CN110669468B - 聚氨酯胶粘剂组合料、聚氨酯胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚氨酯胶粘剂组合料、聚氨酯胶粘剂及其制备方法,其中,聚氨酯胶粘剂组合料包括以下重量份的组分:聚醚多元醇60~80;聚合物多元醇10~30;1,4丁二醇3~8;催化剂0.2~1.7;三乙醇胺0.1~1;二乙二醇2~5;表面活性剂0.2~1;颜料0.1~0.5;非水解聚硅氧烷共聚物0.1~1。与现有技术相比,本发明的聚氨酯胶粘剂组合料具有拉伸强度高、耐温性能好的优点,且具有良好的耐热油特性。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯技术领域,具体涉及一种聚氨酯胶粘剂组合料及其制备方法,以及一种微孔中硬度的聚氨酯胶粘剂。
背景技术
聚氨酯胶黏剂是指在分子链中含有氨基甲酸酯基团(-NHCOO-)或异氰酸酯基(-NCO)的胶粘剂,因为其中含有极性很强、化学活泼性很高的异氰酸酯和氨基甲酸酯基团,所以它可以与含有活泼氢的材料,如泡沫塑料、木材、皮革、织物、纸张、陶瓷等多孔材料,以及金属、玻璃、橡胶、塑料等表面光洁的材料都有着优良的化学粘合力。聚氨酯与被粘合材料之间产生的氢键作用会使分子内聚力增强,从而使粘接更加牢固。正是由于其优良的粘接性能和对多种基材的粘接适应性,使其应用领域不断扩大,在国内外成为发展最快的胶粘剂。
但是,现有的微孔聚氨酯胶粘剂组合料固化后,其内部微孔分布不够均匀,导致胶粘剂的拉伸强度较弱,而且在高温下易发生脆化开裂,大大降低粘结性能。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种聚氨酯胶粘剂组合料及其制备方法。
本发明的另一个目的是提供一种微孔中硬度聚氨酯胶粘剂。
为了实现本发明之目的,本申请提供以下技术方案。
在第一方面中,本申请提供一种聚氨酯胶粘剂组合料,该聚氨酯胶粘剂组合料包括以下重量份的组分:
在第一方面的一种实施方式中,所述第一聚醚多元醇的官能度为3,羟值为30~40mgKOH/g,粘度为800~1000cp。
在第一方面的一种实施方式中,所述第一聚醚多元醇为330N。
在第一方面的一种实施方式中,所述第二聚醚多元醇的羟值为19~23mgKOH/g,粘度为4500~7000cp。
在第一方面的一种实施方式中,所述第二聚醚多元醇为H45或LHH-500L中的一种或多种。
在第一方面的一种实施方式中,所述催化剂包括33LV和SA1,其中,所述33LV和SA1的质量比为(1~5):1。
在第一方面的一种实施方式中,所述第一扩链剂为1,4丁二醇。
在第一方面的一种实施方式中,所述第二扩链剂为二乙二醇。
在第一方面的一种实施方式中,所述交联剂为三乙醇胺或二乙醇胺。
在第一方面的一种实施方式中,所述表面活性剂为SI2302。
在第一方面的一种实施方式中,所述颜料为黑色浆9005。
在第一方面的一种实施方式中,所述非水解聚硅氧烷共聚物为DC5000。
在第二方面,本申请提供一种如上所述聚氨酯胶粘剂组合料的制备方法,包括以下步骤:按重量份依次将第一聚醚多元醇、第二聚醚多元醇、第一扩链剂、第二扩链剂、催化剂、表面活性剂、颜料、非水解聚硅氧烷共聚物加入反应釜,搅拌,得到所述聚氨酯组合料。
在第二方面的一种实施方式中,所述搅拌的转速为100~200rpm,搅拌时间为0.5~2h。
在第三方面,本申请还提供一种由上述聚氨酯胶粘剂组合料与异氰酸酯反应制备得到的聚氨酯胶粘剂。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
(1)本发明制备得到的微孔中硬度聚氨酯胶粘剂组合料固化后内部微孔分布均匀,具有良好的拉伸强度;
(2)本发明制备得到的微孔中硬度聚氨酯胶粘剂组合料固化后具有良好的耐温性,在高温和低温条件下能长期保证不开裂;
(3)本发明制备得到的微孔中硬度聚氨酯胶粘剂组合料固化后具有良好的耐热油特性。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例,否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量,且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。在适用的情况下,本申请中涉及的任何专利、专利申请或公开的内容全部结合于此作为参考,且其等价的同族专利也引入作为参考,特别这些文献所披露的关于本领域中的合成技术、产物和加工设计、聚合物、共聚单体、引发剂或催化剂等的定义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致,则以本申请中提供的术语定义为准。
