CN110669404B - 一种防石墨吸附复合卷材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防石墨吸附复合卷材及其制备方法,该防石墨吸附复合卷材包括从下至上依次层叠的聚酯纤维布基底层、纤维增强层、防渗层和纳米防石墨层;所述纤维增强层由涂布在聚酯纤维布基底层上的防渗抗粘涂料和置于防渗抗粘涂料上的玻璃纤维布固化而成;所述防渗层由防渗抗粘涂料固化而成;所述纳米防石墨层由纳米防石墨涂料固化而成,涂布厚度为10~30μm。本发明采用纳米防石墨涂料和防渗抗粘涂料制备获得具有聚酯纤维布基底层、纤维增强层、防渗层和纳米防石墨层的至少四层的防石墨吸附复合卷材,该防石墨吸附复合卷材的表面硬度达到7H以上,表面耐磨且平整光滑,不吸附石墨粉,清水擦拭即可清除,同时具有能够满足卷材卷曲的韧性。
Description
技术领域
本发明涉及功能性复合卷材技术领域,尤其涉及一种防石墨吸附复合卷材及其制备方法。
背景技术
随着新能源行业的不断崛起,新能源汽车和新能源电池行业在大规模的发展。在新能源行业的大力支持和发展下,新能源电池行业的生产环境,尤其是石墨行业的生产环境变得越来越复杂,对于石墨生产车间内地面环境的要求也越来越高。
由于石墨的种类繁多且粒径极细,具有极强的吸附性能,并且石墨粉的渗透能力非常强,导致新能源电池行业的石墨车间地面很难清洁。此外,石墨行业的生产环境区域不仅存在地面不易清洁、污染严重等情况,而且还存在重载、划伤等现象。所以,在普及清洁生产的理念中,新能源电池行业中石墨车间的地面清洁成为阻碍提倡清洁生产的障碍。
目前,市场上的地面材料基本上很难兼具防止石墨吸附、易清洁、高硬度的特点,故很难满足新能源电池行业石墨车间地面材料的要求。例如:PVC同透地板、橡胶地板虽然整体性好、表面耐磨,能够满足高硬度的特定,但是容易吸附石墨粉末,并且会出现石墨渗透的情况,使得地面材料不易清洁;而环氧自流平地面材料虽然不会出现渗透石墨的情况,但是其易吸附石墨,同样也存在清洁较难的问题。
因此,有必要提供一种在石墨生产环境下满足高硬度、耐磨、防止石墨吸附的复合卷材,以满足新能源行业、石墨行业对地面材料的需求。
发明内容
本发明提供了一种防石墨吸附复合卷材及其制备方法,该防石墨吸附复合卷材同时兼具高硬度、耐磨、防止石墨吸附和渗透的特点。
具体技术方案如下:
一种防石墨吸附复合卷材,为层状结构,包括从下至上依次层叠的聚酯纤维布基底层、纤维增强层、防渗层和纳米防石墨层;
所述纤维增强层由涂布在聚酯纤维布基底层上的防渗抗粘涂料和置于防渗抗粘涂料上的玻璃纤维布固化而成;
所述防渗层由防渗抗粘涂料固化而成;
所述纳米防石墨层由纳米防石墨涂料固化而成,涂布厚度为10~30μm;
所述纳米防石墨涂料为单组分固化涂料,以质量百分数计,由以下成分组成:
其余为稀释剂;
所述纳米陶瓷树脂为低温自干型硅树脂、常温自干型纳米陶瓷树脂中的至少一种;
所述防渗抗粘涂料由重量比为100:50~70的A组分和B组分组成;
其中,以质量百分数计,A组分的组成为:
B组分的组成为:
固化剂 100%。
本发明的创新之处在于:采用纳米防石墨涂料和防渗抗粘涂料制备获得具有聚酯纤维布基底层、纤维增强层、防渗层和纳米防石墨层的至少四层的防石墨吸附复合卷材,该防石墨吸附复合卷材同时兼具高硬度、高韧性、耐磨、表面平整光滑、低粘性且防止石墨吸附的特点。
