲醇和吸附在绝缘纸中的甲醇的比例，该分配系数并非恒定不变，会随外界条件如温度、油中水分的变化而变化，导致溶解在绝缘油中的甲醇含量发生变化，影响绝缘纸老化评估的准确性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种变压器绝缘纸中甲醇含量的检测方法，以解决上述技术背景中所提出的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种变压器绝缘纸中甲醇含量的检测方法,其检测方法包括以下步骤：
S1、用吸油纸将绝缘纸表面的油吸净，然后称取一定质量的绝缘纸样品置于40ml带有螺口瓶盖的比色管中；
S2、向步骤S1中的比色管中加入10ml的无水乙醇，拧紧比色管瓶盖；
S3、将步骤S2中盖紧瓶盖的比色管固定在恒温振荡器上进行震荡萃取，设置震荡频率200r/min，震荡时间15min；
S4、震荡结束后，用冰水浴将比色管中的萃取液快速冷却至室温，冷却后将比色管反复倒置摇晃5次，随后打开瓶盖，用钉子头玻璃棒挤压比色管中的绝缘纸，尽量将绝缘纸中的甲醇挤出；
S5、将步骤S4中的萃取液转移到50ml磨口具塞锥形瓶中；
S6、重复步骤S2-S5两次，并将两次的萃取液一起转移到磨口具塞锥形瓶中；
S7、取1ml步骤S5中得到的萃取液，用0.25微米孔径的聚四氟过滤器过滤，过滤后的萃取液收集到气相色谱进样小瓶中；
S8、用GC-MS检测进样小瓶中萃取液中甲醇的含量；
S9、计算绝缘纸中甲醇含量：将步骤S8中检测得到的萃取液中的甲醇含量、步骤S1中绝缘纸样品的质量、步骤S2中无水乙醇的体积代入如下计算公式，计算得到绝缘纸中的甲醇的含量，计算公式为：C纸r=C萃取液*3V/m纸
其中，C纸为绝缘纸中甲醇含量（μg/g），C萃取液为步骤S8中测试得到的萃取液中的甲醇含量（mg/L），V为步骤S2中使用的无水乙醇体积（L），m纸为步骤S1中称量的绝缘纸样品质量（g）。
进一步的，所述步骤S1中的比色管为棕色，且比色管的瓶盖内有聚四氟乙烯材质的密封垫片。
进一步的，所述步骤S5中的50ml磨口具塞锥形瓶为棕色磨口具塞锥形瓶。
进一步的，所述步骤S2至步骤S5需要重复3次，50ml磨口具塞锥形瓶中收集到萃取液为3次无水乙醇用量的总和。
进一步的，所述步骤S7中过滤器的过滤片为聚四氟乙烯材质。
本发明的有益效果是：本发明具有对绝缘纸中甲醇萃取彻底检测准确的特点，同时具有操作简便，检测成本低的优势，因而具备推广的潜力。
附图说明
图1为本发明检测绝缘纸中甲醇的步骤框图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例：
一中检测绝缘纸甲醇含量的方法，请参阅附图-1所示，包括处理绝缘纸样本、无水乙醇萃取绝缘纸中甲醇、气相色谱质谱联用法（GC-MS）检测萃取液中甲醇含量、计算绝缘纸中甲醇含量，具体实时方式包括如下步骤：
S1、用吸油纸将绝缘纸表面的油吸净，然后称取一定质量的绝缘纸样品置于40ml带有螺口瓶盖的比色管中；
S2、向步骤S1中的比色管中加入10ml的无水乙醇，拧紧比色管瓶盖；
S3、将步骤S2中盖紧瓶盖的比色管固定在恒温振荡器上进行震荡萃取，设置震荡频率200r/min，震荡时间15min；
S4、震荡结束后，用冰水浴将比色管中的萃取液快速冷却至室温，冷却后将比色管反复倒置摇晃5次，随后打开瓶盖，用钉子头玻璃棒挤压比色管中的绝缘纸，尽量将绝缘纸中的甲醇挤出；
S5、将步骤S4中的萃取液转移到50ml磨口具塞锥形瓶中；
S6、重复步骤S2-S5两次，并将两次的萃取液一起转移到磨口具塞锥形瓶中；
S7、取1ml步骤S5中得到的萃取液，用0.25微米孔径的聚四氟过滤器过滤，过滤后的萃取液收集到气相色谱进样小瓶中；