本申请中的数字范围是近似值,因此除非另有说明,否则其可包括范围以外的数值。数值范围包括以1个单位增加的从下限值到上限值的所有数值,条件是在任意较低值与任意较高值之间存在至少2个单位的间隔。例如,如果记载组分、物理或其它性质(如分子量,熔体指数等)是100至1000,意味着明确列举了所有的单个数值,例如100,101,102等,以及所有的子范围,例如100到166,155到170,198到200等。对于包含小于1的数值或者包含大于1的分数(例如1.1,1.5等)的范围,则适当地将1个单位看作0.0001,0.001,0.01或者0.1。对于包含小于10(例如1到5)的个位数的范围,通常将1个单位看作0.1.这些仅仅是想要表达的内容的具体示例,并且所列举的最低值与最高值之间的数值的所有可能的组合都被认为清楚记载在本申请中。
关于化学化合物使用时,除非明确地说明,否则单数包括所有的异构形式,反之亦然(例如,“己烷”单独地或共同地包括己烷的全部异构体)。另外,除非明确地说明,否则用“一个”,“一种”或“该”形容的名词也包括其复数形式。
术语“包含”,“包括”,“具有”以及它们的派生词不排除任何其它的组分、步骤或过程的存在,且与这些其它的组分、步骤或过程是否在本申请中披露无关。为消除任何疑问,除非明确说明,否则本申请中所有使用术语“包含”,“包括”,或“具有”的组合物可以包含任何附加的添加剂、辅料或化合物。相反,出来对操作性能所必要的那些,术语“基本上由……组成”将任何其他组分、步骤或过程排除在任何该术语下文叙述的范围之外。术语“由……组成”不包括未具体描述或列出的任何组分、步骤或过程。除非明确说明,否则术语“或”指列出的单独成员或其任何组合。
传统的微孔聚氨酯内微孔分布不够均匀,导致聚氨酯的拉伸强度较弱,而且在高温下易发生脆化开裂,大大降低拉伸强度。本申请之目的在于提供一种聚氨酯胶粘剂组合料及其制备方法,并提供一种拉伸强度高、耐温性好的微孔中硬度聚氨酯胶粘剂。
在一种具体实施方式中,本申请提供一种聚氨酯胶粘剂组合料,该聚氨酯胶粘剂组合料包括以下重量份的组分:
在一种具体实施方式中,所述第一聚醚多元醇为高回弹聚醚多元醇,其官能度为3,羟值为30~40mgKOH/g,粘度为800~1000cp。
在一种具体实施方式中,所述聚醚多元醇为330N,其是一种以甘油为起始剂,环氧丙烷、环氧乙烷为聚合单体,含有较高伯羟基活性成份,环氧乙烷封端,分子量达到4800的通用聚醚多元醇。本申请采用的330N购于上海金锦乐实业有限公司。
在一种具体实施方式中,所述第二聚醚多元醇的羟值为19~23mgKOH/g,粘度为4500~7000cp。
在一种具体实施方式中,所述第二聚醚多元醇为H45。该聚合物多元醇可提高体系的耐温性及拉伸强度,断裂伸长率,这是由于第二聚醚多元醇以通用聚醚多元醇为基础聚醚,加丙烯腈、苯乙烯等乙烯基单体及引发剂进行自由基接枝聚合而成,此结构不仅能使聚氨酯泡沫具有较高的承载能力和良好的回弹性能,还能使泡沫的泡孔结构、物理机械性能得到改进。。本申请采用的H45购于长华化学科技股份有限公司。
在一种具体实施方式中,所述催化剂包括33LV和SA1,其中,所述33LV和SA1的质量比为(1~5):1。采用该催化剂能加快产品固化速度。其中,33LV购于赢创特种化学(上海)有限公司,SA1购于上海德音化学有限公司。SA1是一种延迟热敏催化剂,组合料通过33LV起始凝胶发热后,在弹性体成型中期激活SA1,和SA1共同催化,从而使组合料固化呈现出起始凝胶减缓,后续快速固化的特性,可使组合料的工艺操作性和成型性得到很好的表现。
在一种具体实施方式中,所述表面活性剂为SI2302。该表面活性剂为硅烷表面活性剂,可使***微孔均匀性更好。本申请采用的SI2302购于赢创特种化学(上海)有限公司。
在一种具体实施方式中,所述颜料为黑色浆9005,使用该颜料用于产品着色,且提高产品耐温性。本申请采用的黑色浆9005购于东莞市龙腾地板材料有限公司。
在一种具体实施方式中,所述非水解聚硅氧烷共聚物为DC5000,添加DC5000可消除产品内部大泡,使***内气孔更均匀。本申请采用的DC5000购于赢创特种化学(上海)有限公司。
在一种具体实施方式中,第一扩链剂为1,4丁二醇,第二扩链剂为二乙二醇,通过添加1,4丁二醇和二乙二醇作为扩链剂,提高了交联过程硬段分区的规整性,结晶性提高,产品的耐温性和拉伸强度进一步提高。
在一种具体实施方式中,所述交联剂为三乙醇胺,三乙醇胺在体系中既充当了交联剂,又充当了催化剂的作用,提高了***的拉伸强度。
在第二方面,本申请提供一种如上所述微孔中硬度聚氨酯胶粘剂组合料的制备方法,包括以下步骤:按重量份依次将第一聚醚多元醇、第二聚醚多元醇、第一扩链剂、第二扩链剂、催化剂、表面活性剂、颜料、非水解聚硅氧烷共聚物加入反应釜,搅拌,得到所述微孔中硬度聚氨酯组合料。