其中,纳米防石墨涂料采用了纳米陶瓷树脂;经试验发现,纳米陶瓷树脂不仅具有与常规高硬度树脂相同的成膜后硬度较高的特性,还具有极优异的耐候性、耐高温性和较佳的韧性,既能够保证卷材具有较高硬度,又不影响卷材的卷曲和耐高温能力,不影响卷材的安装和使用;更重要的是,还具有较低的表面能,能使卷材具有优异的疏水疏油性能,可以更好地防止卷材表层吸附石墨粉。
作为优选,所述纳米防石墨涂料为单组分固化涂料,以质量百分数计,由以下成分组成:
其余为稀释剂;
所述纳米陶瓷树脂为低温自干型硅树脂、常温自干型纳米陶瓷树脂中的至少一种;
所述防渗抗粘涂料由重量比为100:50~70的A组分和B组分组成;
其中,以质量百分数计,A组分的组成为:
B组分的组成为:
固化剂 100%。
作为优选,所述的纳米陶瓷树脂的固含量为45~65%,透光率>90%。纳米陶瓷树脂的固含量高,使得成膜后纳米陶瓷树脂相对致密,透光率高,透明性良好,表面光泽度也高,防渗抗粘涂料的颜色能完美体现。
进一步地,所述纳米陶瓷树脂的型号为TJ-185或SJ-220;其中,TJ-185为低温自干型硅树脂,SJ-220为常温自干型纳米陶瓷树脂。
进一步地,所述的环氧树脂为低粘度双酚A型环氧树脂、低粘度双酚F型环氧树脂中的至少一种。上述环氧树脂具有粘度低,不含溶剂,易溶解和易分散性的特点,加入后能够提高纳米防石墨涂料的韧性以及环氧树脂与防渗抗粘涂料层的附着力。
在防渗抗粘涂料中采用低粘度环氧树脂,由于粘度低,所以不需要另外加入环氧稀释剂降低体系粘度,避免了稀释剂加入导致的交联密度下降,石墨粉分子扩散渗入涂料层中,导致作为第二防护层的防渗抗粘涂料的功能性降低。
其中,所述的低粘度是指粘度低于18000cps/25℃。作为优选,所述环氧树脂的型号为NPEL-128或NPEL-170;其中,NPEL-128为低粘度双酚A型环氧树脂,NPEL-170为低粘度双酚F型环氧树脂。
进一步地,所述的抗粘剂I为含羟基官能团的有机硅改性聚丙烯酸酯溶液、特种聚硅氧烷甲氧基丙醇溶液中的至少一种。抗粘剂I所具有的强烈的界面活性会引起助剂自发地迁移到涂层的表面,能够与相应的基料交联反应,使得助剂的不粘性具有长效性。
作为优选,所述抗粘剂I的型号为BYK3700和SJ5800;其中,BYK3700为有机硅改性聚丙烯酸酯溶液,SJ5800为特种聚硅氧烷甲氧基丙醇溶液。
进一步地,所述的稀释剂为质量分数50~90%的低沸点稀释剂和质量分数10~50%的高沸点稀释剂的混合溶剂;所述低沸点稀释剂为醋酸丁酯、醋酸乙酯、异丙醇和丙二醇甲醚中的至少一种;所述高沸点稀释剂为乙二醇单丁醚、乙二醇和***醋酸酯中的至少一种。
醋酸丁酯、醋酸乙酯、异丙醇、丙二醇甲醚为挥发性较强的低沸点溶剂,能快速挥发,促进涂料的干燥,缩短干燥时间;乙二醇单丁醚、乙二醇***醋酸酯具有沸点高、挥发相对较慢的特点,提供了涂料流平和消泡的时间。
进一步地,所述的偶联剂I为含氨基型官能团的改性硅烷,例如:KH792;所述的消泡剂I为聚硅氧烷溶液,例如:BYK066N;所述的流平剂I为聚醚改性聚二甲基硅氧烷,例如:BYK333。偶联剂I含有氨基型官能团,不但能大大提高涂料的粘结性能,而且所含氨基基团能与纳米防石墨涂料中环氧树脂的环氧基团发生交联反应,进一步提高环氧树脂在纳米防石墨涂料中的增韧作用和进一步增加纳米防石墨涂料的粘结性能。
进一步地,所述的增韧剂为含有环氧基团的聚氨酯树脂,例如:ZR-05;所述的抗粘剂II为聚四氟乙烯微粉蜡粉、聚四氟乙烯蜡改性聚乙烯蜡微粉、聚乙烯蜡粉、聚丙烯蜡粉中的至少一种。经试验发现,采用粉状的抗粘剂,尤其是上述四种,能够更好地提高涂料的防渗性和降低涂料的表面能,进一步预防石墨的渗入、吸附。