S8、用GC-MS检测进样小瓶中萃取液中甲醇的含量；
S9、计算绝缘纸中甲醇含量：将步骤S8中检测得到的萃取液中的甲醇含量、步骤S1中绝缘纸样品的质量、步骤S2中无水乙醇的体积代入如下计算公式，计算得到绝缘纸中的甲醇的含量，计算公式为：C纸r=C萃取液*3V/m纸
上述公式其中，C纸为绝缘纸中甲醇含量（μg/g），C萃取液为步骤S8中测试得到的萃取液中的甲醇含量（mg/L），V为步骤S2中使用的无水乙醇体积（L），m纸为步骤S1中称量的绝缘纸样品质量（g）。
优选的，所述步骤S1中的比色管为棕色，且比色管的瓶盖内有聚四氟乙烯材质的密封垫片，棕色比色管能多甲醇的萃取起到隔光的效果，增加了检测的精确性。
优选的，所述步骤S5中的50ml磨口具塞锥形瓶为棕色磨口具塞锥形瓶，棕色磨口具塞锥形瓶的益处同上。
优选的，所述步骤S2至步骤S5需要重复3次，50ml磨口具塞锥形瓶中收集到萃取液为3次无水乙醇用量的总和，多次萃取能使得绝缘纸中的能完全被萃取出来，增加检测的准确性。
优选的，所述步骤S7中过滤器的过滤片为聚四氟乙烯材质。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种变压器绝缘纸中甲醇含量的检测方法,其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
S1、用吸油纸将绝缘纸表面的油吸净，然后称取一定质量的绝缘纸样品置于40ml带有螺口瓶盖的比色管中；
S2、向步骤S1中的比色管中加入10ml的无水乙醇，拧紧比色管瓶盖；
S3、将步骤S2中盖紧瓶盖的比色管固定在恒温振荡器上进行震荡萃取，设置震荡频率200r/min，震荡时间15min；
S4、震荡结束后，用冰水浴将比色管中的萃取液快速冷却至室温，冷却后将比色管反复倒置摇晃5次，随后打开瓶盖，用钉子头玻璃棒挤压比色管中的绝缘纸，尽量将绝缘纸中的甲醇挤出；
S5、将步骤S4中的萃取液转移到50ml磨口具塞锥形瓶中；
S6、重复步骤S2-S5两次，并将两次的萃取液一起转移到磨口具塞锥形瓶中；
S7、取1ml步骤S5中得到的萃取液，用0.25微米孔径的聚四氟过滤器过滤，过滤后的萃取液收集到气相色谱进样小瓶中；
S8、用GC-MS检测进样小瓶中萃取液中甲醇的含量；
S9、计算绝缘纸中甲醇含量：将步骤S8中检测得到的萃取液中的甲醇含量、步骤S1中绝缘纸样品的质量、步骤S2中无水乙醇的体积代入如下计算公式，计算得到绝缘纸中的甲醇的含量，计算公式为：C纸r=C萃取液*3V/m纸
其中，C纸为绝缘纸中甲醇含量（μg/g），C萃取液为步骤S8中测试得到的萃取液中的甲醇含量（mg/L），V为步骤S2中使用的无水乙醇体积（L），m纸为步骤S1中称量的绝缘纸样品质量（g）。
2.根据权利要求1所述的一种变压器绝缘纸中甲醇含量的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中的比色管为棕色，且比色管的瓶盖内有聚四氟乙烯材质的密封垫片。
3.根据权利要求1所述的一种变压器绝缘纸中甲醇含量的检测方法，其特征在于，所述步骤S5中的50ml磨口具塞锥形瓶为棕色磨口具塞锥形瓶。
4.根据权利要求1所述的一种变压器绝缘纸中甲醇含量的检测方法，其特征在于，所述步骤S2至步骤S5需要重复3次，50ml磨口具塞锥形瓶中收集到萃取液为3次无水乙醇用量的总和。
5.根据权利要求1所述的一种变压器绝缘纸中甲醇含量的检测方法，其特征在于，所述步骤S7中过滤器的过滤片为聚四氟乙烯材质。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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