在一种具体实施方式中,所述搅拌的转速为100~200rpm,搅拌时间为0.5~2h。
在第三方面,本申请还提供一种聚氨酯胶粘剂,该聚氨酯胶粘剂由上述聚氨酯胶粘剂组合料与异氰酸酯反应制备得到。
在一种具体实施方式中,异氰酸酯选用液化MDI,具体型号为上海亨斯迈2020,其中,聚氨酯胶粘剂组合料与异氰酸酯的质量比为100:(20~25)。
实施例
下面将对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
在下述实施例中,异氰酸酯选用液化MDI,具体型号为上海亨斯迈2020。
实施例1
一种微孔中硬度聚氨酯胶粘剂组合料,其配方如下所示:
制备时,包括以下步骤:
①依次将各组分料用齿轮泵抽入到反应釜,待所有材料抽取完成后,加盖反应釜加料口。
②开启搅拌桨,搅拌将频率为50±5HZ,搅拌时间为60分钟。搅拌过程为常温常压搅拌。
③停止搅拌后,取样进行检测。
④性能检测合格后,出料口接过滤袋,进行过滤出料,得到聚氨酯胶粘剂组合料。
⑤做好的产品包装好,存储在成品库待出库。
将上述组合料作为A料,异氰酸酯作为B料,将A料和B料以100:25的比例混合,得到根据实施例1的聚氨酯胶粘剂。
实施例2
一种微孔中硬度聚氨酯胶粘剂组合料,其配方如下所示:
制备时,包括以下步骤:
①依次将各组分料用齿轮泵抽入到反应釜,待所有材料抽取完成后,加盖反应釜加料口。
②开启搅拌桨,搅拌将频率为50±5HZ,搅拌时间为60分钟。搅拌过程为常温常压搅拌。
③停止搅拌后,取样进行检测。
④性能检测合格后,出料口接过滤袋,进行过滤出料,得到聚氨酯胶粘剂组合料。
⑤做好的产品包装好,存储在成品库待出库。
在使用时,将上述组合料作为A料,异氰酸酯作为B料,将A料和B料以100:22的比例混合,得到根据实施例2的聚氨酯胶粘剂。
实施例3
一种微孔中硬度聚氨酯胶粘剂组合料,其配方如下所示:
制备时,包括以下步骤:
①依次将各组分料用齿轮泵抽入到反应釜,待所有材料抽取完成后,加盖反应釜加料口。
②开启搅拌桨,搅拌将频率为50±5HZ,搅拌时间为60分钟。搅拌过程为常温常压搅拌。
③停止搅拌后,取样进行检测。
④性能检测合格后,出料口接过滤袋,进行过滤出料,得到聚氨酯胶粘剂组合料。
⑤做好的产品包装好,存储在成品库待出库。
在使用时,将上述组合料作为A料,异氰酸酯作为B料,将A料和B料以100:20的比例混合,得到根据实施例3的聚氨酯胶粘剂。
将实施例1~3、对比例1制备得到的产品与市售某外资公司胶粘剂(Bayflex S69-E-95)(作为对比例1)进行测试,具体过程如下:1、按相应的比例称量好A料、B料,在4000RPM的转速下,搅拌10秒,将混合液浇注到2mm厚模具中,检测结果如下表所示。
上述对实施例的描述是为了便于本技术领域的普通技术人员能理解和应用本申请。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必付出创造性的劳动。因此,本申请不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本申请披露的内容,在不脱离本申请范围和精神的情况下做出的改进和修改都本申请的范围之内。
Claims (7)
2.如权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂组合料,其特征在于,所述第一聚醚多元醇为330N。
3.如权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂组合料,其特征在于,所述33LV和SA1的质量比为(1~5):1。
4.如权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂组合料,其特征在于,
所述交联剂为三乙醇胺或二乙醇胺;
所述非水解聚硅氧烷共聚物为DC5000。
5.一种如权利要求1~4任一所述聚氨酯胶粘剂组合料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
按重量份依次将第一聚醚多元醇、第二聚醚多元醇、第一扩链剂、第二扩链剂、催化剂、表面活性剂、颜料、非水解聚硅氧烷共聚物加入反应釜,搅拌,得到所述聚氨酯胶粘剂组合料。
6.如权利要求5所述的聚氨酯胶粘剂组合料的制备方法,其特征在于,所述搅拌的转速为100~200rpm,搅拌时间为0.5~2h。
7.一种聚氨酯胶粘剂,其特征在于,所述聚氨酯胶粘剂由如权利要求1~4任一所述聚氨酯胶粘剂组合料与异氰酸酯反应制备得到。
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