所述的流平剂II为聚丙烯酸酯溶液,例如:BYK354;所述的消泡剂II为破泡聚合物溶液,例如:BYK054;所述的偶联剂II为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,例如:KH560;所述的色浆为无溶剂耐高温色浆,例如:E-50;所述的固化剂为聚氨酯环氧树脂改性胺类固化剂,例如:YF953。
上述固化剂是通过具有高柔韧性的聚氨酯改性环氧树脂与胺类固化剂进行反应改性的固化剂,提供涂料固化后的韧性,增加交联度,提高涂层的致密性,增加防石墨渗入、吸附的性能。
防渗抗粘涂料层通过活性增韧剂的加入和固化剂的选择,使得复合卷材具有良好的整体性和韧性。防渗抗粘涂料层还是防石墨吸附的第二防护层,该复合卷材使用过程中,如果纳米防石墨涂料层破损,作为第二防护层的防渗抗粘涂料层能有效防止石墨的扩散渗透。
进一步地,所述聚酯纤维布基底层为单面涂布TPU的聚酯纤维布,克重为600g/m2~1500g/m2,厚度为0.45mm~1.2mm。单面涂布TPU既能使涂布防渗抗粘涂料不会渗漏,也能保证与防渗抗粘涂料很好粘结;若聚酯纤维布基底层的厚度太薄支撑性差,厚度太厚易导致抗压性能下降。
本发明还提供了一种所述防石墨吸附复合卷材的制备方法,包括以下步骤:
(1)在聚酯纤维布基底层上涂布防渗抗粘涂料,再与玻璃纤维布贴合后,固化形成纤维增强层;
(2)在纤维增强层上涂布防渗抗粘涂料,固化后,形成防渗层;
(3)在防渗层上转移涂布纳米防石墨涂料,固化后,形成透明的纳米防石墨层,得到防石墨吸附复合卷材。
其中,所述的转移涂布的具体步骤为将纳米防石墨涂料均匀浸透涂布于滚筒上,再转移滚筒至防渗层,与防渗层接触,将纳米防石墨涂料转移至防渗层表面,形成纳米防石墨层。
进一步地,步骤(1)和步骤(2)中,所述固化的温度为80~100℃,所述固化的时间为10~15min;步骤(3)中,所述固化的温度为60~80℃,所述固化的时间为15~20min。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明采用纳米防石墨涂料和防渗抗粘涂料制备获得具有聚酯纤维布基底层、纤维增强层、防渗层和纳米防石墨层的至少四层的防石墨吸附复合卷材,该防石墨吸附复合卷材的表面硬度达到7H以上,表面耐磨且平整光滑,不吸附石墨粉,清水擦拭即可清除,同时具有能够满足卷材卷曲的韧性。
(2)本发明采用含有纳米陶瓷树脂的纳米防石墨涂料,使得纳米防石墨涂料不仅具有成膜后硬度较高的特性,还具有极优异的耐候性、耐高温性和较佳的韧性,以及较低的表面能,能使卷材具有优异的疏水疏油性能,可以更好地防止卷材表层吸附石墨粉。
(3)本发明采用含有抗粘性的高韧性无溶剂的防渗抗粘涂料贴合玻璃纤维布作为增强层和防渗层,降低了防石墨吸附复合卷材意外破损导致石墨渗入和吸附的可能性,同时具有抗压性、拉伸强度,使得卷材具有整体性能。
(4)本发明采用TPU单面涂布的聚酯纤维布作为支撑层,便于防渗抗粘涂料,不会导致渗料,简化了生产工艺,提高生产效益,而且增加了材料的卷曲性,同时TPU涂层更匹配多种粘合剂,使得防石墨吸附复合卷材施工的便捷性。
(5)本发明卷材制备方法中采用转移涂布的方法,能够获得均匀涂布的且厚度非常薄的防石墨吸附涂料,工艺简单、厚度易控制。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述,以下列举的仅是本发明的具体实施例,但本发明的保护范围不仅限于此。
下列实施例中所涉及的材料来源如下:
纳米陶瓷树脂TJ-185(泰聚高分子材料有限公司)、SJ-2200(三金颜料有限责任公司);环氧树脂NPEL-128、NPEL-170(南亚电子材料(昆山)有限公司);醋酸丁酯、醋酸乙酯、异丙醇、丙二醇甲醚、乙二醇单丁醚、乙二醇、***醋酸酯中(无锡市亚泰联合化工有限公司);偶联剂I KH792,偶联剂II KH560(江苏晨光偶联剂有限公司);消泡剂I BYK066N,消泡剂II BYK054;流平剂I BYK333,流平剂II BYK354;抗粘剂I BYK3700(毕克助剂有限公司),抗粘剂II SJ5800(三金颜料有限责任公司);增韧剂ZR-05(深圳飞盛达新材料有限公司);色浆E-50(上海正安工贸有限公司);聚四氟乙烯微粉蜡粉、聚四氟乙烯蜡改性聚乙烯蜡微粉、聚乙烯蜡粉、聚丙烯蜡粉(上海凯茵化工有限公司);固化剂YF953(上海羽帆化工科技有限公司)。
下列实施例中所涉及的指标检测方法如下:
耐污性(石墨粉):采用《GB/T 9780建筑涂料涂层耐沾污性试验方法》进行测定;表面硬度:采用《GB/T 6739色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》进行测定;表面光泽度:采用《GB/T13891建筑饰面材料镜向光泽度测定方法》进行测定;抗压性残余凹陷度:采用《GB/T11982.2聚氯乙烯卷材地板》进行测定;柔韧性:采用《GB/T 6742色漆和清漆弯曲试验(圆柱轴)》进行测定。
实施例1
一、纳米防石墨涂料的制备
将60份固含量为55%,透光率为92%纳米陶瓷树脂TJ-185,2份粘度为15000cps的环氧树脂NPEL-128;5份抗粘剂I BYK3700,1份偶联剂I KH792,0.5份消泡剂I BYK066N,0.5份流平剂I BYK333,20份醋酸丁酯与11份乙二醇单丁醚搅拌均匀后,得到纳米防石墨涂料;
二、环氧树脂涂料的制备
A组分制备:80份环氧树脂NPEL-170,6份增韧剂ZR-05,6份抗粘剂II聚四氟乙烯微粉蜡粉,0.5份流平剂II BYK354,0.2份消泡剂II BYK054,0.3份偶联剂II KH560,7份色浆E-50,混合搅拌均匀得到环氧树脂涂料A组分;
B组分为:100份固化剂YF953;
AB组分按照重量比为100:55混合,搅拌均匀制得环氧树脂涂料;
三、防石墨吸附复合卷材的制备
具体制备方法,包括以下步骤:
(1)在克重为600g/m2,厚度为0.45mm的聚酯纤维布基底层上涂布防渗抗粘涂料,再与玻璃纤维布贴合后,经温度为85℃的烘箱烘烤15min固化形成纤维增强层;
(2)在纤维增强层上涂布防渗抗粘涂料,经温度为88℃的烘箱烘烤12min固化形成防渗层;
(3)在防渗层上转移涂布纳米防石墨涂料,涂布厚度为20μm,经温度为65℃的烘箱烘烤20min固化形成透明的纳米防石墨层,得到防石墨吸附复合卷材。
经测试:耐污性(石墨粉):0级;表面硬度:7H;表面光泽度:92;抗压性残余凹陷度:0;柔韧性为φ15mm。
对比例1
本实施例除纳米防石墨涂料中将纳米陶瓷树脂替换成甲基硅树脂外,即:采用固含量为35%,透光率为90%的甲基硅树脂。其余内容与实施例1完全相同。
经测试:耐污性(石墨粉):3级;表面硬度:6H;表面光泽度:90;抗压性残余凹陷度:0;柔韧性为φ50mm(低于50mm纳米防石墨涂料层龟裂,不符合铺装要求)。
对比例2
本实施例除纳米防石墨涂料中将纳米陶瓷树脂替换成高硬度聚氨酯外,即:采用固含量为60%,透光率92%的高硬度聚氨酯树脂。其余内容与实施例1完全相同。
经测试:耐污性(石墨粉):4级;表面硬度:6H;表面光泽度:90;抗压性残余凹陷度:0;柔韧性为φ15mm。
对比例3
本实施例除纳米防石墨涂料中抗粘剂I不同外,即:1,4一双(羟基六氟异丙基)苯二缩水甘油醚。其余内容与实施例1完全相同。
经测试:耐污性(石墨粉):4级;表面硬度:7H。表面光泽度:92;抗压性残余凹陷度:0;柔韧性为φ15mm。
对比例4
本实施例除纳米防石墨涂料中稀释剂不同外,即:20份甲苯与11份DBE。其余内容与实施例1完全相同。
经测试:在制备步骤(1)中,纳米防石墨涂料出现浑浊,体系分层,导致纳米防石墨涂料不能形成透明、高光泽层。
实施例2
一、纳米防石墨涂料的制备
将55份固含量为60%,透光率为95%的纳米陶瓷树脂SJ-2200,4份粘度为15000cps的环氧树脂NPEL-170;4份抗粘剂I SJ5800,0.5份偶联剂I KH792,0.2份消泡剂IBYK066N,0.3份流平剂I BYK333,20份丙二醇甲醚与16份乙二醇搅拌均匀后,得到纳米防石墨涂料;
二、环氧树脂涂料的制备
A组分制备:83份环氧树脂NPEL-128,5份增韧剂ZR-05,5份抗粘剂II聚四氟乙烯蜡改性聚乙烯蜡微粉,0.3份流平剂II BYK354,0.2份消泡剂II BYK054,0.5份偶联剂IIKH560,6份色浆E-50,混合搅拌均匀得到环氧树脂涂料A组分;
B组分为:100份固化剂YF953;
AB组分按照重量比为100:60混合,搅拌均匀制得环氧树脂涂料。
三、防石墨吸附复合卷材的制备
具体制备方法,包括以下步骤:
(1)在克重为850g/m2,厚度为1.0mm的聚酯纤维布基底层上涂布防渗抗粘涂料,再与玻璃纤维布贴合后,经温度为90℃的烘箱烘烤13min,固化形成纤维增强层;
(2)在纤维增强层上涂布防渗抗粘涂料,经温度为86℃的烘箱烘烤12min,固化形成防渗层;
(3)在防渗层上转移涂布纳米防石墨涂料,涂布厚度为15μm,经温度为68℃的烘箱烘烤16min,固化形成透明的纳米防石墨层,得到防石墨吸附复合卷材。
经测试:耐污性(石墨粉):0级;表面硬度:8H;表面光泽度:95;抗压性残余凹陷度:0;柔韧性为φ20mm。
实施例3
一、纳米防石墨涂料的制备
将50份固含量为60%,透光率95%的纳米陶瓷树脂SJ-2200,3份粘度为15000cps的环氧树脂NPEL-128;2份抗粘剂I SJ5800,1份偶联剂I KH792,0.6份消泡剂I BYK066N,0.4份流平剂I BYK333,28份异丙醇与15份***醋酸酯搅拌均匀后,得到纳米防石墨涂料;
二、环氧树脂涂料的制备
A组分制备:50份环氧树脂NPEL-128,35份环氧树脂NPEL-170,4份增韧剂ZR-05,5份抗粘剂II聚丙烯蜡粉,0.5份流平剂II BYK354,0.2份消泡剂II BYK054,0.3份偶联剂IIKH560,5份色浆E-50,混合搅拌均匀得到环氧树脂涂料A组分;
B组分为:100份固化剂YF953
AB组分按照重量比为100:60混合,搅拌均匀制得环氧树脂涂料;
三、防石墨吸附复合卷材的制备
具体制备方法,包括以下步骤:
(1)在克重为1200g/m2,厚度为1.1mm的聚酯纤维布基底层上涂布防渗抗粘涂料,再与玻璃纤维布贴合后,经温度为95℃的烘箱烘烤10min,固化形成纤维增强层;
(2)在纤维增强层上涂布防渗抗粘涂料,经温度为80℃的烘箱烘烤15min,固化形成防渗层;
(3)在防渗层上转移涂布纳米防石墨涂料,涂布厚度为20μm,经温度为75℃的烘箱烘烤16min,固化形成透明的纳米防石墨层,得到防石墨吸附复合卷材。
经测试:耐污性(石墨粉):0级;表面硬度:8H;表面光泽度:95;抗压性残余凹陷度:0;柔韧性为φ25mm。
Claims (8)
1.一种防石墨吸附复合卷材,为层状结构,其特征在于,包括从下至上依次层叠的聚酯纤维布基底层、纤维增强层、防渗层和纳米防石墨层;
所述纤维增强层由涂布在聚酯纤维布基底层上的防渗抗粘涂料和置于防渗抗粘涂料上的玻璃纤维布固化而成;
所述防渗层由防渗抗粘涂料固化而成;
所述纳米防石墨层由纳米防石墨涂料固化而成,涂布厚度为10~30μm;
所述纳米防石墨涂料为单组分固化涂料,以质量百分数计,由以下成分组成:
所述纳米陶瓷树脂为低温自干型硅树脂、常温自干型纳米陶瓷树脂中的至少一种;
所述抗粘剂I为含羟基官能团的有机硅改性聚丙烯酸酯溶液、特种聚硅氧烷甲氧基丙醇溶液中的至少一种;
所述的稀释剂为质量分数50~90%的低沸点稀释剂和质量分数10~50%的高沸点稀释剂的混合溶剂;所述低沸点稀释剂为醋酸丁酯、醋酸乙酯、异丙醇和丙二醇甲醚中的至少一种;所述高沸点稀释剂为乙二醇单丁醚、乙二醇和***醋酸酯中的至少一种;
所述防渗抗粘涂料由重量比为100:50~70的A组分和B组分组成;
其中,以质量百分数计,A组分的组成为:
B组分的组成为:
固化剂 100%。
2.如权利要求1所述的防石墨吸附复合卷材,其特征在于,所述的纳米陶瓷树脂的固含量为45~65%,透光率>90%。
3.如权利要求1所述的防石墨吸附复合卷材,其特征在于,所述的环氧树脂为低粘度双酚A型环氧树脂、低粘度双酚F型环氧树脂中的至少一种。
4.如权利要求1所述的防石墨吸附复合卷材,其特征在于,所述的偶联剂I为含氨基型官能团的改性硅烷;所述的消泡剂I为聚硅氧烷溶液;所述的流平剂I为聚醚改性聚二甲基硅氧烷。
5.如权利要求1所述的防石墨吸附复合卷材,其特征在于,所述的增韧剂为含有环氧基团的聚氨酯树脂;所述的抗粘剂II为聚四氟乙烯微粉蜡粉、聚四氟乙烯蜡改性聚乙烯蜡微粉、聚乙烯蜡粉、聚丙烯蜡粉中的至少一种;
所述的流平剂II为聚丙烯酸酯溶液;所述的消泡剂II为破泡聚合物溶液;所述的偶联剂II为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷;所述的色浆为无溶剂耐高温色浆;所述的固化剂为聚氨酯环氧树脂改性胺类固化剂。
6.如权利要求1所述的防石墨吸附复合卷材,其特征在于,所述聚酯纤维布基底层为单面涂布TPU的聚酯纤维布,克重为600g/m2~1500g/m2,厚度为0.45mm~1.2mm。
7.一种如权利要求1~6任一项所述的防石墨吸附复合卷材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在聚酯纤维布基底层上涂布防渗抗粘涂料,再与玻璃纤维布贴合后,固化形成纤维增强层;
(2)在纤维增强层上涂布防渗抗粘涂料,固化后,形成防渗层;
(3)在防渗层上转移涂布纳米防石墨涂料,固化后,形成透明的纳米防石墨层,得到防石墨吸附复合卷材。
8.如权利要求7所述的防石墨吸附复合卷材的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述固化的温度为80~100℃,所述固化的时间为10~15min;步骤(3)中,所述固化的温度为60~80℃,所述固化的时间为15~20min。
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